第2章 煤的工业分析方法
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煤的工业分析方法1、分析基本知识一、煤和焦炭的组成煤是由一定地质年代生长的繁茂植物在适宜的地质环境下,经过漫长岁月的天然煤化作用而形成的生物岩,是一种包括许多有机和无机化合物的混合物。
通常讲的分为泥炭、褐煤、烟煤和无烟煤四类。
煤炭产品有原煤、精煤和商品煤等.它们主要作为固体燃料,也可作为冶金、化学工业的重要原料.煤是由有机质、矿物质和水组成。
有机质和部分矿物是可燃的,水和大部分矿物是不可燃的。
煤中的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成,其中碳和氢占有机质的95 % 以上。
煤燃烧时,主要是有机质中的碳、氢与氧化合而放热,硫在燃烧时也放热,但燃烧产生酸性腐蚀性有害气体― 二氧化硫。
矿物持主要是金属、碱土金属、铁、铝等的碳酸盐、硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐及硫化物。
除硫化物外,矿物质不能燃烧,但随煤的燃烧过程,变为灰分。
它的存在使煤的可燃部分比例相应减少,影响煤的发热量。
煤中的水分,主要存在于煤的孔隙结构中.水分的存在会影响燃烧稳定性和热传导,本身不能燃烧放热,还要吸收热量汽化为水蒸气。
煤在隔绝空气的条件下,加热干馏,水及部分有机物裂解生成的气态产物挥发逸出,不挥发部分即为焦炭。
焦炭的组成和煤相似,只是挥发分的含量较低。
二、煤的分析方法为了确定煤的性质,评价煤的质量和合理利用煤炭资源,工业上最重要和最普通的分析方法就是煤的工业分析和元素分析。
1 、工业分析煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc ) 四个分析项目的总称。
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据。
根据分析结果,可以大致了解煤中有机质的含量及发热量的高低,从而初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途:根据工业分析数据还可计算煤的发热量和焦化产品的产率等.煤的工业分析主要用于煤的生产开采和商业部门及用煤的各类用户,如焦化厂、电厂、化工厂… … 等。
2 、元素分析煤的元素分析是指煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。
煤的工业分析方法GB/T 212-20081内容和意义工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分(M)、灰分(A)、和挥发分(V)的测定及固定碳(FC)的计算。
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途。
2 水分的测定2.1 水分测定方法煤的水分测定方法:A 通氮干燥法 B 空气干燥法 C 微波干燥法方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤。
C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分。
2.2 试验步骤本实验室采用空气干燥法称样——分析煤样(1±0.1)g;称准到0.0002g,平摊在称量瓶中;升温——干燥箱控温在(105~110)℃;鼓风——提前(3~5)min;(注:预先鼓风是为了使温度均匀);干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h;冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温(20min);称量检查性干燥:时间:30min温度:(105~110)℃终止条件:△m<0.0010或质量增加M ad<2.00%不必进行检查性干燥。
计算结果质量减少时:以最后一次质量为计算依据质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据2.3 结果的计算计算公式:M ad=m1/m×100M ad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)2.4 水分测定的精密度水分(Mad)/%重复性限/%<5.00 5.00~10.00>10.000.20 0.30 0.403 灰分的测定3.1 灰分的定义和来源3.1.1定义:煤在规定的条件下完全燃烧得到的残留物质。
