下载文档原格式
微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量摘要：目的：研究微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的方法与应用可行性。
方法：本次研究中对样品使用微波消解方法予以处理，通过电感耦合等离子体质谱法（Inductively coupled plasma mass spectrometry，简称ICP-MS)，完成水产品中铝含量的测定，以钪元素做内标，建立对应的线性方程并计算回收率、相对标准偏差（RSD）。
结果：针对不同水产品可建立不同的线性回归方程，铝浓度在0.1mg/kg-50mg/kg范围内均存在较好的线性关系（r=0.9999），加标回收率可达到94.8%，RSD为2.40%。
结论：对水产品中铝含量可使用微波消解ICP—MS法测定，这一方法操作简单，有较高的准确度、精密性，能够较好的测定出水产品中的铝含量，进而保证水产品的食用安全，并为我国水产品养殖、加工、经营销售等提供参考。
关键词：微波消解；ICP—MS法；水产品；铝含量水产品在养殖过程中容易富集一些有毒有害物质。
铝作为一种低毒元素，长期食用铝超标的食品会影响运动和学习记忆能力，并对儿童智力发育产生影响，此外，铝含量超标还会影响钙、磷、锌的吸收，增加骨质疏松风险，进而对中枢神经系统产生影响，容易诱发老年痴呆[1]。
在《食品安全国家标准食品中污染物限量》中没有对铝元素含量做限定，而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中仅对于腌制水产品（海蜇产品）中铝的最大残留限量值有相应的标准。
本文通过对微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量的试验分析，旨在为水产品的质检与食用安全奠定基础，相关内容分析如下。
1、材料与方法1.1材料本次以水产品中的螃蟹、扇贝、海参为例开展水产品中铝含量的测定分析。
试验仪器有不同规格的移液器、分析天平、纯水机、微波消解仪、电感耦合等离子体质谱仪。
试验分析过程中使用的试剂有：优级纯硝酸与过氧化氢，铝标准溶液（1000μg/mL）、钪标准溶液（1000μg/mL）。
ICP-AES法测定食品中铝含量的方法研究icp-aes法测定食品中铝含量的方法研究林金水晋江市质量计量检测所晋江362200摘要：方法研究建立了电感耦合等离子发射光谱仪（icp-aes）测定食品中铝含量方法。
样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，利用icp-aes测定铝的含量。
结果方法检出限为2μg/l，在0 ～ 10.0 mg/l 范围内线性良好（r=0.999991），相对标准偏差为rsd≤0.3%，样品加标回收率为92.8%～ 99.6%。
与传统的湿法消解——分光光度比色法比较，此方法具有测定所需试剂少，分析速度快，重现性好，样品损失小，回收率高等优点。
结论该方法适用于食品中铝的测定，测定结果满意。
关键词：微波消解；icp-aes；食品；铝中图分类号：p618.45文献标识码：a文章编号：引言铝在自然界分布很广，占地壳重量的7.73%[1]。
随着医学的发展，人们逐渐意识到铝对身体的危害性，它并非是人体所需的微量元素。
人体摄入铝后仅有10%~15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，引起神经系统病变，干扰人的思维和记忆功能，对人体造成严重危害。
早在1989年世界卫生组织就把铝确定为食品污染物而加以控制[2]，提出每天允许摄入量为1mg/kg[3]。
铝含量较高的食物主要是一些面制食品，如油条、薯片、粉丝、糕点、挂面等[4]。
这是由于在加工过程中使用了含添加剂（钾明矾和铵明矾、发酵粉等）作为膨松剂的缘故。
我国允许含铝的化学膨松剂硫酸铝钾( 钾明矾) 和硫酸铝铵( 铵明矾) 按生产需要适量使用于小麦粉及其制品[5]，并制定了面制食品中铝的限量标准[6]。
因此，对食品中铝的研究十分必要。
目前测铝的方法主要有分光光度法，石墨炉原子吸收法，icp—aes，icp—ms等方法。
（1）采用gb/t 5009.182-2003,分光光度法[7]，因操作繁锁，实验条件中对ph 要求高，样品制备液中残留高氯酸对吸光度的影响较为明显，显色易受干扰，稳定性和准确性皆不理想。
＊中国石油天然气集团公司研究与技术开发项目：钻井废弃泥浆中重金属元素及石油类检测方法研究（２０１６Ｄ ５００６ ０８）。
晏欣，２０１２年毕业于北京师范大学资源学院，硕士，现在中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心从事环境（应急）监测与研究工作。
通信地址：北京市昌平区沙河镇西沙屯桥西中国石油创新基地Ａ座，１０２２０６犐犆犘 犕犛法测定含油固体废物金属元素及两种消解方法比较＊晏欣 冉照宽 李巨峰 刘光全 李秀珍（中国石油集团安全环保技术研究院有限公司ＨＳＥ检测中心）摘 要 比较电热板消解和微波消解两种消解方法对测定含油固体废物金属元素的影响，并通过电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）法测定其中１０种金属元素的含量。
