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药物分析考试题及答案详解一、选择题（每题2分，共20分）1. 药物分析中，常用的色谱法不包括以下哪一项？A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 薄层色谱法D. 质谱法答案： D2. 药物的稳定性研究中，以下哪个因素不是影响药物稳定性的主要因素？A. 温度B. 湿度C. 光照D. 药物的剂量答案： D3. 药物分析中，常用的定量分析方法不包括以下哪一项？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 核磁共振波谱法D. 荧光光谱法答案： C二、填空题（每空1分，共10分）4. 药物的______是指药物在体内吸收、分布、代谢和排泄的过程。
答案：药动学5. 高效液相色谱法中，常用的检测器有______、______和______。
答案：紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器三、简答题（每题10分，共30分）6. 简述药物分析中常用的色谱法及其特点。
答案详解：药物分析中常用的色谱法包括气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法。
气相色谱法适用于挥发性和热稳定性好的样品，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
高效液相色谱法适用于非挥发性和热不稳定的样品，具有分离能力强、分析速度快的特点。
薄层色谱法是一种快速、简便的定性分析方法，适用于多种类型的样品。
7. 解释药物稳定性研究的重要性及其研究内容。
答案详解：药物稳定性研究对于确保药物的安全性、有效性和质量至关重要。
它包括对药物在不同条件下（如温度、湿度、光照等）的化学稳定性、物理稳定性和微生物稳定性的研究。
研究内容包括药物的降解速率、降解产物的鉴定、药物的稳定性指示剂的确定等。
8. 描述药物分析中常用的定量分析方法及其应用。
答案详解：常用的定量分析方法包括紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。
紫外-可见分光光度法适用于具有紫外或可见吸收的化合物，操作简单，灵敏度高。
原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析，具有高选择性和高灵敏度。
荧光光谱法适用于具有荧光性质的化合物，具有很高的灵敏度和选择性。
药物分析测试题含参考答案一、单选题（共100题，每题1分，共100分）1、检查硫酸阿托品中的莨菪碱,采用的方法是A、测定折光率B、测定酸碱度C、测定吸光度D、测定熔点E、测定旋光度正确答案：E2、Ch.P用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液时，应在滴定前应加入A、乙醇B、丙酮C、盐酸D、氯化钠E、草酸正确答案：B3、在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是A、咖啡因B、尼可刹米C、安定D、巴比妥类E、阿司匹林正确答案：D4、鉴别是A、判断药物的纯度B、判断已知药物的真伪C、判断药物的均一性D、判断药物的有效性E、确证未知药物正确答案：B5、药品质量检验的内容主要包括A、组成、真伪鉴别、纯度检查B、组成、真伪鉴别、检查及有效成分含量测定C、真伪鉴别、纯度检查、有效性和安全D、真伪鉴别、纯度检查E、组成、真伪鉴别正确答案：B6、药典规定酸碱度检查所用的水是指A、蒸馏水B、离子交换水C、新沸并放冷至室温的水D、蒸馏水或离子交换水E、反渗透水正确答案：C7、维生素E与硝酸反应，最终的产物是A、生育红B、生育酚C、配离子D、酯类E、酸类正确答案：A8、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、取样、鉴别、检查、含量测定C、取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D、性状、鉴别、含量测定、报告E、鉴别、检查、含量测定、原始记录正确答案：C9、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是A、水杨酸B、苯酚C、氨基化合物D、间氨基苯酚E、氨基酚正确答案：D10、崩解时限是指A、固体制剂在规定溶剂中的主药释放速度B、固体制剂在规定的介质中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度C、固体制剂在缓冲溶液中崩解溶散并通过筛网所需时间的限度D、固体制剂在溶液中溶解的速度E、固体制剂在规定溶剂中溶化性能正确答案：B11、重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是A、3.5B、11.5C、7.5D、9.5E、1.5正确答案：A12、巴比妥类药物的母核是A、酰基脲B、乙内酰脲C、氨基醚D、酰肼基团E、丙二酰脲正确答案：E13、酸碱滴定法中测定乙酰水杨酸含量的最佳方法是A、非水酸碱滴定法B、剩余滴定法C、两步酸碱滴定法D、直接法E、差减法正确答案：C14、《中国药典》对生物碱的原料药的含量测定大多采用A、旋光法B、非水溶液滴定法C、紫外分光光度法D、高效液相色谱法E、比色法正确答案：B15、下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强？