农药制剂性能指标国际标准化测定概述(PPT 62页)

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精细化学品农药分析PPT课件

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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.4 测定条件？
试剂
(1)温度（℃）：柱室200，气化室230，检
测室230；
(2)气体流速（mL/min）：载气（N2）30，氢气（H2）30，空气300； (3)进样量：1μL；
(4)保留时间：速灭威（被测物）约11 min，
3.1 气相色谱法
3.1.1 方法原理
试样用三氯甲烷溶解，以三唑酮为内标物，用3 % PEG20000/Gas Chrom Q 为填充物的色谱柱和FID检测器，对试样中的速灭威进行分离和测定。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.2 试剂
(1试)剂三氯甲烷； (2)速灭威标样：已知质量分数，≥99.0 %； (3)内标物：三唑酮，不含干扰分析的杂质（内标溶液配制：称取内标物1.0 g，置于100 mL 容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀）； (4)固定液：PEG20000； (5)载体：Gas Chrom Q（150～180 μm）。
3.2.1 方法原理
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二乙酯为内标物，用5 % OV-101/Gas Chromosorb G AW-DMCS（150～ 180μm）为填充物的色谱柱和FID检测器，对试样中的速灭威进行分离和测定。
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.2 气相色谱法（仲裁法）
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§5-2 杀虫剂分析
3. 杀虫剂速灭威分析 3.1 气相色谱法
3.1.3 仪器
(1)气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）； (2)色谱数据处理机：满刻度5mV或相当的积分仪； (3)色谱柱：1000×3 mm(id）玻璃或不锈钢柱，内装3 % PEG20000/Gas Chrom Q的填充物，在210℃老化24 h。

农药质量标准概述

农药质量标准概述工厂生产的未经加工的农药原产物称之为原药，原产物在常温下是固体的称之为原粉，如绿麦隆原粉。

是液体的，则称之为原油，如禾单丹、禾草敌原油。

现在制订的标准中统称为“原药”。

工厂生产的原药一般不能直接施用，要根据原药的理化性质和使用技术的要求将原药加工成制剂才能施用。

原药和制剂的质量对施药的效果有密切的关系。

一、原药的质量标准1. 纯度纯度即原药中有效成份的含量，以百分率表示。

纯度是原药质量的主要指标，有效成分含量百分率越高质量越好。

联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）公布的农药原药质量标准，纯度应在90%以上。

在我国的农药质量标准中，原药的纯度一般也能达到90%以上。

纯度低的农药原药中杂质的含量就高，原药中杂质过多有以下害处：（1）可能会对作物产生药害。

2000年在吉林省梅河口市稻田使用苄嘧磺隆出现药害，造成稻苗死亡。

苄嘧磺隆对稻苗的安全性较好，一般不会产生药害。

据初步研究表明：产生药害的原因是苄嘧磺隆中的杂质JP-003和JP-004含量超标。

（2）杂质较多会增高原药对人的毒性。

例如甲胺磷的纯品对大鼠的LD50为30mg/kg 体重，而国内有的厂家生产的50%甲胺磷乳油对大鼠的LD50为13.6mg/kg，说明毒性增高，其原因为甲胺磷原油中有5种杂质的含量较高，而且这5种杂质的毒性也较甲胺磷纯品的毒性为高。

（3）原药中杂质都对以有效成分分子中含有某元素或某原子团的量计算有效成分含量的化学分析法失去原有的准确度。

由于杂质中同样含有与有效成分相同的元素或原子团，使测定的结果产生偏差，不能反映原药及其制剂中有效成分的真实含量。

（4）原药中的杂质还给加工粉剂带来困难，因为杂质的存在使原药的凝固点下降，不易粉碎。

（5）原药的杂质能降低有效成分的稳定性，而且随着农药的使用，杂质进入环境之中，造成污染。

所以要尽可能提高原药的纯度，减少杂质的含量。

2. 酸碱度酸碱度既是原药的质量指标也是制剂的质量指标。

农药田间药效试验技术PPT课件

2018/10/27
杀菌剂田间药效试验技术
杀菌剂田间药效试验技术一、试验准备工作试验处理
试验药剂：了解药剂特点、作用方式，以及药剂对作物的敏感
性，避免产生药害，试验药剂一般为三个处理剂量。如果试验药
剂是混配制剂还要设各单剂作为对照处理。对照药剂：选择当地常规药剂为对照药剂，对照药剂应是在该作物和对象上获得登记的产品(特殊情况除外)，使用常规用量。空白对照：按试验要求设置无药剂处理对照。
2018/10/27
除草剂田间药效试验技术
一、药效试验开展区划与基本资料调查在田间划小区(小区应是长方形)，根据田间实际情况，
采用裂区随机排列。记录当天的天气情况，如最高和最低气温、天气阴晴、风力及土壤的干湿度等。
2018/10/27
除草剂田间药效试验技术
一、药效试验开展土壤处理剂试验应记录施药是在作物播种前或后几天施
C A D B E CK F
E CK F A B D C
2018/10/27
完全随机排列
随机区组排列
杀虫剂田间药效试验技术
二、试验实施取样调查
常用的取样方法有对角线法、大五点法、棋盘式法、平行线法、分行法、Z字形法等。对于分布均匀的随机分布型害虫采用大五点、棋盘式、对角
线等方法较合适；对于分布不均匀的核心型害虫采用平行线法
根据试验对象的为害方式，确定取样方法(见《准则》)。如五点
取样法、对角线取样法、平行取样法等。具体调查方法(见《准
则》)对杀菌剂试验而言多数为分级调查方法，已有准则的试验须按准则要求进行，没有准则的参考相近准则进行。
2018/10/27
2018/10/27
杀菌剂田间药效试验技术

