光谱仪的使用方法

光谱仪使用步骤及相关说明

- 1 - 一 机器启动

光谱仪启动时注意事项：

（1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min，以防频繁启动烧毁内部元器件

（2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s左右。关机时，按照编号5~1依次按下。

图 光谱仪开关

（3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa之间

（4）维持瓶内气压在2~3MPa以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气

二 登陆

1、开机

开机用户名：arlservice

密码：369852147

2、进入OXSAS系统

账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER

（2）！MANAGER！ 密码：无

（3）！USER！ 密码：无

通常使用“MANAGER”权限即可

3、检查仪器状态

快捷键F7进入仪器状态检查界面：

电子柜

高压

主开关

真空

水泵 4 5 1 2 3

Electronic HUPS Mains Vacuum

Water

权限：由高到低 光谱仪使用步骤及相关说明

- 2 - VACUUM：真空度

SPTEMP：真空室温度

MAINS：电源电压

NEG-LKV：-1000V电源

POS.5V：+5V电源

POS.12V：+12V电源

NEG.12V：-12V电源

POS.24V：+24V电源

NEG.100V：-100V电压

三 数据备份及数据恢复

数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。

1、数据备份

（1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。

（2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。

实验6 荧光光谱仪的简介与使用

荧光光谱仪，又称荧光分光光度计，是一种定性、定量分析的仪器。通过荧光光谱的测

试可以获得物质的激发光谱、发射光谱、荧光寿命以及液体样品浓度等方面的信息。荧光光

谱仪的组成在硬件上相似的，其差别主要在于硬件材质、仪器精密程度以及部分次要功能上

的不同。此外，不同荧光光谱仪所使用的软件在界面和功能上存在较大的差别。荧光光谱仪

的重要的部件包括光源、激发单色器、发射单色器、光电倍增光（Photomultiplier, PMT）以

及外联设备电脑等。图1为荧光光谱仪的主要组成示意图。 激发单色器氙灯

发射单色器PMTPMT

样品架电脑

图1荧光光谱仪的组成

某些物质在特定波长的光的激发下，可以发射出荧光。在荧光光谱仪中，利用氙灯的发

光作为激发光源，为样品的激发提供一定波段的复合光，其波长范围一般在200 − 900 nm。

单色器用来从入射的复合光中分解出所需要的单色光。单色器本身包括入射/出射狭缝、准直

镜、色散元件和成像物镜等部件。色散元件是获得单色光的关键部件。仪器工作时，光源的

发射光在入射狭缝处聚焦成像，成像处刚好为准直镜的焦点，混合光经过准直器后被分散成

一束平行光，平行光经过色散元件变成一系列平行的单色光。平行单色光经过成像物镜分别

聚焦，通过转动色散元件的角度，可使不同波长的单色光分别从出射狭缝发射出来，然后照

射在待测样品上。在一台荧光光谱仪中需要两个单色器来分别获得激发用单色光和监测用（发

射）单色光。光电倍增管能够把入射的光信号转变成电信号，其主要作用是用来记录入射光

的强度。

对于一种未知发光性能的荧光粉来说，测试发射谱时，通常利用氙灯的最强254 nm发射

来激发样品。这时激发单色器就从氙灯发射出来的复合光中分出254 nm的紫外光。该紫外光

照射到荧光粉上，有可能激发荧光粉使其发射某种颜色的光（一般也是混合波长的光）。荧光

粉发射的混合波长的光被发射单色器以单色光的形式一一鉴别释放，同时利用PMT记录相应

光谱仪操作方法

1、 首先打开氩气瓶阀门，再把压力表调压阀调至压力大约为0.5pa；

2、 打开仪器电源开关，此时会显示“3.5EO”，只要是后边位数显示“0”都可以，证明真空已抽完，否则要抽真空一会；

3、 待确认显示“0”后，按下绿色电源按钮，一个是“检测”、一个是“光源”。（关机时与上述相反）；

4、 打开电脑桌面“光谱仪分析程序”，点选“合金钢”后按确认；

5、 选用一个没用的样品放入仪器火花口，点选电脑光谱分析程序里面的“测量”菜单选项；

6、 然后点光谱分析程序中的“显示选择”点选“强度”，如：出现60000（6万）左右数值代表样品已激发；（注：按“测量”菜单看FeR，FeR（铁）一般接近80000（8万）强度值）；

7、 待确认试样已激发后，关闭退出“光谱仪分析程序”软件；

8、 然后，打开电脑桌面中的“光谱仪描迹”程序软件，点击“条件设置”、再点击“读电机位置”，此时会显示“4460”位置，在对话框中设置起始位置数减去150的值输入到起始位置中;

9、 按“复位到原点”选确认，把样品T10放入仪器火花口，按“开始”选项，待激发完成后方可选通道6；（刚开始预定电机的起始点4500，终止点4800（直接输入）；

10、 对照软件屏幕显示出的波形图，看最高点数值，比如：4600话，再从新选择“条件设置”选项，然后再选“复位到原点选项（4600）”再点选“指定的起始位置”，再点选“读电机位置”选项；此时，看弹出的显示值是否一致，一致后点“OK”退出，关闭“描迹软件”；

11、 从新打开“光谱仪分析程序”点“标准化”菜单，此时，系统默认“C25”按“是”确认；

12、 然后放入“C25”试样到仪器火花口，点选软件中的“测量”菜单，待测量完成后，从新拿出试样换一个点位放好做第2次的“测量”（因一个试样至少测2个点位）注：进行第2次测量不需要设置，直接按“测量”完成；

13、 当完成第2次测量后，点“平均+偏差”菜单选项，此时，电脑屏幕会弹出一系列数据表，查看“RSD”一行中的测量值看是否＜3，＜3以下方可，否则需从测；

红外光谱仪FT/IR4000

操作步骤：

1.开机后打开FT/IR4000，点击Spectra Measurement 和Spectra Analysis

2.压片：取适量KBr于研钵在热灯照射下研磨均匀，再加入样品二次研磨。之后，取适量样品进行压片。压片结束，慢慢旋开模具，制成测量用薄膜

3.点击B（blank），让电脑自动扫描16次，显示Ready后打开仪器盖，将样品竖直放入样品槽，然后点击S（Sample）

4.测量结束后，点击Send，打开Spectra Analysis窗口，点击Auto Baseline →OK→Smoothing→Apply→Ok→Peak Find，最后调节蓝线和绿线以及Noise Level→Apply→Ok，结束后从样品槽取出样品，进行下一次测量

Peak：Bottom

Noise level : 0.5(小于0.5含噪音峰，大于0.5为尖锐峰，根据情况可取至2.0)

Upper lint:79.1

5.存储式打印方法：File→Save as→Edit→Copy Bitmap

6.测量完成后，所用器皿用乙醇或者丙酮洗涤干净，摆放整齐。红外光谱所测峰，其波谷最好出现在50%-70%之间，太低说明所加样品量少，太高则为多