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农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定(2008-11-26 22:41:54)转载▼分类：农药知识标签：杂谈1 适用范围本方法适用于农药粉剂、可湿性粉剂细度的测定。
2 测定方法2 1 干筛法（适用于粉剂）2 1 1 方法提要：将烘箱中干燥至恒重的样品，自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度（如所干燥的样品易吸潮，须将样品置于干燥器中冷却，并尽量减少样品与大气环境接触，完成筛分）。
2 1 2 仪器试验筛：适当孔径，并具配套的接收盘和盖子；玻璃皿：已知质量；刷子：2 5cm软平刷；恒温烘箱：100 以内控温精度为 2 ；干燥器。
2 13 测定步骤2 13 1 样品的制备根据样品的特性，调节烘箱至适宜的温度，将足量的样品置于烘箱中干燥至恒重，然后使样品自然冷却至室温并与大气湿度达到平衡，备用。
如果样品易吸潮，应将其置于干燥器中冷却至室温，并尽量减少与大气环境接触。
2 13 2 测定称取 20g试样（精确至 0 1g），置于与接收盘相吻合的适当孔径试验筛中，盖上盖子，按下述两种方法之一进行试验。
a 震筛机法将试验筛装在震筛机上振荡，同时交替轻敲接收盘的左右侧。
10min后，关闭震筛机，让粉尘沉降数秒钟后揭开筛盖，用刷子清扫所有堵塞筛眼的物料，同时分散筛中软团块，但不应压碎硬颗粒。
盖上筛盖，开启震筛机，重复上述过程至 2min 内过筛物少于 0 01g为止。
将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
b 手筛法两手同时握紧筛盖及接收盘两侧，在具胶皮罩面的操作台上，将接收盘左右侧底部反复与操作台接触振筛，并不时按顺时针方向调整筛子方位（也可按逆时方向）。
在揭盖之前，让粉尘沉降数秒钟，用刷子清扫堵塞筛眼的物料，同时分散软团块，但不应压碎硬颗粒。
重复震筛至 2min内过筛物少于 0 01g为止。
将筛中残余物移至玻璃皿中称重。
2 2 湿筛法（适用于可湿性粉剂）2 2 1 方法提要将称好的试样，置于烧杯中润湿、稀释，倒入润湿的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。
农药可湿性粉剂润湿性测定方法一、可湿性粉剂润湿性的定义和测定方法可湿性粉剂润湿性是指农药颗粒在遇到水时，水能够充分湿润并迅速扩展到整个颗粒表面的特性。
常用的农药可湿性测定方法有以下几种：1.突破角法：该方法是利用水在紧贴颗粒表面的边角上产生的升降幅度来测定颗粒的润湿性能。
具体操作时，将待测农药粉剂铺于一块平滑的玻璃板上，然后轻轻地将涂有水的滴管直接接触农药粉剂颗粒的棱角处，观察液滴在颗粒表面的升降情况，比较颗粒液滴升降的角度大小即可判断农药可湿性的好坏。
2.透明圆盘法：将已知重量的农药可湿性粉剂取出一定量，均匀分布在透明塑料圆盘上，然后将圆盘放入水中，观察农药粉剂颗粒的湿润情况并记录时间。
根据颗粒的湿润时间长短可以评估其润湿性能。
3.植物叶片法：取一定重量的农药可湿性粉剂，并均匀撒布在植物叶片上，然后观察颗粒在叶片上的分布情况和润湿程度，以此来评估农药可湿性的好坏。
4.触摸法：将一定重量的农药可湿性粉剂取出，均匀涂抹在手背或其他平滑物体上，然后用手指轻轻触摸，观察颗粒的湿润程度。
通过与参照样品的比较，评估农药可湿性的优劣。
二、可湿性粉剂润湿性测定方法的影响因素1.温度：温度是影响润湿性测定的重要因素之一，一般情况下，温度越高，润湿性越好，但过高的温度也会导致颗粒过快的溶解，使测定结果不准确。
2.粒径：颗粒的粒径大小也会影响到润湿性测定的结果，一般情况下，粒径越小，润湿性越好。
3.水的质量：水质的硬度和纯度也会对润湿性测定结果产生影响，所以在测定过程中，应尽量使用纯净水并过滤掉杂质。
4.农药配方：农药可湿性粉剂的配方成分和比例也会对其润湿性产生影响，不同的成分组合会导致不同的润湿性能。
三、可湿性粉剂润湿性测定方法的应用同时，该测定方法还可以用于对农药可湿性粉剂的开发和改进提供科学依据。
通过分析润湿性的好坏，可以对农药配方进行合理调整，提高农药的润湿性能，提高农药的整体效果。
总之，农药可湿性粉剂润湿性的测定方法在农业生产和农药开发中具有重要的应用价值。
