石膏测定
检验岗位：分析组
一、检测流程
将取来的石膏样品进行破碎、过筛、混匀、缩分后，留取一定样的样品烘干、磨制后
称样0.2g试样
加入30—40ml水
加入10ml 1∶1 HCl的试样 加热5min用中速过滤 用热水洗涤10—12次 调整溶液体积至200ml
煮沸 加入15ml氯化钡 继续煮沸数分钟 温热处静置式过夜（4小时）
用慢速滤纸过滤 用热水洗涤10—12次 将沉淀及滤纸完全灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min 冷至室温、称量
一、注意事项
1、 称样，精确至0.0001g
2、 晶形沉淀条件“稀、热、慢、搅”
3、 控制溶液的酸度0.3mol/L
二、计算公式
减损量×0.343 .
SO3= ×100%
试样重
石膏检验方法
一、 引用规范性文件
GB/T 5484-2000 石膏化学分析方法
GB 6566 建筑材料放射性核素限量
GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法（ISO法）
GB/T 17669.1-1999 建筑石膏 一般试验条件
GB/T 17669.3-1999 建筑石膏 力学性能的测定
GB/T 17669.4-1999 建筑石膏 净浆物理性能的测定
GB/T 17669.5-1999 建筑石膏 粉料物理性能的测定
JC/T 700 制作胶材料的石膏石
二、 术语和定义
2.1 建筑石膏
天然石膏或工业副产石膏经脱水处理制得的，以β半水硫酸钙（β-CaSO4·1/2H2O）为主要成分，不预加任何外加剂或添加物的粉状凝胶材料。
2.2 工业副产石膏
化学石膏
工业生产过程中产生的富含二水硫酸钙的副产品。
2.2.1烟气脱硫石膏
采用石灰或石灰石湿法脱除烟气中二氧化硫时产生的，以二水硫酸钙为主要成分的副产品。
2.2.2磷石膏
采用磷矿石为原料，湿法制取磷酸时所得的，以二水硫酸钙为主要成分的副产品。
2. 3天然建筑石膏
以天然石膏为原料制取的建筑石膏。
2. 4工业副产建筑石膏
以工业副产石膏为原料制取的建筑石膏。
2.4.1脱硫建筑石膏
以烟气脱硫石膏为原料制取的建筑石膏。
2.4.2磷建筑石膏
以磷石膏为原料制取的建筑石膏
2.5限制成分
建筑石膏中对石膏制品的生产和应用有不良影响，需加以限制的成分。
三、 分类与标记
3.1分类
3.1.1按原材料分为三类，见表1
表1
类别 天然建筑石膏 脱硫建筑石膏 磷建筑石膏
代号 N S P
3.1.2按2h强度（抗折）分为3.0、2.0、1.6三个等级。
3.2标记
按产品名称、代号、等级及标准编号的顺序标记。
２００８年第３期 分析仪器 ４１ 表５检出限试验 （ｍｇ／Ｌ） 参考文献 １ ＩＣＰＳ一２７０００型岛津高频等离子体发射光谱仪操作说明 书 ２ ＧＢ／Ｔ ７９１７．３—２１９８７化妆品卫生标准检验方法，铅 收稿日期：２００７—１２—２８
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｍａ Ａｉｚｈｉ，Ｑｉ Ｗｅｎｘｉａ，Ｙａｎｇ Ｙｕｎｆａｎｇ（Ｔｉａｎｊｉ Ｃｏａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｕｃｈｅｎｇ，０４７５０７ Ｌｅａｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｃｏｓｍｅｔｉｃ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｐｒｅｃｉｓｅ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｗａｓ ９４．９３ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｅ— ｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｗａｓ ０．００１５ ｍｇ／Ｌ．
利用测硫仪测定磷石膏中的硫含量
