2009-2010学年二学期仪器分析期末考试试卷(A卷)

武汉工程大学2010—2011学年度第二学期期末试卷考试课程：现代仪器分析考核类型：考试A卷考试形式：闭卷出卷教师：徐兰英考试专业：环境工程考试班级：研究生一、名词解释（5×4）1、离子色谱2、参比电极3、生色团4、摩尔吸光系5、酸差二、选择题（从下列各题备选答案中选出一个正确答案，并将其代号写在答题纸上。

多选或少选均不给分。

每小题2分，共30分。

）1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置。

A、向长波移动B、向短波移动C、不移动D、不移动，吸收峰值降低2、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是什么？。

A、分子中价电子运动的离域性质；B、分子中价电子能级的相互作用；C、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。

3、下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是。

A、柱温B、载气的种类C、柱压D、固定液膜厚度4、用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是。

A、电位滴定法B、酸碱中和法C、电导滴定法D、库伦分析法5、总离子强度调节缓冲剂的最根本的作用是。

A、调节pH值B、稳定离子强度C、消除干扰离子D、稳定选择性系数6、已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：ΦCr2O72-/Cr3+=1.00V, ΦFe3+/Fe2+=0.68V。

若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。

A、二苯胺（Φ=0.76V）；B、二甲基邻二氮菲—Fe3+（Φ=0.97V）；C、次甲基蓝（Φ=0.53V）；D、中性红（Φ=0.24V）；7、进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应。

A、保持不变B、大于分解电压C、小于分解电压D、等于分解电压A卷【第页共页】8、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别。

A、沸点差，B、温度差，C、吸光度，D、分配系数。

9、选择固定液时，一般根据_____原则。

A、沸点高低B、熔点高低C、相似相溶，D、化学稳定性10、相对保留值是指某组分2与某组分1的______。

仪器分析考试题及答案(整理).气相色谱分析一、选择题1.在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是（A）保留值（B）峰面积（C）分离度（D）半峰宽。

2.在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是（D）峰面积（B）保留体积（C）半峰宽（A）保留时间。

3.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气，其效果最好？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.4.热导池检测器是一种（A）浓度型检测器（B）质量型检测器（C）只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器（D）只对含硫、磷化合物有响应的检测器。

5.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？（A）H2（B）He（C）Ar（D）N2.6.色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（D）的差别。

7.选择固定液时，一般根据（D）化学稳定性原则。

8.相对保留值是指某组分2与某组分1的（C）保留时间之比。

9.气相色谱定量分析时（A）内标法要求进样量特别准确。

10.理论塔板数反映了（A）分离度。

11.下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（A）热导池和氢焰离子化检测器。

12.在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D）改变固定相的种类、改变载气的种类和流速、改变色谱柱的柱温。

13.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）变宽。

14.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（A）样品中沸点最高组分的沸点。

15.分配系数与下列哪些因素有关（D）与组分、固定液的热力学性质有关。

二、填空题1.在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物，轻的先流出色谱柱，重的后流出色谱柱。

2.气相色谱定量分析中，归一化法的最主要要求是仪器响应与物质浓度之间呈线性关系。

3.在气相色谱分析中，分离非极性物质通常使用非极性固定液，试样中各组分按照沸点顺序分离，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

4.在一定的测量温度下，使用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，沸点较低的组分先流出色谱柱，沸点较高的组分后流出色谱柱。

