岛津全谱ICP操作指南
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实习重点2操作<定量分析・定性分析>在此说明用于分析的各种设定。
在分析条件中已预先设定有标准值(默认值)。
只要没有特别要求输入・变更设定值,则直接使用默认值。
1.分析类别和测定数据32.定量分析1基本的定量分析步骤42.1. 方法选择~等离子体点火~波长校正 (4)2.2. 分析信息设定 (5)2.3. 样品设定 (9)2.4. 样品测定 (12)2.5. 工作曲线显示 (12)2.6. 测定结果确认 (14)2.7. 峰曲线图显示 (15)2.8. 测定结束后的作业 (19)3.定量分析2波长追加203.1. 条件设定~测定 (20)3.2. 工作曲线确认 (20)3.3. 波长追加 (20)4.定量分析3BG校正224.1. 条件设定~测定 (22)4.2. B G校正の设定 (22)5.定量分析4内标校正245.1. 测定条件・分析波长设定 (24)5.2. 内标元素设定 (24)5.3. 校正样品登录、测定 (26)5.4. 结果显示 (26)6.定量分析5元素间校正(分光干渉校正)286.1. 测定条件・分析波长设定 (28)6.2. 元素间校正设定 (28)6.3. 样品登录・测定 (30)6.4. 结果显示 (31)7.定量分析6标准添加法337.1. 测定条件・分析波长设定 (33)7.2. 校正样品登录 (33)7.3. 样品登录~测定 (34)7.4. B G校正设定 (34)8.定性分析368.1. 方法设定 (36)8.2. 用于全元素定性分析的分析元素・波长登录 (36)8.3. 样品设定 (36)8.4. 定性结果显示(全元素定性分析) (37)1分析类别和测定数据ICPE-9000在测定时无论是定性分析还是定量分析,都采入全波长信息。
根据软件处理信息的方式区别定性分析和定量分析。
测定所获得的信息无论何种分析都相同,因此,可进行如下测定(数据处理)。
●定性分析●定量分析●定性分析+定量分析●将定性分析的数据变更为定量分析数据(需要进行标准样品的测定)。
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器:将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上,确保其稳定安全。
2. 连接电源:将液相色谱仪接通电源,并确保电源稳定。
3. 连接气源:将气源管连接到仪器上的气源接口,并打开气源开关。
4. 检查流路:检查仪器流动路径是否畅通,并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂:根据实验需求,准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源:将色谱仪的电源开关打开,并等待仪器自检完成。
2. 启动软件:在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件,并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态:在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路:选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线,进入“清洗液路”界面,进行液路清洗和配置。
5. 预热系统:点击软件中的“预热”按钮,进行柱温箱和样品室的预热,以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备:按照实验要求,将待测样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等。
2. 进样器设置:将合适的样品容器安装在进样器上,并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作:在软件界面上,设置好进样量和进样速度,并点击“进样”按钮,进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试:根据实验需要,设置柱温箱的温度和梯度程序,并进行温度控制。
2. 检测器优化:根据待测物质的特性,选择合适的检测器类型和波长,并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行:点击软件界面上的“运行”按钮,使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整:在运行过程中,密切观察液相色谱仪的运行状态,如流速、峰高、保留时间等,并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集:在色谱峰出现后,点击软件界面上的“数据采集”按钮,记录、保存并导出实验数据。
操作练习1装置的启动・停止以及维护1装置启动和正常动作确认21)装置启动(日常操作) (2)2)安全装置的目的与作动原理 (3)3)支座内的确认 (4)4)方法选择 (6)5) 等离子体的点火 (7)6)装置校正 (8)2装置停机111) 日常的停机操作 (11)2)主电源关闭 (12)3维护错误!未定义书签。
1)有关玻璃器具 (13)2)其他..................................... 错误!未定义书签。
3)真空泵 (14)1仪器的启动和正常工作状态的确认1)仪器启动(日常操作)①打开电源CPU显示器打印机CCD检测器用冷却水装置(设定温度10℃)自动进样器(选购件)②打开主机用循环水装置③供给氩气(确认剩余量)供气压力 450±10KPa④启动排气装置注)日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。
从主电源关闭状态开始启动时,首先要打开主电源。
关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项,请参照2-2)项。
⑤启动ICPE-9000软件双击ICPE-9000软件图标,出现主菜单点击主菜单中的「分析」出现ICPE-9000的基本菜单。
2)安全装置在仪器监控画面(右侧)显示各安全装置的状态。
出现以下情况时,各相应项目背景呈红色,不能进行分析。
①等离子箱内温度:等离子箱内的温度在96℃以上时。
等离子箱门:等离子箱门开启时。
(等离子箱的内门、外门分别装有传感器。
)③冷却水:未供给主机冷却水时。
④ Ar气压力:Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。
⑤分光器温度:分光器温度偏离38±1℃时。
⑥ CCD温度:CCD检测器冷却温度不稳定时。
等离子体点火后,CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD检测器进行冷却。