---------------------------------------------------------------------------------农药检验基础标准农药水分测定方法GB/T 1600-2001农药PH值的测定方法GB/T 1601-1993农药熔点测定方法GB/T 1602-2001农药乳液稳定性测定方法GB/T 1603-2001商品农药验收规则GB/T 1604-1995商品农药采样方法GB/T 1605-2001农药包装通则GB 3796-1999农药安全使用标准GB 4285-1984农药乳油包装GB 4838-2000农药通用名称GB 4839-1998农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB 5451-2001分析实验室用水规格和试验方法GB 6682-1992数值修约规则GB 8170-1987农药可湿性粉剂悬浮率测定方法GB/T 14825-1993农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T 16150-1995农药通用名称命名原则和程序HG 3308-2001农药产品标准编写规范HG/T 2467.1～2467.7-1996农药复配制剂产品标准编写规范HG/T 2743.1～2743.6-19965.3.1 商品原药采样液体制剂采样5.3.3 固体制剂采样其它对于特殊样品，应根据具体情况，采取适宜的方法采样。
如溴甲烷，对每批产品可从任一钢瓶中抽取。
农药检验用仪器设备含量（有效成分、杂质）检验（根据标准规定）：气相色谱仪、液相色谱仪、分光光度计、化学分析装置（薄层分析装置、加热回流装置、反应瓶、滴定装置）水分测定：水分测定装置（或微量水分测定仪）（“共沸法”和“卡尔·非休法”所用仪器不同）酸度测定：化学滴定装置pH值测定：pH计乳液稳定性测定：恒温水浴低温稳定性：低温恒温装置（或低温稳定性测定专用装置，根据标准规定）细度测定：标准筛片剂强度测定：强度测定仪固体不溶物测定：回流冷凝器、古氏坩蜗或玻璃砂芯坩蜗、抽滤装置其它仪器（根据标准规定）：天平、烘箱、容量瓶、移液管、温度计、标准样品、基准试剂、标准规定的特定仪器设备。
(一)Mansour法Man sour法，即共毒因子法。
Mansour等(1966)认为，共毒因子在十2O 上为增效作用，-20下为拈抗作用，-20～+20之间为相加作用。
其计算公式为:此法的特点是简便。
每个组合的混剂只需要一个按比例混配的剂量或浓度处理供试虫，便可获得式中的混剂观察死亡率，式中的混剂理论死亡率是根据不同比例的需要，从各单剂的毒力回归线上直接查出或由单剂的回归方程计算出相应浓度的死亡率相加而成。
通过上式计算，就可知道该混剂增效与否。
采用此法，省工省材料，尤其是在供试虫子少、人力不足或试验器皿少而又要做大量筛选工作的情况下，更能显示出此法的优越性。
然而采用此法只能知道每个复配组合增效与否，而不可能知道复配剂对供试虫的实际毒力以及增效程度等等。
因而实际上Mansour法只超到了定性的作用。
(二)孙云沛法孙云沛法，即用毒性指数来计算复配剂的共毒系数的方法。
孙云沛等(1960)认为，共毒系数显著大于100为增效作用，显著小于100为拮抗作用，接近100为相加作用。
具体计算步骤如下；此法的特点是可以定量，除知道混剂是否增效外，还可知道增效程度，混剂对害虫的实际毒力(LD50或LC50、LD90。
或LC90。
)，害虫对混剂的反应均匀度(毒力回归线的斜)。
此法的不足之处是很烦琐，每一个复配组合都要用4～ 6个剂量或浓度来测定害虫对该组合的毒力反应。
为确保试验的正确性，毒力测定时的死亡率最好在10～90％之间，为达到这一要求，就得做预备试验，然后用烦琐的机率值法计算毒力回归方程，求出LD50(LC50)和斜率(b值)等等，在此基础上，再用上述计算步骤求出共毒系数和增效倍数等。
这样虽然可以获得齐全的数据，但如果有很多个复配组台需要筛选，又没有条件应用计算机进行数据遥算的话，仅计算过程就得花几天甚至十几天的时间。
即使其计算过程可以由计算机代替，单就进行毒力试验来讲，孙云沛法的工作量也远大于Mansour法，供试虫子(包括预备试验)是Mansour法的10倍左右，但测定的结果有一部分甚至是绝大部分组台无增效作用，往往是劳而无功。
