第2章 分析试样的习题

《土力学》第二章习题集及详细解答第2章土的物理性质及分类一填空题1.粘性土中含水量不同，可分别处于、、、、四种不同的状态。

其界限含水量依次是、、。

2.对砂土密实度的判别一般采用以下三种方法、、。

3.土的天然密度、土粒相对密度、含水量由室内试验直接测定，其测定方法分别是、、。

4. 粘性土的不同状态的分界含水量液限、塑限、缩限分别用、、测定。

5. 土的触变性是指。

6.土的灵敏度越高，其结构性越强，受扰动后土的强度降低越。

7. 作为建筑地基的土，可分为岩石、碎石土砂土、、粘性土和人工填土。

8.碎石土是指粒径大于 mm的颗粒超过总重量50%的土。

9.土的饱和度为土中被水充满的孔隙与孔隙之比。

10. 液性指数是用来衡量粘性土的状态。

二、选择题1．作为填土工程的土料，压实效果与不均匀系数C u的关系：( )（A）C u大比C u小好(B) C u小比C u大好(C) C u与压实效果无关2.有三个同一种类土样，它们的含水率都相同，但是饱和度S r不同，饱和度S r越大的土，其压缩性有何变化？( )(A)压缩性越大(B) 压缩性越小(C) 压缩性不变3.有一非饱和土样，在荷载作用下，饱和度由80%增加至95%。

试问土样的重度γ和含水率怎样改变？( )(A)γ增加，减小(B) γ不变，不变(C)γ增加，增加4.土的液限是指土进入流动状态时的含水率，下述说法哪种是对的？( )(A)天然土的含水率最大不超过液限(B) 液限一定是天然土的饱和含水率(C)天然土的含水率可以超过液限，所以液限不一定是天然土的饱和含水率5. 已知砂土的天然孔隙比为e＝0.303，最大孔隙比e max＝0.762，最小孔隙比e min＝0.114，则该砂土处于( )状态。

（A）密实（B）中密 (C)松散（D）稍密6．已知某种土的密度ρ＝1.8g/cm3，土粒相对密度ds＝2.70，土的含水量w＝18.0％，则每立方土体中气相体积为( )(A)0.486m3 (B)0.77m3(C)0.16m3(D)0.284m37.在土的三相比例指标中，直接通过室内试验测定的是（）。

分析化学(第六版)思考题和习题参考解答work Information Technology Company.2020YEAR第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。

答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。

②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。

⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。

解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstns tx u15、解：(本题不作要求)，存在显著性差异。

分析化学第五版课后习题答案第1章分析化学概论2.有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/LH2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1c2V2c(V1V2)0.0982mol/L0.480L0.5000mol/LV20.1000mol/L(0.480LV2)，V22.16mL4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：H2C2O42H2O做基准物质，又应称取多少克？nNaOH:nKHC8H4O41:1m1n1McV1M0.2mol/L0.025L204.22g/mol1.0gm2n2McV2M0.2mol/L0.030L204.22g/mol1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O42H2O2:1m1n1McV1M20.2mol/L0.025L126.07g/mol0.3g2m2n2McV2M20.2mol/L0.030L126.07g/mol0.4g220.3~0.4g应称取2246．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。

求试样中S的质量分数。

HCO2HO解：SSO2H2SO42KOHwnM100%m00.108mol/L0.0282L32.066g/mol100%0.471g10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。

解：CaCO32HCl，NaOHHCl(cVcV)MnMw100%100%m0m0(0.2600mol/L0.025L0.2450mol/L0.0065L)100.09g/mol100%0.2500g98.24%10．不纯Sb2S30.2513g，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO2通入FeCl3溶液中，使Fe3+还原至Fe2+，然后用0.02000mol/LKMnO4标准溶液滴定Fe2+，消耗溶液31.80mL。

