粘度的测定和应用(乌氏粘度计法)

（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。

高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。

此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。

一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。

（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。

二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。

增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。

对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。

本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。

实验二--乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度实验二乌氏粘度计测定聚合物的特性粘度一、实验目的粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。

通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。

二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。

但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。

测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。

在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。

如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。

特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M 为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。

K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。

K 值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1 之间。

K 与alpha 的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定[η]。

在无限稀释条件下因此我们获得[η]的方法有二种；一种是以ηsp/C对C 作图，外推到C→0 的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0 的截距，两根线会合于一点。

方程为：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。

在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出发的粘度计最为方便若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算粘度。

(m=1)。

对于某一只指定的粘度计而言，（4）可以写成下式省略忽略相关值，可写成：式中，t 为溶液的流出时间；t0为纯溶剂的流出时间。

可以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从(6)式求得ηr，再由图求得[η]。

乌氏粘度计——一点法测定特性粘度
材料：三角瓶一个，10ml移液管两个，乌氏粘度计一个（毛细管0.5mm），玻璃恒温水浴一个（控温精度±0.1℃），秒表一个，两段橡胶管，注射器一个，吸耳球一个
步骤：1，制溶液。

取一定量的聚合物，加入10mm溶剂，使之完全溶解，必要时加热。

2，恒温。

装好装置，稳定好温度上下变动0.1℃。

3，加溶液平衡5min。

上下吸进毛细管三次。

4，测定。

测三组数据，使之偏差不过0.2s。

5，测定溶剂流动的时间。

数据处理：ηr=t/t0(t为溶液流过的时间，t0为溶剂时间)
ηsp＝ηr－1
[η]=【2( ηsp-ηr)】/C(C为浓度单位g/ml)
[η] = (ηSP/C)c=0 = (ln ηr/ C)c=0[η]=KMα
取出移液管吸取已预先恒温好的溶液10ml，注入粘度计内，同上法，安装粘度计，测定溶液的流出时间t。

然后依次加入2.00，3.00，5.00，10.00ml蒸馏水。

1。

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。

使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。

二、特别注意被测液体的温度。

许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。

所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。

三、测量容器(外筒)的选择。

对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。

对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。

例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。

实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。

四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。

该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。

如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

五、频率修正。

对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。

但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。

使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。

二、特别注意被测液体的温度。

许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。

所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。

三、测量容器(外筒)的选择。

对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。

对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。

例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。

实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。

四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。

该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。

如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

五、频率修正。

对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。

但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。

粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理根据其测量原理，为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点：一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。

使用中的仪器要进行周期检定,必要时（仪器使用频繁或处于合格临界状态）要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。

二、特别注意被测液体的温度。

许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实验证明:当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5％ ,温度偏差对粘粘度计度影响很大,温度升高, 粘度下降。

所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。

三、测量容器(外筒)的选择。

对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。

对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。

例如上海天平仪器厂生产的NDJ-1型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。

实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。

四、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。

该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10％以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1％。

如果示值在90格以上，使游丝产生的扭矩过大，容易产生蠕变，损伤游丝，所以一定要正确选择转子和转速。

五、频率修正。

对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50 Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5％,所以一般测量不需要频率修正。

但对于日本和欧美的有些仪器, 名义频率在60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生20％的误差,修正公式为: 实际粘度=指示粘度×名义频率÷实际频率六、转子浸入液体的深度及气泡的影响。

乌氏粘度计测量粘度方法
取供试品，照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中，将粘度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。

取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间(T<[0]>)。

按下式计算特性粘数：
1nη<[r]>
特性粘数[η]＝────
C
式中
η<[r]>为T／T<[0]>；
c为供试液的浓度(g／ml)。

乌式粘度计测定黏度的实验步骤嘿，朋友们！今天咱来唠唠乌式粘度计测定黏度的那些事儿。

你看啊，这乌式粘度计就像是一个神奇的小工具，能帮咱揭开黏度
的秘密呢！那怎么用它来搞清楚黏度呢？听我慢慢道来。

首先啊，咱得把这乌式粘度计洗得干干净净的，可不能有啥灰尘杂
质啥的捣乱。

就好像你要去参加重要活动，不得把自己拾掇得干干净
净利利索索的呀！
然后呢，把需要测定的液体小心翼翼地倒进去。

这可得小心点，别
洒出来啦，不然多浪费呀。

接着，把乌式粘度计垂直地放好，让液体安安静静地待在里面。

这
时候啊，就像一个小池塘，平静得很呢。

再然后，给它创造一个合适的温度环境。

温度可是很重要的哦，就
跟人一样，在舒服的温度下才会状态好呀。

接下来，就开始观察啦！看着液体在乌式粘度计里慢慢地流动，就
像一条小小的溪流在缓缓前进。

咱得仔细盯着，可不能错过任何细节。

等液体流到一定的刻度线，赶紧记录时间。

这时间可关键啦，就像
跑步比赛里的秒表一样，记录着液体流动的速度呢。

测一次可不行哦，得多测几次，这样结果才更可靠嘛。

就像你考试，多做几套题才能更有把握不是？
最后，根据这些数据，就能算出黏度啦！是不是很有意思呀？
想象一下，如果没有乌式粘度计，咱要怎么知道这些液体的黏度呢？那可就像在黑暗中摸索一样困难啦！所以说呀，这个小工具可真是帮
了大忙呢！
总之啊，用乌式粘度计测定黏度，步骤虽然不复杂，但每一步都要
认真对待。

