双棕榈酰酒石酸二酯改性重质碳酸钙的研究
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第42 卷第 12 期2023 年12 月Vol.42 No.121580~1587分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis)均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相范二乐1,蒋星宇1,张加栋1*,张明亮2,韩海峰1,2,张大兵1,2,陈义1,3(1.淮阴工学院矿盐资源深度利用技术国家地方联合工程研究中心,高端矿盐功能材料智能制备国际合作联合实验室,江苏淮安223003;2.江苏汉邦科技股份有限公司,江苏淮安223000;3.中国科学院化学研究所活体分析化学科学院重点实验室,北京100190)摘要:为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。
通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。
通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。
相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。
将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。
关键词:色谱固定相;两亲性;均相合成;药物分析;液相色谱中图分类号:O657.7;R914.1文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2023)12-1580-08 Homogeneous Synthesis of Novel Amphiphilic C22 StationaryPhases with Multiple SelectivityFAN Er-le1,JIANG Xing-yu1,ZHANG Jia-dong1*,ZHANG Ming-liang2,HAN Hai-feng1,2,ZHANG Da-bing1,2,CHEN Yi1,3(1.International Cooperation Joint Laboratory for Intelligent Preparation of High-end Functional Mineral SaltMaterials,National & Local Joint Engineering Research Center for Mineral Salt Deep Utilization,Huaiyin Instituteof Technology,Huai’an 223003,China;2.Jiangsu Hanbon Science & Technology Co.Ltd.,Huai’an 223000,China;3.CAS Key Laboratory of Analytical Chemistry for Living Biosystems,Instituteof Chemistry,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100190,China)Abstract:In order to solve the variable and irreproducible issues of heterogeneously synthesized chromatographic stationary phases,a new method of homogeneous synthesis was established and used to prepare two newly designed amphiphilic stationary phases,C22-A and C22-A/U,where C22 denotes a long docosyl terminal while U and A denote the strong polar insertions of urea and am⁃ide groups at the initial end,respectively. By the means of elemental analysis and nuclear magnetic spectrum,the two new stationary phases contain nitrogen elements,and the ratio of carbon and nitro⁃gen elements accords with the theoretical value,indicating that the amide and urea-based polar groups are successfully bonded to silica gel. Through the chromatographic separation and analysis of the standard sample and the real sample,the shielding effect on upported silicon hydroxyl,hydro⁃phobic selectivity,shape selectivity and hydrophilicity of the two new stationary phases were investi⁃gated.It is confirmed that the two new stationary phases have amphiphilic properties as reversed-phase liquid chromatography(RPLC)and hydrophilic interaction chromatography(HILIC).Com⁃pared with C18 stationary phases,C22-A and C22-A/U own better shape selectivity,and the