化学与化学工程学院 化学专业《仪器分析》期末考试试题(A 卷)班级 姓名 学号 成绩考试时间注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1．关于分配比，下列表示式中正确的是（ ）A. M R t t k =B. MR t t k '= C. M S C C k = D. β=k 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ）A. 热导池检测器和电子捕获检测器B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器C. 热导池检测器和氢火焰检测器D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器3．关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ）A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性D. 都正确4. 使用F -离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ）A. 1 ~ 12B. 7 ~ 9C. 3 ~ 5D. 5 ~ 65. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ）A. Residual currentB. Migration currentC. MaximumD. Oxygen wave6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ）A. Dropping mercury electrodeB. Microplatinum electrodeC. Hung mercury electrodeD. Saturated calomel electrode7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ）A. 0.03293B.0.06586C. 100D. 2008.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ）A.碳谱B. 氢谱C. 钠谱D. 铁谱9．内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ）A.A C b S lg lg γγ+=B. A C b S lg lg γγ+=∆C. bC S ε=D. A =bC10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）A.钨灯B. 空心阴极灯C. 能斯特灯D. 射频振荡器11．某化合物分子式为C 9H 18O 2, 它的不饱和度U 为（ ）A. 1B. 2C.. 3D. 012.下列化合物的NMR 化学位移顺序正确的是（ ） A.C6H6 < C2H4 < C2H2 <C2H6 B. C2H4 > C6H6 > C2H2 >C2H6 C. C6H6 >C2H4 > C2H2 >C2H6 D.C2H6 >C6H6 > C2H2 >C2H4 13. 现采用双指示电极安培滴定法（永停法）以Ce 4+滴定Fe 2+, 下述滴定曲线中正确的是（ ）.C. .D.14.气相色谱中，为了测定某组分的保留指数，一般采用的基准物是（ ）A. 苯B. 正庚烷C. 正构烷烃D. 正丁烷和丁二稀15. 原子发射光谱的产生是由于（ ）A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁C. 分子中基团的振动和转动D. 原子核的振动二、 问答题（每小题5分，共30分）1． 什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？2． 简述库仑分析法的基本原理, 在库仑分析法中，应该如何保证测定的准确度？3.在光谱分析中，什么是分析线？什么是灵敏线？什么是最后线？B C D A O a i B A O a i C CB A O a i BCD A O a i4.试简述原子吸收光谱分析中，三种最主要的谱线变宽效应。

仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。

其单位为L·moℓ-1·cm-1。

2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。

3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。

4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。

5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。

6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。

7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。

使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。

8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。

离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。

9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。

10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。

11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。

XXX 学 校 期 末 考科目：仪器分析 卷别： A 时间：班级： 姓名： 学号： 一、填空题：（30%）1、离子选择性电极的理论电极斜率值为___________。

25℃时三价正离子的电极斜率值为_______。

2、依据固定相和流动相的相对极性强弱，把__________________________________________称为正相分配色谱法。

3、pH 玻璃电极膜电位产生的原因是由于_______________________________________________。

4、气相色谱分析中的TCD 、FID 、ECD 、FPD 各表示______________、__________________、________________、________________。

5、在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比称为____________________。

6、利用色谱流出图可以解决以下问题： （1）_______________________________________________________________________________。

（２）_____________________________________________________________________________。

（３）_____________________________________________________________________________。

7、气相色谱仪一般由五部分组成，它们分别是_______________、_______________、_____________、________________、____________________。

8、在气相色谱分析中，当分离度Ｒ≥____________时，则可认为两混合组分完全分离。

《仪器分析》试卷第1页（共8页）仪器分析 试卷（ A 卷）专业: 课程代码: 19060001 学号: 姓 名:一、单项选择题（在每小题的四个备选答案中，选出一个正确的答案，并将其代码填入题干后的括号内。

每小题 2 分，共 30 分）1．在气相色谱中，保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用？（ ） A ．组分与载气B ．组分与固定相C ．组分与组分D ．载气与固定相 2．根据范第姆特方程式Cu uBA H ++=，下列说法正确的是（ ） A ．固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；B ．H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；C ．载气线速度越高，柱效越高；D ．载气线速度越低，柱效越高。

3．在其它色谱条件相同时，若理论塔板数增加4倍，两个十分接近峰的分离度将增加 （ ）A ．1倍；B ．2倍；C ．3倍；D ．4倍。

4．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可以采用的措施是（ ） A ．选择合适的固定相； B ．采用最佳载气线速； C ．降低柱温； D ．程序升温。

5．有下列四种检测器，测定含硫、磷的物质时，应选用哪个检测器？（ ） A ．热导检测器； B ．氢火焰离子化检测器； C ．电子捕获检测器； D ．火焰光度检测器。

《仪器分析A 》试卷第2页（共8页）6．在液相色谱法中，按照分子体积大小进行分离的液相色谱法是（ ） A ．液-液色谱法； B ．液-固色谱法； C ．离子交换色谱法； D ．空间排阻色谱法。

7．设得如下色谱图，试计算所用柱的有效理论塔板数。

（ ） A ． 13； B ． 100； C ．156； D ． 300。

24681012123459.58.06.50.58．离子色谱的主要特点是（ ）A ．高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度；B ．采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析；C ．采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度；D ．采用紫外检测器，对离子分析有高效。

2009-2010学年二学期仪器分析期末考试试卷(B卷)班级:___________学号:___________姓名:___________得分:___________题目部分，(卷面共有36题,100.0分,各大题标有题量和总分)一、选择(13小题,共25.0分)(2分)[1]某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰:2700~2900cm-1 双峰;1725cm-1。

