超临界CO_2萃取技术在茶多酚提取中的应用

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工艺技术
超临界CO 2萃取技术在茶多酚 提取中的应用
于基成,金 莉,薄尔琳,范圣第 (大连民族学院生命科学学院, 大连 116600)
摘要:以绿茶为材料, 采用超临界萃取技术提取绿茶中的茶多酚, 并采用正交试验对压力、温度、时
间、夹带剂等条件进行了优化。结果表明, 在时间为1h、温度60℃、压力25MPa时, 茶多酚萃取率为
多 酚 的 萃 取 率 提 高 了 29.1%。 而 甲 醇 和 丙 酮 的 效 果 稍差。 3.3 萃取率的大小不仅取决于与溶解度有关的温度、 压力和夹带剂等热力学因素, 还取决于与萃取速率 有关的分子扩散, 流动形态和夹带剂等动力学因素。 本试验研究是在实验室条件下进行萃取条件的优化, 在实际生产中可能还将受到物料量、反应釜的容积 等因素影响。另外, 本试验是将夹带剂直接加入到 茶叶中, 由于乙醇的易挥发性, 可能造成乙醇的过 早挥发而影响茶多酚的萃取效果。如在实验中能通 过泵将夹带剂逐步送入, 可能使茶多酚的萃取率得 到较大提高。
YU J i- cheng, J IN Li, BO Er - lin, FAN Shen- di
(Colle ge of Life S cie nce , Da lia n Na tiona litie s Unive rs ity, Da lia n 116600)
Abstr act: S upercritical fluid extraction (S FE) was us ed to extract tea polyphenos from green tea in this paper. Conditions s uch as pres s ure, temperature, time and entrainer were optimized with orthogonal tes t. The res ults s how that the extraction rate of tea polyphenols reaches 43.68% when the extracting temperature is 60℃, ex- tracting pres s ure is 25MP a, and reaction time is 1h. The extraction rate of tea polyphenols enhances to 56.37% when 65% ethanol was added as entrainer. Key wor ds: s upercritical fluid extraction; tea polyphenol; green tea; orthogonal tes t
43.68%。当加入浓度为65%乙醇作为夹带剂, 茶多酚萃取率可提高到56.37%。
关键词:超临界萃取; 茶多酚; 绿茶; 正交试验
中图分类号:TS201.1
文献标识码:A
文章编号:1005- 9989(2007)01- 0085- 03
Applica tion of s upe rcritica l fluid e xtra ction te chnique on te a polyhe nols
加 , 考虑到仪器对温度的要求, 则选择釜 温为80℃。
同样, 萃取率也随着出口温度的增加而增加, 但从
图4可见, 出口温度对萃取率的影响很小, 因此, 实 验中考虑到CO2在不结冰的情况下, 选择温度为70℃。 2.2 正交试验优化萃取条件
影响超临界萃取条件的因素有萃取压力、萃取
温度、动态萃取CO2流量、静态萃取时间等, 其中 萃 取压力、萃取温度、静态萃取时间为主要因素。为
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No. 1. 2007
工艺技术
表 2 萃取条件对茶多酚萃取效果的影响正交试验结果
试验号 A
因素