A、硝酸B、磷酸C、硫酸D、盐酸E、高氯酸正确答案：E16、A= ECL式中的C是A、百分吸收系数B、摩尔吸收系数C、液体的厚度D、被测溶液的百分浓度(g/100ml)E、被测溶液的浓度(g/ml)正确答案：D17、具芳伯氨基的芳胺类药物，重氮化反应的适宜条件是A、弱碱性B、强酸性C、碱性D、中性E、弱酸性正确答案：B18、检查硫酸盐时,对照溶液的制备是用A、标准K2SO4溶液B、标准NaCl溶液C、氯化钡溶液D、三氧化二砷溶液E、硝酸铅正确答案：A19、用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法正确答案：D20、药典规定维生素E中需检查的有关物质是A、醋酸酯B、生育酚C、脂肪酸D、无机盐E、砷含量正确答案：B21、中国药典(2015年版)规定取某药2.0g,系指称取的质量应为A、1.995~2.005gB、1.95~2.05gC、1.9995~2.0005gD、1~3gE、1.5~2.5g正确答案：B22、异烟肼中的游离肼的检查《中国药典》2015年版采用的方法是A、紫外分光光度法B、高效液相色谱法C、薄层色谱法D、纸色谱E、旋光法正确答案：C23、在反相高效液相色谱法中,常用的固定相是A、氧化铝B、硅胶C、十八烷基硅烷键合硅胶D、甲醇E、水正确答案：C24、葡萄糖中加碘试液检查的杂质是（）A、糊精B、还原糖C、钙盐D、蔗糖E、亚硫酸盐与可溶性淀粉正确答案：E25、熔点测定有三种方法,主要因为A、供试品的固体状态不同B、供试品的熔点不同C、供试品的分子量不同D、供试品的量的多少不同E、供试品的溶解度不同正确答案：A26、中国药典(2015年版)古蔡氏检砷法中,加入碘化钾试液的主要作用A、还原五价砷成三价的砷B、还原三价砷成砷化氢C、还原氯化锡成氯化亚锡D、还原硫成硫化氢E、还原五价砷成砷化氢正确答案：A27、取某药物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
一、单选题1.(4分)药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()B. 酚羟基2.(4分)我国药品质量标准的内容不包括()E. 制法3.(4分)用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()• A. 吡啶环的弱碱性B. 酰肼基的还原性4.(4分)取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于10 0μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为()C. 0.04％5.(4分)中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用()C. 薄层色普法6.(4分)药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为()E.以上都不对7.(4分)非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是()A. 巴比妥类的Ka值增大，酸性增强8.(4分在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是()E. 以上都不对9.(4分)苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()。
B. 赭色沉淀10.(4分)维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是()C. 铈量法适用于纯度高的维生素E的定量钾—淀粉指示剂12.(4分)用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。
B. USP (29)采用的方法13.(4分)有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A. 非水溶液滴定法14.(4分)在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A. 异烟肼含量15.(4分)复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为()B. 剩余碘量法16.(4分)两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()A. 18.02mg17.(4分)与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()B. 司可巴比妥18.(4分)根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是()E. 铈量法19.(4分)为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入()为稳定剂。