则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯(2分)[2]由库仑法生成的Br2来滴定Tl+，Tl++ Br2─→Tl + 2Br-到达终点时测得电流为10.00mA，时间为102.0s，溶液中生成的铊的质量是多少克? [A r (Tl) = 204.4] ( )(1) 7.203×10-4(2) 1.080×10-3(3) 2.160×10-3(4) 1.808(2分)[3]利用气相色谱法来测定某有机混合物, 已知各组分在色谱条件下均可出峰, 那么定量分析各组分含量时应采用( )(1)外标法(2)内标法(3)归一化法(4)工作曲线法(2分)[4]请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移值的大小( )A. CH3OCH3B.ClCH2C≡CHC.(CH3)3ND.(CH3)4C(1) a>b>c>d(2) b>a>c>d(3) c>a>b>d(4) b>c>a>d(2分)[5]核磁共振波谱的产生, 是将试样在磁场作用下, 用适宜频率的电磁辐射照射,使下列哪种粒子吸收能量, 产生能级跃迁而引起的( )(1) 原子(2) 有磁性的原子核(3) 有磁性的原子核外电子(4) 所有原子核(2分)[6]在0.1mol/L HCl 介质中，已知Bi3+ + 3e-→Bi，Eθ1/2 = -0.08V，Pb2++ 2e-→Pb，Eθ1/2 = -0.45V (vs SCE)，用单扫描示波极谱法测定铋和铅，试回答：当极化电压由+0.10V 扫向-0.70V(vs SCE) 时有两个极谱波出现，这些极谱波是：( )(1) 氧化波(2) 还原波(3) 氧化－还原综合波(4) 平行催化波(2分)[7]脉冲极谱法也能用于那些电极反应较慢（不可逆反应）物质的微量分析，这是因为( )(1) 采用脉冲方式加电压(2) 采用了较短的脉冲持续时间(3) 采用了较长的脉冲持续时间(4) 采用了在滴汞生长后期施加电压方式(2分)[8]在方波极谱中, 要求电解池的内阻小于100Ω是由于( )(1)为了降低iR降(2)改善RC常数, 使电容电流迅速减小(3)电阻小, 测量电流就增大(4)充电电流减小(2分)[9]原子化器的主要作用是：( )(1) 将试样中待测元素转化为基态原子(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子(3) 将试样中待测元素转化为中性分子(4) 将试样中待测元素转化为离子(2分)[10]紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是( )(1)多普勒变宽(2)自吸现象(3)分子吸收特征(4)原子吸收特征(2分)[11]某一个自旋核, 产生核磁共振现象时, 吸收电磁辐射的频率大小取决于（）(1) 试样的纯度(2) 在自然界的丰度(3) 试样的存在状态(4) 外磁场强度大小(2分)[12]在下列气体中不能用作气相色谱载气的是( )(1)H2(2)O2(3)N2(4)Ar(1分)[13]当质子共振所需的外磁场B0增加时, 值将( )(1) 增加(2) 减小(3) 不变(4) 先增加后减小二、填空(16小题,共38.0分)(2分)[1]应用光栅作为色散元件, 在光栅光谱中, 各级光谱之间有部分重叠干扰现象存在. 为了消除这种干扰现象, 方法有: .(5分)[2]在原子吸收光谱分析中, 除了试样的化学处理外, 在仪器测量方面, 为了得到最好的实验结果, 应该选择好的实验条件, 主要包括:___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(2分)[3]用银离子滴定S2-离子的滴定体系中,应选用__________ 指示电极.(2分)[4]配合物吸附波是指一些物质以________________的形式, 在电极上_________________,电流的产生是由于____________的还原, 灵敏度的提高是由于_________________________ (2分)[5]在火焰原子吸收分光光度法中,化学计量火焰的特点是_________________________________________________,富燃火焰的特点是_____________________________________________________,贫燃火焰的特点是_____________________________________________________。

****大学2009/2010学年仪器分析试卷参考答案和评分标准（A卷）一、单项选择题（每小题1分，共30分）二、填空题（每空1分，共30分）1. 非极性沸点极性2. 越小3. 样品中所有组分产生信号4. 05. 塔板数相对保留值（选择性因子）分离度6. 自吸自蚀7. 光电转换长8. 能量色散波长色散9. 化学反应能单色器分光10. 谱线的多重性共振线（或特征谱线）11. 四甲基硅烷12. 半波电位13. i p＝KC14. 非晶体；晶体；不等于；不对称15. 玻璃膜、饱和甘汞、E=k+0.059pH三、简答与计算（每题5分，共30分）1.原子光谱是由原子所产生的吸收，包括原子发射，原子吸收和原子荧光三种，都经过原子化的过程以后，利用原子能级之间跃迁实现检测的，根据量子力学基本原理，能级跃迁均是量子化的，且满足一定条件时才能有效发生，所以原子光谱是线状光谱，谱线宽度很窄，其半宽度约为10-3nm。