•不是煤中的固有物质•是矿物质完全燃烧后的衍生物3.1.2来源:•原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素•次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质•外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石(碳酸钙)黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等。
煤的工业分析方法GB/T212-20081内容和意义工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分M、灰分A、和挥发分V的测定及固定碳FC的计算.煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途.2水分的测定2.1水分测定方法煤的水分测定方法:A通氮干燥法B空气干燥法C微波干燥法方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤.C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定.在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分.2.2试验步骤本实验室采用空气干燥法称样——分析煤样1±0.1g;称准到0.0002g,平摊在称量瓶中;升温——干燥箱控温在105~110℃;鼓风——提前3~5min;注:预先鼓风是为了使温度均匀;干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中:烟煤1h、无烟煤 1.5h;冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温20min;称量检查性干燥:时间:30min温度:105~110℃终止条件:△m<0.0010或质量增加<2.00%不必进行检查性干燥.Mad计算结果质量减少时:以最后一次质量为计算依据质量增加时:以质量增加前一次的质量为计算依据2.3结果的计算计算公式:Mad =m1/m×100Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克gm1——煤样干燥后失去的质量,单位为克g2.4水分测定的精密度水分Mad/%重复性限/%<5.005.00~10.00>10.000.20 0.30 0.403灰分的测定3.1灰分的定义和来源不是煤中的固有物质是矿物质完全燃烧后的衍生物原生矿物质:成煤植物中所含的无机元素次生矿物质:煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质外来矿物质:煤炭开采和加工处理中混入的矿物质煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石碳酸钙黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等.3.2灰的形成化学反应煤在灰化过程中发生的主要反应有:1粘土和页岩矿物质失去结晶水,这类矿物质中最普遍的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水.2Si02·Al23·2H20→2S i02+Al23+2H20↑CaS04·2H20→CaS04+2H20↑2碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化硅反应生成硅酸钙.CaC03 →Ca0+C02↑Ca0+S03 →CaS04Ca0+Si02 →CaSi03(3)黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物(4)主要是SO2,一小部分SO34FeS2﹢11O2→2Fe2O3﹢8SO2↑2SO2 ﹢O22SO34与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物.3.3灰分测定影响因素1黄铁矿的氧化程度2方解石的分解程度3灰中固定的硫量的多少为测得有可靠的灰分值就必须——使黄铁矿氧化完全;——方解石分解完全;——三氧化硫和氧化钙间的反应降到最低程度.1采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化排出,避免硫酸钙的生成;2灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经生成就及时排出;3煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解成的氧化钙固定;4在足够高的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱除.3.4灰分的测定发法两种方法1缓慢灰化法慢灰——仲裁法2快速灰化法快灰方法