仪器 分析综述
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仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
仪器分析的综述简介仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法。
仪器分析的分析对象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)组分的分析,灵敏度高;而化学分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)组分的分析,准确度高。
仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法、质谱分析法、红外光谱法、其它仪器分析法等。
基本特点1、灵敏度高:大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。
例如,原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10^-14g。
电子光谱甚至可达10^-18g。
2、取样量少:化学分析法需用10^-1~10^-4g;仪器分析试样常在10^-2~10^-8g。
3、在低浓度下的分析准确度较高:含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定,相对误差低达1%~10%。
4、快速:例如,发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素,灵敏度可达ng?-1级。
5、可进行无损分析:有时可在不破坏试样的情况下进行测定,适于考古、文物等特殊领域的分析。
有的方法还能进行表面或微区分析,或试样可回收。
6、能进行多信息或特殊功能的分析:有时可同时作定性、定量分析,有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。
放射性分析法还可作痕量杂质分析。
7、专一性强:例如,用单晶X衍射仪可专测晶体结构;用离子选择性电极可测指定离子的浓度等。
8、便于遥测、遥控、自动化:可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制。
9、操作较简便:省去了繁多化学操作过程。
随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化。
仪器分析总结概述:仪器分析是一种利用仪器设备进行定量或定性分析的方法,广泛应用于化学、生物、环境、材料等领域。
通过仪器分析,我们可以准确地测量样品的物理和化学性质,为科学研究、工业生产以及环境保护等提供重要的数据支持。
在这篇文章中,我将总结仪器分析的一些常见方法、应用以及发展趋势。
常见仪器分析方法:1. 光谱分析:利用样品对光的吸收、发射或散射特性进行分析。
常见的光谱分析包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
这些方法可以用于物质的结构分析、成分检测以及催化反应过程的研究。
2. 色谱分析:把混合物中的各个组分通过物理或化学性质的差异分离出来。
常见的色谱分析包括气相色谱、液相色谱以及超高效液相色谱等。
这些方法在食品安全、环境监测以及药物分析等领域有着广泛的应用。
3. 质谱分析:利用离子化和质量分析来确定样品中不同成分的质量和相对丰度。
质谱分析可以鉴定有机化合物的结构、分析环境样品中的有毒物质以及检测药物的残留等。
质谱分析技术的发展,如基质辅助激光解吸离子源 (MALDI-TOF) 技术的应用,使得质谱分析在生物医药领域有着重要的地位。
应用及价值:仪器分析在各个领域中有着广泛的应用和价值。
在医药领域,仪器分析可以用于药物的研发、制造和质量控制。
在环境保护方面,仪器分析可以用于监测大气、水体和土壤中的污染物,提供数据支持环境管理和治理。
在食品安全领域,仪器分析可以检测食品中的有害物质,确保人们的饮食安全。
在材料科学中,仪器分析可以用于材料表征和性能评估,促进新材料的研发和应用。
仪器分析的发展趋势:1. 连接性:现代仪器分析越来越注重与其他科学领域的连接,如化学与生物学、物理与材料科学等。
通过各个学科的交叉融合,促进了仪器分析技术的不断创新和应用。
2. 微型化:随着芯片技术和纳米技术的迅猛发展,仪器分析正朝着微型化方向发展。
微型化的仪器具有体积小、便携、高通量等特点,可以在实验室和现场进行快速分析。