空列 萃取率(%)Y





8.92





28.62





24.53





26.42
5ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ




43.37





26.12





17.43





24.50





22.41
茶 叶→干 燥→称 取5g→粉 碎→放 入 萃 取 釜→加 热至所需温度→打开进气阀→启动高压泵→调节压 力 →萃 取 →收 集 萃 取 物 (茶 多 酚 )→ 关 闭 进 气 阀 门 → 打 开放气阀门→降温→关闭机器 1.2.2 茶多酚总量的测定 高锰酸钾滴定法[9]。 1.2.3 茶 多 酚 萃 取 条 件 的 优 化 考 察 在 不 同 压 力 (14MPa、 16MPa、 18MPa、 20MPa、 22MPa、 24MPa、 26MPa)、时 间(0.5h、1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h)、 釜 温 (40℃、 50℃、 60℃、 70℃、 80℃)、 出 口 温 度 (50℃、60℃、70℃、80℃、85℃)等条件下对茶多酚萃 取率的影响。 1.2.4 正交试验优化萃取条件 根据上面单因素试验 的结果, 采用正交试验来确定最优的萃取条件。 1.2.5 添 加 不 同 夹 带 剂 对 萃 取 率 的 影 响 通 过 正 交 试验优化反应条件后, 分别添加夹带剂(甲醇 、乙 醇 、丙酮)萃取, 并计算茶多酚的萃取率。 2 结果与分析 2.1 单因素条件对萃取率的影响
A 238.551

119.276 121.153 ***
B 319.121

159.561 162.073 ***
C 116.443

误差e 1.97

58.222 59.138 ** 0.985
注: F0.10( 2,2) =9.00, F0.05( 2,2) =19.00, F0.01( 2,2) =99.0。
茶树是一种多年生山茶科植物, 在我国种植已 经有数千年的历史, 其芽叶称为茶叶。近年来, 随着 人们对茶叶研究的深入, 已在茶叶中鉴定出400种有 机成分, 并逐渐分离出其包含的多种有效成分。研 究 发 现 , 茶 多 酚(Tea Polyphenols, 简 称TP)类 物 质 是 决定茶叶风味和品质的主要物质。茶多酚是从茶叶 中提取的多羟基酚类化合物的总称。茶多酚具有增强 机体抵抗力、抗氧化、防癌、抗肿瘤、抗辐射、抑 菌 、 抗病毒、降血糖和血脂、预防心血管疾病、抗衰老 等 多 种 天 然 生 物 活 性[1- 3]。 目 前 茶 叶 中 茶 多 酚 的 提取 多采用溶剂法、盐析法、微波萃取法、超声波法 , [4-8]
压力( MPa)
从图1可知, 随着压力的增加茶多酚的萃取率逐 渐增加, 压力在22~25MPa时 , 上 升 的 幅 度 较 大 , 说 明在此阶段萃取率受到压力的影响较大, 并在25MPa
时 萃 取 率 有 一 个 最 高 值 。 萃 取 时 间 为2h时 , 萃 取 率
最高(图2); 图3中显示萃 取 率 则 随 釜 温 增 加 逐 渐 增
研究时间、温度、压力对萃取效果的影响, 设计了3
因素3水平正交试验正交表L9(34)(见表1及表2)。
表 1 正交试验因素水平表
水平 萃 取 时 间 (h)A
因素 萃取温度(℃)B 萃取压力(MPa)C

1.0
40
15

1.5
60
20

2.0
80
25
由表2中茶多酚萃取率的R值可以看出, 影响萃 取率效果的 因 素 排 序 为B>A>C, B的 影 响 最 大 , C最 小 。 经 过 运 算 可 得 出 每 个 因 素 各 水 平 之 和 K1、 K2、 K3。综合各因素K值和直观比较, 得出理论上最佳提 取 产 率 的 条 件 为 A2B2C3。 表 3 更 深 入 分 析 出 3 个 因 素 对 结果影响的程度, 不难看出, A、B的影响极显著, C 显 著 。 故 确 定 其 最 佳 提 取 产 率 条 件 为 萃 取 时 间 1h, 萃 取 温 度 为 60℃, 压 力 为 25MPa。 重 复 最 佳 条 件 试
验, 茶多酚得率为43.68%。 2.3 加夹带剂对茶多酚萃取率的影响
根据正交试验优化后条件A2B2C3, 考察了不同夹 带剂对茶多酚萃取率的影响, 按夹带剂加入量不超 过 茶 叶 质 量 的30%[10], 加 入65%乙 醇 、 甲 醇 、 丙 酮 。 结果发现, 65%乙醇可使茶多酚的萃取率提高29.1%, 而 其 他 两 种 夹 带 剂 提 高 幅 度 不 大(见 图5)。
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