A:快灰仪法方法B:马弗炉法3.4.1缓慢灰化法灰皿——新灰皿灼烧至质量恒定,存放在干燥器中;称样——分析煤样1±0.1g;称准到0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;灰化——将灰皿送入<100℃的马弗炉恒温区中,炉门留有15mm左右的缝隙,缓慢升温至500℃30min以上,保持30min,继续升温到815±10℃,灼烧1h;冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min;称量检查性灼烧:时间:每次20min温度:815±10℃终止条件:连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0001g灰分<15%时,不必进行检查性灼烧结果计算:以最后一次灼烧后的质量为计算依据与水分的不同.3.4.2马弗炉法升温——马弗炉加热到850℃;灰皿——新灰皿要灼烧至质量恒定,灰皿放在干燥器中;称样——分析煤样1±0.1g;称准到0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g;灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排灰皿中的煤样灰化,待5~10min后煤样不在冒烟,以不大于2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炽热部分若煤样着火发生爆燃,试验应作废;灼烧——关上炉门并留有15mm左右的缝隙,灼烧40min;冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min;称量检查性灼烧——同缓慢灰化法3.5结果的计算计算公式:Aad =m1/m×100Aad——空气干燥基灰分的质量分数,%m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克gm1——灼烧后残留物的质量,单位为克g3.6灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限/%再现性临界差/%<15.000.200.3015.00~30.000.300.50>30.000.500.704挥发分的测定4.1挥发分的定义定义:煤样在规定条件下,隔绝空气加热7min,校正水分后的挥发物产率即为挥发分.4.2实验步骤坩埚——在900℃下灼烧至质量恒定,总质量为15~20g,冷却放在干燥器中;预升温——将马弗炉加热至920℃左右;称样——分析煤样1±0.01g,称准至0.0002g,轻轻振动坩埚,煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;加热——坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,放入后要求炉温在3min 内恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则此次试验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.冷却——空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min后称量.4.3结果计算计算公式:Vad =m1/m×100-MadVad——空气干燥基挥发分的质量分数,%m——一般分析试验煤样的质量,单位为克gm1——煤样加热后减少的质量,单位为克gMad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%4.4挥发分测定的精密度挥发分质量分数/%重复性限/%再现性临界差/%<20.000.300.5020.00~40.000.50 1.00>40.000.80 1.504.5焦渣特征分类a.粉状1型:全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;b.粘着2型:用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;c.弱粘结3型:用手指轻压即成小块;d.不熔融粘结4型:以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽;e.不膨胀熔融粘结5型:焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;f.微膨胀熔融粘结6型:用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较少的膨胀泡或小气泡;g.膨胀熔融粘结7型:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;h.强膨胀熔融粘结8型:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm.5固定碳的计算FCad =100-Mad+Aad+VadFCad——空气干燥基固定碳的质量分数,%Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,%A——空气干燥基灰分的质量分数,%ad——空气干燥基挥发分的质量分数,%Vad。