农药原药和制剂理化测定的国际方法——CIPAC方法

第２期
王以燕等：农药原药和制剂理化测定的国际方法
卯加
・３３・
钾犍
２Ｏ
２ｌ
ＭＴ２３Ｍｉｓｃｉｂｉｌｉｔｙｗｉｔｈｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｏｉ１
ＭＴ２４Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ（Ｖ、ｏｘｉｄｅ
２２２３
２４２５２６２７
ＭＴ２７ＭａｔｒｉｅａｌｉｎｓｏｌｕｂｌｅａｃｅｔｏｎｅＭＴ２８ＤｉｍｅｄｏｎｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅＭＴ２９Ｓｕｌｐｈａｔｅｄａｓｈ
ＭＴ２３与烃油的互溶性ＭＴ２４五氧化二磷ＭＴ２５发芽试验用沙ＭＴ２６ＪｏｎｈＩｎｎｅｓｃｏｍｐｏｓｔ（约翰英纳斯研究中心）堆肥：２６．１籽苗肥一有肥料，２６．２籽苗肥．无肥料ＭＴ２７丙酮不溶物ＭＴ２８双甲酮衍生法
指标和测定方法的标准。
理化控制项目测定方法的题目介绍给大家（见表１），
表１农药原药和制剂的理化项目测定方法名单
作者简介：王以燕，女，北京人，研究员，主要从事农药登记管理和农药标准化工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｗｙｙｉｃａｍａ＠ｓｉｎａ．ＣＯｎ。ｒ通讯作者：李友顺（１９７３－），男，湖北人，博士，主要从事农药分析检测工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｙｏｕｓｈｕｎｌｉ＠１６３．ｃｏｍ。收稿日期：２０１２ — １０ — １１。

《农药残留测定方法》课件

总结词
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障食品安全和公众健康具有重要意义。

各种剂型农药检测指标

附件1:与农药剂型相关的控制项目1.粉剂（DP）1)水分含量2）细度（通过75μm试验筛）3）酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围4）其他2.乳油(EC)1）水分含量2）酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围3）乳液稳定性4）其他3.可湿性粉剂(WP)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）悬浮率4）湿润时间5）细度（通过45μm试验筛）6）其他4.颗粒剂(GR)1）水分含量2）松密度和堆密度（视需要）3）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围4）粒度范围5）脱落率或强度6）其他5.悬浮剂（SC）1）酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围2）湿筛试验（通过75μm试验筛）3）悬浮率4）倾倒性5）持久起泡性6）其他6.水剂(AS)1）水不溶物含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）稀释稳定性4）其他7.可溶粉剂(SP)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）溶解程度和溶液稳定性（通过75 μm试验筛）4）湿筛试验5）润湿时间6）持久起泡性7）其他8.可溶粒剂(SG)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）持久起泡性4）溶解程度和溶液稳定性（通过75μm试验筛）5）湿筛试验6）其他9.可溶片剂(ST)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）持久起泡性4）崩解时间5）溶解程度和溶液稳定性（通过75 μm试验筛）6）湿筛试验7）粉末和碎片8）其他10.油剂(OL)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）其他11.超低容量液剂(UL)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）挥发性4）动力粘度5）其他12.烟片(FT)1）水分含量或干燥减量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）成烟率4）自燃温度5）燃烧发烟时间6）跌落破碎率7）粉末和碎片8）点燃试验9）其他13.烟剂(FU)1）水分含量或干燥减量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）成烟率4）自燃温度5）点燃试验6）燃烧发烟时间7）其他14.烟粉粒剂(FU)1）水分含量或干燥减量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）成烟率4）干筛实验5）自燃温度6）点燃试验7）燃烧发烟时间8）其他15.水乳剂(EW)1）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围2）乳液稳定性3）倾倒性4）持久起泡性5）其他16.微乳剂(ME)1）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围2）乳液稳定性3）透明温度范围4）持久起泡性5）其他17.悬乳剂（SE）1）酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围2）湿筛试验（通过45μm试验筛）3）分散稳定性4）倾倒性5）持久起泡性6）其他18.微囊悬浮剂（CS）1）总有效成分含量2）游离的有效成分含量或比值3）酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围4）筛析（通过75μm筛）5）悬浮率6）分散稳定性7）倾倒性8）持久起泡性9）其他19.水分散粒剂(WG)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）悬浮率4）湿筛试验（通过75μm试验筛）5）分散性6）湿润时间7）持久起泡性8）粒度范围9）其他20.可分散片剂(WT)1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）崩解时间4）悬浮率5）湿筛试验6）持久起泡性7）粉末和碎片8）其他21.可溶液剂（SL）1）水分含量2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围3）与水互溶性4）其他22.悬浮种衣剂(FS)1）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围2）筛析3）悬浮率（通过44μm试验筛）4）成膜时间5）包衣均匀度6）脱落率7）其他23.气雾剂(AE)1）水分含量（醇剂、水基气雾剂可不制定此项控制项目）2）酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围（仅限于水基气雾剂）3）内压力（规定具体的温度）4）净含量5）雾化率6）其他24.蚊香(MC)1）水分2）盘平均质量3）双盘分离度4）燃烧时间5）抗折力（盘强度）6）其他25.电热蚊香片(MV)1）片的大小2）挥发速率(4小时后测定残余量)3）其他26.电热蚊香液(LV)1）挥发速率2）最低持效期3）其他27.饵剂(RB)1）水分含量2）其他。