《药物分析》课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的鉴别一、选择题（一）单项选择题1.C2.B3.D4.B5.E6.B二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D 9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18 .D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C 9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章芳胺及芳酰胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D 9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
药物分析技术的练习题答案一、选择题1. 药物分析中常用的色谱技术不包括以下哪一项？A. 高效液相色谱（HPLC）B. 薄层色谱（TLC）C. 气相色谱（GC）D. 质谱（MS）2. 以下哪种方法不适用于药物的定量分析？A. 紫外-可见光谱法B. 核磁共振（NMR）分析C. 荧光光谱法D. 原子吸收光谱法3. 药物分析中，用于确定药物纯度的常用指标是什么？A. 熔点B. 溶解度C. 旋光度D. 比旋光度4. 药物分析中，以下哪种物质不属于杂质？A. 原料药中的微量金属B. 合成过程中的副产物C. 药物中的有效成分D. 药物储存过程中的降解产物5. 在药物分析中，以下哪种方法可以用于检测药物的稳定性？A. 热重分析（TGA）B. 差示扫描量热法（DSC）C. 红外光谱法（IR）D. 以上都是二、填空题6. 在药物分析中，_________是指在一定条件下，药物分解或转化为其他物质的速率。
7. 药物分析中，_________是指药物在特定溶剂中的溶解能力。
8. 药物分析中，_________是指药物在不同波长下的吸光度，用于定量分析。
9. 药物分析中，_________是指药物在不同溶剂中的分配系数，用于研究药物的溶解度和分配特性。
10. 药物分析中，_________是指药物分子在特定条件下的振动频率，用于表征药物的结构。
三、简答题11. 简述高效液相色谱（HPLC）在药物分析中的应用。
12. 解释什么是药物的生物等效性，并说明其在药物分析中的重要性。
13. 描述药物分析中如何使用质谱（MS）来鉴定未知化合物。
14. 阐述药物分析中如何通过紫外-可见光谱法来确定药物的浓度。
15. 药物分析中，如何通过熔点测定来评估药物的纯度？四、计算题16. 假设你有一个药物样品，其在最大吸收波长下的吸光度为0.5，已知该药物的标准曲线方程为A=0.01C+0.1，其中A是吸光度，C是药物的浓度（mg/mL）。
请计算该药物样品的浓度。
一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共10小题）1. 若药典规定标准溶液的浓度为M,滴定度为T,•配制标准溶液的实际浓度为M',则实际滴定度T'为:A 、T M MT '='B 、M M TT '='C 、M M T T '='D 、T MM T '='2. 精密度是指A 、测得的值与真值接近的程度B 、测得的一组测量值彼此符合的程度C 、表示该法测量的正确性D 、在各种正常实验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度3. 回收率属于药物分析方法效能指标中的A 、精密度B 、准确度C 、检测限D 、定量限4. 可用于衡量测定方法准确度的指标为：A 、误差B 、相对误差C 、回收率D 、相关系数5. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C 注射液，在滴定前应加入A.氯仿B.丙酮C.乙醇D.乙醚6. 下列物质哪一种对碘量法测定有干扰A.亚硫酸氢钠B.硬脂酸镁C.滑石粉D.氯化钠7. 制订制剂分析方法时，应注意的是A.辅料对药物检定的干扰作用B.辅料对药物性质的影响C.添加剂对药物的稀释作用D.添加剂对药物的遮蔽作用8. 测定富马酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列那种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法9. 配位滴定法测定片剂含量时，硬脂酸镁常使测定值偏高，可加入下列哪种掩蔽剂来消除干扰A.甲醛B.氨试剂C.氢氧化钠D.酒石酸10. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定A.高锰酸钾法B.碘量法C.重铬酸钾法D.硫酸铈法二、多选题（X型题-多选题）（本大题共8小题）11. 药物分析所用分析方法的7个效能指标中有A、精密度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限12. 