当归饮片的质量分析

当归质量安全分析参考报告当归质量安全分析参考报告当归质量安全分析参考报告1概况1.1植物形态特征当归属伞形科多年生草本植物。

当归一般株高0.4～1m，茎带紫色，呈圆柱形，茎上部叶羽状分裂，复伞形花序，花期为6～7个月，根部快速生长期7～9个月。

下部支根3～5条左右，长15～25cm。

根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，有紫色或黄绿色的茎及叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，有少数须根痕。

质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙及多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。

1.2药用价值当归素有“妇科圣药”“妇科人参”之称，药用部为根部，表面皮色呈黄棕色至棕褐色，具纵皱纹及横长皮孔，质地呈白色，有浓郁的香气，味甘、辛、微苦，具有补血和血，调经止痛、润肠通便等功效，是最常用的中药之一。

当归广泛应用于内外科等多种疾病的治疗，故又有“十方九归”的说法。

1.3分布范围当归多生长于高寒阴湿多雨的山区。

主产于甘肃东南部，以定西市岷县的当归品质最佳，岷县素有“中国当归之乡”的美称，其出产的当归产量高，品质好，饱受海内外客商的欢迎。

云南、四川、陕西、青海等省（区）均有栽培。

在2016年第二次全国农产品地理标志登记专家评审会上，“岷县当归”农产品地理标志登记顺利通过了农业部农产品质量安全中心专家的评审。

岷县当归农产品地理标志保护范围为全县18个乡（镇）359个村种植的14000hm2当归标准化基地面积，年总产量3.5万t左右。

此次地理标志登记保护的成功通过，不仅是岷县农产品质量安全工作和农业品牌建设的又一突破性进展,同时也对“岷县当归”知识产权保护、培育岷归品牌、提升产品的品质和质量、提高市场竞争力和增加农民收入有着重要的现实意义。

2当归质量品质安全2.1当归育苗2.1.1当归生地育苗与生态环境保护之间的矛盾当归是多年生草本植物，多生长于高寒阴湿多雨的山区，对气候、土壤环境要求比较苛刻。

当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究刘星云;彭丽华;成金乐【摘要】目的:建立当归破壁饮片(成品)、破壁粉体(中间体)及传统饮片(原料)的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据.方法:采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1％醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30C.采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量.结果:建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材.结论:本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价.【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》【年(卷),期】2016(018)009【总页数】10页(P1553-1562)【关键词】当归;破壁饮片;指纹图谱;相关性;HPLC【作者】刘星云;彭丽华;成金乐【作者单位】广州中医药大学中药资源科学与工程研究中心岭南中药资源教育部重点实验室广州510006;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室中山528437;中山市中智药业集团有限公司中山 528437;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室中山528437;中山市中智药业集团有限公司中山528437;国家中医药管理局中药破壁饮片技术与应用重点研究室中山528437;中山市中智药业集团有限公司中山 528437【正文语种】中文【中图分类】R283.6药材当归为伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv.）Diels 的干燥根，具补血、活血、调经、润肠之功效，为血家之圣药。

不同产地当归饮片的鉴定学及质量研究作者：付卫华来源：《中国医学创新》2013年第26期【摘要】目的：从鉴定学的角度分析研究云南鹤庆、甘肃岷县、渭源、宕昌和漳县产地当归饮片的质量。

方法：从来源、性状、显微、理化鉴定等方面对不同产地的当归进行鉴定学的对比性研究，并比较不同产地当归饮片的质量。

结果：岷县当归的水分含量最高（8.77%），渭源当归的水分含量最低（4.63%）。

当归醇溶性浸出物含量由高到低依次是甘肃岷县当归、甘肃漳县当归、云南鹤庆当归、甘肃宕昌当归和甘肃渭源当归。

甘肃岷县的当归总灰分含量最低，云南鹤庆的当归其酸不溶性灰分含量最低，而甘肃渭源的当归总灰分百分含量大于中国药典中的规定。

结论：甘肃岷县的当归要优于其他产地的当归，渭源的当归柴性较大，杂质超标，不符合相关的用药标准。

【关键词】产地；当归；鉴定学；质量Identification and Quality Study of Angelica Sinensis from Different Habitats/FU Wei-hua.//Medical Innovation of China，2013，10（26）：140-141【Abstract】 Objective：To analyze the quality of the Angelica sinensis from habitats of Yunnan Heqing， Gansu Minxian， Weiyuan， Dangchang and Zhangxian.Method：The quality of Angelica sinensis was compared from the points of different sources， properties， microscopic，physical and chemical identification among different producing areas. Result：There were some differences between Angelica sinensis from different habitats， including shape and properties，microscopic section and quality. Angelica sinensis from different habitats were different from their property and quality.Conclusion： Angelica sinensis from Gansu Minxian is better than that of other regions， the Angelica sinensis from Weiyuan showed impurity exceed the standard， does not reach to the standard of medication.【Key words】 Habitat； Angelica sinensis； Identification； QualityFirst-author’s address： Boai Hospital of Zhongshan City， Zhongshan 528403，Chinadoi：10.3969/j.issn.1674-4985.2013.26.068当归属于伞形科植物，药用当归主要为其干燥根茎。

