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高效液相色谱法测定化癥止痛巴布剂中马钱子碱、丹皮酚的含量目的探讨化癥止痛巴布剂中主要有效成分马钱子碱、丹皮酚的高效液相色谱测定法（HPLC）。
方法采用HPLC法，Xterra RP18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为氯仿：甲醇：0.1%氨水进行梯度洗脱，检测波长为240nm，流速为1.0mL/min，柱温为25℃。
结果马钱子碱的线性范围为0.95～11.4μg/mL （r=0.9993），平均回收率为98.98%（RSD=1.36%），丹皮酚的线性范围为2.623～31.28μg/mL（r=0.9997），平均回收率为97.92%（RSD=3.15%）。
结论HPLC法测定化癥止痛巴布剂中有效成分马钱子碱、丹皮酚的方法简便、可靠，可以有效的控制制剂的质量。
标签：化癥止痛巴布剂；HPLC；马钱子碱；丹皮酚巴布剂又称为巴布贴、巴布膏，指的是药材提取物、药材与适宜的亲水性的基质混匀后涂布于背衬材料上所制成的贴膏剂。
巴布剂最早是起源于日本[1]。
其临床特点是刺激性、过敏性小，用药方便、疗效明显，已经成为极具市场潜力的新型制剂[2]。
化癥止痛巴布剂中主要药材包括三七、细辛、红花、延胡索、制马钱子、徐长卿等，本实验采用高效液相色谱法测定化癥止痛巴布剂中制马钱子、徐长卿的有效成分马钱子碱、丹皮酚的含量，以为其质量标准提供依据。
1 仪器与试药采用美国Waters公司生产的高效液相色谱仪器，美国美特勒电子分析天平，马钱子碱对照品（购于中国生物制品检定所，批号：120514）、丹皮酚对照品（购于中国生物制品检定所，批号：20120625）；化癥止痛巴布剂由我试验科室提供；甲醇为色谱纯，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件的选择色谱柱为Xterra RP18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为氯仿︰甲醇︰0.1%氨水（90︰10︰0.25、75︰25︰0.25、65︰35︰0.25、55︰45︰0.25）进行梯度洗脱，每间隔40min变换一次流动相的比例，检测波长为240nm，进样量为20μL，流速为1.0mL/min，柱温为25℃。
简单的方法测膏体流变性引言膏体是一种非牛顿流体，其流变性质是描述其变形应答的重要属性。
测定膏体流变性可以帮助我们了解其物理特性，从而指导产品的开发和应用。
在本文中，我们将介绍一种简单的方法来测定膏体的流变性。
测定设备和原理1. 设备：流变仪是测定膏体流变性的常用工具。
它由电机、转子、测距设备和控制系统组成。
转子悬浮在膏体中并施加剪切力，测距设备测量转子的移动距离，从而得到膏体的流变参数。
2. 测定原理：根据牛顿流体的定义，剪切应力与剪切速率成正比。
而对于非牛顿流体，剪切应力与剪切速率之间的关系是非线性的。
通过施加不同的剪切速率，测定相应的剪切应力，可以得到膏体的流变曲线。
实验步骤1. 准备工作：将膏体样本取出并放置在流变仪的测试夹具上。
2. 确定温度：根据膏体的需求，确定测定温度。
流变性会受到温度的影响，因此需要控制好温度稳定性。
3. 设置剪切速率：根据膏体样本的特性，选择合适的剪切速率范围，并在流变仪上设置。
4. 开始测量：将转子浸入膏体中并开始测量，流变仪将自动记录转子的运动距离和施加的剪切应力。
5. 测量时间：根据膏体的特性，确定测量的时间跨度。
测量时间过短可能无法得到准确的数据，而过长的测量时间可能会使膏体发生变化。
6. 数据分析：根据测得的数据，绘制流变曲线并进行分析。
可以计算膏体的应力指数、流变指数、屈服应力等参数，从而了解膏体的流变行为。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们可以得到膏体样本的流变曲线，并据此分析其流变行为。
根据流变曲线的形状，我们可以初步判断膏体是属于剪切稀释型还是剪切增稠型。
根据流变指数的大小，我们可以判断膏体的黏度变化程度，从而指导产品的配方设计。
另外，我们还可以通过比较不同样品的流变性，找出与产品性能相关的因素，进一步优化产品配方。
结论测定膏体流变性是研究膏体特性的重要手段，通过测量剪切应力与剪切速率的关系，我们可以得到膏体的流变曲线，并进一步分析其流变行为。
这种简单的方法可以帮助我们了解膏体的物理特性，指导产品的开发和应用。