第二章 误差和分析数据处理（课后习题答案）1. 解：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。

②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠：系统误差(方法误差)；改进分析方法。

2. 答：表示样本精密度的统计量有：偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差。

因为标准偏差能突出较大偏差的影响，因此标准偏差能更好地表示一组数据的离散程度。

3. 答：定量分析结果是通过一系列测量取得数据，再按一定公式计算出来。

每一步测量步骤中所引入的误差都会或多或少地影响分析结果的准确度，即个别测量步骤中的误差将传递到最终结果中，这种每一步骤的测量误差对分析结果的影响，称为误差传递。

大误差的出现一般有两种情况：一种是由于系统误差引起的、另一种是偶然误差引起的。

对于系统误差我们应该通过适当的方法进行改正。

而偶然误差的分布符合统计学规律，即大误差出现的概率小、小误差出现的概率大；绝对值相等的正负误差出现的概率相同。

如果大误差出现的概率变大，那么这种大误差很难用统计学方法进行处理，在进行数据处理时，就会传递到结果中去，从而降低结果的准确性。

4. 答：实验数据是我们进行测定得到的第一手材料，它们能够反映我们进行测定的准确性，但是由于“过失”的存在，有些数据不能正确反映实验的准确性，并且在实验中一些大偶然误差得到的数据也会影响我们对数据的评价及对总体平均值估计，因此在进行数据统计处理之前先进行可疑数据的取舍，舍弃异常值，确保余下的数据来源于同一总体，在进行统计检验。

《土力学》第二章习题集及详细解答第2章土的物理性质及分类一填空题1.粘性土中含水量不同，可分别处于、、、、四种不同的状态。

其界限含水量依次是、、。

2.对砂土密实度的判别一般采用以下三种方法、、。

3.土的天然密度、土粒相对密度、含水量由室内试验直接测定，其测定方法分别是、、。

4. 粘性土的不同状态的分界含水量液限、塑限、缩限分别用、、测定。

5. 土的触变性是指。

6.土的灵敏度越高，其结构性越强，受扰动后土的强度降低越。

7. 作为建筑地基的土，可分为岩石、碎石土砂土、、粘性土和人工填土。

8.碎石土是指粒径大于 mm的颗粒超过总重量50%的土。

9.土的饱和度为土中被水充满的孔隙与孔隙之比。

10. 液性指数是用来衡量粘性土的状态。

二、选择题1．作为填土工程的土料，压实效果与不均匀系数C u的关系：( )（A）C u大比C u小好(B) C u小比C u大好(C) C u与压实效果无关2.有三个同一种类土样，它们的含水率都相同，但是饱和度S r不同，饱和度S r越大的土，其压缩性有何变化？( )(A)压缩性越大(B) 压缩性越小(C) 压缩性不变3.有一非饱和土样，在荷载作用下，饱和度由80%增加至95%。

试问土样的重度γ和含水率怎样改变？( )(A)γ增加，减小(B) γ不变，不变(C)γ增加，增加4.土的液限是指土进入流动状态时的含水率，下述说法哪种是对的？( )(A)天然土的含水率最大不超过液限(B) 液限一定是天然土的饱和含水率(C)天然土的含水率可以超过液限，所以液限不一定是天然土的饱和含水率5. 已知砂土的天然孔隙比为e＝0.303，最大孔隙比e max＝0.762，最小孔隙比e min＝0.114，则该砂土处于( )状态。

（A）密实（B）中密 (C)松散（D）稍密6．已知某种土的密度ρ＝1.8g/cm3，土粒相对密度ds＝2.70，土的含水量w＝18.0％，则每立方土体中气相体积为( )(A)0.486m3 (B)0.77m3(C)0.16m3(D)0.284m37.在土的三相比例指标中，直接通过室内试验测定的是（）。