⑦冷却:未供给CCD检测器用冷却水时。
等离子体点火后,冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。
⑧ CCD结露状态:CCD检测器内部湿度变高时。
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪正确的操作步骤icp光谱仪是一种常用的分析仪器,在多个领域中都有一定的应用。
用户在使用icp光谱仪时对于正确的操作步骤是需要掌握的,如果步骤错误就会造成icp光谱仪无法正常使用。
今天简单介绍一下icp光谱仪正确操作步骤。
1 开机顺序实验室总电源→氩气→冷却水→抽风机→仪器主机→进样泵→电脑→smart analyzer vision工作站2 方法编辑点击smart analyzer vision工作站左边工具箱中的method按钮进入方法编辑窗口,点击new method,输入方法名,ok↓确定。
点击在工具栏上的方法项目下单或前后方向按钮编辑测量方法:方法信息(method infos):选择方法类型、单位、测量次数、数据保存方式、设定相关系数的大小要求、输入样品名称、设定预冲洗时间,可输入有关注释内容。
分析元素和波长(line selection):在元素周期表中双击要检测的元素,设定分析线的类型和波长,如果是reference line方式,还可编辑扣背景公式。
测量条件(measure condition):设定等离子体发生器的参数,矩管位置的设置,测量时间一般为standard。
分析线的定义(line definition):做定量分析时,必须先做分析线的定义。
在测量一个标样后,定义谱线的峰高、背景、积分范围等相关参数。
或调入已保存的光谱图定义以上参数。
标准样品表(standards):点击system/global database/global standards,设置标准样品的相关信息,再点击add,将标准样品信息加入到方法中。
回归(regression):在此查看回归曲线的相关参数,改变回归曲线的类型和计算处理;有标准系列、干扰元素、数学设置等相关参数。
标准化(standardization):为了克服仪器参数漂移影响,重新测量一个高浓度和低浓度的标样,对标准系列的数据进行标准化处理。
ICP-AES仪分析操作规程一、准备工作1、打开总电源。
2、打开主机电源按钮。
3、打开氩气阀门。
4、启动电脑。
二、测试1、打开冷却水开关。
2、打开抽风机开关。
3、点击电脑桌面“ICP Expert”图表,进入操作软件。
4、确认炬室门关紧,将取样毛细管插入清洗液中,夹紧在蠕动泵上并保证样品的进液正常。
5、待左下角提示“Pliter准备完成”,点击图标“点燃等离子体”,蠕动泵将自动启动。
点火过程需要大约 10 到 30 秒种时间。
6、点击“工作表格”建立新的Y标强度测试方法和欲测试元素相对应的方法。
(方法的建立详见硫酸铜示例)7、分析前最好点燃等离子体30分钟以上,使系统稳定。
8、根据欲测试元素选用相对应的标准,将标准溶液从冰箱中取出。
9、用4mg/L的Y标准调节雾化器的流量,使Y标的强度值达到最高。
然后将测试文件的雾化器流量调为与Y标准雾化器的流量值相同。
10、点击测试文件中的“顺序”,输入样品的名称、重量、体积及稀释比例等信息。
11、点击“分析”回到测试页面,测试相应的空白、标准、样品。
在测试过程中注意三次读数的一致性、谱风有否偏移等。
12、打印测试结果。
三、结束工作1、测试结束后点击“泵快速”图标,使清洗液快速进入雾化器清洗进样系统。
先用硝酸洗液冲洗,再用蒸馏水冲洗。
2、清洗5-10分钟以后,将进样毛细管从清洗液中取出排净进样系统中的蒸馏水。
3、单击图标“熄灭等离子体”,火焰随之熄灭。
4、将毛细管从蠕动泵上取下,关闭冷却水开关、抽风机开关、氩气阀门、主机电源按钮。
5、关闭测试软件、电脑、总电源开关。
四、注意事项:1、测试有沉淀的样品时,取上清夜进行测试。
对于有悬浮物的样品要过滤后测试。
2、测试时要留意样品的PH值,对于酸度和碱度过高的样品要稀释测试。
对于盐份过高的样品也要稀释后测试。
3、测试进行中不允许打开炬室门。
如需打开要在熄火后等待至少5分钟以上才可以打开炬室门。
4、盛装废液的桶应定期进行清理。
ICP光谱仪操作及校准规程1 使用原则1.1 主题内容与适用范围本规程规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪所进行的化学元素的定量分析。
1.2 引用标准或文件1.2.1 本规程遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。
1.2.2 本规程遵循《ICP光谱仪使用说明书》。
2 方法提要试样用硝酸或混酸分解,加热除尽氮氧化物,并予以干过滤。
试样溶液由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入轴向通道,在高温和惰性氩气气氛中,气溶胶微粒被充分蒸发、原子化、激发和电离。
被激发的原子和离子发射出很强的原子谱线和离子谱线,分光检测系统和数据处理系统将各元素发射的特征谱线及其强度经过分光、光电转换、检测和数据处理,最后由打印机输出各元素的含量。
3 仪器操作3.1 仪器的工作环境3.1.1 温度:22±2.8℃3.1.2 湿度:小于60%3.1.3 仪器周围无强交流电干扰、无强气流及无腐蚀气体的影响。
3.1.4 仪器使用时不应有强烈震动,不受阳光直接照射。
3.1.5 仪器每天24小时处于工作状态,保证系统良好的真空度和测光系统稳定性。
3.2 仪器的启动3.2.1 打开通风电源和光谱仪总电源;打开真空泵和控制电路等开关,并预热30分钟。
3.2.2 启动计算机和打印机,运行ICP软件进行日常分析。
3.2.3 打开MC20读出系统开关,仪器高压开关,按下复位键使高压灯闪亮。
3.2.4 安装并检查进样系统,确保其密封性;安装好蠕动泵,调整蠕动速度,控制流速。
3.2.5 打开氩气钢瓶开关,压力至少为50psi;按下控制面板上的GAS&H2O和CARRIER键,调整载气流量10L/min、辅助气流量1.0L/min、冷却气流量0.5L/min。
3.3 多色仪校准。
3.3.1 按下汞灯键,并预热3分钟。
如汞灯无读数,可按INCREASE或DECREASE键进行调整,使读数在20~100之间。
岛津顺序型等离子发射光谱仪ICPS-7500(P/N 211-46500-92)软件使用手册(中文版)在操作前必须阅读和理解本手册。