通过Ｆ检验验证两种消解方法的差异，结果表明：电热板消解和微波消解两种消解方法对测定数据准确性无显著影响，但微波消解具有精密度好、耗酸量少、不易引入污染、消解彻底、用时较短等优势。
进一步对微波消解体系和ＩＣＰ ＭＳ分析条件进行优化后发现，采用ＨＮＯ３ Ｈ２Ｏ２ＨＦ混合酸体系微波消解含油固体废物样品后以１０３Ｒｈ作为内标元素，能够有效校正含油固体废物样品基体干扰。
元素检出限为０．０６～１．８ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差在２．９９％～９．６３％的范围内，加标回收率在８９．４％～１１３％之间。
该方法耗酸量少，灵敏度高，快速准确，能够应用于含油固体废物中金属元素的测定。
关键词 含油固体废物；金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ ＭＳ）ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５ ３１５８．２０１８．０５．０１５ 文章编号：１００５ ３１５８（２０１８）０５ ００５２ ０５０ 引 言含油固体废物是在油气田钻探过程中产生的一类主要污染物［１］，其主要成分包括钻屑、重金属、无机盐、有机高分子聚合物、油污等多种污染物［２］。
含油固体废物的无害化处理过程需要对其元素组成及含量进行准确分析［３］。
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.03.051微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝Simultaneous Determination of Lead, Arsenic, Cadmium, Chromium and Aluminum in Deep-Fried Dough Sticks by Microwave Digestion-ICP-MS◎ 赵四标，耿 妮，赵云龙（昆明市食品药品检验所，云南 昆明 650034）ZHAO Sibiao, GENG Ni, ZHAO Yunlong(Kunming Testing Institute for Food and Drug Control, Kunming 650034, China)摘 要：目的：建立微波消解-ICP-MS同时测定油条中铅、砷、镉、铬、铝5种金属元素的方法。
方法：对前处理过程和仪器条件进行了优化，对方法性能进行考察。
结果：在最优实验条件下，方法的标准曲线相关系数均大于0.999、线性范围为0～50μg·L-1（铝为0～500μg·L-1）、检测限为0.002～0.554μg·L-1，加标回收率在90.2%～104%，相对标准偏差（RSD）在0.98%～4.10%。
结论：该方法适用于对面粉、食用油及油条制品中的5种金属元素含量的检测。
关键词：ICP-MS；油条；微波消解；金属元素Abstract：Objective: To establish a microwave digestion-ICP-MS method for the simultaneous determination of lead, arsenic, cadmium, chromium and aluminum in fritters. Method: The pretreatment process and instrument conditions were optimized, and the method performance was investigated. Results: Under the optimal experimental conditions, the correlation coefficient of the standard curve of the method was greater than 0.999, the linear range was 0～50μg·L-1 (aluminum was 0～500μg·L-1), and the detection limit was 0.002～0.554μg·L-1, the recovery rate of standard addition was 90.2%～104%, and the relative standard deviation was 0.98%～4.10%. Conclusion: This method is suitable for detecting the content of 5 metal elements in flour, edible oil and fried dough stick products.Keywords：ICP-MS; deep-fried dough sticks; microwave digestion; metal elements中图分类号：TS207.5油条作为传统面食类早点，以小麦粉、水和膨松剂为主要原料[1]，经面团调制、醒发、成型和油炸等工艺制作而成。