一、判断题1、测定的精密度高，则准确度一定高。

(×)2、用标准偏差表示测定结果的精密度比算术平均偏差更合理。

(√)3、测得某溶液pH=6.21，其有效数字是三位。

(×)4、测得某溶液体积为1.0L，也可记为1000mL。

(×)5、所有的误差都能校正。

(×)6、为提高包含区间的包含概率，可适当提高包含区间的宽度。

(√)7、误差为正值表示测得值比真值低。

(×)8、若测量只进行一次，则无法考察测得值的精密度。

(√)9、评价进行多次平行测量结果时，正确度和准确度含义相同。

(×)10、定量检测中，精密度和精确度含义相同。

(×)11、可通过回收试验回收率的高低判断有无系统误差存在。

(√)12、某测得值的总误差是系统误差与随机误差之和。

(√)13、随着测量次数增加，随机误差变小。

(×)14、定量检测报告中仅需给出平行测定值的平均值即可。

(×)15、分析结果的准确度由系统误差决定，而与随机误差无关。

(×)16、测定结果的准确度仅取决于测量过程中的系统误差的大小。

(×)17、准确度反映的是分析方法或测定系统的系统误差的大小。

(×)18、精密度反映的是分析方法或测定系统随机误差的大小。

(√)19、两组数据的平均偏差相同，它们的标准偏差不一定相同。

(√)20、在定量分析中精密度高，准确度不一定高。

(√)21、进行无限多次测量，总体均值就是真值。

(×)22、系统误差分布符合正态分布规律。

(×)23、有效数字中不应该包含可疑数字。

(×)24、离群值的取舍可采用F检验。

(×)25、置信度越高，则相应的置信区间越宽。

(√)26、t检验可用于判断测定值与标准值之间有无显著性差异。

(√)27、采用F检验可以判断两组测定结果的均值有无显著性差异。

(×)28、采用F检验可以判断两组测定结果的精密度有无显著性差异。

练习题1（1-3章）一.填空1.分析化学是化学学科的一个重要分支，是研究物质、、及有关理论的一门科学。

2.分析化学按任务可分为分析和分析；按测定原理可分为分析和分析。

3. 化学定量分析方法主要用于量组分的测定，即含量在 %以上的组分测定。

4．滴定分析所用的准确量取液体体积的玻璃量器有，，等。

5. 滴定分析法包括、、和四大类。

6.滴定分析中，根据反应类型的不同，可分为直接滴定法、________、置换滴定法和_______等。

7.在滴定分析中，利用指示剂变色来确定终点，由于滴定终点和计量点之间存在着很小差别，称之为误差。

8.标准溶液就是.9.基准物质是用于标准溶液或标定标准溶液的物质。

10. 欲配制0.10mol·L的NaOH溶液500mL，应称取 g固体NaOH。

11.称取纯金属锌0.3250 g,溶于HCl后,稀释定容到250 mL的容量瓶中,则Zn2+ 溶液的摩尔浓度为。

12.称取0.3280g H2C2O4·2H2O来标定NaOH溶液，消耗25.78mL，则c NaOH=。

13.TNaOH/HCl=0.003000g/mL表示每相当于0.003000。

14.进行滴定分析计算时，如果选取分子、离子或这些粒子的某种特定组合作为反应物的基本单元，这时滴定分析结果计算的依据为：。

15. 物质的定量分析主要可以分为以下几个过程： , , , 和等步骤16．进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有。

17．对于组成部均匀的试样，平均取样量与试样的、、有关。

18．分析试样的制备，一般包括、、、等步骤。

19．常用的缩分法是。

20．无机物的分解方法有、、。

21．熔融法是将试样与（酸性或碱性）固体熔剂混合，在熔剂熔融的条件下，通过复分解反应，使被测组分转化为的化合物。

22半熔法又称为，它是在的温度下，使试样与熔剂发生反应。

23．准确度的高低用来衡量，它是测定结果与之间的差异；精密度的高低用来衡量，它是测定结果与之间的差异。

第二章气相色谱分析课后习题参考答案（%页）1、简要说明气相色谱分析的分离原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。

其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。

3、当下列参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。

4、当下列参数改变时：（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？m S K V Mk 」一；而——，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，m M B V S而与流动相流速、柱长无关。

故（1）不变化；（2）增加；（3）不改变；（4）减小。

5、试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。

提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P13-24）。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2, Ar）,而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2, He）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