保存好本手册岛津公司目录简介.....................................................………………………………………………….1-1 2 WINDOWS的基本操作.....................................................................................................2-12.1 鼠标的操纵...................................................................................................................2-12.2 窗口的操纵...................................................................................................................2-22.2.1 窗口的结构........................................................................................................2-22.2.2 改变窗口尺寸....................................................................................................2-32.2.3 移动窗口.……………………………………………………………………...2-32.2.4 滚屏.......………………………………………………………………….2-42.2.5 关闭窗口...................................................................................……………….2-43 ICPS-7500的基本操作.............................................................................................……..3-13.1 启动ICPS-7500系统...................................................................................................3-13.2 退出.........................................................................................................…3-23.3 帮助.........................................................................................................…3-33.4 打印......................................................................................................….3-53.4.1 设定.....................................………………………………………………….3-53.4.2 硬拷贝............................................................................................................…..3-64 ICPS-7500软件系统.................................................................................................……..4-14.1 调用每个功能.........................................................................................................…..4-24.3 每个功能的简要描述.............................................................................................…..4-35 分析准备.....................................................................................................................…….5-15.1 启动仪器..................................................................................................................….5-15.2 停止仪器.................................................................................................................…..5-46 未知样品的定性分析..................................................................................................……6-16.1 缩短测量路径时间.................................................................................................…6-16.1.1 建立分析卡片....................................................................................................…6-16.1.2 定性分析1..................................................…...................................................…6-36.1.3 定性分析2......................................................................................................….6-126.1.4 分析结束...........................................................………………………………...6-176.2 成批(集团)测定路径.........................................................................................…6-186.2.1分析→建立卡片.................................................…..........................................