AQL-国际标准ppt课件

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五、AQL Inspection Manual
The AQL Inspector's Rule is a slide rule device for quickly finding AQL sampling plans. Its straightforward design makes it very easy to use. All the data is conveniently grouped so that the sampling plan can read off instantly. The rule covers a wide range of AQL's (.065 to 15), and Normal, Tightened and Reduced inspection levels for both single and double sampling plans.
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四、AQL的意义
当提交批为一系列的连续批时，采用GB/T2828的抽样计划，主要目的是当批质量处于AQL时能以高概率接收，即在批质量处在合格质量水平时控制生产方的风险比较小。这样一方面保护生产方；一方面告诉生产方，只要他的产品的过程平均质量比AQL好。那么，绝大部分的批可以被使用方接收，这样就可以促使生产方保持和改进产品质量。另一方面，通过调整检查的严格度也可以促使生产方改进产质量最。
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三、AQL 的计算
自从工业界导入MIL-STD- 105D表为抽样检验的标准后，质量指标一直延用MIL-STD-105D表之AQL，目前使用版本为MIL-STD105E，多年来一直通行于工业界
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三、AQL 的计算
AQL在10以下时，可表计件的不良率或计点的缺点数，AQL在10以上时，则表计点的缺点数或每百件缺点。计量值则以制程能力指数Cp、k（Ca）、Cpk为代表。

农药残留快速检测技术ppt课件

，对于叶菜（如韭菜、韭黄、大葱等）样品，将叶片部分切成2cm左右长的小段；对于辣椒、生姜等样品，将可食部分切成1cm左右见方碎片，对于大蒜，将蒜扒皮后整瓣提取。
三、方法介绍
（2）样品提取
用电子台秤称取2.0g样品于提取瓶中，用移液器加入10.0ml农残试剂一，用搅拌棒将样品压入页面下。然后将提取瓶放入超声提取仪中提取3min（在超声提取仪中预先加入500ml蒸馏水）。用移液器移取1.00ml样品提取液于比色瓶中，至于多功能固定架上备用。
技术成熟，灵敏度高，FAO推荐方法，美国 USAD、EPA、AOAC制定了评定标准，但经认证的有限，经EPA认证的免疫试剂盒约有4 个厂家的26种试剂盒；EPA方法4010、EPA 方法 4015 EPA方法3030等
处于研究阶段
电导型生物传感器、光寻址电位型传感器、安培型传感器，处于研究和应用阶段，并未广泛推广使用
一、国内农残快速检测的现状及意义
（二）快速检测实施的必要性
农残超标的主要原因：一是生产者不严格按农药安全使用准则的要求进行
生产,使用违禁农药或使用量和安全期掌握不好。二是施药器具喷洒的均匀性欠佳,易导致局部给药
超量所致。由于高毒、高残留的有机磷农药如：对硫磷、甲基
对硫磷、乐果、氧乐果、敌敌畏及甲胺磷等占据了杀虫剂产量的70％以上，并且其中70％以上的中毒事故都是由有机磷农药引起的。
匀，放入第一通道中，计时3分钟（手动）按向上键。
★ 加入试剂（四）50µl，倒计时3分钟（自动），仪器显示△A值，空白测量完毕。
★ 要求△A大于0.100。若小于则增加（二）用量或者增加显色时间。
三、方法介绍
3、样品处理 ★ 样品提取瓶+2.0克待测样品+10.0ml（一）。 ★ 超声提取3分钟，取出。