第一章误差与数据处理1-1 下列说法中，哪些是正确的？（1）做平行测定的目的是减小系统误差对测定结果的影响。

（2）随机误差影响精密度，对准确度无影响。

（3）测定结果精密度高，准确度不一定高。

（4）只要多做几次平行测定，就可避免随机误差对测定结果的影响。

1-2 下列情况，将造成哪类误差？如何改进？（1）天平两臂不等长（2）测定天然水硬度时，所用蒸馏水中含Ca2+。

1-3填空（1）若只作两次平行测定，则精密度应用表示。

（2）对照试验的目的是，空白试验的目的是。

（3）F检验的目的是。

（4）为检验测定结果与标准值间是否存在显著性差异，应用检验。

（5）对一样品做六次平行测定，已知d1~d5分别为0、+0.0003、－0.0002、－0.0001、+0.0002，则d6为。

1-4用氧化还原滴定法测定纯品FeSO4·7H2O中铁的质量分数，4次平行测定结果分别为20.10%，20.03%，20.04%，20.05%。

计算测定结果的平均值、绝对误差、相对误差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差及变异系数。

1-5有一铜矿样品，w(Cu) 经过两次平行测定，分别为24.87%和24.93%，而实际w(Cu)为25.05%，计算分析结果的相对误差和相对相差。

1-6某试样5次测定结果为：12.42%，12.34%，12.38%，12.33%，12.47%。

用Q值检验法和4d检验法分别判断数据12.47%是否应舍弃？（P = 0.95）1-7某分析人员测定试样中Cl的质量分数，结果如下：21.64%，21.62%，21.66%，21.58%。

已知标准值为21.42%，问置信度为0.95时，分析结果中是否存在系统误差？1-8 在不同温度下测定某试样的结果如下：10℃：:96.5%，95.8%，97.1%，96.0%37℃：94.2%，93.0%，95.0%，93.0%，94.5%试比较两组数据是否有显著性差异？（P = 0.95）温度对测定是否有影响？1-9某试样中待测组分的质量分数经4次测定，结果为30.49%，30.52%，30.60%，30.12%。

第二章光学分析法导论一、选择题1．电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（）A．能量 B．频率 C．波长 D．波数2．当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（）A．波长B．速度C．频率D．方向3．电磁辐射的二象性是指（）A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成 B．电磁辐射具有波动性和电磁性C．电磁辐射具有微粒性和光电效应 D．电磁辐射具有波动性和粒子性4．可见光区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为（）A．紫外区和无线电波区 B．可见光区和无线电波区C．紫外区和红外区 D．波数越大5．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的（）A．能量越大 B．频率越高 C．波长越长 D．波数越大6．波长为的电磁辐射的能量是（）A． B． C．124eV D．1240 eV7．受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A．光的吸收 B．光的发射 C．光的散射 D．光的衍射8．利用光栅的（）作用，可以进行色散分光。

A．散射 B．衍射和干涉 C．折射 D．发射9．棱镜是利用其（）来分光的。

A．散射作用 B．衍射作用 C．折射作用 D．旋光作用10．光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成。

A．光源、样品池、检测器、计算机B．信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统C．激发源、样品池、光电二级管、显示系统D．光源、棱镜、光栅、光电池二、填空题1．不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（）；反之，波长越短，能量越（）。

2．在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。

3．物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（）。

4．吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。

5．由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。

6．当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。

第一章绪论1. 试样分析的基本程序？2. 分析化学的方法根据试样用量可以分为哪几类？每一类的量的要求多少？3. 分析化学的方法根据试样中被测组分的含量可以分为哪几类？每一类的量的要求多少？第二章误差和分析数据的处理一、选择题1. 两位分析人员对同一含SO42-的试样用重量法进行分析，得到两组数据，要判断两人分析的精密度有无显著性差异，应用哪一种方法( )A. Q检验法B. F检验法C. u检验法D. t检验法2. 下列叙述错误的是( )A. 误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，所谓“误差”实质上是偏差B. 对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的C. 对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会相等D. 标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的3. 可用于减少测量过程中的偶然误差的方法( )A. 进行对照实验B. 进行空白试验C. 进行仪器校准D. 增加平行试验的次数4. 指出下列各种误差中属于系统误差的是( )A. 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液B. 使用天平时，天平零点稍有变动C. 砝码受腐蚀D. 滴定时，不同的人对指示剂颜色判断稍有不同5. 当置信度为0.95时，测得Al2O3的置信区间为(35.21+0.10)%，其意义是( )A. 在所测定的数据中有95%在此区间内B. 若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内C. 总体平均值μ落入此区间的概率为0.95D. 在此区间内包含μ值的概率为0.956. 下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( )A. 偶然误差在分析中是不可避免的B. 偶然误差正负误差出现的机会相等C.偶然误差具有单向性D. 偶然误差由一些不确定的偶然因素造成7. 准确度与精密度的关系是( )A. 准确度高，精密度不一定高B. 精密度是保证准确度的条件C. 精密度高，准确度一定高D. 准确度是保证精密度的条件8. 下列说法正确的是( )A. 误差是测量值与平均值之间的差别B. 误差是不可以传递的C. 误差是可以消灭的D. 误差是测量值与真实值之间的差别9. 用25mL移液管移出的溶液体积应记录为( )A. 25mLB. 25.0mLC. 25.00mLD. 25.000mL10. 对某试样进行三次平行测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含量为30.3%，则30.6%-30.3%=0.3%为( )A. 相对误差B. 相对偏差C. 绝对误差D. 绝对偏差11. 按Q检验法（n=4时，Q0.90=0.76）删除可疑值。