…6-186.2.2 定性分析2.........................................................................................................…6-196.2.3 分析结束..........................................................................................................…6-307 轮廓(波长的检查)......................................................................................................…7-17.1.1分析→建立卡片.............................................................................................…7-17.1.2 定性分析2.......................................................................................................…7-27.1.3 分析结束............................................................................................................7-13Ⅰ8 定量分析......................................................................................................................8-18.1 两点以上工作曲线用样品建立工作曲线的情况.................................................8-18.1.1 分析卡片的作成..........................................................................................8-18.1.2 工作曲线法..................................................................................................8-38.1.3 分析结束......................................................................................................8-188.2 从波长选择到工作曲线法连续操作.....................................................................8-198.2.1 分析卡片的作成..........................................................................................8-198.2.2 定性分析2 ...............................................................................................8-208.2.3 工作曲线法..................................................................................................8-309 应用分析方法........................................................................................................9-19.1 使用现存(已建立的)卡片分析...................................................................9-19.2 与目前卡片内容相同的卡片的作成(拷贝)..............................................9-39.3 仅当前已登记部分元素的分析.......................................................................9-59.4 分析卡片的备份与删除...................................................................................9-69.5 BG修正(定量分析)....................................................................................9-99.6 从轮廓决定BG修正情报...............................................................................9-109.7 内标修正(定量分析)..................................................................................9-149.8 飘溢修正(定量分析)..................................................................................9-169.9 一点工作曲线法(工作曲线用样品1点)..................................................9-209.10 标准添加法.......................................................................................................9-2210 数据处理..................................................................................................................10-110.1 操作程序图.......................................................................................................10-110.2 BG修正..............................................................................................................10-210.3 内标修正.........................................................................