dou⁃doi:10.19969/j.fxcsxb.23072402收稿日期:2023-07-24;修回日期:2023-09-15基金项目:国家自然科学基金重点项目(22134007)∗通讯作者:张加栋,博士,副教授,研究方向:化学与生物传感、色谱分离分析等,E-mail:jiadongzhang@1581第 12 期范二乐等:均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相ble embedded polar groups greatly reduce the silica hydroxyl activity of the stationary phase. C22-A and C22-A/U were used for the separation of several alkaline compounds and estrone(ketone) com⁃pounds. The C22 stationary phase solved the problem of serious tailing or insufficient retention of al⁃kaline compounds in the traditional C18 alkyl stationary phase,and successfully realized the separa⁃tion of estrone(ketone) compounds.Key words:chromatographic stationary phase;amphiphilicity;homogeneous synthesis;drug analysis;liquid chromatography色谱固定相的性质决定了保留机理、分离效率以及适合的分离对象[1-2]。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》
将于5月24日起正式实施
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)已于2014年12月24日发布,并将于今年5月24日起正式实施。
现将与豆制品生产相关的内容摘录如下,敬请各豆制品企业及相关单位关注。
豆制品中可用食品添加剂
一、所有豆类制品
二、豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)
三、豆干类
四、豆干再制品
五、腐竹类(包括腐竹、油皮等)
六、熟制豆类
七、发酵豆制品(04.04.02)
八、腐乳类
九、新型豆制品(大豆蛋白及其膨化食品、大豆素肉等)
豆制品中可用的加工助剂
一、可在各类食品加工过程中使用,残留量不需限定的加工助剂名单(不含酶制剂)
注:2760-2011中第36项为乙酸,现改为冰乙酸
二、需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂)
与2760-2011相比减少如下物质:乳化硅油、聚甘油聚亚油酸酯
可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂
与2760-2011相比,以下物质删除,转移到了表A.1,规定了使用范围和限量
注:以上表格中,红色代表新增,绿色代表删除。
2018年第37卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·159·化 工 进展多孔碳酸钙的制备及应用研究进展周绿山1,2,赖川1,2,王芬1,何畔1(1四川文理学院化学化工学院,四川 达州 635000;2国家城市污水处理及资源化工程技术研究中心川东分中心,四川 达州 635000)摘要:碳酸钙是一种稳定的无机化合物,在自然界中广泛存在。
多孔碳酸钙作为无机材料,以其比表面积大、无毒、生物相容性好等优点而被广泛应用于化工、医药、冶金、食品等行业。
但多孔碳酸钙的结构、性能与应用受其制备方法和工艺影响严重,不同方法制备得到的多孔碳酸钙呈现出千差万别的结构和晶型。
本文主要介绍了多孔碳酸钙的常用制备方法,主要有模板法、乳状液膜法、共沉淀法、溶剂/水热法、凝胶结晶法、盐析法等,并简要阐述了各种方法的制备原理与优缺点,同时将一些较新领域应用所取得的成果进行了归纳。
指出国内外研究多孔碳酸钙在制备方法和工艺方面存在产品结构与性能难精确控制、过程节能环保不到位、原料利用较局限等问题,建议开展多孔碳酸钙在废水废气方面的应用研究。
关键词:多孔碳酸钙;制备;应用中图分类号:TB321;TQ127.1+3 文献标志码:A 文章编号:1000–6613(2018)01–0159–09 DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0768P rogress in fabrication and applications of porous calcium carbonateZHOU Lüshan 1,2,LAI Chuan 1,2,WANG Fen 1,HE Pan 1(1School of Chemistry and Chemical Engineering ,Sichuan University of Arts and Science ,Dazhou 635000,Sichuan ,China ;2 National Engineering Research Center for Municipal Wastewater Treatment and Reuse (East SichuanSub-Center),Dazhou 635000,Sichuan ,China )Abstract :The calcium carbonate is a stable inorganic compound that exists widely on the earth. Porouscalcium carbonate as an inorganic material was commonly used in chemical ,pharmaceutical ,metallurgy ,food and other industries due to its large specific