农药制剂的理化指标

（2）物理状态测定取一定量被试物置于白色背景上，对样品进行评价，给出诸如“固体”“颗粒”“半固体”“晶状固体”“固液混合物”“液体”“乳液”“粉末”等定性描述。
（3）气味测定取一定量被试物置于适当容器中，对样品进行评价，给出诸如“蒜味”“含硫物的气味”“芳香化合物的气味”等定性描述。
2、密度或松密度、堆密度
作物叶片最外层的蜡质层由脂肪酸酯类酮醇类萜醛等有机物组成具有防止水分损失物理伤害病菌侵入抗寒以及减少太阳辐射造表皮的蜡层主要以两种形式存在一种是晶状一种是不规则状前者主要存在于禾本科植物后者主要存在于阔叶作物晶状的蜡层对农药在叶面的展布是不利的位于蜡质层以内的角质层其组成成分较为复杂不同植角质层的外层几乎完全由疏水的角质组成内层由含有一定数量角质的纤维素和果胶混合物组成
5、可燃性
液体可燃性：用闪点表示。用液体闪点来判断：联合国《关于危险货物运输的建议书试验和标准手册》
6、腐蚀性
（1）非气雾剂产品测定要求：试验应在55°C条件下，14天被试物体积与包装材料样本表面积之比不低于0.20ml/mm2，以排除腐蚀性成分的耗竭以及腐蚀产品的局部而对腐蚀性结果的影响。当使用完整商业包装容器为实验装置时，被试物应与实际包装量相近。
液体滴加到固体界面上会出现润湿现象
为了研究液体在固体表面的润湿作用，将其分为沾湿(附着润湿)、浸湿(浸入润湿)和铺展(扩散润湿)三种类型
（1）沾湿过程就是当液体与固体接触后，将液-气和固-气界面变为固一液界面的过程。农药喷洒到植株上以后，以液滴的形式附着在植株上，两者间形成一定的接触面，这种润湿称为沾湿。
农药制剂的理化指标
小组成员：王月廷于艳艳周晓虹陈严
河北科技师范学院
目录
一、农药制剂登记需要提供的理化性质二、部分理化性质对药效的影响

农药基本知识 PPT

农药基础知识
农药基础知识
农药稀释
有效成分含量的表示方法：
①百分含量数，“%”即100份药剂中含有的有效成分的份数；
②百万分含量数，“ppm”,即在一百万份的药剂中含有农药有效成分
的份数，如5ppm,即一百万份药剂中含有农药有效成分5份；
③倍数法，即药剂中所兑水或其他稀释剂为商品农药的倍数。如要配
农药基础知识
如：化学名称：1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺中文通用名：吡虫啉英文通用名：imidacloprid 商品名：一遍净、大功臣、蚜虱净、四季红、蚜虫灵、虱蚜丹、绿色
通、大丰收、乐山奇、蚜克西、快杀虱、必林等。 3.农药三证号
农药生产许可证或者农药生产批准文件、农药标准和农药登记证。 “三证”以产品为单位发放，即每种农药产品，同一种农药产品不同厂家生产，都各有各自的”三证”。农药登记证号：
农药标准是农药产品质量技术指标及其相应检测方法标准化的合理规定。它要经过标准行政管理部门批准并发布实施，具有合法性和普遍性。我国农药标准主要有三种：
国标 GB3726-1995 行标 HG2199-91 企标 Q/HHW007-2002
农药基础知识
4.紧贴或印制在农药包装上，介绍
人们总是希望它的毒性越小越好，毒力越大越好。
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可以询问和交流
农药基础知识
6.农药的药害
农作物药害是指因使用农药不当而引起作物反应出各种病态，包括作
物体内生理变化异常、生长停滞、植株变态、甚至死亡等一系列症状。
农作物药害依不同症状可分为：斑点、黄化、枯萎、停滞生长、不孕、
验来测定农药的致死中量，其计量单位是每公斤体重毫克。

农药残留检测技术课件ppt

3min后记录空白样的△AC值。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
样品样的操作步骤及要求：
取样步骤及要求： ①称取菜样1g〔要求一种菜样要从不同植株取样，从叶片
部位取（果实蔬菜用刀顺皮削下），剪成1cm左右见方碎片，混匀后用镊子称取1g（记录），放入烧杯或提取瓶中（编号）〕。 ②取5ml缓冲溶液加入编好号的样品瓶中（记录）。 ③用手或借助仪器振荡1-2min（计时）。 ④振荡完成后静置3-5min（计时）。
上海博纳CL-BIII八通道残留农药测定仪等特点：精确度高、稳定性强易于操作
经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
三、农残速测仪介绍
（一）原理
农药对胆碱酯酶（检测试剂）的活性有抑制作用，这样就抑制了胆碱酯酶催化显色剂水解发生显色反应，通过对显色反应的测定来实现农药残留量的测量。由此可判定果品蔬菜样品中的残留农药的含量。正常情况：
放入仪器中，按样品检测键，3min后记录实验结果。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用
3、结果的判定
结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。
当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，样品为阳
2、实验操作
空白样操作步骤及要求： ①取2.5ml缓冲溶液加入试管中（记录）。 ②分别加入0.1ml酶液（记录），0.1ml显色剂（记录）

