下载文档原格式
有机化学实验试题10套(含答案)一、填空题。
（每空1分，共20分）1、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（）。
2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由（）、（）、（）、（）及（）、（）等组成。
3、熔点是指（），熔程是指（），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（），熔程（）。
4、（）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。
5、按色谱法的分离原理，常用的柱色谱可分为（）和（）两种。
6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用，主要体现在（）以及（）两个方面。
7、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（）以下，如果杂质含量太高，可先用（），（）方法提纯。
8、在从天然物槐花米中提取芦丁，提取液中加入生石灰可以（）芦丁，加入盐酸可以沉淀芦丁。
二、选择题。
（每空2分，共20分）1、常用的分馏柱有（）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5．1）卤代烃中含有少量水（）。
2）醇中含有少量水（）。
3)甲苯和四氯化碳混合物（）。
4)含3%杂质肉桂酸固体（）。
A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时，活性炭所起的作用是（）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过（）装置来提高产品产量的？A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。
有机化学实验练习题一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂时，适用于（）类有机物的干燥。
A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。
A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色9．在干燥下列物质时，不能用无水氯化钙作干燥剂的是（）A．环己烯B．1-溴丁烷C．乙醚D．乙酸乙酯10．下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（）A．测定化合物的沸点B．分离液体混合物C．提纯，除去不挥发的杂质D．回收溶剂11．下列物质不能与Benedic试剂反应的是（）A．苯甲醛B．甲醛C．麦芽糖D．果糖12．可以用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是（）A．Molish试剂B．Benedict试剂C．Seliwanoff 试剂D．Fehling试剂13．环己醇的制备实验中，环己醇和水的分离应采取（）方法。
A．常压蒸馏B．减压蒸馏C．水蒸气蒸馏D．分馏14．鉴别苯酚和环己醇可用下列哪个试剂（）A．斐林试剂B．土伦试剂C．羰基试剂D．FeCl3溶液15．甘氨酸与茚三酮试剂有显色反应，说明甘氨酸结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基16．重结晶是为了（）。
A．提纯液体B．提纯固体C．固液分离D．三者都可以17．蒸馏沸点在130 ℃以上的物质时，需选用（）冷凝管。
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2) 固体和液体分离的比较完全；；（3）滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计；温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的沸点，或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用水浴加热，沸点在80-200℃时用油浴加热，不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面，竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂，再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1’×10）1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
有机化学试验题简答题有机化学实验试题简答题1、酯得合成通常为可逆反应,为了提高产率,通常采用什么方法使反应平衡右移？答:适量得催化剂；增加某一种反应物用量;移走产物之一2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点?有哪些物质可以作为酯化反应得催化剂？答：羧酸与醇在少量酸催化作用下生成酯得反应，称为酯化反应。
常用得酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等.3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？答：有两种情况需要使用回流反应装置: 一就是反应为强放热得、物料得沸点又低，用回流装置将气化得物料冷凝回到反应体系中.二就是反应很难进行，需要长时间在较高得温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管.进行回流反应操作应注意:(１)根据反应物得理化性质选择合适得加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热.(2）不要忘记加沸石。
（3）控制回流速度，一般以上升得气环不超过冷凝管得1/３（即球形冷凝管得第一个球)。
过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低,反应烧瓶中得温度不能达到较高值。
４、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂与脱水剂，除此之外,还有什么种类得物质可以作为酯化反应得催化剂,试至少举出两例.答:如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。