附件1：农药产品规格要求1.原药（母药）有效成分含量一般不应分等级，含量不能过低。
其他有效成分及其含量一般指相关杂质、稳定剂、稀释剂(对母药)的含量。
酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围(对水溶性原药或母药)其范围应保证有效成分稳定。
水分含量或加热减量其范围应保证有效成分稳定。
不溶物是指不溶于某种规定溶剂、溶液或水中杂质。
通常含量应不超过0.5%。
2.粉剂（DP）有效成分含量规定上下限。
其他成分及其含量一般指相关杂质含量和其他限制性成分含量，以≤表示。
水分含量一般应≤3.0%。
细度(通过75μm试验筛) 一般(通过75μm筛)应≥95%。
酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围应保证有效成分稳定和对包装和对包装材料无腐蚀性。
热贮稳定性(54℃±2℃，14天) 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。
相关杂质的含量符合产品规格要求。
其他。
3.乳油（EC）有效成分含量规定上下限其他成分及其含量一般指相关杂质含量和其他限制性成分含量，以≤表示。
水分含量一般应≤0.5%。
酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围应保证有效成分稳定和对包装材料无腐蚀性。
乳液稳定性一般稀释200倍后合格或执行其他国际标准。
低温稳定性（0℃±2℃,7天）一般要求离心管底部离析物体积≤0.3mL热贮稳定性（54℃±2℃，14天）一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。
乳液稳定性和相关杂质的含量符合产品规格要求。
其他4.可湿性粉剂（WP）有效成分含量规定上下限。
其他成分及其含量一般指相关杂质含量和其他限制性成分含量，以≤表示。
水分含量一般应≤3.0%。
酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围应保证有效成分稳定和对包装和对包装物无腐蚀性。
悬浮率应≥60%。
湿润时间一般应≤120s。
细度(通过45μm试验筛) 一般应(通过45μm筛)≥95%。
热贮稳定性(54℃±2℃，14天) 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。
农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范
更新时间：2005-7-19 文章录入：lorry］标题：农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范
标准编号：HG／T 2743.2—1996
颁布日期：1996-04-08
发文单位：国家质量技术监督局
实施时间：1996-09-01
正 文：HG/T 2743.2—1996
前言
不同农药科学混配成的复配制剂，能大大提高药效，降低毒性，延缓抗药性的产生。
因此农药复配制剂的研制和应用，是合理使用农药、有效地防除病、虫、草害的重要途径。
目前我国农药复配制剂达数百种，但是很多品种缺乏科学实验依据，复配制剂标准的编写，大都比较混乱，水平不一。
为了规范农药复配制剂产品标准编写格式，提高标准水平，依据GB/T 1.1─1993、化工部行业标准ZB G23001─86《农药通用名称命名原则和程序》，在HG/T 2467《农药产品标准编写格式》的基础上，制定本标准。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准由化学工业部技术监督司提出。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。
本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。
本标准主要起草人：侯宇凯、王学诚、楼少巍、杨建、赵欣昕。
本标准规定了农药复配可湿性粉剂产品标准编写规范。
本标准适用于编写相应的农药复配可湿性粉剂产品国家标准、行业标准、地方标准和企业标准。
该产品中各有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数如下：
a）……（有效成分1通用名）