第二章农药残留检测技术PPT课件

程中应注意防火，切忌用明火加热。
51
例：食品中脂肪测定（索氏抽提法）
52
2、液液提取
• 液体样品如水样的提取测组分（或杂质）提取出来称为液-液萃取。 •
• 利用适当的溶剂（常为有机溶剂）将液体样品中的被
原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取
出来，利用被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同，从一相转移到另一相中而与其它组分分离。
关键：选择合适的提取溶剂。（相似相溶）
47
• 1、固液提取
• 固体样品的提取（土壤、动植物样品） • 用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸取。也即液-固萃取法。
48
单击返回目录
（1）提取剂的选择
•

提取剂应根据被提取物的性质来选择，遵从“相似相溶”的原则。
极性弱成分(如有机氯农药)→用极性小的溶剂 (如正乙烷,石油醚) 极性强成分(如黄曲霉毒素B1)→用极性大的溶剂 (如甲醇,乙醇,水)
38
• 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏
2. 干藏
短期保存温度一般以0～5 0C为宜。
可根据样品的种类和要求采用风干、
烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为
冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强： 10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。
12
二、农药残留的来源
•
食品中的残留物，是指残留于食品中对人体有害的物质。主要包括农药残留、兽药残留等。这些物质以不同的途径进入动植物体内而残存下来。
当人们长期食用含有以上残留物的食品时，健康

第一节农药的基本知识PPT课件

3、按使用方法
分类
（1）soil处理剂（2）茎叶处理剂
还有：杀螨剂、杀线虫剂、杀鼠剂、植物生长调节剂。
2020/7/20
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灭生性除草剂
1、百草枯(克芜踪、百朵、对草快) 速效触杀型灭生性除草剂；剂型有20%水剂；对单、双子叶植物受药部位有很强的破坏作用，可用于防除果园、菜园、休闲园、免耕园行间已长出的杂草。只能作茎叶处理，土壤处理无效。
1、按成分分类
（2）有机…… （3）微生物……
代森锌、多菌灵、粉锈宁井冈霉素
（4）植物性……
大蒜素
2、按作用方式
分类
（1）保护剂（2）治疗剂
波尔多液、代森锌甲基托布津、乙磷铝
3、按是否能被植物内吸、传导、存留分类
（1）内吸性杀菌剂（2）非内吸性杀菌剂
2020/7/20
21
杀菌剂
内吸性
改善剂型的理化性质，提高药效的物质。简称助剂。
注意：助剂本身是没有生物活性的，但选用是否得当，对农
药的性能有很大影响。
2020/7/20
.
43
种类
1、填料 2、湿展剂
3、乳化剂 4、溶剂
2020/7/20
助剂种类及作用
作用
.
举例
44
助剂种类及作用
种类
作用
举例
1、填料
用来稀释农药原药以减少原药用量，使原药便于机械粉碎，增加原药的分散性，是制造
粉剂和可湿性粉剂的填充物质。
2、湿展剂
可降低水的表面张力，使水易于在固体表面湿润与展布的助剂。
3、乳化剂
能使原来不相溶的两种液体（如油和水），其中一种液体以极小的液珠稳定分散在另一

第九章农药理化性能测定法

将上述氯化钙、氯化镁母液10 ml加入蒸馏水使其总容量为925ml，成为标准硬水。
3．测定手续
(1)初始乳化性：往100 ml量筒中加入30 ±1℃标准硬水至 95ml刻度处，用量筒往水表面慢慢加入5ml乳油样品，盖好塞子，并立即颠倒量筒一次，30 s后，目测此混合液应自动形成100 ml均匀乳浊液，无泡沫产生。
(2)停放乳液稳定性：将量筒颠倒10次后，在不受晃动情况下在30±1℃的恒温水浴中停放24h。在停放30 min， 2h，24h后，观测量筒上层或底部油状物、及膏状物的容积。
(三)CIPAC(MT 36)乳液稳定性测定方法
国际农药分析协作委员会(CIPAC)
1．仪器量筒：100 ml，从100ml刻度处至量筒塞底面的容量不大于40 ml，不小于35ml；恒温水浴：30 ±1℃，其高度能使水面浸到直立在水浴中后的100 ml量筒的颈部。
2．试剂标准硬水配制：将1.85g碳酸钙及0.74g氧化镁溶于最少量的稀盐酸中，多余的盐酸在水浴上蒸发至干，残留物用100 ml蒸馏水溶解，成为硬水母液。
但也有些农药，在酸性介质中不稳定，例如福美双、福美锌、退菌特等；遇酸性物质就会分解。
故酸(碱)度是农药质量指标之一。其测定方法如下：
（一）酸、碱滴定法
1．试剂和溶液丙酮：化学纯；氢氧化钠：分析纯， 0.02mol/L标准溶液；盐酸；分析纯，0.02mol／L标准溶液：甲基红：0.2％溶液。
2．测定手续
3．仪器和安装秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图 11—2)。
4．终点的确定采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明显时，应采用永停电位终点法。