当归配方颗粒与当归饮片质量比较研究目的通过测定当归配方颗粒中阿魏酸含量、水分和浸出物含量，为评价及控制其质量提供可靠方法，并对当归配方颗粒及当归饮片的质量进行比较研究。

方法采用高效液相色谱法。

色谱柱：Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流速：1.0 mL/min；检测波长：316 nm；柱温：28 ℃；流动相：乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱系统。

结果阿魏酸在0.033～0.165 μg（r=0.999 8）之间有良好的线性关系，平均加样回收率为98.78%，RSD=0.99%。

当归配方颗粒在各项含量指标上符合质量要求，阿魏酸含量高于当归饮片。

结论当归配方颗粒中阿魏酸含量测定方法操作简单、可靠，重复性好，可作为当归配方颗粒质量控制的有效方法。

标签：当归配方颗粒；当归饮片；阿魏酸；高效液相色谱法当归是伞形科植物当归Angelica sinensis （Oliv.）Diels的干燥根，始载于《神农本草经》，列为上品。

当归味甘、辛，性温，归肝、心、脾经，主要功效为补血活血、调经止痛、润肠通便，广泛应用于临床各科[1]。

当归配方颗粒由当归单味药加工制成，其性味、归经、功效与原饮片基本一致，用于中医临床配方，既可满足临床辨证论治、随证加减的需要，又具有免煎易服、作用迅速、安全卫生和携带方便等优点，具有很好的应用前景[2-3]。

当归主要含有挥发油、有机酸、生物碱、酚类等多种成分[4]，有机酸中的阿魏酸为水溶性有效成分，因其可溶于水、醇、醋酸乙酯等溶剂，在制剂中容易被提取出来，但也易被各种因素（氧化、水解）破坏[5]，阿魏酸是公认的天然抗氧化剂，也是近年来国际认的防癌物质，与藁本内酯一同被认为是当归药理作用的主要物质基础[6]，故可通过测定阿魏酸含量来评价当归的质量。

本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定当归配方颗粒和饮片中的阿魏酸含量，并测定水分和浸出物含量，考察当归配方颗粒的质量。

当归片质量标准的研究目的：建立当归片的质量标准。

方法：采用薄层色谱法对当归片中的当归进行鉴别；用高效液相色谱法对制荆中的阿魏酸进行定量分析。

结果：薄层色谱条件为硅胶G薄层板，展开剂石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(4：1)，样品、对照品和对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点；测定阿魏酸的色谱条件是Agilent ZORBA SB C18色谱柱(4.6×150mm，5μm)，流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(12：88)；检测波长为322nm，流速1.0ml／min，柱温为30℃。

阿魏酸在0.12～2.0pg 范围呈良好的线性关系，r=0.9995(n=7)，平均回收率为98.96％，RSD为1.09％。

结论：所建立的方法可准确地进行定性和定量检测，该法准确、可靠、重复性好，可有效控制当归片的质量。

标签：当归片；薄层色谱法；高效液相色谱法；阿魏酸；质量标准当归片为当归的浸膏制剂，具有补血活血，调经止痛的功能。

用于血虚引起的面色萎黄，眩晕心悸，月经不调，经闭痛经，虚寒腹痛，肠燥便秘。

该制剂质量标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂中，但标准中无鉴别和含量测定项，检验工作中发现不同厂家的生产的产品片心质地不同，质地疏松的片心肉眼及显微镜下均能看到较多的植物组织，说明这类药品非完全是浸膏片，有掺药材原粉的现象，应增加定量分析来进行控制。

本实验采用薄层色谱法进行鉴别，用高效液相色谱法来控制当归片中阿魏酸的含量，以达到定量的目的。

结果表明，本法操作简便，准确度高、省时、快速，可用于该药品的质量控制。

1仪器与试药1．1仪器Agilent 1100高效液相色谱仪，包括G1315A／BDAD检测器，G1313A ALS自动进样器，Agilent 1100色谱工作站(美国安捷伦科技有限公司)；梅特勒电子天平AE240(瑞士)；SZ-97自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)；超声波清洗器(上海科导超声仪器公司)。