（同时由于原子内部不存在振动和转动能级，所发生的仅仅是单一的电子能级跃进迁的缘故。

）分子光谱包括紫外-可见、红外和荧光三种，是通过分子价层电子能级跃迁而产生的，由于分子中广泛存在分子的振动、分子的转动，会叠加到电子能级之上，又由于其产生的振-转能级低于价电子能级，结果是价电子能级的展宽，最终表现为为带状光谱而不是线状光谱。

2.每种元素都有自己的特征线状光谱，也可称作原子指纹。

罗伯特本生和基尔霍夫古斯塔夫开发了第一台光谱仪，并用它来鉴别元素。

1860年，他们发现了一种新元素，依据它独特的蓝色线状光谱而命名为铯。

1861年，他们以类似的方式发现了元素铷。

1868年，在观察日食的频谱过程中，另一种元素氦也是因其独特的光谱特征而被发现的，但是直到27年以后才在地球上分离得到氦。

在原子光谱研究中，受到最广泛关注的是氢谱。

从氢灯发出的光线用肉眼观察呈现为紫红色。

氢光谱的主要成分是波长656.3纳米的红光，另外三条出现在可见光谱范围的是： 486.1纳米的绿光，434.0纳米的紫光，以及410.1纳米的蓝紫光。

仪器分析考试题及答案仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共20分，1分/题)1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A, 0.434 时，测量的相对1误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生1,吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。

213、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题(共20分，2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是( A )A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡( B )A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明( C )A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低34、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择( C )的工作电流。

得分 评阅人
课程 〔A 卷〕 二 24 三 45 四 16
课程类别：必 五 六 七
试卷编号： 开卷（全范围） 八 九 十 总分 100
（
）卷
一 15
计分人签 名
学生签名： 专 业 班 级 学 号
一、单项选择题（共 15 分，每题 1 分）
1．色谱法的主要不足之处是（ D ） A．分析速度太慢； B．分析对象有限； C．灵敏度较低； D．定性困难。 2．决定色谱仪性能的核心部件是（ C ） A．载气系统； B．进样系统； C．色谱柱； D. 温度控制系统。 3．气液色谱的固定液是（ A ）： A．具有不同极性的有机化合物； B．具有不同极性的无机化合物； C．有机离子交换树脂； D．硅胶。 4．pH 玻璃电极玻璃膜属于（ D ） A．单晶膜； B．多晶膜； C．混晶膜； D．非晶体膜。 5．下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法（ A ） A．配制与被测试样相似组成的标准样品； B．化学分离； C．使用高温火焰； D 加入释放剂或保护剂。 6．电位法测定 F 含量时，加入 TISAB 溶液，其中 NaCl 的作用是( B ) A、控制溶液的 pH 在一定范围。 B、使溶液的离子强度保持一定值。
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二、填空题（共 30 分） 每空 1 分
1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱 的流动相为 气体 和
得分
评阅人
液相色谱 液体 。
，前者
，后者的流动相为
2．分子的运动包括三种，它们是电子相对于原子核的运动 振动 和 转动 。 极性 化合物，极性 小 。其中能量最大的是电子的跃迁
华东交通大学 2009—2010 学年第一学期考试卷
承诺：我将严格遵守考场纪律，知道考试违纪、作弊的严重性，还知道请他人代考或代他人考者将被开除学籍和因 作弊受到记过及以上处分将不授予学士学位，愿承担由此引起的一切后果。 分析化学Ⅱ 题号 题分 得分 考生注意事项：1、本试卷共 页，总分 分，考试时间 120 分钟。 2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。