5、在萃取与分液时,两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决?答:（１)静置很长时间;（2)加入溶于水得盐类或溶剂,提高或降低某一种化合物得比重。
６、实验对带水剂得要求就是什么？答:具有较低沸点；能与产物与水形成共沸物；难溶于水;易于回收;低毒等。
7、若分液时,上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？答：可通过加入盐类增加水相得比重或加入有机溶剂减少有机相得比重。
８、催化酯化反应中,浓硫酸做催化剂得优缺点就是什么？答：催化效率高。
但腐蚀设备,不能回收。
９、减压蒸馏中毛细管得作用就是什么？能否用沸石代替毛细管？答：减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡,成为液体沸腾时得气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸，同时又起一定得搅拌作用.1０、减压蒸馏完毕或中途需要中断时,应如何停止蒸馏？答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。
有机化学实验试题样卷与答案试题部分： •一、判断题（每题3分，共15分）： •1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
•2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。
•3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
•4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
•5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
•二、填空题（每空3分，共45分）： •1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 。
• 2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 • • • • • • • • ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 。
• 3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 • • • • • • • • • • • • • • • • ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 • • • • •• • 洗净棱镜部件。
•4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 • • • • • • • • • • • • • • • • • 。
•5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 • • • • • • • • 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 • • • • • • • • 作为脱色剂。
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题。
（每空1分，共20分）1、常用的分馏柱有（）、（）和（）。
2、温度计水银球（）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
3、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（），使温度每分钟上升（）。
4、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（）及副产物（）和（）。
第一次水洗是为了（）及（）。
碱洗（）是为了（）。
第二次水洗是为了（）。
5、乙酰水杨酸即（），是十九世纪末成功合成的一个用于解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。
乙酰水杨酸是由（）与（）通过酯化反应得到的。
6、芦丁作为天然产物，其结构中含有（）个糖基，不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂，易溶于（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶2、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、在苯甲酸的碱性溶液中，含有（）杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。
A、MgSO4B、CH3COONaC、C6H5CHOD、NaCl4、在色谱中，吸附剂对样品的吸附能力与（）有关。
A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速5、在用吸附柱色谱分离化合物时，洗脱溶剂的极性越大，洗脱速度越（）。
A、快B、慢C、不变D、不可预测6、在对氨基苯磺酸的制备过程中，可用（）来检查反应是否完全。
A、10%氢氧化钠溶液B、10%醋酸C、10%碳酸钠溶液7、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（）。
大学《有机化学实验》试题及答案一、填空题（每空1分，共20分）1、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应（），即使杂质量很少也不能蒸干。
2、（）是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。
3、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔主要用来吸收（）和水。
4、毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为（），装填样品的高度为（）。
如果样品未研细，填装不紧密，则测定熔点（）。
5、物质的沸点随外界大气压的改变而变化，，通常所说的沸点指（）。
6、分液漏斗体积至少大于被分液体体积（）。
用分液漏斗分离混合物上层从（）下层从（）7、脂肪提取器（）从是利用（）和（），使固体连续不断地为纯的溶剂所提取，此装置效率高、节约试剂，但对（）物质不易采用。
8、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有（）。