………………………10-410.4 空白减法修正.....................................................................................................10-510.5 工作曲线的标准化(飘溢修正)空白减法修正.............................................10-610.5.1 一点修正..................................................................................................10-710.5.2 2点修正.................................................................................................10-810.6 工作曲线.............................................................................................................10-910.7 共存元素修正(基体修正).............................................................................10-1110.7.1 2元系共存元素修正系数的计算...........................................................10-1210.7.2 多元系共存元素修正系数的计算...........................................................10-1310.8 秤量校正.................................................................10-1410.9 虚拟元素..............................................................................................................10-1511 附录..........................................................................................................................11-111.1 安装和设定网卡...................................................................................................11-111.2 软件的安装............................................................................................................11-5Ⅱ1 简介本软件程序控制岛津顺序型ICPS-7500电感偶合等离子发射光谱仪。
icp使用手册OPTIMA 2X00/5000系列电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)快速操作指南目录一、WinLab32 快速开始二、标准加入法三、MSF & IEC四、最佳化Optimization一、WinLab32 快速开始1 开机1.1. 打开通风系统,打开氩气80~90 psi,氮气(吹扫气)40 psi,切割气70 psi,循环水温度20℃;氩气纯度应在99.996以上,氮气纯度应在99.999 %以上.1.2. 打开计算机和主机.1.3. 双击WinLab32 进入工作界面.1.3.1 Optima 2X00 DV系列自检完成进入工作界面安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标,进入plasma control 对话框,点击Plasma On.点燃等离子炬点击工具下拉菜单光谱仪控制.点击光谱仪初始化点击系统下拉菜单中诊断,在光谱仪对话框中,检查自动结果,约3分钟完成后,开始分析.1.3.2 Optima 5000系列光谱仪预热光谱仪自检光谱仪预热后进入工作界面.安装好样品管sample tubing 和废液管drain tubing. 点击Plasma图标,进入plasma control 对话框,点击Plasma On.点燃等离子炬后开始分析2、Method 方法编辑2.1. 在方法编辑Method Editor对话框:光谱仪定义元素页中Spectrometer Define Elements,直接输入待测元素符号或点击元素周期表Periodic Table,选择待分析元素,在波长下拉菜单中,选中所需要的波长(或在波长λ表中,选中所需要的波长),如①。
选择完待分析元素后,如用内标,在功能Function中,选择分析物或是内标,如②.2.2. 在光谱仪设置页中Spectrometer Settings,读取参数时间Real Parameters Time(sec 秒),最小值min为 5,最大值max为20,延迟时间Delay Time(sec秒) 为60,重复次数Replicate 3次.2.2.1 吹扫气流Purge Gas Flow:在190 nm以下,正常吹扫1L/min,高High吹扫 5L/min.2.2.2 描光谱图Spectral Profiling(适合Optima 5000系列):如果选中“描光谱图”,则会扫描狭缝图像,从而将加大数据的密度,并使显示的峰轮廓更为平滑。
岛津液相色谱仪操作规程一、仪器准备与检查1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。
2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口是否紧固。
3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。
4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。
5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。
二、试样准备1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。