河南师范大学 化学化工 学院2012―2013学年度第 2 学期期末考试《 仪器分析 》A 卷1．玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的 敏感为钾离子的倍数是 ( ) (1) 0.002 倍 (2) 500 倍 (3) 2000 倍 (4) 5000 倍2. 在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为 ( ) (1) 无关 (2) 成正比(3) 与其对数成正比 (4) 符合能斯特公式3. 库仑滴定不宜用于 ( ) （1）常量分析 （2）半微量分析 （3）微量分析 （4）痕量分析4. 在极谱分析中与极限扩散电流呈正比关系的是 ( ) (1) 汞柱高度平方 (2) 汞柱高度平方根 (3) 汞柱高度的一半 (4) 汞柱高度5. 极谱测定时，通常需加入动物胶，是为了 ( ) （1）消除对流电流 （2）消除极大电流 （3）防止汞挥发 （4）除O 26. 极谱分析中用于定性分析的是 ( ) (1) 析出电位 (2) 分解电位 (3) 半波电位 (4) 超电位7. 分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时, ( ) (1) 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2) 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3) 气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4) 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比8. 速率理论常用于 ( ) (1) 塔板数计算 (2) 塔板高度计算(3) 色谱流出曲线形状的解释(4) 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关9. 分析相对分子质量大于2000的试样, 一般采用的方法是 ( ) (1) 空间排阻色谱法 (2) 毛细管柱气相色谱法 (3) 填充柱气相色谱法 (4) 离子交换色谱法10. 在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( ) (1) 减小填料粒度 (2) 适当升高柱温 (3) 降低流动相的流速 (4) 降低流动相的粘度11. 气相色谱中, 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明 ( ) (1) 被测分子间的作用力(2) 被测分子与流动相分子间的作用力 (3) 被测分子与固定液分子间的作用力 (4) 流动相分子与固定液分子间的作用力12. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了下列那种物质的分子间的相互作用？ ( ) (1) 组分与载气 (2) 组分与固定相 (3) 组分与组分 (4) 载气与固定相13. 分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药宜采用 ( ) (1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器 (3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器一、选择题（每题2分，共40分）姓名:________ 学号:__________ 年级:______________ 专业:_____________…….……………………….密…………………封…………………线…………………………14. 可见光的能量(电子伏特)应为: ( )(1) 12400－1.24×106eV(2) 1.43×102－71eV(3) 6.2－3.1eV(4) 3.1－1.65eV15. 摄谱仪的光学系统能够正确分辨紧邻两条谱线的能力是( )(1) 线色散率(2) 角色散率(3) 分辨率(4) 集光本领16. 下列四种光谱分析的光源中, 激发温度最高的是: ( )(1) 火焰(2) 直流电弧(3) 交流电弧(4) 高压火花17. 乳剂特性曲线中正常曝光部分的直线的斜率称为：( )(1) 惰延量(2) 反衬度(3) 雾翳黑度(4) 展度18. 原子吸收的定量分析方法之一标准加入法，消除了下列哪种干扰：( )(1) 分子吸收(2) 背景吸收(3) 光散射(4) 基体效应19.测定某样品的铍时，共存的铝产生干扰，加入氟离子可以消除干扰。

适用专业：注意：请将所有答案填到答题纸上。

一、判断题（对的打“√”，错的打“ⅹ”；每小题1分，共15分）1.标准氢电极是最精确的参比电极，只有在25℃时电极电位为0V。

2.溶液的pH值与温度无关，所以用酸度计测定溶液pH值时，无须温度补偿。

3.比色分析时，待测溶液应不超过比色皿的4/5高度处。

4.吸收系数k为吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度。

5.原子吸收光谱是带状光谱，而紫外-可见光谱是线状光谱。

6.富燃性火焰是指燃烧气流量大于化学计量时形成的火焰。

7.参比电极的电极电位随待测溶液浓度的变化而变化。

8.在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。

9.对称因子在0.95～1.05之间的称为对称峰。

10.不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波＞红外光＞可见光＞紫外光＞X射线。

11.符合朗伯－比耳定律的有色溶液被稀释时，其最大吸收光的波长位置将向长波方向移动。

12.在一定的保留时间下，色谱峰的区域宽度越窄其柱效越好。

13.毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。

14.填充好的色谱柱在安装到仪器上时是没有前后方向差异的。

15.在高效液相色谱仪使用过程中，所有溶剂在使用前必须脱气。

二、选择题（每小题只有一个正确的答案，每小题1分，共30分）1.仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般A．比化学分析高 B．比化学分析低C．相差不大 D．不能判断2.当透光率T（%）为100，吸光度为A、0B、10C、100D、∞3.摩尔吸光系数的单位是A．mol·L-1·cm-1 B．L·mol-1·cm-1 C．L·g-1·cm-1 D．g·L-1·cm-14.与黄色光互为互补光的是（）A.红色B.绿色C.蓝色D.蓝绿色5.紫外光谱中，K带是由何种跃方式迁引起的A．n→π* B．π→π* C．σ→σ* D．n→σ*6.中国药典规定，吸光度A应在（）范围内。