仪器分析总结本文将从以下几个方面对仪器分析进行总结:仪器分类、常用技术、实验流程、数据分析、应用领域。
一、仪器分类仪器分类多种多样,常见的有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
光谱仪按照波长范围可分为紫外-可见分光光度计、红外光谱仪等;按照检测原理可分为吸收光谱、荧光光谱、旋光光谱等。
色谱仪按照工作方式可分为气相色谱仪、液相色谱仪等;按照分离原理可分为固相微萃取、超临界流体色谱等。
质谱仪按照离子种类可分为电子轰击质谱仪、飞行时间质谱仪等;按照分离原理可分为气相质谱仪、液相质谱仪等。
二、常用技术1. 气相色谱-质谱联用技术:将气相色谱仪和质谱仪相结合,用于分析挥发性有机化合物、药物、天然产物等,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
2. 变温核磁共振技术:在核磁共振技术的基础上,引入温度变化,探测材料在不同温度下的性质变化,可用于分析合金材料、聚合物、催化剂等。
3. 红外光谱技术:通过分析化学物质在特定波长范围内的吸收和散射,可确定样品的分子结构和化学键等特性,用于分析材料、生物样品、药物等。
三、实验流程1. 样品制备:将待分析的样品进行制备和处理,包括去除杂质、提取和纯化等步骤。
2. 仪器设置:根据待分析的物质和分析技术的要求进行仪器的设置和操作。
3. 实验操作:将样品加入到仪器系统中,进行分析和记录数据。
四、数据分析数据分析包括定量分析和定性分析。
定量分析通常使用标准曲线法和内标法,通过与标准样品和内部参考物的比较确定待分析物质的浓度。
定性分析则通过分析谱图、峰位和峰形等特征,结合相关知识和经验,确定待分析物质的结构和性质。
五、应用领域仪器分析广泛应用于材料科学、环境监测、药物研发等领域。
例如在材料科学中,通过分析多种多样的材料的成分和结构等性质,可以用于材料的研究和开发。
在环境监测中,通过检测大气、水、土壤等中的污染物质,可用于环境监测和管理。
在药物研发中,则通过对药物成分和性质的研究,结合药物分子与生物体互作的特性,用于药物的研究和开发。
仪器分析与总结范文第一章绪论1.环境监测的分类按监测目的1.监视性监测2.特定目的监测3.研究性监测共三类2.环境污染的特点有哪些空间分布性时间分布性环境污染与污染物含量污染因素的综合效应环境污染的社会评价环境监测的特点有哪些综合性连续性追踪性3.什么是环境标准。
环境标准是判断环境质量和衡量环保工作优劣的准绳,是为防治环境污染,促使生态良性循环,对有关环境工作的各项工作所作的工作4.环境标准分为哪几级几类分类“三级六类”标准体系1、三级:国家级、地方级、行业级;2、六类环保标准。
包括环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准。
5.什么是环境质量标准。
环境质量标准。
是以环境质量基准为依据,并考虑社会、经济、技术等因素,对环境中有害物质和因素所作的限制性规定6.《地表水环境质量标准》将地表水分为几类,每类使用什么水体。
依据地表水水域环境功能和保护目标,控制功能高低依次划分为____类,p127.《污水综合排放标准》将排放的污染物按性质和控制方式分为两类,第一类污染物(金属),在车间或车间处理设施排放口采样第二类污染物(有机物),在排污单位排放口采样8.环境污染是指主要源于人类活动引起的环境质量下降而有害于人类(及其它生物)正常生存和发展的现象9.环境监测就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定,确定环境质量或污染程度及其变化趋势。
第二章水和废水监测1.水质污染酸化学型污染碱有机物无机物水体污染物理型污染色度浊度悬浮固体热污染放射性污染生物型污染____/11/15生活污水医院污水3水体自净:污染物质进入水体后,首先被稀释,随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化,如挥发、凝聚、水解、络合、氧化还原及微生物降解等,使污染物浓度降低,该过程称为水体自净。
水污染:当污染物排入量超过水体自净能力时,就会造成污染物积累,水质不断恶化,造成水污染。
2.化学需氧量(cod)氧化____升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量,以氧的mg/l来表示。
仪器分析与总结仪器分析是一种采用仪器设备进行化学分析的方法。
通过仪器分析可以提高分析的准确性、灵敏度和快速性,减少人为误差。