ISO通用名称：
商品名称：
CIPAC数字代号：
化学名称：
结构式：
实验式：
相对分子质量（按19××国际相对原子质量计）：
生物活性：（杀虫、杀螨、杀菌、除草……）。
熔点：…℃。
沸点：…℃。
蒸气压（20℃）：…Pa。
溶解度（g/L，20℃）：
稳定性：（对酸、碱、光、热等的稳定程度、半衰期）。
b）……（有效成分2通用名）
内容同a）。
c）……（有效成分3通用名）
内容同a）。
1 范围
本标准规定了……（复配制剂名称）可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由符合标准的……（有效成分1通用名）、……（有效成分2通用名）、……（有效成分3通用名）原药、适宜的助剂和填料加工成的……（复配制剂名称）可湿性粉剂。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
引用标准的排列顺序为先国内后国外；各级标准应逐级排列，先国家标准后行业标准；同一级标准，按标准号的顺序排列；不同行业的标准，按标准代号的字母顺序排列。
GB/T 601─88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
4.7 pH值的测定
按GB/T 1601进行。
4.8 悬浮率的测定
按GB/T 14825进行（还应写明称样量和烘干或萃取等具体操作步骤）。
4.9 润湿时间
按GB/T 5451进行。
4.10 细度的测定
按GB/T 16150湿筛法进行。
4.11 加速贮存试验
4.11.1 方法提要
通过加压热贮试验，使产品加速老化，预测常温贮存产品性能的变化。
4.11.2 仪器
烧杯：250mL，内径6.0～6.5cm。
圆块：外层防腐，恰好装进烧杯中，圆块能产生2.45kPa的均匀压力。
4.11.3 试验步骤
将20g试样放入烧杯，不加任何压力，使其铺成等厚度的平滑均匀层。
将圆块压在试样上面，置烧杯于烘箱中，在…℃下，贮存…d。
取出烧杯，拿出圆块，放入干燥器中，使试样冷至室温，在24h 内，完成对有效成分含量和悬浮率等项目的测定（编写具体产品标准时，应规定加速贮存试验合格的判定原则）。
4.12 产品的检验与验收
应符合GB/T 1604的有关规定。
极限数值处理，采用修约值比较法。
5 标志、标签、包装、贮运
5.1 ……（复配制剂名称）可湿性粉剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796中的有关规定，并应有生产许可证（准产证）号和商标。
5.2 综合生产、加工厂的具体包装规定进行编写。
5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。
5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中。
5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻
吸入。
5.6 安全：在使用说明书或包装容器上，除有醒目的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施。
5.7 保证期：在规定的贮运条件下，……（复配制剂名称）可湿性粉剂的保证期，从生产日期算起至少为2年。
在保证期内，……。
附录A
（标准的附录）
农药复配制剂通用名称命名原则
根据ZB G23001─86《农药通用名称命名原则和程序》1.2条“农药制剂（单一或混合）通用名称应包括三部分内容，即有效成分的质量百分含量、有效成分通用名称和剂型。
混合制剂的通用名称可采用各有效成分通用名的词头或代词组成”的基本原则，农药复配制剂通用名称的命名分三部分：一是组成复配制剂各有效成分的总含量〔质量百分含量或g/L（20℃）〕，二是复配制剂的通用名称，该名称用各有效成分通用名称的词头（或头几个字）组成，词头（或几字）之间，插一圆点以反映是几元复配制剂；各有效成分的排序一般应按其含量高低而定，高者在前，低者在后；也可按对药效的贡献排序，对药效贡献大的，排在前面；三是复配制剂的剂型，如粉剂，乳油，可湿性粉剂，水悬浮剂等。
如3％甲·六粉剂，40％敌·马乳油，20％克螨·氰菊乳油，50％多·硫悬浮剂等。
如复配制剂中加入了增效剂，该增效剂不算作有效成分，所占的比例不进入有效成分总含量。