第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。

答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。

②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。

⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差)；改进分析方法6、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：① 求两组数据的平均偏差和标准偏差；② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？解：①n d d d d d 321n ++++=0.241=d 0.242=d 12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

7、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。

解：①12.0104i =∑=n x x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s ③0.00038==n ss④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s tnst x u8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。

第二章气相色谱法复习题1、下列哪种说法不是气相色谱的特点( )A.选择性好B.分离效率高C.可用来直接分析未知物D.分析速度快2、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是( )A.峰面积B.保留值C.峰高D.半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是( )A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间4、在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是( )A.峰面积B.保留值C.保留指数D.半峰宽6、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力8、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温.D.流动相速度降低9、在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A.4 倍B. 1 倍C. 2 倍D.10 倍10、相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？( )A.基准物B.检测器类型C.被测试样D.载气流速11、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况12、以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱（）A.呈高斯分布的色谱峰B.不对称的色谱峰C.同系物的色谱峰D.所有的色谱峰15、良好的气-液色谱固定液为（）A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D.(1)、(2)和(3)16、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC.ArD.N217、试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气19、在气-液色谱分析中, 良好的载体为（）A.粒度适宜、均匀, 表面积大B.表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)20、热导池检测器是一种（）A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器22、物质A 和B 在长2m的柱上，保留时间为16.40 min 和17.63 min，不保留物质通过该柱的时间为 1.30 min，峰底宽度是 1.11 min 和 1.21 min，该柱的分离度为( )A. 0.265B.0.53C. 1.03D. 1.0623、对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（）A.改变载气速度B.改变固定液C.改变载体D.改变载气性质24、采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是( )A.色散力B.诱导力C.库仑力( 定向力)D.色散力和诱导力26、硅藻土型载体, 常用的处理方法有（）A.酸洗B.碱洗C.硅烷化D. (1)、(2)和(3)29、下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值α2,1？（）A. t'(2) /t'(1)B. V'(2) /V'(1)C. k'(2) /k'(1)D. t(2)/ t(1)30、将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00 cm2，组分i 注入量为0.653μg 时的峰面积为 6.50cm2，当组分i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是（）A.2.44B. 1.08C. 0.924D. 0.46231、在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）A.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻32、测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（）A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰离子化检测器34、镇静剂药的气相色谱图在3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于0.90min，在1.5m 的色谱柱中理论塔板数是（）A.62B. 124C. 242D. 48436、在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为（）A.一般固体物质B.固体吸附剂C.载体D.载体+固定液38、当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（）A.H2B.HeC.ArD.N239、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )A.苯B.正庚烷C.正构烷烃D.正丁烷和丁二烯42、在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（）A.溶解能力小B.吸附能力小C.溶解能力大D.吸附能力大43、根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A.最佳流速时，塔板高度最小B.最佳流速时，塔板高度最大C.最佳塔板高度时，流速最小D.最佳塔板高度时，流速最大45、气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点46、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为（）A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器48、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）A.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度49、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积51、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）A.利用相对保留值定性B.加入已知物增加峰高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性52、在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（）A. 0B. 0.5C. 1.5D. 1.053、只要柱温、固定性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是（）A.保留值B.调整保留值C.相对保留值D.分配比（或分配容量）56、下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数( )A. (t R/σ)2B. 16(t R/W b)2C. 5.54(t´R/W1/2)2D. 16(t´R/W1/2)2[(k+1)/k]257、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别A.沸点差B.温度差C. 吸光度D. 分配系数58、选择固定液时，一般根据（）原则A.沸点高低B.熔点高低C.相似相溶D.化学稳定性60、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。