本文将介绍仪器分析的基本原理和常用的仪器设备,并总结其在现代科学研究和工业生产中的应用。
在仪器分析中,常用的仪器设备包括质谱仪、光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
这些仪器利用不同的物理原理和技术手段,将待测样品转化为可测量的信号,然后通过信号处理和数据分析得出待测样品的含量、结构等信息。
质谱仪是一种通过对样品中的化学物质进行离子化和分子质量分析的仪器。
它利用质谱仪的离子源将样品中的化合物分解为离子,然后通过质谱仪的离子检测器测量离子的质量和相对丰度,从而确定样品中化合物的分子质量和结构。
光谱仪是一种通过测量样品对光的吸收、发射或散射来分析样品的物理和化学性质的仪器。
常见的光谱仪包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪等。
光谱仪利用样品对不同波长或能量的光的吸收、发射或散射的特性来判断样品中的化学成分和结构。
色谱仪是一种通过对样品中化合物的分离和检测来分析样品组分的仪器。
常见的色谱仪有气相色谱仪和液相色谱仪。
色谱仪利用样品在不同固定相(气相或液相)上的分离速度不同的特性来将样品中的化合物分离开来,然后通过检测器检测分离后的化合物,从而得出样品中各组分的含量和结构。
电化学分析仪是一种通过测量样品的电化学特性来分析样品的仪器。
常用的电化学分析仪有电位计、电解质分析仪、电泳仪等。
电化学分析仪利用样品在电场或电势梯度下的电化学反应特性来测量样品的电流、电压、电荷等特性,从而得到样品中的化学成分和电化学活性。
仪器分析在现代科学研究和工业生产中发挥了重要作用。
它可以用于药物研发、环境监测、食品安全、材料分析等领域。
例如,在药物研发中,仪器分析可以帮助科学家确定新药物的结构和活性,进一步优化药物的性能。
在环境监测中,仪器分析可以用于检测大气中的污染物、水中的重金属和有机物等,从而评估环境质量。
仪器分析完整版范文仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过使用各种仪器设备,可以对物质进行定性和定量的分析。
本文将介绍仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及其在不同领域的应用。
仪器分析的基本原理是利用仪器设备对待测样品进行检测和分析,通过测量物质的一些特性,如质量、体积、光谱等,来推导出样品中所含的物质成分和浓度。
仪器分析的优点是操作简便、准确度高、分析速度快,适用于各种物质的分析。
常用的仪器设备有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪是利用物质与光的相互作用来分析物质成分和浓度的仪器。
例如紫外可见光谱仪(UV-Vis)、红外光谱仪(IR)、原子吸收光谱仪(AAS)等。
色谱仪是利用物质在固定相和流动相中的分配行为来分离和测量物质的方法,如气相色谱仪(GC)、液相色谱仪(HPLC)等。
质谱仪是利用物质分子或离子在电场中运动时所具有的一些特性来研究物质结构和成分的仪器,如质谱仪(MS)等。
电化学分析仪器是利用电化学原理和方法进行分析的仪器,包括电解质分析仪(Potentiometer)、电导仪、离子选择电极(ISE)等。
仪器分析在许多领域中得到了广泛的应用。
在环境领域,仪器分析可以用于对水体、空气等环境样品中的污染物进行监测和分析,如水质监测、大气污染物分析等。
在食品领域,仪器分析可以用于对食品中的营养成分、添加剂、农药残留等进行检测和分析,保障食品的质量和安全。
在药物领域,仪器分析可以用于对药物中的活性成分、杂质、稳定性等进行检测和分析,确保药物的质量和疗效。
在材料科学领域,仪器分析可以用于对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析,如材料表面分析、电子显微镜等。
综上所述,仪器分析是一种重要的化学分析方法,通过使用各种仪器设备,可以对物质进行定性和定量的分析。
仪器分析的基本原理是利用仪器设备对待测样品进行检测和分析,常用的仪器设备有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
仪器分析在环境、食品、药物、材料等领域中都有广泛的应用。
仪器分析与总结分析仪器与总结仪器分析是一种通过仪器设备对物质进行测试和分析,获取精确数据和结果的方法。
其广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