仪器分析试期末考试练习-单选、多选与填空一、单项选择题（按题中给出的字母A、B、C、D，您认为哪一个是正确的，请写在指定位置内）1、不符合作为一个参比电极的条件的是 :A. 电位稳定；B. 固体电极；C. 重现性好；D. 可逆性好答（ B ）2、银-氯化银电极的电极电位决定于溶液中 :A. A g+浓度；B. A gCl 浓度；C. A g+和 AgCl 浓度总和；D. Cl-活度答（D）3、下列不是玻璃电极的组成部分的是 :A. Hg, Hg2Cl2电极；B. 一定浓度的 HCl 溶液；C. 玻璃膜；D. 玻璃管答（A ）4、离子选择性电极中常用的的内参比电极是 :A. A g 电极；B. A g-AgCl 电极；C. 饱和甘汞电极；D. A gCl 电极答（B）5、测定饮用水中 F-含量时，加入总离子强度缓冲液，其中柠檬酸的作用是 :A. 控制溶液的 pH 值；B. 使溶液离子强度维持一定值；C. 避免迟滞效应； D . 与 Al， Fe 等离子生成配合物，避免干扰答（D）6、用 0.10mol⋅L-1 NaOH 标准溶液，电位滴定某有机酸溶液数据如下。

滴定终点的电位( 单位 : mL ) 是A. 316 ;B. 289 ;C. 267;D. 233 ;答（ C ）7、用 1cm 吸收池在 508nm 下测定邻二氮菲亚铁 ( ε = 1.1⨯104L⋅mol-1⋅cm-1 ) 的吸光度。

今有含铁 ( M=55.85g⋅mol-1 ) 0.20% 的试样 100mL。

下列各种说法中错误的是 :A. 按A = 0.2 ~ 0.7 范围，测定浓度应控制在 4.8⨯10-5 ~ 8.4⨯10-5mol⋅L-1 ;B. 上述 A项中应为 1.8⨯10-5 ~ 6.4⨯10-5mol⋅L-1 ;C. 称取含铁试样的质量范围应为 0.05~ 0.18 g ;D. 为使测定误差最小 ( A = 0.434 ), 应称取试样为 0.11g 左中答（A）8、下列有关偶氮类显色剂的叙述中，不对的是 :A. 偶氮类显色剂分子中都含有−N== N−基团；B. 偶氮类显色剂一般具有选择性高，灵敏度高，稳定性好等特点 ;C. 这类试剂中常含有−OH ，−COOH 等基团，故反应的酸度条件应严格控制；D. 这类显色剂适用于波长在 400nm 以下光波进行测定答（D）9、在分光光度法中，为了把吸光度读数控制在适当范围，下列方法中不可取的是 :A. 控制试样的称取量；B. 改变比色皿的厚度；C. 改变入射光的波长；D. 选择适当的参比溶液答（C ）10、目视比色法中，常用的标准系列法是比较 :A. 入射光的强度；B. 溶液的颜色是吸收光的颜色 ;C. 透过溶液后的吸收光强度；D. 透过溶液后的光强度；答（D ）11、示差分光光度法与普通分光光度法的不同之处是 :A. 选择的测定波长不同；B. 使用的光程不同；C. 参比溶液不同；D. 标准溶液不同答（C）12、在比色分光测定时，下述操作中正确的的是 :A. 比色皿外壁有水珠；B. 手捏比色皿的毛面；C. 手捏比色皿的磨光面；D. 用普通白报纸去擦比色皿外壁的水答（B）13、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献，解决了测量原子吸收的困难，建立了原子吸收光谱分析法的科学家是 :A. Bunren R ( 本生) ；B. Wollarten WH ( 伍朗斯顿) ;C. Walsh A ( 沃尔什) ;D. Kirchhoff G ( 克希荷夫)答（C ）14、在原子吸收分光光度法中，吸收线的半宽度是指 :A. 峰值吸收系数的一半；B. 吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半；C.中心频率所对应的吸收系数的一半;D. 在K02处，吸收线轮廓上两点间的频率差答（ D）15、空心随极灯的构造是 :A. 待测元素作阴极，铂丝作阳极，内充低压惰性气体；B. 待测元素作阳极，钨棒作阴极，内充氧气；C. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；D. 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充低压惰性气体答（D ）16、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在 1952 的获得诺贝尔奖金的科学家是 :A. 茨维特；B. 瓦尔西；C. 马丁；D. 海洛夫斯基答（ C ）17、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为 :A. 随u增加而增大；B. 随u的增加而减小；C. 随u的增加而出现一个最大值；D. 随u的增加而出现一个最小值答（D ）18、固定液的极性强弱表示 :A. 固定液分子中极性基团的多少和强弱；B. 固定液在担体表面附着力的大小；C. 固定液分子和被分离物质之间相互作用力的大小D. 固定液分子中极性键的多少和强弱答（C）19、气相色谱法使用的热导池检测器，产生信号的原理，是利用组分与流动相之间的 :A. 热稳定性不同；B. 挥发性不同；C. 热导系数不同；D. 极性不同答（C ）20、下列不是氢火焰离子化检测器的组成部分的是 :A. 热敏元件；B. 火焰喷嘴；C. 极化极 ( 即发射极 ) ;D. 收集极答（ A）21、H2气钢瓶的颜色是 :A. 天蓝；B. 深绿；C. 黑色；D. 白色答（B）22、甘汞电极的电位是恒定不变的，意即 :A. 一定温度下，与外玻管中 KCl 溶液浓度无关；B. 一定温度下，外玻管中 KCl 溶液浓度一定，电位一定；C. 温度一定时，待测液浓度一定，电位一定；D. 只要待测液酸度一定，电位一定答（B ）23、有机显色剂中的某些基团虽然无色，但它们的存在却能影响反应产物的颜色，有助色团之称。