第5期(总第528期) 2021年5月农产品加工Farm Products ProcessingNo.5May.文章编号：1671-9646(2021)05b-0042-05微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素吴标，吴雪雨，王耀耀，张乔丹，胡文涛，董玮玮，陶兆林(蚌埠医学院，安徽蚌埠233030)摘要：以香菇为原料，加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液，利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线，检测待测元素的质量浓度。
结果表明，5种金属的相关系数为0.9990~0.9999,方法检出限均小于0.00049mg/L，加标回收率为90%~110%；用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的，具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。
关键词：微波消解；ICP-OES;香菇；微量元素中图分类号：TS207.3文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646(X).2021.05.044Determination of Trace Elements in Lentinus edodes by Microwave DigestionICP-OES MethodWU Biao,WU Xueyu,WANG Yaoyao,ZHANG Qiaodan,HU Wentao,DONG Weiwei,TAO Zhaolin(Bengbu Medical College，Bengbu，Anhui233030，China)Abstract：Using Lentinus edodes as raw material，the solution was digested by microwave digestion with high purity nitric acid and hydrogen peroxide，and its concentration was determined by ICP-OES instrument.The standard curve was drawn up and the concentration of the elements to be measured was determined.The results showed the correlation coefficients of the five metals are0.9990~0.9999.The detection limits were less than0.00049mg/L.The recovery of standard addition ranges from 90%~110%.It is feasible to detect trace elements in Lentinus edodes by microwave digestion ICP-OES.It has the advantages of good linear relationship，high sensitivity and high recovery.Keywords：microwave digestion；ICP-OES；mushroom；trace elements香菇又称冬菇、香蕈，是担子菌纲、伞菌目、香菇属的一种著名食用及药用真菌。
微波消解ICP-MS法测定水产品中铝含量许秀兰;卢立晃【摘要】采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法测定水产品中铝元素的方法.以Sc作内标,线性范围:0～300 μg/L(r=0.999 5),回归方程:y=2 945.8x+46 535,方法检出限为0.90 μg/L,RSD=2.7％(n=6).该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法.通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴.【期刊名称】《浙江科技学院学报》【年(卷),期】2012(024)006【总页数】5页(P461-465)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱;水产品;铝元素【作者】许秀兰;卢立晃【作者单位】温州市质量技术监督检测院,浙江温州325000;温州市质量技术监督检测院,浙江温州325000【正文语种】中文【中图分类】TS207;R155.5铝是地壳中含量最多的金属元素，在毒理学上虽属于低毒性金属元素，不会引起急性中毒，但人体摄入后会在体内蓄积，与人体中多种蛋白质、酶等成分结合，影响体内多种生化反应［1］。