实验二煤的工业分析方法煤的工业分析试验,是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析。
具体地说,就是用实验的方法来测定煤中的水分(M)、灰分(A)、挥发分(V)和固定碳(FC)的质量百分数的含量。
在试验时,只需测定煤中的水分、灰分和挥发分的百分含量,而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值。
一、实验目的1.了解煤中水分存在的形态。
2.了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况。
3.了解测定挥发分的意义,掌握焦渣特征的鉴定方法。
4.掌握水分、灰分和挥发分的测定方法。
5.掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。
二、基本原理1.水分(M)煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种。
游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水;化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水,也叫结晶水,如CaSO4·2H2O 和Al2O3·2SiO2·2H2O等等。
游离水又分外在水和内在水。
外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水。
把煤放在空气中干燥时,煤中的外在水分很容易蒸发,蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止,此时的煤叫空气干燥基煤。
当把这种煤制成粒度为0.2mm以下,作分析所用的试样时就叫分析煤样。
用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果。
内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水,在常温下这部分水是不会失去的,只有加热到105~110℃的温度时,经过一段时间后,才能失去。
而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。
根据煤样的状态,煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况。
水分是指试样在温度为105~110℃时,干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数。
2.灰分(A)煤的灰分是指在温度为815±10℃时,煤中的可燃物质完全燃烧,其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣,煤中的灰分来自矿物质,但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同,灰分是一定条件下的产物。
煤的工业分析方法煤是一种重要的化石燃料资源,在工业生产和能源消耗中起着重要的作用。
对于煤的工业分析方法,主要包括煤的品位分析、煤的物理分析、煤的化学分析和煤的热值分析等方面。
下面将对这些方法进行详细说明:1. 煤的品位分析:煤的品位是指煤中含有的固体有用成分的含量,通常以煤的灰分、挥发分、固定碳和硫分等指标来评估。
品位分析是煤炭质量控制和煤炭采购的重要依据。
一般常用的测试方法有灰分、挥发分、固定碳和硫分的测定方法。
灰分的测定采用高温加热煤样,使有机质燃尽后,残留物被称为灰分,重量差即为灰分含量;挥发分的测定通常采用在一定条件下加热煤样,通过测定挥发分的质量减少来确定挥发分含量;固定碳的测定则是指在高温条件下煤中的有机质燃尽所剩下的的残留物质,通过固定碳含量可以评估煤的燃烧性能;而硫分的测定则是通过化学方法测定煤中的硫的含量。
2. 煤的物理分析:煤的物理分析是指对煤的物理性质和结构进行研究的方法,包括煤的外观、密度、孔隙结构、煤的热重分析和煤层中气体含量的测定等。
常用的方法有煤样取样、外观观察、煤的堆积密度、孔隙度、细度以及煤中水分的测定等。
煤样取样是为了获取代表性的样品,通常采用分析中心取样器进行取样。