相关系数rA、是介于0与±1之间的数值B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行D、当r>0时正相关E、当r<0时为负相关13. 评价药物分析所用的测定方法的效能指标有A.含量均匀度B.精密度C.准确度D.粗放度E.溶出度14. 片剂中常用的赋形剂有A、抗氧剂类B、糖类C、硬脂酸镁类D、氯化钠等无机盐类E、滑石粉类15. 某些注射液中常含有抗氧剂（亚硫酸盐、焦亚硫酸盐）干扰碘量法、铈量法的测定，消除的方法是：A.加碱B.加乙醇C.加丙酮D.加甲醛E.加酸16. 药物制剂的检查中A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D.不再进行杂质检查E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查17. 中国药典制剂通则中规定片剂的常规检查项目有A.含量均匀度B.崩解时限C.溶出度D.检查生产、贮存过程中引入的杂质E.重量差异18. 制剂分析具有下列特点A、制剂中的赋形剂、附加剂等对主药含量测定有干扰，复方制剂中各有效成分间可能相互干扰B、检测项目与原料药不同。
药物分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪项不是药物分析的主要任务？A. 药物的鉴别B. 药物的定量分析C. 药物的临床应用D. 药物的纯度检查答案：C2. 药物分析中常用的色谱技术不包括以下哪项？A. 薄层色谱B. 高效液相色谱C. 气相色谱D. 质谱分析答案：D3. 药物分析中，用于检测药物中微量杂质的方法是？A. 紫外-可见分光光度法B. 原子吸收光谱法C. 高效液相色谱法D. 核磁共振法答案：C4. 药物的稳定性试验通常不包括以下哪项？A. 加速稳定性试验B. 长期稳定性试验C. 临床试验D. 中间条件稳定性试验答案：C5. 在药物分析中，药物的鉴别通常采用哪种方法？A. 化学分析法B. 物理分析法C. 生物分析法D. 以上都是答案：D6. 药物分析中，药物的定量分析通常采用哪种方法？A. 滴定法B. 重量法C. 容量法D. 以上都是答案：D7. 药物分析中，药物的纯度检查通常采用哪种方法？A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外-可见分光光度法D. 以上都是答案：D8. 药物分析中，药物的稳定性试验通常采用哪种方法？A. 高温试验B. 高湿试验C. 光照试验D. 以上都是答案：D9. 在药物分析中，药物的生物等效性试验通常采用哪种方法？A. 血药浓度法B. 尿药浓度法C. 药效学试验D. 以上都是答案：D10. 药物分析中，药物的临床试验通常不包括以下哪项？A. 药物的安全性评价B. 药物的疗效评价C. 药物的稳定性评价D. 药物的生物等效性评价答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 药物分析中，药物的鉴别通常采用______法。
答案：化学分析2. 药物分析中，药物的定量分析通常采用______法。
答案：滴定3. 药物分析中，药物的纯度检查通常采用______法。
答案：色谱4. 药物分析中，药物的稳定性试验通常采用______法。
答案：加速5. 药物分析中，药物的生物等效性试验通常采用______法。
药物分析考试题（附答案）一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、对非水碱量法不适用的生物碱类药物为A、硫酸阿托品B、茶碱C、盐酸麻黄碱D、盐酸吗啡E、硫酸奎宁正确答案：B2、药物杂质限量检查的结果是1×10-6表示（）A、在检查中用了1.0 g供试品，检出了1.0 μg杂质B、在检查中用了10 g供试品，检出了1.0 μg杂质C、药物杂质的质量是1 μgD、药物杂质的质量是l×10-6E、药物所含杂质是本身质量的百万分之一正确答案：E3、关于维生素C说法不正确的是A、具有旋光性B、久置易变色C、有还原性D、呈弱碱性E、具有水溶性正确答案：D4、苯巴比妥钠与铜吡啶试液反应生成物为（）A、蓝色B、黄绿色C、绿色D、红色E、紫色正确答案：E5、用古蔡法检砷时，能与砷化氢气体产生砷斑的试纸是（）A、Pb (Ac)2试纸B、HgBr2试纸C、HgI2试纸D、HgCl2试纸E、pH试纸正确答案：B6、盐酸普鲁卡因属于( )A、杂环类药物B、生物碱类药物C、对氨基苯甲酸酯类药物D、芳酸类药物E、酰胺类药物正确答案：C7、在古蔡法检砷中，加入醋酸铅棉花的目的是（）A、除去硫化氢的干扰B、防止瓶内飞沫溅出C、使砷化氢气体上升速度稳定D、使溴化汞试纸呈色均匀E、将五价砷还原为砷化氢正确答案：A8、盐酸普鲁卡因水溶液加NaOH溶液，即产生白色沉淀，加热变成油状物，再加热则转变为碱性蒸气，此蒸气应为A、苯甲酸钠B、二乙氨基乙醇C、苯甲酸D、对氨基苯甲酸E、二乙胺正确答案：B9、苯甲酸可以与（）试液作用显色。