不同产地当归饮片的鉴定学及质量研究杨世昇【摘要】目的对不同产地的当归饮片进行鉴别,并对其质量进行比较.方法分别从甘肃岷县、漳县、渭源以及云南鹤庆等四地的中药材有限公司处收集不同产地当归饮片作为研究标本,对其性状特征、显微特征、理化特征等进行比较.结果不同产地当归整体近于圆柱状,表面凹凸不平,并有纵向生长的褶皱和横向长皮孔样突起.当归的横断面存在点状分泌腔.味微苦,甘辛.其中甘肃岷县所产的当归表面为黄棕色,颜色相对较深,断面呈黄白色,有明显的点状分泌腔,且香气十分浓郁,油室最多,其木部导管排列散乱无序;韧皮的薄壁细胞呈纺锤形,壁稍厚,表面出现极微细斜向交错的纹理,质量最优.在理化性质的比较上,甘肃岷县、漳县、渭源、云南鹤庆所产的当归的含水量、醇溶出物含量、挥发油的含量也均以甘肃岷县最高,渭源最低.结论甘肃岷县所产的当归质量最优,掌握其与其他产地当归各项特性上的差异,有利于采购以及后续医疗用途中当归的合理选择.【期刊名称】《中国卫生标准管理》【年(卷),期】2017(008)024【总页数】3页(P94-96)【关键词】当归饮片;不同产地;鉴定学;质量【作者】杨世昇【作者单位】厦门大学附属第一医院药学部,福建厦门 361022【正文语种】中文【中图分类】R243分别从甘肃岷县、漳县、渭源以及云南鹤庆等四地的中药材有限公司处收集不同产地当归饮片作为研究标本。

性状特征比较：对不同产地当归饮片的大小、形状、颜色、表面特征、断面特征、气味、质地等基本性状特征进行观察和比较。

显微特征观察：取不同产地当归的组织切片和粉末分别置于上海光学仪器厂生产的高倍显微镜下进行观察，判断其横切面的显微特征以及粉末的性状差异、细胞纹理。

当归在切片、粉碎前以高频数控超声波清洗仪进行清洗，并在电热恒温鼓风干燥箱中进行干燥。

粉碎粒度为80目，使用的仪器为DJ-02型中药粉碎机。

理化性质的测定：（1）不同产地当归含水量测定：以甲苯法测定，将精密称定过的供试品置于烧杯中，加入200 ml甲苯及干燥、洁净的玻璃珠数粒，振荡混匀，连接回流冷凝器及收集瓶，以电热套对烧杯中的混合液进行缓缓加热，至甲苯开始沸腾时，对温度进行适当调节，使得水滴馏出的速度为每秒两滴左右，至收集瓶中的水量不再增加，水分完全馏干后，以甲苯对冷凝管内部进行冲洗，继续蒸馏，冷却至室温后，拆卸装置，通过蘸甲苯的铜丝将黏附在管壁上的水推下，使水分与甲苯完全分离，检读水量。

1.目的：通过制定当归质量标准，为采购和检验提供依据，以确保当归的质量。

2.范围：适用于当归药材、饮片的质量控制。

3.责任：质量管理部、生产技术部、储运部、采购部。

4.内容：4.1基本信息4.1.1物料名称品名：当归汉语拼音：Danggui拉丁名：ANGELICAE SINENSIS RADIX4.1.2物料代码：Z094.1.3质量标准依据：《中国药典》2015年版一部（第133-134页）、四部通则0502、2301、0832、、2302、2331、2201、2204、05124.1.4批准供应商：见质量管理部批准的供应商清单4.2取样及检验操作规程编号物料、中间产品（待包装产品）、成品取样标准操作程序 2S-307703当归检验标准操作规程 2S-3114084.3定性和定量的限度要求4.3.1法定质量标准【来源】本品为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels的干燥根。

秋末采挖，除去须根和泥沙，待水分稍蒸发后，捆成小把，上棚，用烟火慢慢熏干。

【性状】本品略呈圆柱形，下部有支根3～5条或更多，长15～25cm。

表面浅棕色至棕褐色，具纵皱纹和横长皮孔样突起。

根头（归头）直径1.5～4cm，具环纹，上端圆钝，或具数个明显突出的根茎痕，有紫色或黄绿色的茎和叶鞘的残基；主根（归身）表面凹凸不平；支根（归尾）直径0.3～1cm，上粗下细，多扭曲，有少数须根痕。

质柔韧，断面黄白色或淡黄棕色，皮部厚，有裂隙和多数棕色点状分泌腔，木部色较淡，形成层环黄棕色。

有浓郁的香气，味甘、辛、微苦。

柴性大、干枯无油或断面呈绿褐色者不可供药用。

【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为数列细胞。

栓内层窄，有少数油室。

韧皮部宽广，多裂隙，油室和油管类圆形，直径25～160μm，外侧较大，向内渐小，周围分泌细胞6～9个。

形成层成环。

木质部射线宽3～5列细胞；导管单个散在或2～3个相聚，呈放射状排列；薄壁细胞含淀粉粒。