外观观察主要是通过目视对煤样的颜色、结构、粒度等进行观察和分析。
煤的堆积密度是指煤样在一定的条件下所占据的空间,该值与煤的堆积性能、煤的粒度等密切相关。
孔隙度则是指煤中的孔隙空间的比例,孔隙度的大小与煤的透气性和可燃性有关。
细度是指煤的颗粒大小,通常通过筛分或者显微镜下的观察来进行测定。
而煤中的水分则是通过烘干煤样中水分的失重来测定。
3. 煤的化学分析:煤的化学分析是指对煤的元素组成和化学性质进行研究的方法,主要包括元素含量的测定和煤的组成分析等。
煤的元素含量的测定通常采用仪器分析方法,如元素分析仪、原子吸收光谱仪等。
通过测定煤中的元素含量,可以评估煤炭的质量和燃烧性能。
煤的组成分析则是指对煤中的有机质和无机质的成分进行分析。
煤的工业分析方法首先,物理性能分析是对煤的物理特性进行测试和分析。
其中包括颗粒度分析、密度分析、孔隙结构分析等。
颗粒度分析是通过筛分方法对煤样进行颗粒度分布测试,可以了解煤的颗粒大小及分布情况,为煤的选煤和煤的燃烧提供依据。
密度分析是通过密度计对煤的密度进行测试,可以了解煤的密度情况,为煤的选煤和煤的运输提供依据。
孔隙结构分析是通过氮气吸附法对煤的孔隙结构进行测试,可以了解煤的孔隙结构及孔隙度情况,为煤的气体吸附和储层特征分析提供依据。
其次,化学成分分析是对煤的化学成分进行测试和分析。
其中包括元素分析、有机组分分析、硫分析等。
元素分析是通过元素分析仪对煤的主要元素含量进行测试,可以了解煤的主要元素含量情况,为煤的利用和煤的资源评价提供依据。
有机组分分析是通过有机元素分析仪对煤的有机组分进行测试,可以了解煤的有机组分情况,为煤的燃烧和煤的转化提供依据。
硫分析是通过硫分析仪对煤的硫含量进行测试,可以了解煤的硫含量情况,为煤的燃烧和煤的环保利用提供依据。
最后,热学性能分析是对煤的热学特性进行测试和分析。
其中包括发热量分析、燃烧特性分析、热解特性分析等。
发热量分析是通过热量计对煤的发热量进行测试,可以了解煤的燃烧热值情况,为煤的燃烧利用提供依据。
燃烧特性分析是通过热重分析仪对煤的燃烧特性进行测试,可以了解煤的燃烧特性,为煤的燃烧过程控制提供依据。
热解特性分析是通过热解仪对煤的热解特性进行测试,可以了解煤的热解特性,为煤的热解利用提供依据。
总之,煤的工业分析方法对于煤炭资源的开发利用具有重要意义,通过对煤的物理性能、化学成分和热学性能进行分析,可以全面了解煤的特性,为煤的利用和煤的资源评价提供科学依据。
煤的工业分析方法
煤的工业分析方法主要包括物理分析方法和化学分析方法。
物理分析方法主要包括煤的外观观察、煤的密度测定、煤的颗粒度分析、煤的热值测定、煤的水分含量测定等。
外观观察主要通过肉眼观察煤的颜色、质地、光泽等来判断煤的质量和品种。
煤的密度测定可以反映煤的密度大小,进而判断煤的质量。
煤的颗粒度分析可以测定煤的粒径大小和分布情况,对煤的利用和加工具有指导意义。
煤的热值测定可以确定煤的能量含量,是煤的重要物理性质之一。
煤的水分含量测定可以确定煤中的水分含量,影响煤的燃烧性能和利用价值。
化学分析方法主要包括煤的元素分析、煤的挥发分析、煤的固定碳分析、煤的灰分分析、煤的全硫分析、煤的有机硫分析等。
煤的元素分析可以测定煤中各种元素的含量,对煤的性质和利用具有重要意义。
煤的挥发分析可以测定煤在一定温度范围内挥发出的气体和液体含量,可以判断煤的燃烧性能。
煤的固定碳分析可以确定煤中的固定碳含量,是煤的重要组分之一。
煤的灰分分析可以测定煤中的无机灰分含量,对煤的利用和环境影响具有指导意义。
煤的全硫分析可以测定煤中的总硫含量,对煤的燃烧性能和环境影响有一定程度的影响。
煤的有机硫分析可以测定煤中有机硫的含量,对煤的燃烧性能和环境影响具有重要作用。
通过以上的物理分析方法和化学分析方法,可以全面了解煤的成分、结构、性质和利用价值,为煤矿开采、煤炭加工和燃煤利用提供科学依据。
第二章煤的工业分析方法1、分析基本知识一、煤和焦炭的组成煤是由一定地质年代生长的繁茂植物在适宜的地质环境下,经过漫长岁月的天然煤化作用而形成的生物岩,是一种包括许多有机和无机化合物的混合物。
通常讲的分为泥炭、褐煤、烟煤和无烟煤四类。
煤炭产品有原煤、精煤和商品煤等.它们主要作为固体燃料,也可作为冶金、化学工业的重要原料.煤是由有机质、矿物质和水组成。
有机质和部分矿物是可燃的,水和大部分矿物是不可燃的。
煤中的有机质主要由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成,其中碳和氢占有机质的95 % 以上。
煤燃烧时,主要是有机质中的碳、氢与氧化合而放热,硫在燃烧时也放热,但燃烧产生酸性腐蚀性有害气体― 二氧化硫。
矿物持主要是金属、碱土金属、铁、铝等的碳酸盐、硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐及硫化物。
除硫化物外,矿物质不能燃烧,但随煤的燃烧过程,变为灰分。