农药标准所需技术指标

附件1：农药产品规格要求1.原药（母药）有效成分含量一般不应分等级，含量不能过低。

其他有效成分及其含量一般指相关杂质、稳定剂、稀释剂(对母药)的含量。

酸碱度(以H2SO4或NaOH计)或pH范围(对水溶性原药或母药)其范围应保证有效成分稳定。

水分含量或加热减量其范围应保证有效成分稳定。

不溶物是指不溶于某种规定溶剂、溶液或水中杂质。

通常含量应不超过0.5%。

2.粉剂（DP）有效成分含量规定上下限。

其他成分及其含量一般指相关杂质含量和其他限制性成分含量，以≤表示。

水分含量一般应≤3.0%。

细度(通过75μm试验筛) 一般(通过75μm筛)应≥95%。

酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围应保证有效成分稳定和对包装和对包装材料无腐蚀性。

热贮稳定性(54℃±2℃，14天) 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。

相关杂质的含量符合产品规格要求。

其他。

3.乳油（EC）有效成分含量规定上下限其他成分及其含量一般指相关杂质含量和其他限制性成分含量，以≤表示。

水分含量一般应≤0.5%。

酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围应保证有效成分稳定和对包装材料无腐蚀性。

乳液稳定性一般稀释200倍后合格或执行其他国际标准。

低温稳定性（0℃±2℃,7天）一般要求离心管底部离析物体积≤0.3mL热贮稳定性（54℃±2℃，14天）一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。

乳液稳定性和相关杂质的含量符合产品规格要求。

其他4.可湿性粉剂（WP）有效成分含量规定上下限。

其他成分及其含量一般指相关杂质含量和其他限制性成分含量，以≤表示。

水分含量一般应≤3.0%。

酸碱度（以H2SO4或NaOH计）或pH范围应保证有效成分稳定和对包装和对包装物无腐蚀性。

悬浮率应≥60%。

湿润时间一般应≤120s。

细度(通过45μm试验筛) 一般应(通过45μm筛)≥95%。

热贮稳定性(54℃±2℃，14天) 一般有效成分分解率≤5%，有机磷产品热贮分解率≤10%。

农药基本知识学习ppt课件

*
中国农药发展史（四）
1983年，中国停止了高残留有机氯杀虫剂六六六、DDT的生产，取而代之的是扩大有机磷和氨基甲酸酯类的产量，并开发了拟除虫菊酯类及其它杀虫剂。同时，甲霜灵、三唑酮、三环唑、代森锰锌、百菌清等高效杀菌剂也相继投产，有效的控制了水稻、小麦、棉花、蔬菜、果树等各种作物的病虫害。除草剂、植物生长调节剂的用量亦迅速增加，丁草胺、灭草丹、绿麦隆、草甘磷、灭草松、磺酰脲类除草剂及矮壮素、乙烯利也投入了市场。 2005年全面禁止5种高毒有机磷农药使用。
*
5 农药名称
农药通用名称：由标准化机构批准的农药产品中产生作用的活性成分的名称。(中文通用名称与英文通用名称) 农药的商品名称由农药登记审批部门批准的，用来识别或称呼某一农药产品的名称。是农药生产厂家为其产品在工商管理机构登记注册的名称或者办理农药登记时批准的商品名称。农药产品标签通则中规定：由农药登记审批部门批准的，用来识别或称呼某一农药产品的名称
*
(2)根据农药的防治对象分：
杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂、杀鼠剂、杀线虫剂、植物生长调节剂、杀软体动物剂。
*
(3)按作用方式分
杀虫杀螨剂：胃毒剂、触杀剂、内吸剂、熏蒸剂、拒食剂、驱避剂、引诱剂、不育剂、干扰剂。杀菌剂：保护剂、治疗剂除草剂: 内吸性、触杀性
SP：可溶性粉剂，水溶性原药、分散剂和填料等，粉碎设备加工。 SL：可溶性液剂，水溶性原药、水性溶剂和助剂等，搅拌设备加工。 WDG：水分散粒剂，包括原药、分散剂和崩解剂等，由造粒机加工而成。
*
粉剂（Dustable Powder）
*
中国农药发展史（三）
1957年建成了第一家生产有机磷杀虫剂的农药厂——天津农药厂，开始了有机磷农药1605、1059、3911、敌百虫等品种的生产。在60年代和70年代，它是我国生产有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类等杀虫剂品种的主要基地。 70年代杀菌剂和除草剂也得到了相应发展，生产了几十个品种；杀鼠剂和植物生长调节剂也有所发展。 1973年，中国停止使用汞制剂，并开发了稻瘟净、多菌灵等杀菌剂以替代汞制剂。