第一章 绪论思考题1、 简述一般试样的分析过程。

2、 基准物质Na 2CO 3和Na 2B 4O 7∙10H 2O 都可用于标定HCl 溶液的浓度，你认为选哪种更好，为什么？习题1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

1301988.0100.25038.653250.0--⋅=⨯⨯=L mol C zn 8. 0.2500g 不纯Ca 2CO 3试样中不含干扰测定组分。

加入25.00mL0.2600mol ∙L -1HCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol ∙L -1NaOH 溶液返滴过量酸，消耗6.50mL 。

计算试样中CaCO 3的质量分数。

(M CaCO3 = 100.09)CaCO 3+2HCl = CaCl 2+CO 2+H 2ONaOH+HCl = NaCl+H 2O%24.9810002500.0)0245050.62600.000.25(2133=⨯⨯-⨯=CaCO CaCO M w 14.H 2C 2O 4作为还原剂，可与KMnO 4反应如下：5H 2C 2O 4+2MnO 4-+6H+ = 10CO 2+2Mn 2++8H 2O其中两个质子也可被NaOH 标准溶液滴定。

分别计算0.100mol ∙L -1NaOH 和0.100mol ∙L -1KMnO 4溶液与500mg H 2C 2O 4反应完全所消耗的体积。

(M H2C2O4 = 90.035) H 2C 2O 4+2NaOH = Na 2C 2O 4+2H 2OmL C V NaOH NaOH 111/)035.901050023=⨯=-（ mL C V KMnO KMnO 2.22/)035.9010500(52443=⨯=- 第二章 分析试样的采集与制备思考题1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。

第二章气相色谱法复习题1、下列哪种说法不是气相色谱的特点()A.选择性好B.分离效率高C.可用来直接分析未知物D.分析速度快2、在色谱分析中，可用来定性的色谱参数是()A.峰面积B.保留值C.峰高D.半峰宽3、常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是()A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度 D.死时间4、在色谱分析中，可用来定量的色谱参数是()A.峰面积B.保留值C.保留指数D.半峰宽6、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（）A.保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散 B分子扩散 C.气相传质阻力 D.液相传质阻力8、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温 .D.流动相速度降低9、在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加()A.4 倍B. 1 倍C. 2 倍D.10 倍10、相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ()A.基准物B.检测器类型C.被测试样D.载气流速11、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ()A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况12、以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱（）A.呈高斯分布的色谱峰B.不对称的色谱峰C.同系物的色谱峰D.所有的色谱峰15、良好的气-液色谱固定液为（）A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D.(1)、(2)和(3)16、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N217、试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气19、在气-液色谱分析中, 良好的载体为（）A.粒度适宜、均匀, 表面积大B.表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)20、热导池检测器是一种（）A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器22、物质 A 和 B 在长2m的柱上，保留时间为 16.40 min 和 17.63 min，不保留物质通过该柱的时间为 1.30 min，峰底宽度是 1.11 min 和 1.21 min，该柱的分离度为( )A. 0.265B.0.53C. 1.03D. 1.0623、对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（）A.改变载气速度B.改变固定液C.改变载体D.改变载气性质24、采用极性固定液制成色谱柱, 用于分离极性组分时, 分子间作用力主要是()A.色散力B.诱导力C.库仑力( 定向力 )D.色散力和诱导力26、硅藻土型载体, 常用的处理方法有（）A.酸洗B.碱洗C.硅烷化D. (1)、(2)和(3)29、下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值2,1？（）A.t'(2) /t'(1)B.V'(2) /V'(1)C.k'(2) /k'(1)D.t(2)/ t(1)30、将纯苯与组分i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435g时的峰面积为4.00 cm2，组分i 注入量为0.653g 时的峰面积为6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是（）A.2.44B.1.08C. 0.924D. 0.46231、在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（）A.吸附-脱附B.溶解-挥发C.离子交换D.空间排阻32、测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（）A.热导池检测器B.氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D.火焰离子化检测器34、镇静剂药的气相色谱图在 3.50min 时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0.90min，在1.5m的色谱柱中理论塔板数是（）A.62B.124C. 242D. 48436、在气-液色谱分析中, 色谱柱中的固定相为（）A.一般固体物质B.固体吸附剂C.载体D.载体+固定液38、当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？（）A.H2B.HeC.ArD.N239、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：()A.苯B.正庚烷C.正构烷烃D.正丁烷和丁二烯42、在气-液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是（）A.溶解能力小B.吸附能力小C.溶解能力大D.吸附能力大43、根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A.最佳流速时，塔板高度最小B.最佳流速时，塔板高度最大C.最佳塔板高度时，流速最小D.最佳塔板高度时，流速最大45、气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点46、应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为（）A.热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C.电子捕获检测器D. 火焰光度检测器48、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）A.进样量B.柱温C.载体粒度D.气化室温度49、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）A.保留值B.分离度C.相对保留值D.峰面积51、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）A.利用相对保留值定性 B.加入已知物增加峰高的办法定性C.利用文献保留值数据定性D.与化学方法配合进行定性52、在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于（）A. 0B.0.5C. 1.5D. 1.053、只要柱温、固定性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是（）A.保留值B.调整保留值C.相对保留值D.分配比（或分配容量）56、下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数()A. (t R/σ)2B. 16(t R/W b)2C. 5.54(t´R/W1/2)2D. 16(t´R/W1/2)2[(k+1)/k]257、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别A. 沸点差B. 温度差C. 吸光度D. 分配系数58、选择固定液时，一般根据（）原则A.沸点高低B. 熔点高低C. 相似相溶D. 化学稳定性60、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。