2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。
三、柱选与装柱1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。
2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。
3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质洗净。
四、系统准备1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。
2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样品进针。
3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。
4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。
五、方法设置与分析1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是否正确。
2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。
3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离和分析效果。
4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。
六、结果与报告1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。
2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。
3.撰写实验报告时,需要将实验过程、结果和分析方法进行详细描述,并注明分析结果的可靠性。
七、仪器关机1.在分析结束后,停止进样器的运行并清洗进样器。
2.断开电源,并按照液相色谱仪的操作手册进行仪器的关闭和保养。
以上是岛津液相色谱仪的操作规程,通过严格按照规程操作,可以确保液相色谱仪的正常运行,获得准确可靠的分析结果。
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
1.操作程序1.1 冷开机(从仪器关闭状态开机)1.1.1开计算机、显示器和打印机,进入操作系统。
1.1.2开氩气气源阀,检查并调节减压阀于550 kPa 左右,气源纯度要求99.996%。
1.1.3开循环水,检查压力指示在50-310kPa之间,温度设定在20℃±1℃。
1.1.4将仪器后部高压电源开关打开(向上)1.1.5将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。
1.1.6打开实验室排风系统。
1.1.7如有其它附件,打开之。
1.2 热开机1.2.1开显示器和打印机开关。
1.2.2开循环水开关。
1.2.3如果需要多色器高吹 (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。
如不测量190 nm以下谱线,可不开吹扫多色器(在分析菜单下,选择多色器高吹开)。
1.2.4打开实验室排风系统1.2.5如有附件,打开附件开关。
1.3打开软件,编辑分析方法1.3.1新建方法,选择所需元素及其谱线。
1.3.2添加和删除标准,选择标准中所含的元素及其谱线,设置和修改元素含量。
1.4点火1.4.1再次确认氩气储量和压力,并确保连续吹气时间大于30min,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
1.4.2光室温度稳定在38±0.2℃,CID温度小于-40℃。
1.4.3检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否安装正确。
1.4.4开启循环水和排风。
1.4.5点击等离子开启点火。
1.4.6等离子稳定15min,状态稳定后方可进行分析操作。
1.5分析1.5.1打开或新建分析方法,选择所需元素及其谱线,有必要时,执行自动寻峰。
icp操作规程
ICP(电感耦合等离子体)操作规程如下:
1. 开机:打开电源,启动仪器,预热 30 分钟。
2. 准备样品:将待测样品制备成溶液,并确保溶液中没有悬浮物。
3. 调整仪器参数:根据待测元素的特性,选择合适的波长、功率、气流等参数。
4. 引入样品:将样品溶液通过蠕动泵引入 ICP 炬管中。
5. 分析:启动分析程序,等待仪器自动完成分析。
6. 数据处理:分析完成后,将数据传输到计算机进行处理和分析。
7. 关机:分析完成后,关闭仪器电源,清洗炬管和进样系统。
需要注意的是,ICP 操作需要一定的专业知识和技能,操作人员需要经过专业培训并严格遵守操作规程,以确保操作的安全和准确性。
同时,还需要定期对仪器进行维护和保养,以保证仪器的正常运行和分析结果的准确性。
iCAP6000操作规程一.开机/点火1、开机(若仪器一直处于开机状态,应保持计算机同时处于开机状态)1.确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶)。
2.确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。
3.打开氩气并调节分压在—之间。
4.打开计算机。
5.若仪器处于停机状态,打开主机电源,仪器开始预热。
6. 启动iTEVA软件,检查联机通讯情况。
2、点火1.再次确认氩气储量和压力2.并确保驱气时间大于2小时,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。
3.光室温度稳定在38±℃。
4.检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。
5.夹好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。
6.开启排风。
7.开启循环水。
8.打开iTEVA软件的等离子状态对话框,点击等离子开启点火。
3、稳定1光室稳定在38±℃。
2CID温度小于-40℃。
3等离子体稳定15分钟。
二.分析1、打开或新建分析方法,有必要时,执行自动寻峰。
进行标准化,再分析试样。
2、检查标准及试样背景扣除情况,有必要时调整背景扣除位置,以得到较好的分析结果。
3、分析完毕后,将进样管放入蒸馏水中冲洗进样系统10分钟。
三.熄火1、打开iTEVA软件中的等离子状态对话框,点击等离子熄灭熄火。
2、关闭循环水,松开泵夹及泵管,将进样管从蒸馏水中取出。
3、关闭排风。
4、待CID温度升至20℃以上时,驱气20分钟后,关闭氩气。
四.停机若仪器长期停用,关闭主机电源和气源使仪器处于停机状态。
建议用户定期开机,以免仪器因长期放置而损坏。
五.仪器维护(视具体情况而定)1、定期更换泵管。