王 雪 夏举佩张召述 周亮亮 （昆明理工大学化学工程学院，云南，昆明，６５０２２４） 摘要利用焦炭作还原剂，用库仑法测硫仪测定磷石膏中的硫元素含量，并与重量法和原子吸收分光光度 法两种测硫方法进行对比。结果表明，测硫仪法原理科学可行、操作简便，结果准确，相对偏差小于０．０６ 。本方 法给出了磷石膏中硫元素测定的新途径，拓展了测硫仪的适用范围。 关键词测硫仪磷石膏硫含量 １前言 ２测硫仪简介 ］ 近年来，磷石膏综合利用问题日益被人们重视， 如何高效利用磷石膏中的硫元素，是很多学者研究 的重点＿１］。磷石膏的分解率主要依据硫元素含量变 化来确定，准确测定原料中的硫元素含量，可以对原 料物理化学性质有清晰的认识，科学合理的安排试 验方法，进行试验研究；及时跟踪整个反应过程，对 任意时刻的硫元素含量进行准确测定，可以搜集大 量可靠数据，进行相关动力学热力学计算，对反应机 理进行深入研究；准确测定产物中的硫元素含量，可 以得到磷石膏的分解率，完善试验设计，实现试验目 标。因此，对硫元素的准确测定，是影响试验成败的 关键所在。本文采用测硫仪测定磷石膏中的硫元素 含量，方法本身具有明显简洁性和合理性，有利于获 得信度和效度较高的试验数据并提高试验效率。 本试验所采用ＣＬＳ一５Ａ型微机库仑测硫仪（江 苏江分电分析仪器有限公司），是煤质监测、煤炭中 全硫分析的常用设备。该仪器根据动态库仑分析原 理，通过双铂指示电极对检测控制滴定过程，电解电 流随着被测样品中的硫含量增减而增减，实现了动 态跟踪滴定，从而获得准确的测量结果。测硫仪主 要应用在煤炭领域，而在其他领域应用不多。主要 技术参数如下： 测量范围：０．００１～９９．９９ 积分线性度：±０．５ 测硫分辨率：０．０００１ｍｇ 最大电解电流：Ｉｍａｘ￣３５０ｍＡ 控温范围：室温～１２００℃ 取样范围：５Ｏ±５ｍｇ
石膏测定
检验岗位：分析组
一、检测流程
将取来的石膏样品进行破碎、过筛、混匀、缩分后，留取一定样的样品烘干、磨制后
称样0.2g试样
加入30—40ml水
加入10ml 1∶1 HCl的试样 加热5min用中速过滤 用热水洗涤10—12次 调整溶液体积至200ml
煮沸 加入15ml氯化钡 继续煮沸数分钟 温热处静置式过夜（4小时）
用慢速滤纸过滤 用热水洗涤10—12次 将沉淀及滤纸完全灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min 冷至室温、称量
一、注意事项
1、 称样，精确至0.0001g
2、 晶形沉淀条件“稀、热、慢、搅”
3、 控制溶液的酸度0.3mol/L
二、计算公式
减损量×0.343 .
SO3= ×100%
试样重
类别
代号 自然建筑石膏
N 脱硫建筑石膏
S 磷建筑石膏
P 石膏检验方法
一、 引用标准性文件
GB/T 5484-2023 石膏化学分析方法
GB 6566 建筑材料放射性核素限量
GB/T 17671-1999 水泥胶砂强度检验方法〔ISO 法〕
GB/T 17669.1-1999 建筑石膏 一般试验条件
GB/T 17669.3-1999 建筑石膏 力学性能的测定GB/T
17669.4-1999 建筑石膏 净浆物理性能的测定GB/T
17669.5-1999 建筑石膏 粉料物理性能的测定JC/T
700 制作胶材料的石膏石
二、 术语和定义
2.1 建筑石膏
自然石膏或工业副产石膏经脱水处理制得的，以β半水硫酸钙〔β-CaSO ·1/2H O〕为主要成分，
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不预加任何外加剂或添加物的粉状凝胶材料。
2.2 工业副产石膏
化学石膏
工业生产过程中产生的富含二水硫酸钙的副产品。
2.2.1 烟气脱硫石膏
承受石灰或石灰石湿法脱除烟气中二氧化硫时产生的，以二水硫酸钙为主要成分的副产品。
2.2.2 磷石膏
承受磷矿石为原料，湿法制取磷酸时所得的，以二水硫酸钙为主要成分的副产品。
2. 3 自然建筑石膏
以自然石膏为原料制取的建筑石膏。
2. 4 工业副产建筑石膏
以工业副产石膏为原料制取的建筑石膏。
2.4.1 脱硫建筑石膏
以烟气脱硫石膏为原料制取的建筑石膏。
2.4.2 磷建筑石膏
以磷石膏为原料制取的建筑石膏
2.5 限制成分
建筑石膏中对石膏制品的生产和应用有不良影响，需加以限制的成分。
三、 分类与标记
3.1 分类
3.1.1 按原材料分为三类，见表 1
表 1
3.1.2 按 2h 强度〔抗折〕分为 3.0、2.0、1.6 三个等级。
3.2 标记
按产品名称、代号、等级及标准编号的挨次标记。
例如：等级为 2.0 的自然建筑石膏标记如下：建筑石膏N 2.0 GB/T 9776-2023
