多晶硅质量影响因素分析--论文1
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多晶硅产品质量的影响原因分析吕昌彦;唐伟博;田茂远【摘要】Polycrystalline silicon is widely used in the field of industrial production.It can be used in solar energy and microelectronics.With the improvement of the quality of polycrystalline silicon,the related solar products are increasing.With the increasing use and demand of polycrystalline silicon,the quality requirements of polycrystalline silicon products in various industries are also rising.In the process of polysilicon production,some factors will affect the quality of polysilicon production.In this paper,the reasons for the quality of polysilicon products are analyzed and discussed.%在工业生产领域中,多晶硅的应用比较广泛,其能够用于太阳能领域,也可以用于微电子产业,并且随着多晶硅品质的上升,相关的太阳能产品日益增加.随着多晶硅使用范围和需求量的加大,各行业对多晶硅产品质量的要求也不断提升.在多晶硅生产的过程中,一些因素会影响其生产质量,主要就多晶硅产品质量的影响原因进行了分析和探讨.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2019(045)009【总页数】2页(P149-149,184)【关键词】多晶硅;产品质量;影响原因【作者】吕昌彦;唐伟博;田茂远【作者单位】陕西天宏硅材料有限责任公司,陕西咸阳 712038;陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司,;陕西秦邦环保科技股份有限公司,陕西西安 710065)【正文语种】中文【中图分类】TQ127.2目前,太阳能是比较常用的天然能源之一,具有环保、高效的应用特点,受到了诸多行业的青睐。
多晶硅产品质量改善方向分析
要从制备工艺的角度分析。
多晶硅的制备工艺对产品质量具有决定性影响,其中晶体
生长和凝固过程是关键。
通过优化晶体生长的温度、速度等参数,可以控制晶体结构的质量,并减少缺陷的生成。
凝固过程中的气体退火、去除杂质等步骤也非常重要,可以通过
改变退火温度和时间,优化去除杂质的效果,提高晶体的纯度和均一性。
需要从材料选择的角度分析。
多晶硅产品的质量与原料的质量密切相关,在材料选择
上要注重原料的纯度和均匀性。
提高原料的纯度可以减少杂质对晶体结构的影响,而提高
原料的均匀性可以降低产品的非均匀性,提高产品的可靠性和一致性。
要从质量检测的角度分析。
建立完善的质量检测体系,对多晶硅产品的质量进行全面、准确的检测。
可以采用先进的检测设备和技术,如X射线衍射、电子显微镜等,对晶体的
晶格结构、杂质含量等进行检测,以及借助人工智能和大数据分析等技术,对产品的缺陷
进行预测和优化。
要从质量管理的角度分析。
建立健全的质量管理体系,制定严格的质量标准和流程,
确保产品的每一个环节都能够符合质量要求。
加强对生产过程的监控和控制,建立产品追
溯制度,及时发现和解决质量问题,避免不良产品进入市场。
多晶硅产品质量改善的方向包括优化制备工艺、选择高质量的原料、建立完善的质量
检测体系和质量管理体系等。
只有通过不断的优化和改进,才能提高多晶硅产品的质量,
满足市场需求,并推动相关行业的发展。
多晶硅产品质量改善方向分析多晶硅是一种重要的光伏材料,其质量的优劣直接影响到太阳能电池的效率和寿命。