A、酮吡啶B、盐酸C、三氯化铁D、硝酸银E、亚硝酸钠正确答案：C10、硫代乙酰胺检查重金属时，溶液pH是（）A、11.5B、7.5C、9.5D、3.5E、1.5正确答案：D11、检查药物中硫酸盐杂质，50 mL溶液中适宜的比浊浓度为（）A、0.1 ~ 0.5 mgB、0.2 ~ 0.5 mgC、0.05 ~ 0.08 mgD、0.5 ~ 0.8 mgE、1 ~ 5 mg正确答案：A12、药品是指可以调节人的生理机能的物质，主要作用是（）A、诊断B、预防、治疗、诊断C、治疗D、防治E、改善体质正确答案：B13、阿司匹林加水煮沸后，与三氯化铁试液作用显（）A、紫色B、蓝紫色C、紫堇色D、赭色E、紫红色正确答案：C14、在铁盐检查中，加过硫酸铵的目的是（）A、催化剂B、防止 Fe2+水解C、使Fe3+→Fe2+D、使Fe2+→Fe3+E、防止 Fe3+水解正确答案：D15、加稀盐酸水解后能与亚硝酸钠和碱性β-萘酚生成橙红色沉淀的药物是A、诺氟沙星B、甲硝唑C、吡哌酸D、氯氮卓E、地西泮正确答案：D16、于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是A、盐酸可待因B、咖啡因C、新霉素D、维生素CE、苯巴比妥正确答案：E17、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是（）A、合法行为B、不道德行为C、可谅解行为D、错误行为E、违法行为正确答案：E18、物质的旋光度不受（）因素的影响A、测定光源B、湿度C、溶液浓度D、液层厚度E、温度正确答案：B19、取样要求：当样品数为x时，一般应按（）A、在300时，按1/30取样B、在100时按1/10取样C、在3时，每件取样D、在300时，按1/10取样E、在3时，只取1件正确答案：C20、苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是（）A、蓝紫色B、紫堇色C、赭色D、紫红色E、紫色正确答案：C21、折光率的ntD表示中，除另有规定外，供试品的温度应为（）A、20 ℃B、25℃.C、30℃D、(20±5) ℃E、20-30℃正确答案：A22、下列属于维生素E的鉴别反应的是A、硫色素反应B、与硝酸银试液生成黑色沉淀的反应C、与硝酸生成橙红色化合物的反应D、紫外分光光度法E、二氯靛酚反应正确答案：C23、关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在酸性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法指示正确答案：A24、对药典中所用名词（例如:试药、计量单位、溶解度、贮藏、温度等），收载于药典的（）部分A、通则B、指导原则C、凡例D、制剂通则E、正文正确答案：C25、在芳酸类药物的酸碱滴定中，采用中性乙醇作溶剂，“中性”指的是（）A、相对被测物而言显中性B、对甲基橙显中性C、除去酸性杂质的乙醇D、对所用指示剂显中性E、pH为7正确答案：D26、巴比妥类药物的母核是（）A、乙内酰脲B、酰肼基团C、丙二酰脲D、酰基脲E、氨基醚正确答案：C27、铁盐检查法中显色剂是（）A、硫代硫酸钠B、硫酸铵C、硫氰酸铵D、硫化钠E、硫代乙酰胺正确答案：C28、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为（）A、异烟肼B、对乙酰氨基酚C、地西泮D、尼可刹米E、维生素E正确答案：D29、麦芽酚可在微酸性条件下与下列哪种试液作用生成紫色配合物A、硫酸亚铁B、硫酸铜C、硫酸铁铵D、硫酸锌E、硫酸镁正确答案：C30、在碱性条件下能够发生麦芽酚反应的药物是A、四环素B、链霉素C、红霉素D、青霉素E、氯霉素正确答案：B31、《中国药典》规定的一般杂质检查中不包括（）A、硫酸盐检查B、重金属检查C、氯化物检查D、水分检查E、溶出度检查正确答案：E32、药品质量标准的基本内容包括（）A、凡例、注释、通则、用法与用途B、取样、鉴别、检查、含量测定C、性状、鉴别、检查、含量测定D、正文、索引、通则E、凡例、正文、索引正确答案：C33、维生素C的含量测定的方法是A、配位滴定法B、亚硝酸钠法C、非水溶液滴定法D、碘量法E、紫外-可见分光光度法正确答案：D34、芳酸类药物的共性为（）。
药物分析习题有答案第五章巴⽐妥类药物的分析⼀、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应⽣产物为：CA. 紫⾊B. 蓝⾊C. 绿⾊D. 黄⾊E. 紫堇⾊2．下列哪种⽅法可以⽤来鉴别司可巴⽐妥：（A）A. 与溴试液反应，溴试液退⾊B. 与甲醛-硫酸反应，⽣成玫瑰红⾊产物C. 与铜盐反应，⽣成绿⾊沉淀D. 与三氯化铁反应，⽣成紫⾊化合物3. 巴⽐妥与硫酸铜吡啶反应后⽣成：BA. 红⾊配位化合物；B. ⼗字形紫⾊结晶；C. 浅紫⾊菱形结晶；D. 银镜4. 巴⽐妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后⽣成绿⾊物质［椐此可将其与⼀般巴⽐妥类药物（⽣成紫⾊物质）区别出来］的是：AA.硫喷妥钠；B.⼰琐巴⽐妥；C.戊巴⽐妥；D.环⼰烯巴⽐妥5. 巴⽐妥类药物的母核巴⽐妥酸的性质，是该类药物分析⽅法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐⽣成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴⽐妥酸⽆共轭双键结构，可产⽣紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的⾮芳⾹取代的巴⽐妥类药物是：BA.