本文将对仪器分析的原理、分类和应用进行详细的分析,并总结其优缺点及发展趋势。
一、仪器分析的原理仪器分析的原理是基于物质与电磁辐射、粒子束、声波等相互作用的基础上进行分析。
具体而言,仪器分析分为光学分析、电化学分析、质谱分析、核磁共振分析和热分析等多种方法。
这些方法通过测量样品与仪器之间的响应信号,来推断样品的组成、结构和性质。
光学分析是利用光的吸收、散射、发射和干涉等现象对样品进行分析的方法。
其中,常用的方法有紫外可见分光光度法、荧光法和原子吸收光谱法。
电化学分析是通过样品与电极之间的电荷转移过程进行分析的方法,其中常见的有电位滴定法、电位荧光法和电解析光波法。
质谱分析是通过测量样品中离子的质量-电荷比来分析样品的成分和结构,其中常见的有质谱法和电离质谱法。
核磁共振分析是通过测量样品中核自旋的频率来分析样品的结构和性质,其中常见的有核磁共振光谱法和电子顺磁共振法。
热分析是通过测量样品在一定条件下的物理和化学变化来分析样品的成分和性质,其中常见的有差示热分析法和热重分析法。
二、仪器分析的分类根据仪器的特点和应用范围,仪器分析可分为定性分析和定量分析。
定性分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中存在的成分和结构的方法。
定性分析常用于物质的鉴定和鉴别。
例如,通过光谱法可以确定物质的吸收或发射峰,从而判断物质的种类和结构。
定量分析是通过测量样品的响应信号来确定样品中成分的含量和浓度的方法。
定量分析常用于物质的含量测定和质量控制。
例如,通过光度法可以测定物质的吸光度,从而计算出物质的浓度。
三、仪器分析的应用仪器分析广泛应用于科研实验室、工业生产和环境监测等领域。
其应用范围涉及医药、化工、冶金、环保、食品、农业等多个行业。
在医药领域,仪器分析可用于药物的研发、质量控制和药物代谢的研究等。
现代仪器分析综述(1309011025 韩武)现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础—-信息理论,使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分,现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物,仪器本身就是科学技术水平的标志。
若能充分利用现代仪器分析方法和技术,就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展。
1、现代分析仪器的发展及发展趋向现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法,现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。
现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展,向专用型和微型化方向发展,向多维分析仪器方向发展,向联用分析仪器方向发展。
仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸,人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大,而获得感知小型化集成化(芯片)、多功能化(联用技术)和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界.20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术。
二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。
由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息.2、现代仪器分析的内容和分类现代仪器分析方法内容丰富,种类繁多,每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理,现已有三四十种,新的方法还在不断地出现。
一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
仪器分析的分类1.光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。
光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多,是主要的光分析方法。