如果长期摄入会损伤大脑，毒害神经和骨髓，导致痴呆、视觉与运动协调失灵，还可能引发贫血、骨质疏松等疾病［2］。
世界卫生组织曾多次对食物中的铝进行安全评价，并于1989年正式将铝确定为食品污染物予以管理。
有关研究表明，人体每千克体质量每天允许摄入的铝量不能超过l mg［3］。
1994年中国颁布了GB 15202—1994《面制食品中铝限量卫生标准》。
2011年4月20日颁布了GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》，其中规定水产品及其制品（包括鱼类、甲壳类、贝类、软体类、棘皮类等水产品及其加工制品）中铝的残留量要小于等于100mg／kg（干样品，以Al计）。
微波消解-ICP快速测定酸法氧化铝中硅铁钙镁摘要：本文首先介绍了微波消解原理和ICP快速测定原理的理论基础进行了介绍。
然后，设计了样品准备和处理、微波消解条件优化以及ICP测定条件优化的实验。
在样品准备和处理方面，采用了酸法氧化铝样品，并进行了预处理。
在微波消解条件优化方面，通过调整消解时间、温度和酸浓度等参数，得到了最佳的消解条件。
在ICP测定条件优化方面，通过调整ICP的工作条件，如电流、气体流量和喷雾器高度等参数，得到了最佳的测定条件。
最后，对微波消解条件优化结果、ICP测定条件优化结果以及酸法氧化铝中硅铁钙镁的测定结果进行了分析和讨论。
研究结果表明，所优化的微波消解和ICP测定条件能够有效地测定酸法氧化铝中的硅铁钙镁。
本研究为酸法氧化铝中硅铁钙镁的快速测定提供了一种可行的方法。
关键词：微波消解；ICP快速测定；酸法；氧化铝；硅铁钙镁前言近年来，氧化铝作为一种重要的工业原料，广泛应用于陶瓷、电子、化工等领域。
然而，氧化铝中的硅、铁、钙、镁等杂质元素会对其性能产生不利影响。
因此，准确、快速地测定氧化铝中的硅铁钙镁含量，对于保证产品质量具有重要意义。
目前，常用的测定方法包括化学分析、光谱分析等，但这些方法存在着操作繁琐、耗时长等问题[1]。
为了解决这些问题，本文采用微波消解-ICP快速测定酸法，通过对氧化铝样品进行微波消解，然后利用ICP技术测定硅铁钙镁的含量。
该方法具有操作简便、准确度高、分析速度快等优点，为氧化铝中硅铁钙镁的快速测定提供了一种新的解决方案。
一、理论基础1.1微波消解原理微波消解的原理包括以下几个方面：（1）微波辐射加热：微波是一种电磁波，其频率通常在0.3-300 GHz之间。
微波辐射能够通过样品中的水分子吸收，使水分子中的极性分子不断转换方向，从而产生热量。
这种加热方式具有快速、均匀和高效的特点。
（2）热解、氧化或水解反应：在微波辐射加热的作用下，样品中的有机和无机物质会发生热解、氧化或水解反应。
微波消解ICP—ＭＳ法测定土壤中的铂族
元素
摘要本文研究了微波消解消解样品后利用电感耦合等离子质谱（ICP—MS）同时测定土壤中的痕量铂、铑、钯的的分析方法。
比较了电热板和微波消解方法，微波消解快速准确溶出率高。
关键词：微波消解ICP—MS 土壤样品铂族元素
引言
汽车尾气中的大部分气体包含了碳氢化合物、一氧化碳、氮氢化物等有害气体，为了较少这些气体对环境的危害，把这些有害气体转变为无害的气体，现在各个国家的汽车尾气处理装置都安放了三元催化剂，其作用事可以将有害的一氧化碳，二氧化氮，碳氢化合物、转化为无害的二氧化碳，水，和氮气，在汽车尾气处理装置中，铂、钯、铑作为催化剂的活性成分，是汽车尾气处理中的“三效催化剂”，一般含量为0．08 的铂，0．04 钯，0．005 铑，其中铂、铑是“三效催化剂”中的主要活性成分。
但是铂族金属又可能会产生新的环境问题。
由于有一部分铂族金属将会排放到环境中，在一定条件下可溶解进入天然水、海水、土壤中。
继而进入植物、食品、生物体液、动物组织中。
由于铂族金属在城市环境中的不断增加，引起人们对有关环境和生物样品中铂族元素的形态分布及其环境、生理效应研究的极大关注。
经研究发现，城市环境中的铂金属主要来源于汽车尾气净化装置中铂、钯、铑的排放，而且铂的排放已近乎无处不在的程度。
在过去的十年里澳大利亚、比利时、瑞典、德国、英国等国家高速公路周围的沉积物、尘埃和植物中铂的浓度增加了3—6倍，北京城市公路尘土中铂、钯、铑的含量也远远高于郊区，目前还有研究报道说铂可以引起过敏等反应，因此，研究铂族金属的测定方法并进行形态分析具有非常重要的意义。
１实验方法
１．１仪器与试剂
１．１．１仪器
MSP-8600型微波消解萃取仪（北京瑞利分析仪器公司），具有温度、压力控制和有机挥发试剂报警系统，温度可按±1℃调节，设计压力可按±0.01Mpa调节，最大功率1000W，微波功率1-100%可调。
Milli-Q超纯水系统(Millipore, BedfordMA).
Agilent 7500c电感耦合等离子体质谱仪. 雾化器: Babington高盐雾化器; 雾化室: 石英双通道, Piltier半导体控温于2 ±0.1℃; 矩管: 石英一体化, 2.5 mm中心通道; Pt样品锥, 采
样锥孔径1.0mm, 截取锥孔径0.4mm.