HPLC法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量鲍云惠;吕锁忠【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚含量的方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS(C18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为0.1％磷酸溶液-甲醇(25:75),流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm.结果:大黄素和大黄酚分别在8.4604～211.5100(r=1.0000,n=6)和3.5237～88.0915(r=1.0000,n=6)μg/mL范围内呈现良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<1.0％;平均加样回收率(RSD)分别为99.72％(0.37％)、99.78％(0.39％).结论:该方法专属性强、简单易行、节约时间和成本,可用于测定去炎酊中游离大黄素和大黄酚的含量.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2019(028)007【总页数】4页(P47-49,58)【关键词】HPLC法;去炎酊;大黄素;大黄酚;含量测定【作者】鲍云惠;吕锁忠【作者单位】曲靖市中医医院, 云南曲靖 655000;曲靖市中医医院, 云南曲靖655000【正文语种】中文【中图分类】R284.1去炎酊是由重楼、大黄、红花、白芷、虎杖、紫草、草乌、独定子、马钱子、生南星、苦参等中药经渗漉制成的酊剂。
有清热除湿、泻火解毒、活血化瘀、消肿止痛、消炎排脓之功效，主治跌打损伤、外伤感染、痈疽、疮疖、蚊虫叮咬、皮肤痒疹等。
大黄为方中君药，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经、利湿退黄，用于实热积滞便秘、血热吐衄、目赤咽肿、痈肿疔疮、肠痈腹痛、瘀血经闭、产后瘀阻、跌打损伤、湿热痢疾、黄疸尿赤、淋证，水肿，外治烧烫伤；虎杖具有利湿退黄、清热解毒、散瘀止痛、止咳化痰，用于实热黄疸、淋浊、带下、风湿痹痛、痈肿疮毒、水火烫伤、经闭、癥瘕、跌打损伤、肺热咳嗽[1]。
实验十八流体流变性质的测定
一、实验目的
掌握流体流变曲线的测定原理及方法。
二、实验指导
在适当外力的作用下，物质所具有的流动和变形的性能，称为流变性。
量度物质流变性最常用的物理量是粘度。
流体分为牛顿流体和非牛顿流体两大类。
牛顿流体表现为切变应力与切变速度成正比，即：
F/A=η·dν/dγ
式中F/A-切变应力，dν/dγ-切变速度，η为粘度系数或粘度。
对于某一特定液体，粘度为一常数，这是牛顿流体的特征，如水、甘油、糖浆都属于牛顿流体。
测定牛顿流体粘度常用的仪器有毛细管粘度计（平式和乌式粘度计）和落球粘度计。
非牛顿流体不符合切变应力和切变速度成正比的关系，其粘度是随切变应力的变化而变化的。
如高分子溶液、溶胶、乳浊液、软膏及一些混悬剂等，均属于非牛顿流体。
把切变速度（D= dν/dγ）随切变应力（S=F/A）而变化的规律绘制的曲线称为流变曲线。
牛顿液体流变曲线是通过原点的直线，可以用一点的粘度绘制流变曲线。
非牛流体的流动曲线有的不通过原点，且大部分为曲线，切变速度与对应的切变应力须一一测定后才能绘制出流变曲线。
非牛顿流体按流动方式的不同，可分为塑性流体、假塑性流体、胀性流体、触变流体。
测定非牛顿性流体粘度的常用仪器为旋转式粘度计。
流变学在药剂中的混悬剂、乳剂、胶体溶液、软膏剂和栓剂等的处方设计、质量评价以及制备工艺的确定都具有重要的指导意义。
三、实验内容和操作
1．甘油流变曲线的绘制
（1）将杯和转子在所定的位置固定，通循环水使杯保持恒温（30℃）
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（2）将甘油倒入杯中标线处，继续循环水，使甘油保持恒温。
（3）将砝码挂上后，读出旋转指针的刻度，然后使制动器脱离，记录旋转指针旋转一周的时间，求出旋转的速度（ν）。
（4）变换砝码的重量，重复上述操作
2．先配制0.5%、1.0%、3.0%羧甲基纤维素钠水溶液的流变曲线的绘制
如前述固定好杯和转子，加入羧甲基纤维素水溶液至标线处，保持杯内溶液恒温后，重复上述操作。
四、实验结果与讨论
1．对于甘油，依据测定的旋转速度ν和砝码的重量（w）的关系，绘制流变曲线，由直线的斜率求出装置的常数（Kν）。
ν=Kν·W·1/η
这里η为粘度系数，甘油的粘度系数为624cp（t=30℃）
2．各种浓度的羧甲基纤维素水溶液的数据，同上述方法处理，当流变曲线为直线时，由上式求出粘度系数。
若为非牛顿流体，指出符合哪种类型。
五、思考题
1．简述流变学在药剂学中的应用。
2．给出牛顿型流体、塑性流体、假塑性流体、胀性流体的流动曲线。
（杨丽）
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