2. 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安。
3. 色谱法是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。
4. 其它仪器分析方法① 质谱,② 热分析,③ 放射分析一.原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。
激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:具有最低激发电位的谱线.原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线Ni = N0 gi/g0 e-Ei/kT (2)gi,g0 为激发态和基态的统计权,Ei为激发电位,K为Boltzmann常数,T为温度。
2)代入(1)得:Iij = gi/g0AijhυijN0e-Ei/kT此式为谱线强度公式。
Iij 正比于基态原子N0 ,也就是说Iij ∝C,这就是定量分析依据。
影响Iij的因素很多,分别讨论如下:1.光谱项原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的,原子的能级通常用光谱项符号来表示:n2S+1LJ or n M LJn为主量子数;L为总量子数;S为总自旋量子数;J为内量子数。
M=2S+1,称为谱线的多重性。
J又称光谱支项。
跃迁遵循选择定则:1.主量子数n变化,Δn为整数,包括0。
题目:高效液相色谱法在药物分析中的应用学院专业学号姓名2016年12月1日高效液相色谱法在药物分析中的应用文献综述摘要高效液相色谱法(HPLC)在药物研发的过程中有非常重要的作用,并且在化工、石油、农业、卫生等领域也被广泛应用,高效液相色谱法主要用于定性分析、杂质检查、含量测定、药物稳定性、中草药成分分析和中成药成分分析以及临床血药浓度检测等方面。
本篇文章主要探讨其在药物分析中的应用。
关键词:高效液相色谱;药物研发;应用1 前言HPLC法指的是用液体作为流动相的一种高效能色谱方法,又称为高压或者是高速液相色谱法。
最早的液相色谱分离是由俄国植物学家Tsweet 于1903年报告,他用吸附层析法分离了植物色素。
50年代初出现了气相色谱,60年代末发展了HPLC[1]。
HPLC具有高效能、高速度、高分辨率和适应性广等优点,目前在在化工、石油、农业、卫生等领域广泛应用。
《中国药典》于1985年根据当时的国情,既考虑到该方法的可靠性、精密性和先进性,又考虑到国内普及的可能性,收载了叶酸、叶酸片、维生素D3注射液及醋酸氟轻松软膏等7个品种的含量测定。
目前,《中国药典》收载的项目更多,包括鉴别34种,检查48种,含量测定104种。
可见,HPLC法在药物分析中已经成为非常重要的检测方法。
以下笔者将分部分介绍该法在药物研发中的应用[2]。
2 在一般药物分析方面的应用2.1 HPLC在药物鉴别方面的应用由于在特定的色谱柱上,化合物在一定条件下的保留时间(t R)是它的物理特性,由于t R绝对值受层析系统的影响较大,随时间、温度、湿度及仪器等不同而有差异,实验室间的重现性差。
因此,简单的方法是将某一药物与其对照品在同一条件下进行t R的比较,作为该药物的鉴别方法之一[3]。
对于复杂未知成分,可以加入对照品进行分析,看被测峰是否增高,初步作为定性分析。
为慎重起见,可用两种不同层析柱和分离条件与对照品比较t R值。
在生物药品制剂方面,如猪、牛、人胰岛素分子的一级结构大致相同,分子量也相近,采用等电点法或家兔血糖下降试验法,都不能区分。
冷伟[4]等用sphar-5RPC18色谱柱,流动相采用0.2mol/L硫酸钠(含0.03%乙醇胺)-50%乙腈(55:54)为流动相,检测波长为280nm,得到三者的完全分离图谱。
2.2 HPLC在杂质检查方面的应用由于HPLC法具有先分离。
后以灵敏度高的光谱或电化学法检测的优点,因而可广泛地用以检查微量杂质,是检查药品中(包括讲解产物和异构体)的有效方法之一[5]。
历年来各国药典中收载了多种药物采用HPLC法进行杂志检查的方法,并且可采用HPLC法进行杂质检查的药物种类在逐年颁布的药典中有所增加,例如在中国药典(2005版)第二部中就增加了142个。
随着HPLC技术的不断发展,有不少国内外药物分析工作者研究和探讨了HPLC 法在药物的有关物质检查方面的应用,并建立了一些新的方法。
2.3 HPLC在含量测定方面的应用用HPLC法测定药物及其制剂可以得出专属性高的定量结果,特别是油制剂、激素类、维生素类及复方制剂。
该法还适应于小剂量药物的含量均匀度试验。