2、定期清洗雾化器。
3、定期清洗矩管和中心管。
4、机每六个月检查一次循环水。
5、计算专用,定期备份数据。
6、当意外断电后,交流接触器处于断开状态。
关闭所有开关,来电后重新开启交流接触器,再重新开机。
若在点火状态意外断电,除按上述操作外,不能关氩气,并保持通氩30分钟以上。
操作练习3操作<开发助手・诊断助手>本文说明使用〈开发助手〉确立未知样品的定量分析方法的设定方法和使用〈诊断助手〉诊断测定结果的设定方法。
1.开发助手21.1 未知样品的全元素定性分析 (2)1.2 开发助手 (3)2.诊断助手61开发助手在此说明使用开发助手确立未知样品定量分析方法的设定方法。
1)未知样品的全元素定性分析①点击「助手栏」的「分析」。
②从「系统方法」图标选择「全定性.iem」,点击「打开」。
全元素被指定为定性分析元素。
测定条件为已设定的默认值,请根据需要进行变更。
③点击「插入一行」,输入未知样品的「样品名」。
在此测定次数设定为1次。
④样品进样,进行测定。
2)开发助手①点击「开发助手」。
②显示出「开发助手-分析元素选择」画面。
③选择进行定量分析的元素(例:Ca,Mg,Fe),点击「↓」。
④根据需要变更「定量下限」「定量上限」。
从定性分析的半定量值自动输入「定量上限」的数值。
需要扩大测定浓度范围时,请变更此数值。
(例:测定Ca至:5mg/L 时,将「定量上限」变更为5。
)⑤点击「下一步」。
⑥开发助手可选出定量分析的最佳波长。
⑦点击「下一步」。
⑧显示出「开发助手-校正样品信息的设定」画面。
⑨在「工作曲线样品数」中已输入的初始值为3,变更样品个数时,变更此数值,点击「重新设定」。
⑩点击「结束」。
⑪显示出「方法设定准备完毕。
建立方法吗?」,点击「是」。
建立定量分析方法。
⑫输入方法的文件名,点击「保存」。
⑬点击「助手栏」的「分析」,点击「最近的方法」图标,选择建立的方法。
点击「打开」,进行定量分析。
2诊断助手在此说明使用诊断助手对于已测定的数据进行分析结果评价的步骤。
诊断助手在测定一结束,就可从分析画面或从保存为文件的数据进行诊断。
对于保存为文件的数据进行诊断时,从主菜单的「Postrun」打开对象文件。
⑭点击「助手栏」的「诊断助手」。
显示出「诊断助手有时为了解决问题进行方法的变更、重新计算。
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
岛津全谱ICP操作指南操作练习1装置的启动?停止以及维护1仪器的启动和正常工作状态的确认1)仪器启动(日常操作)①打开电源CPU显示器打印机CCD检测器用冷却水装置(设定温度10℃)自动进样器(选购件)②打开主机用循环水装置③供给氩气(确认剩余量)供气压力450±10KPa④启动排气装置注)日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。
从主电源关闭状态开始启动时,首先要打开主电源。
关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项,请参照2-2)项。
⑤启动ICPE-9000软件双击ICPE-9000软件图标,出现主菜单点击主菜单中的「分析」出现ICPE-9000的基本菜单。
2)安全装置在仪器监控画面(右侧)显示各安全装置的状态。
出现以下情况时,各相应项目背景呈红色,不能进行分析。
①等离子箱内温度:等离子箱内的温度在96℃以上时。
等离子箱门:等离子箱门开启时。
(等离子箱的内门、外门分别装有传感器。
)③冷却水:未供给主机冷却水时。
④ Ar气压力:Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。
⑤分光器温度:分光器温度偏离38±1℃时。
⑥ CCD温度:CCD检测器冷却温度不稳定时。
等离子体点火后,CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD检测器进行冷却。
⑦冷却:未供给CCD检测器用冷却水时。
等离子体点火后,冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。
⑧ CCD结露状态:CCD检测器内部湿度变高时。
⑨真空度:分光器内真空度未达到15Pa以下时。
⑩ FAN :分光器内温度调节风扇停止工作时。
3)样品导入等相关部件的确认①玻璃器具的检查炬管:确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口有附着?有缺口时→清洗、更换雾室:确认有无污物附着若有时→清洗、确认将要测定的溶剂,溶剂不同时→清洗、更换配管:确认有无变质?老化有变质?老化时→更换②玻璃器具安装情况的确认→参照:3.维护炬管位置:使用量炬管高度工具进行确认雾室的安装位置排液管内的溶剂(水)量③采光锥的确认污染严重时,拆下、清洗。
操作练习1装置的启动・停止以及维护1装置启动和正常动作确认21)装置启动(日常操作) (2)2)安全装置的目的与作动原理 (3)3)支座内的确认 (4)4)方法选择 (6)5)等离子体的点火 (7)6)装置校正 (8)2装置停机111)日常的停机操作 (11)2)主电源关闭 (12)3维护错误!未定义书签。
1)有关玻璃器具 (13)2)其他.................................................................... 错误!未定义书签。
3)真空泵 (14)1仪器的启动和正常工作状态的确认1)仪器启动(日常操作)①打开电源CPU显示器打印机CCD检测器用冷却水装置(设定温度10℃)自动进样器(选购件)②打开主机用循环水装置③供给氩气(确认剩余量)供气压力450±10KPa④启动排气装置注)日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。
从主电源关闭状态开始启动时,首先要打开主电源。
关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项,请参照2-2)项。
⑤启动ICPE-9000软件双击ICPE-9000软件图标,出现主菜单点击主菜单中的「分析」出现ICPE-9000的基本菜单。
2)安全装置在仪器监控画面(右侧)显示各安全装置的状态。
出现以下情况时,各相应项目背景呈红色,不能进行分析。
①等离子箱内温度:等离子箱内的温度在96℃以上时。
等离子箱门:等离子箱门开启时。
(等离子箱的内门、外门分别装有传感器。
)③冷却水:未供给主机冷却水时。
④Ar气压力:Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。
⑤分光器温度:分光器温度偏离38±1℃时。
⑥CCD温度:CCD检测器冷却温度不稳定时。
等离子体点火后,CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD检测器进行冷却。
⑦冷却:未供给CCD检测器用冷却水时。