巴⽐妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴⽐妥D.巴⽐妥钠E.异戊巴⽐妥8. 巴⽐妥类药物可在碱性条件下⽤紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙⼆酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙⼆酰脲有两种取代基C.母核丙⼆酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙⼆酰脲有芳⾹取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应⽣成橙黄⾄橙红⾊产物的药物是：EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴⽐妥D.巴⽐妥E.苯巴⽐妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始⽣成⽩⾊沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，⽣成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴⽐妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴⽐妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪⾊B.与亚硝酸钠⼀硫酸的反应, ⽣成桔黄⾊产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, ⽣成绿⾊沉淀E.与三氯化铁反应, ⽣成紫⾊化合物1. 异戊巴⽐妥C2. 司可巴⽐妥A3. 苯巴⽐妥B4. 硫喷妥钠DC型题B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴⽐妥的含量测定B3. 信号杂质检查所⽤试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴⽐妥的鉴别试验B多选题1. 巴⽐妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性B.易⽔解C.易与重⾦属离⼦反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2．巴⽐妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰⾊反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3．巴⽐妥类药物常⽤的测定⽅法是：CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采⽤银量法测定苯巴⽐妥⽚剂时，选⽤的试剂是：CDEA.终点指⽰液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%⽆⽔碳酸钠溶液⼆、填空题1. 巴⽐妥类药物的环状结构中含有____，易发⽣____，在⽔溶液中发⽣____级电离，因此本类药物的⽔溶液显____。
1、样品前处理目的、样品前处理方法都有哪些？常用C18固相萃取法原理、洗脱步骤、注意事项。
1．样品前处理目的：（1）浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；（2）去除样本中的基体和其他干扰物质；（3）通过衍生化，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为和样本中干扰组分能够分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性；（4）保护下游分析仪器以及测试系统、避免影响整机性能及寿命。
2．样品前处理方法：沉淀，液—液萃取，固相提取，渗析/超滤，电泳，蒸馏/蒸发3．常用C18固相萃取法原理：固相提取：利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，和样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。
利用杂质或目标化合物和样品基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小差异实现净化分离。
4．洗脱步骤：（1）活化:依次用强溶剂、弱溶剂（缓冲溶液）进行活化；（2）上样：用能够溶解样品的弱溶剂携带样品上柱，既要保证样品分析物的有效溶解，又要确保溶剂强度不至于把被分析化合物从柱上洗脱下来；（3）淋洗：用具有一定强度的混合溶剂淋洗去除干扰杂质，确保杂质被洗脱，而被分析化合物有效的保留在柱上；（4）洗脱：用较强的溶剂把被分析化合物从柱上替换洗脱下来。