天然药物的化学成分复杂,其有效成分可能有一个,也可以有多个,这对于控制药品的质量,建立质量标准来说比较困难。
例如,罗汉果种类较多,结构相似,其定量分析方法现普遍应用的仍主要为比色法,但是误差较大,结果不准确。
陈维军等建立了罗汉果的HPLC分析方法,可用于罗汉果皂苷提取物中皂苷成分的分析[6]。
复方制剂各组分之间具有协同作用,其质量控制较难,故药典上很少记载,近年来高效液相色谱在这方面的工作报道较多。
例如,复方鱼腥草片中的黄芩苷含量的测定,烧烫灵软膏中磺胺醋酞钠和磺胺的含量的快速测定等等,均取得了理想的效果[7]。
3 在手性药物分析方面的应用近些年来,HPLC在手性药物分析中的应用越来越广泛。
根据不同的分析目的,结合分析物结构特点,从样品处理,流动相和固定相以及检测器选择阶段着手,逐一对比不用分析方法的优缺点,筛选合适的HPLC法,为手性药物定性或定量分析乃至制备分离提供可靠保证[8]。
3.1样品的处理样品处理阶段有样品衍生化,及手性衍生化试剂法。
分析物和手性衍生化试剂反应生成非对应异构体,在常规色谱条件下即可实现分离。
样品通过其他拆分方法不能很好分离或需要提高检测灵敏度,而目标分析物又具备可衍生化集团时,可考虑采用手性衍生化试剂法。
该法使用普通色谱柱,成本低,且洗脱顺序可预测;但要求衍生化试剂纯度最好在99.9%以上,另外衍生化过程中可能发生副反应使目标分析物分解或外消旋化,影响测定结果[9]。
3.2流动相筛选采用HPLC法分离手性化合物时,可在流动相中添加手性选择剂,制造手性环境使外消旋体分离,及手性流动相添加剂法(CMPA)。
对映体和手性选择剂相互作用形成瞬态非对应体复合物,两复合物稳定性及其在固定相和流动相之间分配行为的不同使其在非手性色谱柱上即可实现分离。
CMPA法拆分对应体不需要柱前衍生化,常规色谱柱即可分离,成本相对较低更加灵活,针对不同样品可使用不同手性添加剂[10]。
但值得注意的是,某些手性流动相添加剂不稳定,干扰检测结果。
手性衍生化试剂法、手性流动相添加剂法一般仅用于分析分离,CSP法既可用于分析又能用于制备分离。
采用手性衍生化试剂法时,要求目标分析物具有可衍生化基团,该法在普通色谱柱上即可分离;有合适的手性添加剂且分离效果较好时,可采用手性流动相添加剂法,改法使用常规色谱柱,成本低;CSP法是目前HPLC手性分离中最常用和最重要的一种方法,该法快速、灵敏,重现性好,但手性柱成本较高。
在具备光学检测器时,采用手性光学分析法,科快速测定对应体纯度和绝对构型,还了用于复杂基质中手性化合物的分析。
3.3手性固定相选择手性固定相法是指分析物与手性固定相(CSP)表面的手性选择剂直接作用,CSP上的手性选择区域对2个对应体手性识别能力不同,对应体表现出不同的保留行为,从而实现手性分离,属于直接拆分发。
CSP色谱法适用于多种手性化合物的分离,是目前HPLC手性分离中最常用和最重要的一种方法,特别是在制备分离规模应用中[11]。
但手性柱成本较高,且一种手性色谱柱不能普遍适用于多种结构手性化合物的拆分。
3.4检测器确定近年来,手性光学分析方法在手性药物分析中的应用越来越多该法是将基于手性光学特性(旋光性或圆二色柱)的检测系统与HPLC相结合来检测手性物质。
这一类检测器住哟啊有旋光检测器(OR)和圆二色检测器(CD)。
和旋光检测器相比,圆二色检测器灵敏度更高,选择性更强,仅对旋光性化合物有响应[12]。
非手性HPLC法中,UV和CD联用,同时测出紫外吸收信号和圆二色谱信号,可快速测定对映体纯度。
4 在药物动力学研究方面的应用由于体内样品大多具有采样量少,待测物浓度低,干扰物多等特点,基于这些特点HPLC特别适用于药代动力学研究与临床药物监测体内样品中大多数小分子药物及其特定代谢产物的测定。
戴青[13]等人建立测定人体血浆中氨磺必利高效液相色谱法,测定健康志愿者口服氨磺必利片48h内血药浓度,进行药动学研究。
本法简便、快速、经济、准确,可用于测定人血浆中氨磺必利的浓度及药动学研究。
5 结束语目前,HPLC是现代分离测定的重要手段。
HPLC的出现为药物分析的发展创造了新的契机,经过近四十多年的发展,HPLC已经成为一种比较成熟而且具有巨大潜力的分析技术。
由于它具有专属性强、简便快捷、灵敏度高等特点,既可用于分离也可用于定量分析,适用于各种各样的有机化合物,因此目前在药物成分的分离与测定方面得到了广泛的应用。
相信随着检测手段的进步、各种联用技术的出现以及其他一些相关问题的解决,HPLC在医药研究中将会发挥越来越重要的作用。
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