可用少量（）以除去。
9、酸催化的直接酯化是实验室制备羧酯最重要的方法，常用的催化剂有（）、（）和（）等。
10．为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（）。
二、选择题。
（每题2分，共20分）1、久置的苯胺呈红棕色，用（）方法精制。
A、过滤B、活性炭脱色C、蒸馏D、水蒸气蒸馏2、减压蒸馏操作前，需估计在一定压力下蒸馏物的（）。
A、沸点B、形状C、熔点D、溶解度3、在合成反应过程中，利用（）来监控反应的进程，最便利最省时。
A、柱色谱B、薄层色谱C、纸色谱4、根据分离原理，硅胶柱色谱属于（）。
A、分配色谱B、吸附色谱C、离子交换色谱D、空间排阻色谱5、氧化铝的活性分为Ⅰ～Ⅴ级，一般常采用（）级。
A、ⅠB、ⅡC、ⅢD、ⅣE、Ⅴ6、环己酮的氧化所采用的氧化剂为（）。
A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾7、从槐花米中提取芦丁，第一步酸提碱沉实验中，用15%盐酸调节pH为（）。
A、3-4B、2-3C、7-8D、9-108、在合成正丁醚的实验中，为了减少副产物丁烯的生成，可以采用以下（）方法。
A、使用分水器B、控制温度C、增加硫酸用量D、氯化钙干燥9、下列哪一个实验应用到气体吸收装置？（）A、环己酮B、正溴丁烷C、乙酸乙酯D、正丁醚10、正溴丁烷的制备中，第二次水洗的目的是（）。
实用有机化学实验现场考试试题（A卷）一、基本操作（7-8分）萃取：用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次（第一次取乙酸乙酯5mL，第二次取3mL），用2tCl 检3验萃取效果，有机层倒入回收瓶中。
实验结束后，清洗仪器，清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
蒸馏：取20mL乙醇，选择合适的仪器，加热蒸馏2分钟，经主考老师同意后，拆卸仪器，结束实验,清理实验台面，征得主考老师同意后离开实验室。
熔点的测定：用毛细管法测定尿素的熔点（加热3min，经主考老师同意后，结束实验，清洗仪器，清理实验台面，废弃物入垃圾桶）。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酸正丁酯的制备（回流）：选择合适的仪器，取10ml冰醋酸，加10滴浓硫酸、10ml正丁醇。
加热2min，经主考老师同意后，结束实验，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
重结晶：取2克粗乙酰苯胺,用适量的热水进行重结晶。
实验完毕，产品倒入回收瓶，清洗仪器，清理实验台面。
征得主考老师同意后离开实验室。
乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g二、问答题（口答部分2-3分，从以下问题中任选2-3题，让学生口答）1、熔点测定的意义？文档．实用2、电泳实验中，如何判断氨基酸的移动方向？3、影响熔点测定结果的因素有哪些？各因素对熔点测定结果有什么影响？4、熔点测定实验中“三中心重合”指的是什么？5、加热过快对测定熔点有何影响？为什么？6、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？7、蒸馏时物料最多为蒸馏烧瓶容积的多少？8、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？什么情况下考虑采用水蒸气蒸馏？9、重结晶主要有哪几步？各步的作用是什么？10、任举出两种分离提纯操作？11、蒸馏时加沸石的作用是什么？12、蒸馏时，温度计的位置如何？13、萃取的意义是什么？萃取与洗涤有何异同？所做实验中哪些是萃取，哪些是洗涤？14、蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？15、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？16、萃取时，上层液体为什么要从上面倒出来？17、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？18、展开时，层析缸为什么要密封？19、重结晶时，加活性炭过多对实验会有什么影响？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？21、乙酰苯胺的制备中，制得的产物怎样检验其纯度？22、扇形滤纸的作用是什么？文档．实用23、实验时，层析缸里为什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制备实验中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？25、熔点测定实验中软木塞为什么要有一个切口？26、用过的毛细管能否重复使用，为什么？27、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？28、蒸馏操作结束时先关水后停止加热还是先停止加热后关水，为什么？29、纸层析、纸上电泳实验过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？有机化学实验现场考试试题（B卷）一、操作部分（7-8分）1．重结晶：取2克粗乙酰苯胺用水进行重结晶提纯。
仪器和试剂：抽滤装置、滤纸、烧杯、电炉、活性炭、表面皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g2．蒸馏：选择合适的仪器装置蒸馏20ml工业酒精。
待蒸馏出1ml左右的馏液，结束实验。
3．正溴丁烷的制备：加料、装置、加热回流（2分钟）、拆卸仪器。
原料：NaBr 3g、浓HSO6ml、正丁醇6ml、水10ml。
424．氨基酸的纸色谱分离：展开5cm即可。
样品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。
试剂：展开剂-显色剂。
5．乙酸乙酯的提纯：文档．实用以乙酸和乙醇为原料，在硫酸的催化下，采取边反应边蒸出产物的方法，得到乙酸乙酯的粗产物，其中的杂质主要有：酸、乙醇、水，请用洗涤和干燥的办法将这些杂质除去（操作至待蒸馏止）。
样品：粗酯10ml；碳酸氢钠饱和溶液；水；无水氯化钙。
乙酸乙酯：密度0.901二、问答题（口答部分2-3分）（从以下问题中任选2-3题，让学生口答。