5．注意事项：（1）根据分析目标物的理化性质选择合适的SPE柱；（2）一般SPE柱要防止干涸；（3）注意控制柱载量，防止穿透过载；（4）严格控制上样液和洗脱液滴速；（5）防止混浊样品堵塞柱子；2、以高效液相色谱法测定某类药物含量为例，试述分析方法验证的内容。
（查阅文献）系统适应性：1．准确度：指用该方法测定的结果和真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示2．精密度：是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。
A重复性 :在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；B中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。
C重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
3．专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。
是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
4．检测限：试样中被测物能被检测出的最低量。
常用%、ppm、ppb表示。
5．定量限：是一种含量测定的定量参数，指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。
常用%、ppm、ppb表示。
6．标准曲线：在设计的范围内，测试结果和试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度7．线性范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
8．耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。
是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。
3、简述高效色谱原理，从速率理论方程出发试述影响分离的因素1.高效色谱原理: 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其和固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，和固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
和适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离和检测。
2从速率理论方程出发试述影响分离的因素:速率方程（也称范-弟姆特方程式）H = A + B /u + C ·uH ：理论塔板高度，u ：载气的线速度(cm/s(1).A = 2λdpdp ：固定相的平均颗粒直径λ：固定相的填充不均匀因子固定相颗粒越小dp ↓，填充的越均匀，A ↓，H ↓，柱效n ↑。
表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。
(2). B = 2 γDgγ ：弯曲因子，填充柱色谱， γ <1。
Dg ：试样组分分子在气相中的扩散系数（cm2·s -1）(1) 存在着浓度差，产生纵向扩散;(2) 扩散导致色谱峰变宽，H ↑(n ↓)，分离变差;(3) 分子扩散项和流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;(4) 扩散系数：Dg ∝(M 载气)-1/2 ； M 载气↑，B 值↓。
(3). C ·u —传质阻力项传质阻力包括气相传质阻力C g 和液相传质阻力C L 即：C =（C g + C L ）gf g D d k k C 22)1(01.0⋅+= Lf L D d k k C 22)1(32⋅+⋅= k 为容量因子； Dg 、D L 为扩散系数。
减小担体粒度，选择小分子量的气体作载气，可降低传质阻力。
4、简述色谱系统适用性试验。
答案1：定义：该实验是把分析设备、电子仪器、实验操作和被 分析样品作为一个整体来进行评估。
系统适应性参数是根据被验证的方法类型，对某一特定方法而建立的。
比如：有关物质着重考虑某两个相邻的峰分离度，拖尾因子、面积RSD ，理论塔板数; 含量分析方法考虑面积RSD,拖尾因子，理论塔板数等。
(PPT)答案2：色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。
其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更重大的参数。
按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液对色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，应适合要求。
（1）色谱柱的理论板数（n ） 用于评价色谱柱的效用。
在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和峰宽（W）或半高峰宽（Wh/2），按n=16(tR/W)2 或n=5.54（tR/Wh/2）2 计算色谱柱的理论板数。