surface area ,non-toxic ,good biocompatibility ,and other advantages. However ,the structure ,properties and application of porous calcium carbonate were seriously affected by the different fabrication methods or processes that could lead to different structures and crystal forms for porous calcium carbonate. In this paper ,some commonly used fabrication methods ,such as template method ,emulsion liquid membrane method ,coprecipitation method ,sol-/hydro-thermal method ,gel crystallization method and salting method ,were introduced. The principles ,advantages and disadvantages of various fabrication methods were briefly analyzed. Meanwhile ,many research achievements on the application of porous calcium carbonate in various areas were discussed. It is pointed out that the study of porous calcium carbonate at home and abroad was insufficient in certain aspects ,such as the difficulty to control precisely its structure and properties ,poor energy saving and environmental protection ,and the limited utilization of initial materials. It is suggested to explore the application of porous calcium carbonate in waste water and waste gas. Key words :porous calcium carbonate ;fabrication ;application第一作者及通讯作者:周绿山(1987—),男,讲师,研究方向为环境化工。
IBS -D 诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物*于官正1,2, 李鸿1,2, 涂星1△, 张燕2, 杨宝2, 聂娟2(1湖北民族大学武陵山中药材检验检测中心,湖北 恩施 445000;2湖北民族大学医学部,湖北 恩施 445000)[摘要] 目的:探讨多因素(母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃)复合诱导腹泻型肠易激综合征(IBS -D )大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物,寻找IBS -D 诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。
方法:将SD 大鼠随机分为正常(normal )组与模型(model )组,以母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃诱导IBS -D 大鼠模型。
对大鼠进行一般行为学观察、粪便Bristol 评分、粪便含水量测定及腹部回缩反射(AWR )评分压力阈值并观察肠组织病理变化;采用超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC -Q -TOF -MS )技术测定大鼠肠组织内源性代谢物的表达,通过主成分分析(PCA )、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS -DA )筛选潜在差异代谢物,MetaboAnalyst 5.0进行代谢通路分析。
结果:与正常组比较,模型组大鼠一般行为学评分与AWR 评分压力阈值显著降低(P <0.05),粪便Bristol 评分及粪便含水量显著升高(P <0.05),结肠组织上皮细胞未见脱落,无炎症细胞浸润,无水肿,肌纤维结构紧密,杯状细胞大小整齐,隐窝和绒毛无消融现象。
在大鼠结肠组织中鉴定出76个差异代谢物,包括磷脂酰乙醇胺、前列腺素E1、胆酸等,与甘油磷脂代谢和醚脂代谢等代谢通路密切相关。
结论:母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃多因素复合诱导的IBS -D 大鼠模型具有典型的腹痛、腹泻等症状,且肠组织无病理学改变,高度拟合其临床特征。
脂质、类花生酸及胆汁酸类代谢物在IBS -D 大鼠中存在着明显的差异性调节,可能是其发病的潜在靶点及临床诊疗可筛选的潜在指标。
本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载,另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!2019新版GB2760食品添加剂使用标准手册本手册按我国国家标准《食品添加剂分类和代码》(GB2760)中类别的顺序,分别介绍了我国截止至2019年允许使用的21类食品添加剂,包括:酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他。
各类中具体品种依次按名称(别名)、分子式、性状、用途(使用范围)、使用方法、用量(限量)、毒性、推荐品牌等逐一介绍。