）（一）常识、蒸馏及沸点测定10、蒸馏酒精用什么样的冷凝管？蒸馏时选择合适烧瓶的依据是什么？2、任举出两种分离提纯有机化合物的操作？11、蒸馏的意义是什么？如何判断某一组分是否蒸馏完毕？蒸馏时加沸石的作用是什么？蒸馏过程中若发现没加沸石，怎么办？12、蒸馏时，温度计水银球应置于什么位置最合适？13、蒸馏或回流操作中，冷凝水为什么要从冷凝管的下端进，上端出？14、测得某种溶液有固定的沸点，能否认为该液体一定是纯物质？15、蒸馏法可以分为哪几种，比较各自异同点及适用范围16 、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒17、1-2滴？在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？（二）熔点的测定9、熔点测定的意义？样品未研细对熔点测定有何影响？加热过快对测定熔点有何影响？10、用过的毛细管能否重复使用，为什么？11、甲、乙两种试样的熔点都为以任何比例混合都为134℃，这说明什么（三）水蒸气蒸馏文档．实用12、水蒸气蒸馏的适用条件是什么？如何判断水蒸气蒸馏已完毕13、如何分离提纯水蒸气蒸馏得到的混合液？如何提高水蒸气蒸馏的效率？（四）薄层层析和纸层析14、层析时点样时样点过大或过小对实验结果有什么影响？15、层析时，斑点为什么不能浸入展开剂内？16、展开时，层析缸里为什么不能有水？层析缸为什么要密封？17、纸层析过程中，为什么手不能直接接触纸条的工作部分？18、R的含义是什么？如何利用它鉴定有机化合物f（五）乙酰苯胺的制备与重结晶19、重结晶主要有哪几步？每一步操作要注意什么？制得的产物怎样检验其纯度？20、重结晶的溶剂应具备什么条件？加活性炭过多对实验会有什么影响？21、为什么在热过滤过程中要预热布氏漏斗和抽滤瓶？（六）正溴丁烷的制备与萃取22、加料时，先使溴化钠和浓硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？为什么？23、在正溴丁烷的制备中，粗产物中可能有哪些杂质，各步洗涤的目的何在，用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？24、用分液漏斗洗涤有机产物时，产物时而在上层，时而在下层，可用什么方法加以鉴别？25、萃取的意义是什么？对萃取剂有什么要求？上层液体为什么要从上面倒出来？26、乙酸异戊酯制备过程用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？27、如何判断粗产品分离时，正溴丁烷是否蒸馏完全？28、正溴丁烷的制备中，干燥后，再蒸馏，得到的文档．实用中南大学考试试卷2006 —2007学年上学期期末考试试题时间60分钟有机化学实验课程64 学时2 学分考试形式：闭卷专业年级：化工0501—0507 总分100分，占总评成绩40 %一、填空题（本题22分，每空2分）1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1~1.2 mm，长为70~80 mm。
试样的高度约为（），试样应不含（），装样应（）。
2、蒸馏是提纯（）物质的常用方法。
当二组分沸点相差（）℃以上，可用普通蒸馏的方法分离，当二组分沸点相差不大，或需高纯度，可用（）分离。
一定压力下，一种纯净的（）物质具有恒定的沸点，且沸程范围很小，一般为（）℃。
3、测定熔点的意义主要有（）和（）。
4、重结晶操作过程中，若待提纯物质含有有色杂质，可用活性炭脱色，活性炭用量依颜色深浅而定，一般为待提纯物质质量的（）%。
二、判断题（共15分，每小题3分，正确的在括号内打“√”，错误的打“×”）1、蒸馏时温度计水银球应毗连冷凝管的出口，若水银球位置在冷凝管出口上方，测得温度偏高。
（）2、测定熔点时，使熔点偏高的因素是试样中含有杂质。
( )3、用蒸馏法测液体的沸点时，烧瓶内被测化合物的体积应占烧瓶体积的3/4。
（）4、制备出的液体物质在进行蒸馏提纯前，先需要干燥，一般每10mL样品约需0.5—1.0g干燥剂。
（）5、萃取是利用混合物中各组分在两种互不相溶或微溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达）（到分离提纯的一种操作。
文档．实用三、选择题（共12分，每题4分）（若为多选，少选选对适当给分，多选或选错不给分）1、适用于水蒸气蒸馏的化合物应具备的性质有（）。
A、不溶或难溶于水B、在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物C、在沸腾下与水不起化学反应D、在100℃左右，该化合物应有一定的蒸汽压2、抽气过滤结束时的操作顺序是（）。
A、先关水泵再打开安全瓶的活塞B、先打开安全瓶的活塞再关水泵C、先关水泵再拔抽滤瓶的橡胶管D、先拔抽滤瓶的橡胶管再关水泵3、重结晶操作的一般步骤，其顺序是（）。
（顺序错不给分）A、活性炭脱色；B、趁热过滤；C、制饱和溶液；D、溶液冷却析晶E、干燥；F、过滤收集晶体；G、检验纯度四、实验操作题（共15分）（请画到试卷背面）1、请画出普通蒸馏的装置图，并标出各部分仪器的名称。
（7分）2、请画出“气体吸收—回流装置图”。
（8分）五、问答题（共18分，每小题6分）1、正溴丁烷的制备实验使用的基本操作有哪些？2、在格氏试剂的合成和加成反应中，采取哪些措施保证反应顺利进行？文档．实用请写出萘酚三组分混合物的实验中，利用了物质的什么性质？3、分离萘、对甲苯胺及β- （请写到试卷背面）分离流程。
）六、计算题（共18分若有小数（写出计算过程,,请保留两位小数）（请写到试卷背面）距、两个组分A和B已用TLC分开，当溶剂前沿从样品原点算起，移动了7.0cmA时，1 （6分）值。
A和B的R4.55cm原点1.75cm，而B距原点。
计算f2、在“亚苄基乙酰苯的制备”实验中，其反应方程式如下：OOOHOCHH自发56-OHCHCCCHC CCH-CH3+2HCOCH56如果实验中反应物的用量分别为：苯乙酮9g，0.075mol；苯甲醛10.6g, 0.10mol ,实验得到产物亚苄基乙酰苯的产量为: 7.2g。
1、反应中哪一组分过量？并请计算其过量百分数。
（4分）2、试计算亚苄基乙酰苯的产率。
（8分）化工专业《有机化学实验》考试评分细则一、填空题（本题22分，每空2分）1、2～3mm（2 mm～5 mm，3 mm～5 mm均可），杂质（水分），均匀结实。
2、液体，20～30℃，分馏法，液体，0.5～13、检测固体纯度，定性鉴定固体物质4、1～5二、判断题（本题15分，每小题3分）1：×2：×3：×4：√5：√三、选择题（本题12分，每小题4分）文档．实用1：ABCD （少选一个扣1分）2：B（多选、不选、选错均没分）3：CABDFEG （选错一个顺序全扣）四、实验操作题（本题15分，第1小题7分，第二小题8分）（1）蒸馏装置（7分）1、仪器名称及连接顺序正确2分2、温度计位置正确2分3、仪器、装置比例适当、美观大方2分4、进出水标明并正确1分（2）气体吸收-回流装置（8分）参照（1）给分。