第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13．为什么载气需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

第一章绪论1. 试样分析的基本程序？2. 分析化学的方法根据试样用量可以分为哪几类？每一类的量的要求多少？3. 分析化学的方法根据试样中被测组分的含量可以分为哪几类？每一类的量的要求多少？第二章误差和分析数据的处理一、选择题1. 两位分析人员对同一含SO42-的试样用重量法进行分析，得到两组数据，要判断两人分析的精密度有无显著性差异，应用哪一种方法( )A. Q检验法B. F检验法C. u检验法D. t检验法2. 下列叙述错误的是( )A. 误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，所谓“误差”实质上是偏差B. 对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的C. 对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会相等D. 标准偏差是用数理统计方法处理测定的数据而获得的3. 可用于减少测量过程中的偶然误差的方法( )A. 进行对照实验B. 进行空白试验C. 进行仪器校准D. 增加平行试验的次数4. 指出下列各种误差中属于系统误差的是( )A. 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液B. 使用天平时，天平零点稍有变动C. 砝码受腐蚀D. 滴定时，不同的人对指示剂颜色判断稍有不同5. 当置信度为0.95时，测得Al2O3的置信区间为(35.21+0.10)%，其意义是( )A. 在所测定的数据中有95%在此区间内B. 若再进行测定，将有95%的数据落入此区间内C. 总体平均值μ落入此区间的概率为0.95D. 在此区间内包含μ值的概率为0.956. 下列有关偶然误差的叙述中不正确的是( )A. 偶然误差在分析中是不可避免的B. 偶然误差正负误差出现的机会相等C.偶然误差具有单向性D. 偶然误差由一些不确定的偶然因素造成7. 准确度与精密度的关系是( )A. 准确度高，精密度不一定高B. 精密度是保证准确度的条件C. 精密度高，准确度一定高D. 准确度是保证精密度的条件8. 下列说法正确的是( )A. 误差是测量值与平均值之间的差别B. 误差是不可以传递的C. 误差是可以消灭的D. 误差是测量值与真实值之间的差别9. 用25mL移液管移出的溶液体积应记录为( )A. 25mLB. 25.0mLC. 25.00mLD. 25.000mL10. 对某试样进行三次平行测定，得CaO平均含量为30.6%，而真实含量为30.3%，则30.6%-30.3%=0.3%为( )A. 相对误差B. 相对偏差C. 绝对误差D. 绝对偏差11. 按Q检验法（n=4时，Q0.90=0.76）删除可疑值。