本手册的特点是:⑴按我国国家标准选辑,⑵新:截止到2019年我国允许使用的食品添加剂全部收录在内,为最新颖而全面的版本,⑶较详细介绍了使用范围和方法,⑷推荐了产品的品牌和购置办法,⑸实用性强。
本手册附录收集了我国新近颁发的食品添加剂使用卫生标准、食品营养强化剂使用卫生标准、食品添加剂卫生管理办法。
最后为主要参考文献和中、英文索引。
本手册可供食品、卫生、化工、医药、商业、外贸等部门的工程技术人员及管理、营销人员等使用,也可供食品和食品添加剂的科研、生产、应用、教学、监督、检验人员参考。
酸度调节剂柠檬酸乳酸酒石酸苹果酸偏酒石酸磷酸乙酸(醋酸)盐酸己二酸富马酸氢氧化钠碳酸钾碳酸钠(包括无水碳酸钠)柠檬酸钠柠檬酸钾碳酸氢三钠(倍半碳酸钠)柠檬酸一钠磷酸三钾磷酸钙抗结剂亚铁氰化钾硅铝酸钠磷酸三钙二氧化硅(矽)微晶纤维素硬脂酸镁消泡剂乳化硅油高碳醇脂肪酸酯复合物(DSA-5)聚氧乙烯聚氧丙烯聚戊四醇醚(PPE)聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚(BAPE)聚氧丙烯甘油醚聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚聚二甲基硅氧烷抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)二丁基羟基甲苯(BHT)没食子酸丙酯(PG)D-异抗坏血酸钠茶多酚(维多酚)植酸(肌醇六磷酸)植酸钠特丁基对苯二酚(TBHQ)甘草抗氧物抗坏血酸钙磷脂抗坏血酸棕榈酸酯硫代二丙酸二月桂酯4-己基间苯二酚抗坏血酸(维生素C)迷迭香提取物漂白剂二氧化硫焦亚硫酸钾焦亚硫酸钠亚硫酸钠低亚硫酸钠(保险粉)亚硫酸氢钠硫磺膨松剂碳酸氢钠(钾)碳酸氢铵轻质碳酸钙(碳酸钙)硫酸铝钾(钾明矾)硫酸铝铵(铵明矾)磷酸氢钙酒石酸氢钾胶姆糖基础剂聚乙酸乙烯酯丁苯橡胶着色剂苋菜红苋菜红铝色淀胭脂红胭脂红铝色淀赤藓红赤藓红铝色淀新红新红铝色淀柠檬黄柠檬黄铝色淀日落黄日落黄铝色淀亮蓝亮蓝铝色淀靛蓝靛蓝铝色淀叶绿素铜钠盐β-胡萝卜素β-胡萝卜素(发酵法)二氧化钛诱惑红甜菜红姜黄红花黄紫胶红(虫胶红)越桔红辣椒红辣椒橙焦搪色(不加氨生产)焦糖色(加氨生产)红米红栀子黄菊花黄浸膏黑豆红高粱红玉米黄萝卜红可可壳色红曲米红曲红落葵红黑加仑红栀子蓝沙棘黄玫瑰茄红橡子壳棕NP红多穗柯棕桑椹红天然苋菜红金樱子棕姜黄素酸枣色花生衣红葡萄皮红兰锭果红藻蓝(淡、海水)植物炭黑密蒙黄紫草红茶黄色素茶绿色素柑桔黄胭脂树橙(红木素/降红木素)胭脂虫红酸性红护色剂硝酸钠(钾)亚硝酸钠(钾)乳化剂蔗糖脂肪酸酯酪蛋白酸钠(酪朊酸钠)山梨醇酐单硬脂酸酯(司盘60)山梨醇酐三硬脂酸酯山梨醇酐单油酸酯单硬脂酸甘油酯(单、双、三甘油酯)木糖醇酐单硬脂酸酯山梨醇酐单棕榈酸酯(司盘40)硬脂酰乳酸钙双乙酰酒石酸单(双)甘油酯硬脂酰乳酸钠松香甘油酯(酯胶)氢化松香甘油酯乙酸异丁酸蔗糖酯聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯(吐温60)聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(吐温80)聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯辛、癸酸甘油酸酯改性大豆磷脂丙二醇脂肪酸酯三聚甘油单硬脂酸酯聚甘油单硬脂酸酯聚甘油单油酸酯山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)聚氧乙烯(20)-山梨醇酐单月桂酸酯(吐温20)聚氧乙烯(20)-山梨醇酐单棕榈酸酯(吐温40)乙酰化单甘油脂肪酸酯硬脂酸钾聚甘油蓖麻醇酯辛烯基琥珀酸淀粉钠酶制剂木瓜蛋白酶蛋白酶(地衣芽孢杆菌)蛋白酶(米曲霉)蛋白酶(枯草芽孢杆菌)固定化葡萄糖异构酶制剂α-淀粉酶制剂糖化酶制剂精制果胶酶β-葡聚糖酶葡萄糖氧化酶α-乙酰乳酸脱羧酶木聚糖酶(米曲霉)真菌淀粉制剂脂肪酶(米曲霉)磷酸酯酶A2乳糖酶谷氨酰胺转胺酶(品质改良剂)转移葡萄糖苷酶(黑曲霉)真菌淀粉酶(米曲霉)增味剂谷氨酸钠5’-鸟苷酸二钠5’-呈味核苷酸二钠琥珀酸二钠L-丙氨酸氨基乙酸(甘氨酸)面粉处理剂过氧化苯甲酰溴酸钾L-半胱氨酸盐酸盐偶氮甲酰胺碳酸镁碳酸钙过氧化钙被膜剂紫胶(虫胶)石蜡白色油(液体石蜡)吗啉脂肪酸盐(果蜡)松香己戊四醇酯辛基苯氧聚(乙烯氧基)二甲基聚硅氧烷巴西棕榈蜡硬脂酸硬脂酸镁水分保持剂磷酸三钠六偏磷酸钠三聚磷酸钠焦磷酸钠磷酸二氢钠磷酸氢二钠(钾)磷酸二氢钙(磷酸钙)焦磷酸二氢二钠磷酸氢二钾磷酸二氢钾乳酸钠60%乳酸钾营养强化剂L-盐酸赖氨酸牛磺酸维生素A(视黄醇或醋酸视黄醇或棕榈酸视黄醇)稳定性维生素A维生素B1(盐酸硫胺素)稳定性维生素B1维生素B2(核黄素)稳定性维生素B2维生素B6(盐酸吡哆醇或5’-磷酸吡哆醇)维生素B12(氰钴胺或羟钴胺)左旋肉碱(左旋酒石酸盐)(维生素BT)(微生物法制备)左旋肉碱(化学合成法)维生素C(L-抗坏血酸)稳定性维生素C维生素D D2(麦角钙化醇) D3(胆钙化醇)维生素E(d-α生育酚)天然维生素E稳定性维生素E烟酸或烟酰胺维生素K(植物甲萘醌)胆碱肌醇叶酸泛酸生物素硫酸亚铁葡萄糖酸亚铁柠檬酸铁富马酸亚铁柠檬酸铁铵氯化高铁血红素焦磷酸铁铁卟啉乙二胺四乙酸铁钠甘氨酸亚铁柠檬酸钙葡萄糖酸钙碳酸钙或生物碳酸钙乳酸钙L-乳酸钙(生产用菌珠:米根霉TL-527-9)磷酸氢钙活性钙天门冬氨酸钙(鳌合型)L-苏糖酸钙甘氨酸钙枸橼酸苹果酸钙骨质磷酸钙珍珠乳酸钙硫酸锌葡萄糖酸锌乳酸锌甘氨酸锌柠檬酸锌碘化钾碘酸钾海藻碘葡萄糖酸钾(酶法生产)亚硒酸钠硒酸钠硒蛋白氟化钠富硒酵母富硒食用菌粉硒化卡拉胶硫酸镁葡萄糖酸镁(酶法生产)硫酸铜硫酸锰γ-亚麻油酸花生四烯酸(廿碳四烯酸)(ARA)二十二碳六烯酸(DHA)(双鞭甲藻)二十二碳六烯酸(DHA23)(金枪鱼油)核甘酸5’单磷酸胞苷(5’-CMP)5’单磷酸尿苷(5’-UMP)5’单磷酸腺苷(5’-AMP)防腐剂苯甲酸苯甲酸钠山梨酸山梨酸钾丙酸钙丙酸钠对羟基苯甲酸一酯对羟基苯甲酸丙酯脱氢乙酸脱氢醋酸钠乙氧基喹仲丁胺桂醛双乙酸钠二氧化碳二氧化碳(酒精发酵法)二氧化碳(石灰窑法)二氧化碳(合成氨尾气法)二氧化碳(甲醇裂解法)噻苯米唑乳酸链球菌素过氧化氢(或过碳酸钠)乙萘酚联苯醚2-苯基苯酚钠盐4-苯基苯酚五碳双缩醛(戊二醛)十二烷基二甲基溴化胺(