它的存在使煤的可燃部分比例相应减少,影响煤的发热量。
煤中的水分,主要存在于煤的孔隙结构中.水分的存在会影响燃烧稳定性和热传导,本身不能燃烧放热,还要吸收热量汽化为水蒸气。
煤在隔绝空气的条件下,加热干馏,水及部分有机物裂解生成的气态产物挥发逸出,不挥发部分即为焦炭。
焦炭的组成和煤相似,只是挥发分的含量较低。
二、煤的分析方法为了确定煤的性质,评价煤的质量和合理利用煤炭资源,工业上最重要和最普通的分析方法就是煤的工业分析和元素分析。
1 、工业分析煤的工业分析是指包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(Fc ) 四个分析项目的总称。
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标,也是评价煤质的基本依据。
根据分析结果,可以大致了解煤中有机质的含量及发热量的高低,从而初步判断煤的种类、加工利用效果及工业用途:根据工业分析数据还可计算煤的发热量和焦化产品的产率等.煤的工业分析主要用于煤的生产开采和商业部门及用煤的各类用户,如焦化厂、电厂、化工厂… … 等。
2 、元素分析煤的元素分析是指煤中碳、氢、氧、氮、硫五个项目煤质分析的总称。
元素分析结果是对煤进行科学分类的主要依据之一,在工业上是作为计算发热量、干馏产物的产率、热量平衡的依据。
元素分析结果表明了煤的固有成分,更符合煤的客观实际。
针对煤的应用可对煤分析有更多的分析项目。
2、煤样的制备煤试样是不均匀固体试样,采取和制备均几有一定的代表性。
一、制样规则1 、制样目的制样的目的是将采集的煤样.经过破碎、涎合和缩分等程序制备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。
2 、精度要求煤样制备和分析的总精度为0.05A2 ,并无系统偏差.人为采样、制样和分析的总精密度。
A 值的规定见表。
在下列情况下离要按表的规定检验煤样制备的抽密度:①采用新的缩分机和破碎缩分联合机械时;②对煤样制备的精密度有怀贬时;③其他认为有必要检脸煤样制各的精密度时:采样,制样柏分析总抽密度二、制样用品l 、试剂( 1 )权化锌,工业品( 2 )硝酸银溶液(1 %水溶液)称取为lg 确酸银.溶干loomL 水中,并加数油硝酸,贮存于深色瓶中2 、设备和工具( 1 )煤样室(包括制样、贮样、干操、减灰等房间)煤样室应宽大傲亮,有防尘设备。
并为水泥地面。
堆掺编分区,还箱要在水泥地面上铺以厚度俪m 以上的用板。
贮存煤样的房间不应有热源.不受强光照射,无任何化学药品,( 2 )破碎机适用制样的破碎机为毅式破碎机、对辊破邵机、其他密封式研璐机以及无系统偏差、栩密度符合要求的各种缩分机和联合破辞缩分机等。
(3 )钢板和侧辊用于手工磨碎煤样。
( 4 )不同规格的二分器( 5 )十字分样板、书饭铁锹、铁铲、铁锌铁盘或绪说盘,毛刷、台拜、托盘大平、磅称、清扫设备和磁铁( 6 )容器川于贮存全水分煤样和分析试胜煤样的严密容器。
必口玻功广瓶.( 7)振筛机和筛网包括方孔筛和圆孔箱。
方孔掩的孔径为25mm、13mm、6mm、3mm、lmm 和0 . 2mm及其他孔径。
圈孔拜的孔径为3mm , 1.5mm、l .0mm . ( 8 )鼓风干饭箱可控制温度在45- 50℃的鼓风干恨箱,( 9 )布兜或抽滤机和尼龙滤布用于减灰,( 10 )捞勺用于捞取煤样。
用网孔0 . 5 mm×0.5mm钥丝网或网孔近似的尼龙布制成,扮勺直径要小T -减灰桶直径的1/2。
( 11 )桶用于减灰和贮存至液,用被锌铁板、锣料板或其他抗腐蚀材料翻成。
(12 )液体相对密度计一套犯泛范围为1 .00一2.00最小分度值为0 . 01 。
三、煤样的制备( 1 )收到煤徉后,应将煤种、粒度、采样地点、包装情况、煤徉质t .收到和制备时间等项详细登记.并进行编号。
如系商品煤样.还应登记车号和发运吨数。
( 2 )煤样按标准规定的制备程序及时制备成空气干燥煤样,或先制成适当校级的试毅室煤样。
如果水分过大,影响进一步破碎、缩分时.应平无在低于5 。
℃的说度下适当地进行干爆.( 3 )除使用联合胜碎缩分机外.煤样应破碎至全部通过相应的帅子,再进行缩分。
粒度大于25mm的煤样未经破碎不允许缩分。
《4 )煤样的制备既可一次完成,也可分几娜分处理。
若分几部分则姆部分按应按同一比例缩分出煤样,再将各部分煤样合起来作为一个煤样.( 5 )每次破碎、缩分曲后,机器和用具都耍清扫处理。
制样人员应穿专用鞋,以免污染煤样。
对不易清扫的密封式破碎机(如锤式破碎机)和联合破碎缩分机.应反复开、停机器几次.以排净滞留煤样.( 6 )煤样的缩分。
除水分大、无法使用机械缩分者外,应尽可能使用二分器和缩分机械.以减少缩分误差.粒度小于3mm的煤机,缩分至3.75g后,应全部通过3mm的圆孔筛,再用二分器直接缩分出不小于100g和不少于绷怡分别用于制备分析用煤样和作为存合煤样·拉度要求特殊的试睑项目,应按标准的各项理定制样.( 8 )给分御t 必须经过位脸方可使用。