（2）分离度（R）用于评价待测组分和相邻共存物或难分离物质之间的分离水平，是衡量色谱系统效用的主要指标。
除另有规定外，待测组分和相邻共存物之间的分离度应大于1.5；或通过验证，待测组分和指标性成分之间的分离度应大于某一规定值。
分离度的计算公式为：R=2（tR2-tR1）/(W1+W2) 或R=2（tR2-tR1）/1.70(W1, h/2+W2, h/2)式中 tR2 为相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1 为相邻两峰中前一峰的保留时间；W1 及W2 为此相邻两峰的峰宽（如图）。
当对测定结果有歧义时，色谱柱的理论塔板数（n）和分离度（R）均以峰宽（W）的计算结果为准。
（3）重复性用于评价连续进样后，色谱系统响应值的重复性能。
采用外标法时，通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样 5 次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对尺度错误应不大于2.0%；采用内标法时，通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3 种不同浓度的溶液，离别至少进样2 次，计算平均校正因子。
其相对尺度错误应不大于2.0%。
（4）拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称性。
为保障分离效果和测量精度，应检验待测峰的拖尾因子是否适合各品种项下的规定。
拖尾因子计算公式为：T=W0.05h/2d1式中W0.05h 为5％峰高处的峰宽；d1 为峰顶点至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，峰高法定量时T 应在0.95～1.05 之间。
峰面积法测定时，若拖尾严重，将影响峰面积的准确测量。
必要时，可依据情况对拖尾因子作出规定。
5、简述液质联用中离子化方式，其原理、特点。
答：液质联用中离子化方式分为电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)。
（１）电喷雾电离(ESI)原理：在带电小液滴溶剂蒸发，产生离子发射的过程中形成的，溶剂由液相泵输送到ESI Probe，经其内的不锈钢毛细管，从毛细管的顶端流出，这时毛细管被加了2－4kv的高压，由于高压和雾化气的作用，流动相从毛细管顶端流出时，会形成扇状喷雾(含样品和溶剂离子的小液滴）。
电喷雾电离(ESI)特点：优点∶➢分子量确认➢适合于挥发及不挥发的溶质➢适合于离子化及极性的溶质➢好的灵敏度➢高分子量测定➢适合于毛细管色谱缺点∶➢相对较低的LC流速。
➢在溶液中必须离子化。
➢在高盐条件下会发生离子抑制。
➢产生加和离子影响结果。
➢有限的结构信息（２）：大气压化学电离(APCI)原理：在大气压条件下利用尖端高压（电晕）放电促使溶剂和其他反应物电离、碰撞，及电荷转移等方式，形成一个反应气等离子区，样品分子通过等离子区时，发生质子转移，形成了(M＋H) 或 (M-H)离子或加和离子。
大气压化学电离(APCI)特点：优点∶➢利用所得到[M+1]+及[M-1]–进行分子量确认➢源参数调整简单，容易使用➢耐受性好，喷雾器及针的位置不关键➢LC流速可达2.0ml/min➢好的灵敏度缺点∶➢有限的结构信息➢易发生热裂解➢低质量时化学噪声大➢不适合做分子量大于1000的化合物➢大多数的接口需要挥发性缓冲液6、离子色谱法原理、检测器种类，其关键部件抑制器和淋洗液发生器的作用；简述脉冲安培检测器测定糖类或氨基酸的原理。
1. 离子色谱法原理：离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。
用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。
HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
3种分离方式各基于不同分离机理。
HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
2. 离子色谱法检测器种类:电导检测器；安培检测器，紫外－可见检测器；荧光检测器；电子捕获质谱检测器。
3. 抑制器的作用和淋洗液发生器的作用：A降低背景噪声B提高检测灵敏度4. 脉冲安培检测器测定糖类或氨基酸的原理：用安培法检测氨基酸：通常采用金工作电极、Ag/AgCl（或玻璃-Ag/AgCl）参比电极和钛对电极。
在pH 12～13 溶液中，在金工作电极和Ag/AgCl 参比电极之间施加一个较高的电位，氨基酸在金电极表面被氧化，大多数氨基酸开始先被氧化为亚胺（1），然后进一步氧化为腈基化合物（2），另外，少量的亚胺发生水解生成醛类化合物（3）反应过程如下：（1）R-CH(NH2)COO- → R-CH=NH + CO2 + H+ + 2e-（2）R-CH=NH → R-CN + 2H+ + 2e-（3）R-CH=NH + H2O → R-CHO + NH37、简述气相色谱法，常用检测器、种类和特点及其在药品溶剂残留测定中的使用。