新洁尔灭)2,4-二氯苯氧乙酸稳定态二氧化氯纳他霉素(微生物发酵法)单辛酸甘油酯稳定和凝固剂硫酸钙(石膏)氯化钙氯化镁(盐卤,卤片)丙二醇乙二胺四乙酸二钠柠檬酸亚锡二钠葡萄糖酸δ内酯不溶性聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)甜味剂糖精钠环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)环己基氨基磺酸钙异麦芽酮糖醇(氢化帕拉金糖)天门冬酰苯丙氨酸甲酯(又名甜味素)麦芽糖醇山梨糖醇(液)D-甘露糖醇木糖醇赤藓糖醇(生产用菌珠:解脂假丝酵母)甜菊糖甙甘草甘草酸一钾及三钾乙酰磺氨酸钾(安赛蜜)甘草酸胺L-α-天冬氨酰-N-(2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亚甲基)-D-丙氨酰胺(阿力甜)乳糖醇(4-β-D-吡喃半乳糖-D-山梨醇罗汉果甜甙三氯蔗糖(蔗糖素)增稠剂琼脂明胶羧甲基纤维素钠海藻酸钠海藻酸钾果胶卡拉胶阿拉伯胶黄原胶(汉生胶)海藻酸丙二醇酯罗望子多糖胶羧甲基淀粉钠淀粉磷酸酯钠羟丙基淀粉醚乙酰化二淀粉磷酸酯甲壳素(几丁质)黄蜀葵胶亚麻籽胶(富兰克胶)田菁胶聚葡萄糖槐豆胶β-环状糊精瓜尔胶结冷胶羟丙基甲基纤维素(HPMC)皂荚糖胶氧化淀粉乙酰化己二酸双淀粉钠酸处理淀粉氧化羟丙基淀粉磷酸酯双淀粉葫芦巴胶聚丙烯酸钠沙蒿胶辛烯基琥珀酸铝淀粉醋酸酯淀粉其他高锰酸钾4-氯苯氧乙酸钠异构化乳糖液食品工业用机械润滑油蔗糖聚丙烯醚(糖助剂10)固化单宁咖啡因氯化钾6-苄基腺嘌呤凹凸棒粘土月桂酸松香季戊四醇酯辛基苯氧聚乙烯氧基二甲基巯硅氧烷白油半乳甘露聚糖酪蛋白钙肽酪蛋白磷酸肽羟基硬脂精己二酸辣椒油树脂乙酸钠碳酸氢钠氯化钙硫酸锌附录附录一食品添加剂使用卫生标准附录二食品营养强化剂使用卫生标准附录三食品添加剂卫生管理办法主要参考文献中文索引英文索引一、酸度调节剂(Acidity Regulators)酸度调节剂亦称pH调节剂,是用以维持或改变食品酸碱度的物质。
广西植物Gu ihaia 23(5):391-398 2003年9月 生境异质性对鼎湖山植物群落多样性的影响彭闪江1,2,黄忠良13,徐国良1,欧阳学军1,张 池1(11中国科学院华南植物研究所鼎湖山树木园,广东肇庆526070;21佛山市环境保护研究所,广东佛山528301)摘 要:根据鼎湖山永久样地的调查资料,探讨生境尺度异质性对植物群落物种多样性的影响。
结果显示多样性指数随着生境异质性的变化而产生较大的差异。
群落多样性指数随地形差异而表现出南坡>北坡、坡底>坡中>坡顶的变化趋势。
海拔梯度与多样性指数的线性关系不很明显,但仍有随海拔升高而下降的倾向。
以Shannon2W iener多样性指数为权重参数的主成分分析结果表明,影响植物群落多样性指数的第一主成分中,干扰体系和坡向造成的异质性生境影响最大,其贡献率为42.95%。
影响群落多样性的第二主成分因子主要是土壤类型和海拔梯度的变化,贡献率为26.24%。
关键词:土壤类型;物种多样性;鼎湖山;地形特征;海拔梯度;干扰体系中图分类号:Q14512,148115 文献标识码:A 文章编号:100023142(2003)0520391208ΞEffects of hab ita t heterogene ity on forest comm u-n ity d iversity i n D i nghushan B iosphere ReservePEN G Shan2jiang1,2,HU AN G Zhong2liang13,XU Guo2liang1,OU YAN G Xue2jun1,ZHAN G Ch i1(11D ing hushan A rboretum,S ou th Ch ina Institu te of B otany,A cad e m ia S inica,Zhaoqing526070,China;21F oshan Institu te of E nv ironm ental P rotection,Fo shan510650,China)Abstract:Based on long2ti m e investigati on of perm anent p lo t in D inghushan B i o sphere R eserve,w e detected the effects of habitat heterogeneity on p lant comm unity diversity.R esults indicated that diversity index show ed a great difference in different fo rest comm unities that caused by variati on of habitat 2 m unity diversity o rder co rrelated w ith topography attributes w as:southern expo sure>no rthern expo sure,low2 er slope>m iddle slope>upper slope.D iversity index show ed a tendency that value of diversity index de2 creased w ith increasing elevati on,though linear co rrelati on betw een them w as no t clear.R esults of p rinci pal component analyses show ed that disturbance regi m es and expo sure w ere the i m po rtant facto rs as the first component had effects on comm unity diversity,and its contributi on is up to42.95%.T he second p rinci pal component(contributi on is up to26.24%)m ay reflect so il types and elevati on gradient co rrelated w ith com2 m unity diversity.Key words:so il types;species diversity;D inghushan;topography characteristics;elevati on gradient;distur2 bance regi m es 生境异质性被认为是生态系统生物多样性得以维持的重要因素。