检铃缩分机的班样包拍留样和弃样的进一步翔分.必须住用二分肠。
(9)使用二分倦墉分煤样。
入料时,蔽弃应向一侧倾斜。
井妥沿粉二分粉的孩个长度往夏扭动.以使煤种比较均匀地通过二分县。
筋分后任取边的焦样.(10 )堆恨四分法姐分烘样,是把已破碎、过筛的煤样用平板铁傲铲拐堆成目性体.每帐铲如的煤柑。
不应过多。
并分网三次撒落在新谁顶峭。
佼之均匀幻红落在断恨四周。
如此反汉堆协二次,冉由煤徉堆顶峭。
压平成厚度场当的脚平体。
将十宇分样板放在扁平体的正中.向下压东成肺.煤样被分为四个相伟的脚形体,将相时的两个扇形体弃去.留下阴个扇形体按规定的粒度和度盆限度.制备成·般分板煤样或通当拉度的其他组样.煤样径j 沈沮步口里砰和筋分,较度与质皿迩渐交小。
祝合煤样用的铁傲。
应相应地改小成相内地减少每次铲如的煤样数皿.( 11 》在粉碎成0.2mm的煤样之前,应用磁铁将燃样,奋,铁属吸去。
再粉到全部通过孔径为0.2mm的饰子。
并便之达到空气千姗状态.然后翻入煤样旅中。
送交化脸宜化抽。
空气千澡方法如下:将坦样放入盆中。
摊成均匀的薄肥。
于沮度不超过50℃的条件卜千摄。
如述续干诵lh后.燃样的质且交化不妞过O.1%即达到空气干橄状志.空气千操也可在煤抑破碎列0.m2m。
( 12 ,燃芯煤样可从小于3mm的煤样中组分出100g,然启披(11 )规欢侧各成分析用禅样.( 13 )全水分煤样的制各,溯定全水分的煤样既叮由水分…用煤样刹各.也可在侧各一服分析注样过招分取.( 14 )存查丈映找,除必效在容侣上帖标签外。
还应在弃答内破入3、煤的工业分析(附微波法)煤的工业分析包括煤的水分(M )、灰分(A )、挥发分(V )和固定碳(FC )四个分析项目。
一、煤中水分测定基本知识根据水分的结合状态可分为游离水和结晶水两大类。
1 、游离水是以物理吸附吸着方式与煤结合的水分.分为外在水分和内在水分两种。
( 1 )外在水分(Mf )又称自由水分或表面水分。
它是指附粉于煤粒表而的水膜和存在于直径>10-5cm的毛细孔中的水分,此类水分是在开采、贮存及洗煤时带入的.顶竣在煤粒表面上,其蒸气压与纯水的蒸气压相同.在空气中(一般规定沮皮为20 ℃.相对说度为65 % )风干1-2d 后,即燕发而失去.所以这类水分又称为风干水分。
除去外在水分的煤叫风干煤.(2 )内在水分(Minh)指吸附或凝聚在煤粒内部直径<10-5,饰的毛细孔中的水分,是风干煤中所含的水分。
由于毛细孔的吸咐作用,这部分水的蒸气压低于纯水的燕气压,故较难燕发除去.需要在高于水的正常沸点滋度下才能除尽.故称为烘干水分。
除去内在水分的煤叫干操煤.当煤较内部毛细孔吸附的水分在一定的条件下达到饱和时,内在水分达到最高值,称为最高内在水分(MHC)。
它在煤化过程中的变化有一定的现律性。
煤的外在水分和内在水分的总和称为全水分。
用符号"Mt "2 、结晶水又称化合水,最以化合的方式同煤中的矿物质结合的水。
比如存在于石资(CaSO4·2H2O)和高岭土Al4(SiO10)( OH )8]或2 Al2O3·4SiO2·4H2O中的水.在煤的工业分析中不考虑。
3 、空气千摄煤样水分空气千摄煤样(粒度<0 . 2mm=在规定条件下侧得的水分。
用符号“Mad ”表示。
空气千操煤样水分侧定(GB212 - 2001 )1 ,方法^(通氮千操法适用于所有煤种),为仲救分析方法。
(l )方法要求要称取一定t 的空气干操煤样.置于105-110干像箱中.在千操氮气派中千操到质t 恒定.‟然后根据煤样的质t 损失计算出水分的百分含量.〔2 )试剂和仪器①试剂a 、氮气:纯99。
0%.含氧小于0 . 01 % .b 、无水板化钙:化学纯,拉状。
c 、变色硅胶:工业用品,②仪各、设备a、小型干煤箱。
箱体严密,具有较小的自由空间,有气休进、出口.井带有自动控沮装盆,能保持温度在105 一110 ℃范困内。
b 、玻瑞称理航:宜径40mm,高25mm.并带有严密的磨口盖,c 、干澡塔:容,25OmL 内装干燎剂.d 、干设器:内装变色硅胶或校状无水板化钙。
c 、流t 计:最程为100-1000mL/min 。
f 、分析天平:感0.0001g.( 3 )侧定步粗:用预先干澡和称,过(栩确至0.0002g )的称里瓶称取粒度为0 . 2mm以下的空气干饭煤样(l 士0 . 1 )g,梢确至0.0002g,平摊在称盆瓶中。
打开称t 瓶盖,放入预先通入干操氮气〔在称盆瓶放入干洪箱前1 omin 开始通气,氮气流t 以每小时换气15 次计算)并已加热到l05-110 ℃的干提箱中.烟煤干操1.5h . 揭煤和无烟煤干提2h 。
从千澡箱中取出称t 瓶,立即盖上益.放入干摄器中冷却至室沮约(加min )后.称t进行检查性干操.每次30min.直到连续两次干澡煤样质量的减少不超过0 一0010g或质t 增加时为止。