农残快检PPT课件

12
三、农药残留快速检测方法依据的标准 GB/T5009.199-2003
❖ 1、速测卡法（纸片法） ❖ 2、酶抑制率（分光光度法）
13
酶抑制率法
❖ 原理：在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化乙酞胆碱水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
物质。 ❖ 5 误食、误用有毒物质。
9
五、农药残留概述
❖ 农药残留：是指农药使用后残存于生物体、食品（农副产品）和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
❖ 分类：按化学成分可分为有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类、拟除虫菊醋类及砷、汞、铜、硫磺等制剂。
❖ 农药的毒性：除了可造成人体的急性中毒外，绝大多数对人体产生的慢性危害，多是通过污染食品的形式造成。某些农药对人和动物的遗传和生殖造成影响，产畸形和引起癌症等方面的毒素作用。
具体农药品种和含量。
19
注意事项
❖ 1、葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、菱白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。
20
注意事项
❖ 2、当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酷酶空白对照测试3min的吸光度变化△A0值在0.3 以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。

食品中农药残留测定ppt课件

色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min〕
5 ℃/min 260 ℃（6 min）
标准曲线的绘制
准确称取α-硫丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL 正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合，用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得标准曲线。
160℃；再以5℃/min 升至270℃，保持 20min。不分流进样：1μL。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质的质量(ng)×样品定容体积(mg)
样品加标回收实验
❖ 在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法处理，测定，计算回收率。
❖ 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高温活化4 h。
气相色谱测定
➢岛津GC－2019气相色谱仪，日本岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱，美国安捷伦公司 ➢（30m×0.25mm×0.25um） ➢电子捕获检测器
测定条件
进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃，载气：99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样，分流比1:10，进样量1.0 μL。
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇，最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至1 mL。