分析检测UPLC-MS/MS法测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂钟永生,王 凤,程丽美,朱 钦*(江西省检验检测认证总院工业产品检验检测院,江西南昌 330029)摘 要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触用竹制品中12种抑菌剂含量的分析方法。
竹制品样品经乙腈超声提取后,萃取液经NH2固相萃取柱净化和水浴旋转蒸发浓缩,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行分离,以流动相A 0.05%甲酸+5 mmol·L-1甲酸铵水溶液-B 0.05%甲酸+5 mmol·L-1甲酸铵甲醇溶液进行梯度洗脱,色谱柱温度为40 ℃,流速为0.35 mL·min-1,电喷雾离子源(ESI)正/负离子扫描,多反应监测模式对12种抑菌剂进行定量检测。
结果表明,待测组分在对应的标准曲线浓度范围内线性关系良好,R2≥0.995 6;方法检出限在0.25~1.63 μg·L-1,定量限在0.77~4.95 μg·L-1;回收率在85.4%~110.4%,相对标准偏差在2.6%~8.7%。
该方法样品前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确度高,适用于食品接触用竹制品中12种抑菌剂的同时测定。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;抑菌剂;竹制品Determination of 12 Antibacterial Agents in Bamboo Products in Food Contact by UPLC-MS/MSZHONG Yongsheng, WANG Feng, CHENG Limei, ZHU Qin*(Jiangxi General Institute Testing and Certification Industry Product Testing Institute, Nanchang 330029, China) Abstract: To establish a fast method for simultaneous determination of 12 antibacterial agents in bamboo products used in food contact by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry. The bamboo products samples were extracted by acetonitrile solution, purified by NH2 solid phase extraction column and concentrated by water bath rotary evaporation, the antibacterial agents in the samples were separated by Acquity UPLC HSS T3 column(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm) at 40 ℃ with gradient elution using water (containing 0.05% formic acid and 5 mmol·L-1 ammonium formate) -methanol (containing 0.05% formic acid and 5 mmol·L-1 ammonium formate) as mobile phase at a flow rate of 0.35 mL·min-1. After LC separation, MS/MS was adopted for multiple reaction monitoring in the positive/negative ESI mode. The results showed that the tested components had a good linear relationship within the corresponding standard curve concentration range, with R2≥0.995 6; the detection limit of the method is between 0.25 μg·L-1 and 1.63 μg·L-1, with a quantification limit of 0.77~4.95 μg·L-1; the recovery rate ranges from 85.4% to 110.4%, with a relative standard deviation of 2.6% to 8.7%. This method has the advantages of simple sample pretreatment, good reproducibility, high sensitivity and high accuracy, and can be applied to the simultaneous determination of 12 antibacterial agents in bamboo products used in food contact.Keywords: ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; antibacterial agents; bamboo products食品接触用竹制品是人们日常生活中必不可少的餐饮工具,常见的有器具类(一次性竹筷子、竹碗、基金项目:江西省市场监督管理局科技项目(GSJK202103)。