就像盖房子，每一块砖都得砌好，房子才会牢固呀。

大家
可得记住咯，以后自己做实验的时候就能得心应手啦！。

（二）洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干洗涤及烘干使用前必须将粘度计洗净，一般先用能溶解粘度计内残留物的溶剂反复洗涤，再用酒精或汽油洗，然后用发烟硫酸洗或重铬酸钾洗液浸2-3小时，最后用自来水冲洗，蒸馏水冲一下，放入烘箱，升温至150oC左右即可，或在自然温度下倒置数天，蒸干为止。

高聚物相对分子质量的测定（黏度法)有对如何用毛细管法测定液体粘度的具体描述。

此外毛细管粘度测定法血液粘度测定。

一、实验目的1.了解高聚物黏均相对分子质量的测定方法及原理；2.掌握毛细管黏度计的使用方法，测定聚合物的黏均相对分子质量。

（技能要求：掌握封闭式毛细管粘度计的使用方法，实验数据的作图处理方法）。

二、实验原理黏度是液体流动时内摩擦力大小的反映。

纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力效应，聚合物溶液的黏度是体系中溶剂分子间、溶质分子间及他们相互间内摩擦效应之和。

增比黏度ηsp定义为：ηsp=（ŋ- ŋ0）/ŋ0= ŋr-1η为聚合物溶液的黏度；ŋ0为纯溶剂黏度；ŋr为相对黏度比浓黏度ηsp/c和比浓对数黏度（ln ŋr）/c与高分子溶液浓度c的关系为：ηsp/c=[η]+k1[η]2c(ln ŋr) /c=[η]+k2[η]2c其中：[η]为特征黏度；反映了无限稀溶液中溶液分子与高分子间的内摩擦效应，它决定与溶剂的性质和聚合物的形态及大小。

对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[η]交于一点k1-k2=0.5；[η]值随聚合物的摩尔质量有规律变化。

特征黏度与聚合物摩尔质量的关系为：[η]=k*Mηα式中：Mη为黏均相对分子质量；k和α是温度，聚合物及溶剂性质有关的常数。

本实验采用毛细管法，当液体在重力作用下流经毛细管黏度计时，遵守公式：η/ρ=πhgr4t/8LV-mV/8πLt式中：η为液体黏度；ρ为液体密度；L为毛细管长度；r为毛细管半径；t为体积V的液体流经毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；m为动能校正系数（当V/r〈〈1时，m=1）对某一给定毛细管黏度计，式可改写为：η/ρ=A*t-B/t式中，当B〈1，t〉100s时，第二项可以忽略。

乌氏粘度计使用方法乌氏粘度计的使用方法步骤乌氏粘度计是一种有玻璃制成的毛细管粘度计，它的使用需要遵循一些方法，才能保证待测流体的粘度测量结果准确，以下是乌氏粘度计的使用方法和步骤：1、根据实验需求，将恒温槽温度调节至我们所需的实验温度，或者采用25±0.1℃或30±0.1℃。

2、配制聚合物溶液。

用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数K、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。

为控制测定过程中hr在1.2～2.0之间，浓度一般为0.001g／ml～0.01g／ml。

于测定前几天，用100ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。

准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂），使之溶解待聚合物*溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。

再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。

玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。

3、洗涤清洁乌氏粘度计。

乌氏粘度计和待测液体是否清洁，是决定粘度测量实验成功的关键之一。

由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小，容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞，一旦毛细管被堵塞，则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量，从而导致实验失败。

若是新的粘度计，先用洗液浸泡，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。

对已用过的粘度计，则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，烘干。

4、测量待测流体在粘度计中的流出时间。

乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计，把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中，使水面*浸没小球M1。

乌氏粘度计——一点法测定特性粘度
材料：三角瓶一个，10ml移液管两个，乌氏粘度计一个（毛细管0.5mm），玻璃恒温水浴一个（控温精度±0.1℃），秒表一个，两段橡胶管，注射器一个，吸耳球一个
步骤：1，制溶液。

取一定量的聚合物，加入10mm溶剂，使之完全溶解，必要时加热。

2，恒温。

装好装置，稳定好温度上下变动0.1℃。

3，加溶液平衡5min。

上下吸进毛细管三次。

4，测定。

测三组数据，使之偏差不过0.2s。

5，测定溶剂流动的时间。

数据处理：ηr=t/t0(t为溶液流过的时间，t0为溶剂时间)
ηsp＝ηr－1
[η]=【2( ηsp-ηr)】/C(C为浓度单位g/ml)
[η] = (ηSP/C)c=0 = (ln ηr/ C)c=0[η]=KMα
取出移液管吸取已预先恒温好的溶液10ml，注入粘度计内，同上法，安装粘度计，测定溶液的流出时间t。

然后依次加入2.00，3.00，5.00，10.00ml蒸馏水。

1。