等离子体点火后,冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。
⑧CCD结露状态:CCD检测器内部湿度变高时。
⑨真空度:分光器内真空度未达到15Pa以下时。
⑩FAN :分光器内温度调节风扇停止工作时。
3)样品导入等相关部件的确认①玻璃器具的检查炬管:确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口有附着・有缺口时→清洗、更换雾室:确认有无污物附着若有时→清洗、确认将要测定的溶剂,溶剂不同时→清洗、更换配管:确认有无变质・老化有变质・老化时→更换②玻璃器具安装情况的确认→参照:3.维护炬管位置:使用量炬管高度工具进行确认雾室的安装位置排液管内的溶剂(水)量③采光锥的确认污染严重时,拆下、清洗。
→参照3.维护。
④样品吸取的确认通入载气,确认样品吸取状况。
↓装置控制↓↓点击载气的「ON」上拉载气流量指示箭头(设定为0.7L/min)↓点击「应用」进样样管内的●气泡移动的确认气泡移动不正常时→清洗・更换雾化器●气泡附着的确认有气泡附着时→清洗・更换样品抽吸管↓下拉载气流量指示箭头设定为0.0L/min)点击载气「OFF」↓点击「应用」4)方法选择ICPE-9000在等离子体点火前,首先要选择方法。
未选择方法时等离子体不能点火。
①点击助手栏的「分析」。
②选择使用方法在此,使用方法中的「定量基本.iem」,进行分析。
③从方法图标中选择「定量基本.iem」。
④点击「打开」。
⑤→选择方法。
5)等离子体的点火①点击助手栏的「点火」②点击等离子体点火画面的「开始」→点火程序开始至点火结束需要2分30秒左右。
③出现「等离子体点火完成」的信息。
透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态。
注意:等离子体点火后,开始进行CCD的冷却。
等离子体刚刚点火后,仪器监控画面的CCD温度显示为红背景色。
CCD显示温度不断下降,稳定在-15度左右时,背景色变为标准色。
6)装置校正确认仪器监控画面显示「Ready」,且等离子体点火后,经30分钟左右的预热后,开始进行校正操作。
装置校包括波长校正和数据库校正。
6-1)波长校正①点击助手栏的「装置校正」②点击波长校正画面的「条件确认」,确认测定条件。
确认后、点击「OK」。
③导入波长校正样品,点击「开始」。
(通常使用纯水进行波长校正。
)④波长校正结束,显示各波长的光谱轮廓图。
确认后,点击「OK」。
显示「更新确认」画面,点击「是」。
(此时,新的波长校正系数存入文件)6-2)定性数据库校正测定定性数据库校正用样品,校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。
①在装置校正中,波长校正结束后,显示「继续进行数据库校正吗」,点击「是」②测定空白和数据库校正用样品(Al,Ba 各10ppm的混合样品)。
③导入空白样品,点击「开始」。
④导入校正用样品,点击「开始」。
⑤点击「OK」,校正系数存入文件。
2关机1)日常的关机操作①等离子体的熄火分析结束后,用纯水进样数分钟,以清洁进样管路。
确认仪器监控画面上显示「Ready」。
点击助手栏的「熄火」。
点击等离子体熄火画面的「熄火」。
显示「等离子体已熄火」,点击「OK」。
注)选择同时关(OFF)真空泵进行等离子体熄火时,则在等离子熄火的同时真空泵也停止工作。
②切断以下电源•CPU•显示器•打印机•高频电源•自动进样器(选配件)③关氩气瓶阀门④关排气装置开关⑤关CCD冷却水装置。
⑥关主机用冷却水装置(自来水或送水装置)。
2)关主电源为进行稳定的分析,需要一直控制分光器的温度。
为此,将主电源开关置于一直打开的状态。
停电或因长期不使用仪器等情况下,需要关闭主电源开关(OFF状态)时,请注意以下事项。
①根据外界气温情况,长期停机后重新打开主电源进行分光器温度控制时,分光器的稳定一般需要3~4小时以上。
因此长期停机后重新打开主电源时,要留有充裕的时间保证分光器的温度达到正常的工作状态。
②由于真空泵长期关闭,分光器内真空度降低。
需在等离子体点火前30分钟打开真空泵。
③确认仪器的正常工作状态。
3维护保养1)玻璃器具①玻璃器具的清洗・更换需要经常更换(清洗)等离子箱内的玻璃器具。
以下是更换(清洗)的标准。
炬管:样品附着在采光锥中心孔时(清洗)分析高浓度样品之后,进行其他元素的微量分析时(清洗)已破损时(更换)(长时间使用时,炬管的上端因劣化而变脆,易产生缺口)雾化器:样品吸取异常慢或停止时(清洗或更换)已破损时(更换)(炬管上端有缺口则不能进行正常喷雾。
)雾室:污染严重时(清洗)分析高浓度样品之后,进行其他元素的微量分析时(清洗)溶剂从水变为有机类或从有机类变为水时→需更换(清洗)所有排废液系统(雾室~排液管・废液桶)。
准备两套系统,切换使用则很方便。
②玻璃器具的清洗注意:绝对不能用超声波清洗器清洗上述玻璃器具。
浸泡在稀盐酸溶液中。
→有机类样品时,预先用弱碱性洗涤剂进行清洗。
雾化器前端堵塞时,从雾化器前端通入气体或水予以清除。
使用干燥器等干燥炬管。
炬管潮湿时,等离子体不能点火。
③玻璃器具的拆卸(各部分的名称请参照操作说明书。
)●取下夹子,从延长管上取下雾室。
●将雾化器从雾室上拔下。
●取下夹子,取下雾室和校平器(U型管)。
注意:取下校平器前,先将其中的液体排出。
●取下夹子,从延长管上去下矩管●松开炬管支座的夹子,将炬管从下方取出。
●取下与炬管连接的各管路的配管,取下与辅助气管连接的点火器电缆。
(从炬管难以拔下配管时,可剪下配管。
)④玻璃器具的安装●将等离子气(冷却气)配管与炬管上部小玻璃支管连接,并插入约10mm。
●将点火器电缆与炬管下部小玻璃支管连接,并插入约10mm。
●小炬管时,将特氟隆密封圈从炬管上端套入至约46mm的位置上。
●用夹子将炬管轻轻地固定在炬管支座上。
●将炬管位置调整工具放在炬管座上,调整炬管高度。
●夹紧夹子,固定炬管。
●取下炬管位置调整工具。
●用夹子连接炬管和延长管。
●将载气配管管插入雾化器的载气导入口。
●将雾化器插入雾室。
●用夹子连接雾室和校平器(U型管)。
●用夹子连接喷雾室和延长管。
●在校平器(U型管)中注满溶剂(水)。
2)采光锥在在采光锥孔附着污染物时,将采光锥从轴方向观测的冷却上套取下,进行清洗。
●使用扳手(13mm),取下采光锥。
(使用小型炬管时、采光锥和专用垫套相连。
将连接着采光锥的垫套取下。
)●采光锥孔附着的污染物较少时,使用纯水浸湿的纱布擦掉污染物。
污染物较多时,使用稀盐酸浸湿的纱布擦掉污染物后,用纯水清洗。
3)其他O型密封圈的更换雾室的雾化器插入孔内有O型密封圈(2个),以便使雾化器更紧密地插在雾室内,由于O型密封圈老化,造成雾化不稳定,影响分析精时,需更换新O型密封圈。
配管管的更换配管受使用状况和样品的影响产生变质・老化,是造成样品吸取不稳定或漏液的原因。
需尽早更换配管。
4)真空泵泵油和分子筛半年更换1次左右。
5)风扇过滤器的清扫3个月1次左右,清扫主机左侧面和主机底面的2处风扇过滤器。
清扫时,关闭主机电源。