CO_(2)间接矿化工业固废制备多晶型碳酸钙研究进展梅杰琼;陆诗建;任雪峰;康国俊;刘玲【期刊名称】《洁净煤技术》【年(卷),期】2024(30)3【摘要】CO_(2)和工业固体废弃物的排放量逐年上升,威胁人类的生存和发展,世界各国迫切寻求降碳减排的解决路径。
研究人员基于钙、镁元素与CO_(2)反应生成稳定的碳酸盐反应,开发出一系列CO_(2)矿化工艺,实现CO_(2)的永久封存。
为实现CO_(2)的大规模封存和含钙固废的高值化利用,降低矿化成本,选取廉价易得的含钙工业固体废弃物为矿化原料,从多晶型微纳米碳酸钙的制备入手,总结了含钙工业固废浸取和CO_(2)间接矿化的最新研究进展,介绍了含钙工业固废间接矿化常用的浸取剂,并着重分析了间接矿化制备微纳米碳酸钙时反应条件和晶型控制剂对碳酸钙晶型和形貌产生的影响,对其控制原理进行了解释说明,总结了CO_(2)间接矿化含钙固废当前存在的技术难点,展望了未来的研究重点。
国内外结果表明,调变温度、pH、搅拌速率以及CO_(2)通气速率等矿化反应条件或添加晶型控制剂能有效控制碳酸钙的晶型、形貌和尺寸。
利用含钙工业固体废弃物间接矿化CO_(2)制备微纳米碳酸钙能够满足不同领域对碳酸钙的使用要求,能带来经济效益和环境效益,具有广阔的发展前景。
【总页数】13页(P59-71)【作者】梅杰琼;陆诗建;任雪峰;康国俊;刘玲【作者单位】中国矿业大学江苏省煤基温室气体减排与资源化利用重点实验室;中国矿业大学碳中和研究院;中国矿业大学化工学院【正文语种】中文【中图分类】X701【相关文献】1.含钙矿物及固废制备碳酸钙晶须的研究进展与思考2.CO_(2)矿化煤基固废制备保水开采负碳充填材料试验研究3.固废源CaO基CO_(2)捕集材料的制备与捕集性能研究进展4.二氧化碳矿化高钙基固废制备微细碳酸钙研究进展5.磷石膏矿化CO_(2)制备球霰石型碳酸钙试验研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
第50卷第4期2018年4月无机盐工业INORGANIC CHEMICALS INDUSTRYVol.50 No.4Apr. ,2018研究与开发双棕榈酰酒石酸二酯改性重质碳酸钙的研究钟星胡彩霞3袁蔡璐4袁马文天\冯丽珍1(1.贺州学院材料与环境工程学院,广西贺州542899;2.广西碳酸钙资源综合利用重点实验室培育基地;3.贺州学院食品与生物工程学院;4.北方特种能源集团西安庆华公司)摘要:以棕榈酸和酒石酸为原料合成了具有双疏水链、双羧酸的新型碳酸钙表面改性剂双棕榈酰酒石酸二 酯,采用氢核磁共振谱(旧-NMR冤对产物进行了结构鉴定。
通过单因素实验和正交实验得到改性重质碳酸钙的最 优条件院改性剂用量为2.0%,改性时间为55min,改性温度为60益。
在此条件下改性重质碳酸钙的吸油值为 0.203 9mL/g,沉降体积为0.3mL/g,活化度达到98.58%。
通过对比发现,双棕榈酰酒石酸二酯对碳酸钙的改性效果优于单链羧酸改性剂硬脂酸。
关键词院重质碳酸钙;表面改性;双链脂肪酸酯中图分类号:TQ132.32 文献标识码:A 文章编号院1006-4990(2018)04-0019-04Study on modification of ground calcium carbonate by bis (palmitoyloxy)succinic acidZhong Xing1,2,Hu Caixia3,Cai Lu4,Ma Wentian1,Feng Lizhen1(1.College of M aterials and Environment Engineering,Hezhou University,Hezhou 542899,China ;2.Guangxi KeyLaboratory Cultivation Basefor Calcium Carbonate Resources Comprehensive Utilization 曰 3.School ofFood and Biological Engineering,Hezhou University ;4.Xi'an Qinghua Co.,Ltd.,North Special Energy Group ) Abstract:A novel ground calcium carbonate surface modifiernamed bis(palmitoyloxy)succinic acid having double hydrophobic carbon chain and double carboxylic acid was synthesized by palmitic acid and tartaric acid and the structures of the products were identified by !H-NMR.The optimum conditions of modified ground calcium carbonate powder were obtained by single factor experiment and orthogonal experiment.The mass fraction of modifier and modification time were 2.0% and 55 min respectively and the modified temperature was 60 益.Under these optimum conditions, t he oil absorption value was 0.203 9 mL/g. The sedimentation volume was 0.3 mL/g and the activation degree reached 98.58%.It could be found that the modification effect of bis (palmitoyloxy) succinic acid was better than that of stearic acid.Key words :ground calcium carbonate 曰surface modification 曰double chain fatty acid esters重质碳酸钙是广西贺州市的特色资源,广泛用 于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、纺织等领域。