１．１．２试剂
硝酸,盐酸（北京化学试剂厂），分析纯;
标准贮备液: 10μg·ml- 1的混合标准溶液,Agilent公司, 标准溶液系列由标准贮备液逐级稀释配得, 介质为5%硝酸.
调谐液：10 ng·ml- 1锂、钴、钇、铈、铊混合标准溶液(2%硝酸
质)(Agilent,Part#518423566) ;
在线内标溶液: 1.0μg·ml- 1 Re,国家钢铁研究总院;
超纯水, 电阻率≥18.2MΩ·cm, 由Milli-Q超纯水系统制得, 用于配置标准溶液与样品溶液.
1.1.3样品前处理
分别采首都师范大学校园内地表面、地下10厘米、20厘米、30厘米的土壤样品，自然
风干后，研磨，过筛，储存在聚乙烯瓶中备用。
1.1.4样品的消解
1.1.4.1微波消解法
分别取土壤样品0.1000±0.0005g , 加入5ml的王水，预消解30分钟后，拧紧盖子，放入消解仪中，设定消解的温度程序进行消解，消解完成后待压力和温度达到室压和室温，转移样品，并用超纯水定容，然后称量定容后样品和瓶子的总重。
罐内压力过大造成爆膜甚至爆罐而损失样品, 应对样品进行预消解.
1.1.4.2 电热扳消解
称取2.5g土样, 加入几滴水润湿后立即加入12ml新配制的王水静置10 min后电热板120℃加热3h, 而后升温至200℃, 蒸至近干, 再加入8ml王水, 保持180℃加热消解, 待残留物少于1ml, 加入5ml水冲下瓶壁残留物, 保持微沸10min, 取下冷却定容.稀释10倍后立即ICP2MS 测定.
表三微波消解测定结果
表层
Conc. 1月1日1月2日 3 0.03758 ppb 18.79 0.03439 ppb 17.195 0.01927 ppb 9.635
0.37 ppb 185 0.238 ppb 119 0.1787 ppb 89.35 0.009372 ppb 4.686 0.06183 ppb 30.915 0.01002 ppb 5.01 10厘米 1 2 3 Conc. #VALUE! Conc. #VALUE! Conc. #VALUE!
0.007526 ppb 3.763 0.005459 ppb 2.7295 0.004712 ppb 2.356
0.1486 ppb 74.3 0.1159 ppb 57.95 0.02224 ppb 11.12 0.005012 ppb 2.506 0.002317 ppb 1.1585 <0.000 ppb #VALUE! 20厘米 1 2 3 Conc. #VALUE! Conc. #VALUE! Conc. #VALUE!
0.006278 ppb 3.139 0.007067 ppb 3.5335 0.00538 ppb 2.69
0.1363 ppb 68.15 0.1079 ppb 53.95 0.09906 ppb 49.53 0.006822 ppb 3.411 <0.000 ppb #VALUE! 0.007055 ppb 3.5275 30厘米 2 3 1 Conc. #VALUE! Conc. #VALUE! Conc. #VALUE!
0.00368 ppb 1.84 0.001995 ppb 0.9975 0.005433 ppb 2.7165 0.09794 ppb 48.97 0.1059 ppb 52.95 0.1224 ppb 61.2 0.00619 ppb 3.095 0.001772 ppb 0.886 0.001189 ppb 0.5945
表四电热扳消解结果
18-35目35-60
目
60-120
目
120-200
目
200目以
下
Rh 103 12.18 13.61 25.78 40.06 32.045 Pd 108 14.955 45.49 58.15 214.95 141.2 Pt 195 0.707 1.768 22.77 43.395 32.17
学校内表层10厘米
深
20厘米
深
30厘米深
Rh 103 11.655 1.691 1.279 0.7165
Pd 108 81.45 10.605 6.81 4.797
Pt 195 19.575 0.637 0.425 0.283
结论
比较电热板消解和微波消解的结果我们可以明显看出微波消解的结果明显的高与电热板消解的结果，可见其溶出效果是很好的，且其余ICP-MS连用构成样品中微量无机元素分析的一套很好的方案。