2005 学年第二学期04 级《仪器分析》期末试卷(答题卷) A一、选择题（共14 分，每小题2 分）1.使用等离子体光源时．光谱的观察(观察高度)一般是在电感线圈之上15—20mm处进行，其原因是：（）A. 这一位置，背景小，信背比(I1/I b)大B. 这一位置，温度高，试样激发完全C. 便于光谱仪进行摄谱D. 避免产生自吸2．用离子选择性电极测定离子活度时，常用电位选择性系数来描述电极的选择性，因此电位选择性系数的作是：（）A. 可用于分析测定时干扰的校正B. 一个真实的常数C. 估计干扰离子给测定带来的误D. 不随被测离子活度、实验条件及测定方法而改变3．分子不具红外活性者，必须是：（）A. 分子没有振动B. 非极性分子C. 双原子分子D. 分子振动时没有偶极矩变化4．某物质的摩尔吸光系数(ε)很大，则表明（）A. 该物质溶液的浓度很大B. 光通过该物质溶液的光程长C. 该物质对某波长的光吸收能力很强D. 测定该物质的灵敏度低5．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（）A. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料6．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A. 样品中沸点最高组分的沸点B. 样品中各组分沸点的平均值C. 固定液的沸点D. 固定液的最高使用温度7．有下列四种液相色谱类型，样品峰全部在溶剂峰之前流出的是（）A. 液一固色谱法B. 离子交换色谱法C. 离子排斥色谱法D. 空间排阻色谱法二、填空题（共20 分，每格1 分）1．色谱峰越窄，理论塔板数就越（），理论塔板高度就越（），柱效能越（）。

2．气相色谱分析中，混合物能否分离取决于（），分离后的组分能否准确检测出来取决于（）。

3．当电流通过电极时，电极电位偏离可逆电极电位的现象，称为（）。

根据产生的原因不同，它可分为（）和（）。

4．极谱定性分析的依据是（），而定量分析的依据是（）。

5．原子化系统的作用是将试样中（），原于化的方法有（）和（）。

秘密★启用前第1页 共4页 第2页 共4页○◎ ︙ ︙ ︙ ︙※※※※※※︙ ︙※※※※※※︙ ◎ 密 班 级 ◎︙︙︙︙姓 名 ◎封 ◎︙︙学 号 ︙︙ ◎ 线◎︙︙※※※※※※︙ ︙︙ ︙ ︙ ○◎ ※※※※※※※※一、填空题（共20分，每空1分）1、 吸收光谱曲线以_______为横坐标，以_______为纵坐标。

2、分光光度分析中，当吸光度A=______时，测量的相对误差最小。

3、把无色的待测物质转变为有色物质所发生的化学反应称为_______，所用试剂为_______。

4、 红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区：_______、_______、_______，其中_______的应用最广。

5、从原子吸收法理论可知，各种元素都有其特有的共振线，称为_______。

6、在中红外光区中，一般把4000～1300 cm -1区域叫做_______，而把1300～600 cm -1区域叫做_______。

7、pH 玻璃电极在使用前必须用_______浸泡。

8、1 mS/m=_______ mS/cm=_______μS/cm 。

9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为_______，自上而下运动的一相称为_______。