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通常要求湿筛试验（75μm）≥98%
15
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P8
II 干法筛分
目的
限制未知大小的颗粒物的量。
适用范围
直接使用的粉剂和颗粒剂。
CIPAC方法 MT 59.1 粉剂（DP）
MT 58 颗粒剂(GR) MT170 水分散粒剂(WG)的干法筛分
通常要求干筛试验（75μm）≥95%
我国方法
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法：2.1
干筛法
16
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P9
III 粒度范围
目的
保证颗粒剂中有可接受的比例处于适当的粒径范围内，避免产品在运输或处置过程中大、小颗粒上下分离，确保机械施药时流速均匀。
5
China Agricultural University
一原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性
ISO 英文通用名称（E-ISO）（假如未被接受，注明状态），或者INCI 名称（若有）。
其他通用名称，或者同义名称。
化学名称（IUPAC 和CA）。
CAS®号（若有，每一个异构体或异构体混合物）。
二农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质 P17
I 分散度
目的
保证制剂在用水稀释时容易并迅速地分散。
适用范围
悬浮剂(SC)、悬浮微囊剂(CS)和水分散粒剂(WG)。
CIPAC方法 MT 160 剂的自发分散性 MT 174 水分悬浮散粒剂的分散性
我国方法
HG/T 2467.13-2003 农药水分散粒剂产品标准编写规范：4.13 分散性
我国方法尚未建立
通常要求“几乎无粉尘”或“基本无粉尘”。
18
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P11
V 抗磨性
目的
保证颗粒状制剂在使用前，仍然是完整的，减少颗粒剂在运输、搬运时磨擦产
生的粉尘带来的风险，同时避免产生的粉尘和（或细粉）对应用和田间的药效
适用范围
所有用水分散或溶解的固体制剂。
CIPAC方法
我国方法
MT53.3 可湿性粉剂的润湿性测定
GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法
FAO/WHO通常要求在不搅拌的情况下，产品应在1分钟被完全润湿；我国通常要求可湿粉、可溶粉、水分散粒剂润湿时间≤120秒
13
China Agricultural University
7
China Agricultural University
一原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质--熔点测定
1. 毛细管法按GB 617-88《熔点范围测定通用方法》进行
双浴式熔点测定装置
China Agricultural University
b 形管熔点测定装置
8
一原药有效成分技术等级的最低资料要求
二农药制剂的物理和化学性质
2. 表面性质 P6
II 持久起泡性
目的
限制产品注入到喷雾器械中产。
方法
CIPAC方法 MT 47.2悬浮剂泡沫的测定
我国方法
HG/T 2467.5-2003 农药悬浮剂产品标准编写规范：4.11 持久起泡性试验
无通用要求。
14
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P7
I 湿筛试验
目的
限制不溶颗粒物的量以防止喷雾时堵塞喷嘴或过滤网。
适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂（SC，包括种子处理悬浮剂FS、油悬浮剂OD）、水分散粒剂(WG)、胶囊悬浮剂(CS)、可分散液剂（DC）、悬乳剂(SE)、可溶片剂（ST）或可分散片剂 (WT)、乳粉（EP）或乳粒剂（EG）。
无通用要求。
22
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
4. 分散性质 P19
II 崩解时间和分散度或溶解度
目的
保证可溶性片剂或分散性片剂在水中迅速崩解，并且制剂能快速溶解并有良好的分散。
适用范围
可溶性片剂（ST）和水分散片剂(WT)。
CIPAC 方法
熔点显微镜法差热分析仪
差示扫描量热计凝固点法倾倒点
293 到 >573 173 到 1273 173 到 1273 223 到 573
± 0.5
600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0 600 K 以下± 0.5 1273 K 以下± 2.0
± 0.5
223 到 323
± 3.0
1. 密度性质 P4
假密度
目的
为包装、运输和应用提供信息。当测定用体积（勺或其他容器）而不用重量计量时，密度指标对固体物质有特殊作用。
适用范围
粉状或颗粒状的制剂。 CIPAC方法
MT33 粉剂的堆密度 MT58.3 颗粒剂无压紧密的表观密度
MT159 颗粒剂的松密度和堆密度 MT169 水分散粒剂（WDG）的堆密度
适用范围
所有种子处理剂。
CIPAC方法 MT83（种子处理粉剂的种子附着
性试验）可能适用
MT194 对于处理过的种子的附着性
无通用要求。
China Agricultural University
我国方法 GB/T 17768-1999 悬浮种衣剂产品标准编写规范：4.9 成膜性的测定，4.10 包衣均匀度的测定，4.11 包衣脱落率
•通常将国际农药分析协作委员会(CIPAC)提出的方法作为仲裁方法.
4
China Agricultural University
一原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分特性有效成分物理性质合成工艺路线摘要有效成分最低含量杂质最高限量在等于或高于1g/kg 时，提交批量分析报告低于1g/kg 相关杂质最高限量毒理学摘要资料其他
我国方法
制定中
HG/T 2467.14-2003农药可分散片剂产品标准编写规范：4.9 崩解时间的测定
HG/T 2467.14-2003农药可溶片剂产品标准编写规范：4.9 崩解时间的测定
无通用要求。
23
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
DIN 53736
ASTM E 537
ASTM E 537 ISO 1392 ISO 2207 ISO 3016
9
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
农药制剂物理性质特殊性
制剂是农药最终产品；农药制剂品种很多，约120种以上；农药制剂测定的是多组分组合物所达到的最终结果；不同制剂理化性质有其特殊性；对农药制剂理化性质测试有多种方法；
CIPAC方法
我国方法
MT 59.3 湿筛法
MT 182 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验 MT 182 利用循环水进行湿筛试验 MT 167 水分散粒剂（WG）分散后的湿筛试验
GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法：2.2 湿筛法
MT 185 湿筛试验，MT59.3、MT167 的修订版（首选）
CIPAC 号。
分子结构式（若有并已知的，包括有效异构体的立体化学结构）。
异构体组成，若有。
分子式。
相对分子量。
6
China Agricultural University
一原药有效成分技术等级的最低资料要求
有效成分物理性质
蒸汽压；熔点，沸点，或者分解温度；水中的溶解度；辛醇：水分配系数；离解性，若有；水解，光解和其他降解特性。
引言
相关的国际组织与机构
联合国粮食农业组织 (FAO) 世界卫生组织 (WHO) 经济合作和发展组织 (OECD) 联合国工业发展组织 (UNIDO) 国际标准化组织 (ISO) 欧盟 (EC) 美国环境保护署 (EPA) 国际农药分析协作委员会(CIPAC) 国际官方分析化学家协会(AOAC)
4. 分散性质
III 悬浮率
P19
目的
保证有足够量的活性组分均匀地分布在悬浮液中，在施药时喷雾药液是一
个均匀的混合液。
适用范围
可湿性粉剂（WP）、悬浮剂(SC)、胶囊悬浮剂(CS)、水分散粒剂(WG)。
CIPAC 方法
我国方法
MT 15.1 可湿性粉剂的悬浮率
MT 161 悬浮剂的悬浮率
的测定
20
二农药制剂的物理和化学性质
3. 细粒、碎片和附着物性质 P14
VII 粒度范围
目的
保证悬浮颗粒的粒径处于一个较窄的范围内，以确保其最佳使用效果及产品的安全性。
适用范围
多相制剂，如颗粒剂，粉剂，悬浮剂和乳剂等。
CIPAC方法 MT 187 激光粒度分析
我国方法尚未建立
21
China Agricultural University
10
China Agricultural University
二农药制剂的物理和化学性质
密度性质表面性质细粒、碎片和附着物性质分散性质溶解和分解性质贮存稳定性流动性质挥发性质

农药制剂性能指标国际标准化测定概述(PPT 62页)

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第九章农药理化性能测定法

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