波谱分析复习题

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质谱部分

一、判断题

1. 质谱图中质荷比最大的峰不一定是分子离子峰，但分子离子峰一定是质谱图中质荷比最大的峰。（√）

2. 分子离子峰的强度与化合物的类型有关，一般含有芳环的化合物分子离子峰的强度较大。（√）

3 根据“氮律”，由C、H、O、N组成的化合物，N为奇数，分子离子峰为奇数，N为偶数，分子离子峰也为偶数。（√）

4. 化学电离源属于软电离技术，因此在CI-MS中最强峰通常是准分子离子峰。（√）

5. 由于不能生成带正电荷的卤素离子，所以在质谱仪分析中是无法确定分子结构中是否有卤素元素存在的。（×）

6. 在标准质谱图中，醇类化合物的分子离子峰很小或不出现。（√）

7. 大气压化学电离源（ACPI）适合分析中等极性的化合物，而且产生的碎片离子很少，主要是准分子离子。（√）

8．通过研究亚稳离子峰，可以找到某些离子之间的相互关系。（√）

9．在(EI-MS)中，产生的碎片离子很少，分子离子峰通常是基峰。（×）

10. 简单断裂仅有一个键发生开裂，并脱去一个自由基；而重排断裂同时发生几个键的断裂，通常脱去一个中性分子同时发生重排。（√）

11. 在质谱中，一般来说碳链越长和存在支链有利于分子离子断裂，所以分子离子越强。（×）

二、选择题：

1. 在质谱分析中，判断分子离子峰的正确方法是（D）

A. 增加进样量，分子离子峰强度增加； B.谱图中强度最大的峰；

C. 质荷比最大的峰； D. 降低电子轰击电压，分子离子峰强度增加；

2. 某一化合物分子离子峰区相对丰度近似为M:(M+2) = 1:1，则该化合物分子式中可能含有（C）

A. 1个F; B. 1个Cl; C. 1个Br; D. 1个I .

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3. 除同位素离子峰外，如果质谱中存在分子离子峰，则其一定是（B）