10、气相色谱仪的心脏是_______。

11、使用氢火焰离子化检测器，选用_____气体作载气最合适。

12、在高效液相色谱中，荧光检测器属于_______型检测器。

二、选择题（共30分，每题2分）1、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（ ）。

A. 200～780 nmB. 200～400 nmC. 200～600 nmD. 400～780 nm 2、用分光光度法对未知样品进行分析测定时，下列操作中正确的是：（ ）。

A ．吸收池外壁有水珠 B ．手捏吸收池的毛面 C ．手捏吸收池的光面 D ．用滤纸擦去吸收池外壁的水 3、吸光度读数在（ ）范围内，测量较准确。

第 1 页 共 4页第 2 页 共 4页仪器分析考试试卷A适用专业： 考试日期：试卷所需时间：120分钟 闭卷 试卷总分 ：100分一、 填空（共20空，每空1分，共20分）1、 仪器分析按其原理分类，可分为__________，__________，____________。

常适用于__________含量组分的分析。

2、 离子选择电极响应斜率(mV/pX)的理论值是_______________，当试液中二价响应离子的活度增加一倍时，该离子选择电极电位变化的理论值(25℃)是_______________。

3、 原子发射光谱分析法中，常用的激发源有__________、__________、__________ 和__________。

4、 原子吸收分光光度计主要由________、________、________和________四部分组成。

5、 在紫外吸收光谱中，由于取代基或溶剂的影响，使吸收带波长变长的称为___________，使吸收带波长变短的称为________________。

由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响，使化合物的吸收强度增大的现象，叫___________，而使吸收强度减小的现象，叫做___________。

6、 按照流动相的物态不同，可将色谱法分为________________和______________，前者的流动相是______________，后者的流动相是_______________。

二、 选择题（共15题，每题2分，共30分）1、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为：A ．体积要大，其浓度要高B ．体积要小，其浓度要低C ．体积要大，其浓度要低D ．体积要小，其浓度要高2、在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为：A ．与其对数成正比B ．与其成正比C ．与其对数成反比D ．符合能斯特方程式3、原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是A ．透镜B ．单色器C ．光电倍增管D ．原子化器4、在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是：A ．铁谱B ．铜谱C ．碳谱D ．氢谱5、下列化合物中，同时有n →π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是： A ．一氯甲烷 B ．丙酮C ．1，3－丁二醇D ．甲醇 6、下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高：A ．σ→σ *B ．n →σ *C ．π→π *D ．π→σ *7、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：A ．保留值B ．扩散速度C ．分配比D ．理论塔板数 8、在电位滴定中，以E ～V （E 为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为：A ．曲线的最大斜率点B ．曲线的最小斜率点C ．E 为最正值的点D ．E 为最负值的点 9、原子吸收光谱分析中光源的作用是：A ．提供试样蒸发和激发所需的能量B ．产生紫外光C ．发射待测元素的特征谱线D ．产生具有足够浓度的散射光 10、原子吸收光谱法中，对火焰原子吸收，哪种谱线变宽是主要的：A ．自然变宽B ．劳伦兹变宽C ．多普勒变宽D ．以上都不是 11、下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是：A ．合金钢中的钒B ．矿石中的微量铌C ．血清中的钠D ．高纯氧化钇中的稀土元素12、在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是： A ．光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B ．光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C ．吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多 D ．单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率 13、下列哪个因素对理论塔板高度没有影响：A ．填料的粒度B ．载气的流速C ．组份在流动相中的扩散系数D ．色谱柱的柱长14、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都能出峰的是： A ．外标法 B ．内标法 C ．归一化法 D ．内加法 15、适合于植物中挥发油成分分析的方法是：A ．原子吸收光谱B ．原子发射光谱C ．离子交换色谱D ．气相色谱院系： 专业班级： 姓名： 学号： 装 订 线第 3 页 共 4 页第 4 页 共 4 页三、问答题（共3题，每题10分，共30分）1、请画出紫外分光光度法仪器的组成图（即方框图），并说明各组成部分的作用？2、根据色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题?3、在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？四、 计算题：（共2题，每题10分，共20分）1、 当Ca 2＋选择电极为负极与另一参比电极组成电池，测得0.010mol/L 的Ca 2＋溶液的电池电动势为0.250V ，同样情况下，测得未知钙离子溶液电动势为0.271V 。

《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。

A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。