随着 人们对碳酸钙产品质量要求的提高,对其吸油值、活化度等性能的要求也日益提高[1-2]。
目前提高碳酸 钙性能的普遍做法是:将碳酸钙加入有机改性剂,通过碳酸钙表面的羟基和有机改性剂形成化学键 而结合在一起。
这种做法是将碳酸钙的无机表面有 机化(亲油),从而达到与被填充有机物相容的目 的。
常见的表面改性剂有硬脂酸m、偶联剂咱5暂、表面 活性剂咱6-7暂及聚合物[8]等,具有多个亲油疏水链的改 性剂较少,且改性效果仍存在不少缺陷,如活化度 偏低、吸油值偏大等。
笔者利用双子(Gemini)表面活 性剂的诸多有利特性咱9暂,借鉴多条疏水链组成的表 面活性剂具有高表面活性的思路,通过有机合成的方法将两条亲油的疏水长碳链引入到表面改性剂的 分子结构中,以棕榈酸(十六酸)和酒石酸为原料,合 成具有双疏水碳链的新型碳酸钙表面改性剂双棕榈 酰酒石酸二酯,以获得高活化、低吸油值的改性碳酸 钙产品。
1实验部分1.1主要试剂、原料与仪器试剂:棕榈酸、酒石酸、氯化亚砜、三乙胺、硬脂 酸、甲基叔丁基醚、丙酮、二氯甲烷、邻苯二甲酸二丁 脂、无水乙醇。
原料:重质碳酸钙(粒径为10滋m)。
仪 器:AVANCE域400MHz核磁共振谱仪。
1.2双棕榈酰酒石酸二酯的合成取10.3g棕榈酸于圆底烧瓶中,搅拌下缓慢滴基金项目:国家自然科学基金(21603064);广西自然科学基金(2015GXNSFBA139040);广西高校科学技术研究项目(KH2015YB303);贺州学 院博士启动金(HZUBS201404);大学生创新创业项目(201711838107)。
20无机盐工业第50卷第4期入10mL 氯化亚砜,滴加完毕后升温至80益反应 3h 至溶液呈透明状。
减压旋蒸除去过量的氯化亚 砜,加入5m L 甲基叔丁基醚继续旋蒸,得到棕黄色 棕榈酰氯。
将棕榈酰氯用二氯甲烷溶解后转入三口烧瓶 中,冰水浴条件下加入16.8mL 三乙胺。
称取3.0g 酒石酸,用丙酮加热溶解后滴加到三口烧瓶中,完 毕后升温至室温反应过夜。
抽滤,滤液减压旋蒸后 成膏状固体粗产品,丙酮重结晶2次,干燥后得到 白色固体,即为目标产物双棕榈酰酒石酸二醋。
啦- NMR (400 MHz,CDCl 3),5((t ,6H ),1.266~1.395(m ,48H ),1.567(m ,4H ),2.347~2.409(t ,4H ),3.134(brs ,2H )。
1.3重质碳酸钙改性称取一定量碳酸钙粉末,加水搅拌形成浆液后 置于恒温水浴锅中加热,固定搅拌转速为450r /min 。
待加热到所需温度时加入适当质量分数的改性剂, 继续恒定温度搅拌反应一段时间。
抽滤、烘干、研磨 至粒径<250滋m ,得到碳酸钙改性产品。
1.4改性重质碳酸钙性能表征1)吸油值测定咱6暂。
称取A (g )质量的改性碳酸钙于烧杯中,缓慢滴加邻苯二甲酸二丁醋,用玻璃棒不断搅拌使其混合均勻,直至滴加邻苯二甲酸二丁 醋的体积为V (mL )时,碳酸钙刚好湿润成稠团状。
计算吸油值X =V /A 。
2)沉降体积测定咱10]。
称取A (g )质量的改性碳酸钙于10mL 具塞刻度量筒中,加入3mL 无水乙醇, 再加水至10mL 刻度,上下震荡3min 后静置3h , 记录量筒下层沉降物体积V ^mL )。
计算沉降体积V=V 1/A 。
3)活化度测定[1]。
称取A (g )质量的改性碳酸钙于烧杯中,加入100mL 蒸馏水,搅拌使碳酸钙均勻 分散于水中,静置0.5h ,取出上层悬浮活性碳酸钙, 烘干后称其质量M (g )。
计算活化度H =M /Ax100%。
2实验结果与讨论2.1双棕榈酰酒石酸二酯的核磁光谱分析将改性剂双棕榈酰酒石酸二醋用氘代试剂氯仿(CDCl3)溶解后,用AVANCE 域400MHz 核磁共振 谱仪测定其1H -NMR 波谱,结果见图1。
核磁分析: 在化学位移啄(10"6)为0.892附近的三重峰对应长链 端基CH3的6个氢,1.266~1.395附近的多重峰为长 链中24个CH :的化学位移,1.567附近的多重峰对应羰基茁位(OCO —CH 2CH 2)的4个氢,2.372附近的 三重峰对应羰基琢位(OCO —CH 2)的4个氢,3.134 对应酒石酸上的2个氢。
以上结果证实产物为目标 化合物双棕榈酰酒石酸二醋。
2.2单因素实验2.2.1改性剂用量对碳酸钙性能的影响固定条件:改性时间为45min ,改性温度为60益。
测定不同改性剂用量条件下改性样品的改性效果,结果见图2。
由图2可知,随着改性剂用量的增加, 样品的吸油值、沉降体积均表现出先减小再增大的 趋势,在改性剂用量为2.0%时吸油值、沉降体积分 别达到最小值0.217 9mL /g 、0.2mL /g 。
活化度则随着 改性剂用量的增加先增大后减小,在改性剂用量为2.0%时达到最大值98.58%。
这是因为,随着改性剂2018年4月钟星等:双棕榈酰酒石酸二酯改性重质碳酸钙的研究21用量的增加,碳酸钙颗粒表面逐渐被改性剂包覆完 全而出现改性效果指数的极值,而当改性剂用量继 续增加时,多余的改性剂分子可能会在碳酸钙上 出现多层物理吸附而导致疏水基向内的负面情况[W1]。
最优的改性剂用量为2.0%。
2.2.2改性时间对碳酸钙性能的影响固定条件:改性剂用量为2.0%,改性温度为60益。
测定不同改性时间条件下改性样品的改性效 果,结果见图3。
由图3可知,随着改性时间的增加,样品的吸油值、沉降体积均先减小后增大,在改性时 间为45min时吸油值达到最小值0.2013mL/g、沉降体积达到最小值0.3mL/g。
样品的活化度在 45min时达到最优值98.86%,之后随着改性时间的 增加活化度反而降低。
这是由于,改性时间过短改性 剂与碳酸钙表面的羟基反应不够充分[6],而改性时 间过长则可能导致改性剂与羟基形成的化学键被破 坏。
最优的改性时间为45min。
2.2.3改性温度对碳酸钙性能的影响固定条件:改性剂用量为2.0%,改性时间为45min。
测定不同改性温度条件下改性样品的改性 效果,结果见图4。