A. 基峰 B. 质荷比最高的峰； C. 偶数质量峰； D.奇数质量峰

4. 要想获得较多的碎片离子，采用如下哪种离子源？（A）

A. EI； B. FAB； C. APCI； D. ESI

5. 用于高分辨质谱的质量分析器是（B）

A. 单聚焦质量分析器； B. 双聚焦质量分析器；

C. 四极杆质量分析器； D. 离子阱质量分析器

6．在实际工作中，如果磁场强度不变，通常采用下列哪种措施来增大仪器测量的质量范围？（B）

A. 增加加速电压； B.减少加速电压；

C. 增加电离电压； D. 减少电离电压

7．认为两个相邻的谱峰被分开，一般是指两个谱峰间的“峰谷”为两峰平均峰高的（C）

A. 0%; B. 5%; C. 10%; D. 15%

8. 质谱图中强度最大的峰，规定其相对强度为100%，称为（B）

A. 分子离子峰； B. 基峰；C. 亚稳离子峰； D. 准分子离子峰

9. 质谱中分子离子能被进一步分解成多种碎片离子，其原因是（C）

A. 加速电场的作用； B. 碎片离子均比分子离子稳定

C. 电子流能量大； D. 分子之间互相碰撞

10. 在质谱中，被称为基峰或标准峰的是（C）

A. 分子离子峰； B. 质荷比最大的峰；

C. 强度最大的离子峰； D. 强度最小的离子峰

11. 测定有机化合物的分子量应采用（B）

A. 气相色谱； B. 质谱；

C. 紫外光谱； D. 核磁共振谱

12. 下列哪种简写表示大气压化学电离源（C）

A. EI； B. CI；C. APCI； D. ESI

12. CI-MS表示（B）

A. 电子轰击质谱； B. 化学电离质谱；

C. 电喷雾质谱； D. 激光解吸质谱

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. 三、推断结构：

1、有一未知物，经初步鉴定是一种酮，它的质谱图如图所示，试推断其组成和结构。

解：分子离子质核比为100，因而这个化合物相对分子质量为100。质荷比为85

的碎片离子是分子断裂·CH3 碎片后形成的。质核比为57 的碎片离子是再断裂

CO 碎片后形成的。这个碎片的碎片离子峰丰度很高，表示这个碎片离子很稳定。

根据分子质量，碎片很可能是·C(CH3)3。质荷比为41 的碎片可能为·C(CH3)3 的

重排产物 失去一个 ，质荷比为29 的碎片可能为

， 失去一个C 后的 。故该化合物为：CH3-CO-C(CH3)3。

2．某化合物C4H8O 的质谱图如下，试推断其结构

解：化合物C4H80 的分子质量为72，由质谱图可看出，最高峰m-43 即为分子离子峰，根据常见的失去碎片类型，可得知m-43 的分子离子峰为·CH3CH=O，

则m-29 即为该分子离子峰峰掉落的基团，该分子量对应基团结构应为-CH2CH3，

故该化合物结构为CH3CHOCH2CH3

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（核磁共振氢谱部分）

一、判断题（正确的在括号内填“√”；错误的在括号内填“×”）

1. 核磁共振波谱法与红外吸收光谱法一样，都是基于吸收电磁辐射的分析法。（√）

3. 自旋量子数I = 1的原子核在静磁场中，相对于外磁场，可能有两种取向。（×）

5. 核磁共振波谱仪的磁场越强，其分辨率越高。（√）

6. 核磁共振波谱中对于OCH3、CCH3和NCH3, NCH3的质子的化学位移最大。（×）

7. 在核磁共振波谱中，耦合质子的谱线裂分数目取决于邻近氢核的个数。（√）

8. 化合物CH3CH2OCH(CH3)2的1H NMR中，各质子信号的面积比为9:2:1（×）

9. 核磁共振波谱中出现的多重峰是由于邻近的核自旋相互作用。（√）

10.化合物Cl2CH-CH2Cl的核磁共振谱中，H的精细结构为三重峰。（√）

11.苯环的双键氢质子的共振频率出现在低场是由于л电子的磁各向异性效应。（√）

12. 氢键对质子的化学位移影响较大，所以活泼氢的化学位移在一定范围内变化。（√）

13.不同的原子核核产生共振的条件不同，发生共振所必需的磁场强度（H0）和射频率（υ）不同。（√）

14. (CH3)4Si分子中1H核共振频率处于高场，比所有有机化学中的1H核都高。（×）

15.羟基的化学位移随氢键的强度变化而移动，氢键越强，δ值就越小。（×）

二、选择题：

1. 氢核磁共振谱主要通过信号的特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是（ C）

A.峰的位置； B.峰的裂分； C.峰高； D.积分线高度。

2. 以下关于“核自旋弛豫”的表述中，错误的是（ C）

A.没有弛豫，就不会产生核磁共振；

B.谱线宽度与弛豫时间成反比；

C.通过弛豫，维持高能态核的微弱多数；

D.弛豫分为纵向弛豫和横向弛豫两种。

3. 具有以下自旋量子数的原子核中，目前研究最多用途最广的是（A）

A. I = 1/2； B. I = 0； C. I = 1； D. I > 1

4. 下列化合物中的质子，化学位移最小的是（B）

A. CH3Br; B. CH4; C. CH3I; D. CH3F。

6. CH3CH2COOH在核磁共振波谱图上有几组峰？最低场信号有几个氢？（A）

A.3(1H); B.6(1H); C.3(3H); D.6(2H)。

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. 7. 下面化合物中在核磁共振谱中出现单峰的是（C）

A.CH3CH2Cl; B.CH3CH2OH;

C.CH3CH3; D.CH3CH(CH3)2

8.下列4种化合物中，哪个标有*号的质子有最大的化学位移？（D）

CHHHHCH3CH3CH3CH3CHHHCHHCH3CH3CH****

A B C D

9. 核磁共振波谱解析分子结构的主要参数是（C）

A.质荷比； B.波数； C.化学位移； D.保留值。

10.分子式为C5H10O的化合物。其NMR谱上只出现两个单峰，最有可能的结构式为（B）

A. (CH3)2CHCOCH3; B.(CH3)3C-CHO;

C.CH3CH2CH2COCH3; D.CH3CH2COCH2CH3

11.核磁共振波谱（氢谱）中，不能直接提供的化合物结构信息是（C）

A.不同质子种类数； B.同类质子个数；

C.化合物中双键个数与位置； D.相邻碳原子上质子的个数。

12.在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时（C）

A.屏蔽效应增强 化学位移值大，峰在高场出现；

B. 屏蔽效应减弱 化学位移值大，峰在高场出现；

C. 屏蔽效应增强 化学位移值小，峰在高场出现；

D. 屏蔽效应减弱 化学位移值大，峰在低场出现。

13.下列原子核没有自旋角动量的是哪一种？(B)

A.14N7; B.28Si14; C.31P15; D.33S16

14.核磁共振光谱法在广义上说也是一种吸收光谱法，但它红外吸收光谱法的关键差异之一是（A）

A.吸收电磁辐射的频率区域不同；B.检测信号的方式不同；

C.记录谱图的方式不同；D.相邻碳原子上质子的个数。

17.化合物(CH3)2CHCH2CH(CH3)2，1H NMR在谱图上，有几组峰?从高场到低场各组峰的面积比为多少？（C）

A.五组峰（6:1:2:1:6）；B. 三组峰（2:6:2）；

C. 三组峰（6:1:1）；D. 三组峰（6:6:2:2）。

18.在下列化合物中，字母标出的4种质子，它们的位移（δ）从大到小的顺序为（D）