为了进一步提高多晶硅产品的质量,以下将对多晶硅产品质量改善的方向进行分析。
一、原材料的筛选和优化多晶硅的质量很大程度上取决于原材料的质量。
对于硅矿石的筛选和优化可以从以下几个方面入手:1. 矿石的纯度:选用纯度高的矿石可以减少硅杂质的含量,提高多晶硅的纯度。
在矿石的筛选过程中,可以利用物理和化学方法来分离和去除杂质。
2. 矽含量:矽含量是多晶硅的主要组成成分,因此选用矽含量高的矿石可以提高多晶硅的产量和质量。
3. 矿石的细度:矿石的细度对多晶硅制备过程中的损失和能耗有着重要的影响。
选择细度适当的矿石可以提高多晶硅的产率和能效。
二、制备工艺的改进和优化多晶硅的制备工艺是影响产品质量的关键因素之一。
在制备工艺方面,可以从以下几个方面进行改进和优化:1. 熔体的净化:多晶硅的制备过程中,熔体的纯化是非常重要的一步。
采用高效的纯化方法可以有效地减少杂质的含量,提高多晶硅的纯度。
2. 温度和时间的控制:多晶硅制备的温度和时间对产品质量有着重要的影响。
通过调整温度和时间的参数,可以控制多晶硅的晶体结构和杂质含量,从而提高产品的质量。
三、设备的改进和更新1. 设备的自动化和智能化:采用自动化和智能化设备可以提高生产过程的稳定性和一致性,减少人为因素对产品质量的影响。
2. 设备的节能和环保性能:降低设备的能耗和排放是当前多晶硅制备过程中的一个重要方向。
更新设备可以提高能源利用率和环境友好性,降低制备成本和对环境的影响。
3. 设备的精度和稳定性:多晶硅制备过程需要非常精确的温度、压力和流量控制。
优化设备的精度和稳定性可以提高产品的一致性和稳定性,提高产品的质量。
要想提高多晶硅产品的质量,需要从原材料的筛选和优化、制备工艺的改进和优化,以及设备的改进和更新等方面入手。
只有综合优化这些方面,才能够进一步提高多晶硅产品的质量,满足不断提高的市场需求。
电子级多晶硅制备过程中质量影响因素探讨发布时间:2022-11-07T01:40:09.406Z 来源:《中国科技信息》2022年13期7月作者:徐岩,张遵,尚明达[导读] 电子级多晶硅是推动我国电子类行业以及新能源类行业持续前进的基础构成材料。
截至20徐岩,张遵,尚明达陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司陕西榆林 719200摘要:电子级多晶硅是推动我国电子类行业以及新能源类行业持续前进的基础构成材料。
截至2019年,全球的电子级多晶硅产能已经超过了31000吨,但是我国的电子行业中所采用的这类型基础原料依然需要依赖进口。
电子级多晶硅产品对于质量的把控要求是极为严格的,目前,国内采用的生产手段主要有硅烷热分解以及三氯氢硅氢还原方式这两种类型,而全球基本上所有的多晶硅企业都会选择三氯氢硅氢还原的生产工艺来制种电子级多晶硅产品,目前国内也开始逐步与国际市场相互接轨,选择了较为常见的工艺手段生产该类型多晶硅原材料。
本文主要是分析了采用三氯氢硅氢还原工艺制作多晶硅的过程中影响多晶硅品质的因素,并且就电子级多晶硅的生产工艺概况进行了探讨,希望能够为提升我国电子级高纯多晶硅生产工艺水平提供参考意见。
关键词:电子级多晶硅;生产工艺;影响因素电子级多晶硅其实是一种半导体的零部件,内部涵盖的是微型集成电路,是制作一些大功率电子器件最为基础的构成材料。
但目前,这类型原材料在我国是极为稀缺的,我国许多电子类的工业生产过程中这类型材料都依靠国外进口,这种过度依赖的问题也始终成为国家电子行业规模化发展的拦路虎。
目前,电子级高纯度多晶硅的生产国家以及生产核心技术主要被掌握在德国、美国以及日本等地,在经过我国近十年的研究工作后,虽然多晶硅的制作技术已经有了突破,但是想要制作一些高纯度和品质较高的多晶硅材料依然是较为困难的,还是无法从根源上扭转我国电子工业过度依赖国外多晶硅材料进口的现状。
因此,进一步研究多晶硅制作过程中对于其品质的影响因素也成了业界关注的重点话题。
多晶硅制备过程质量的影响因素1、气流速度的影响硅棒表面的气流速度会影响多晶硅表面沉积的均匀程度,同时也会影响硅棒表面热的扩散、粘滞层的厚度,所以将硅棒表面的气体流速控制在合理范围十分重要。
当气体流速能够达到需要的沉积速率时,炉产量会随着混合气流量的增大而增高。
流量的大小和还原炉的结构及大小有关,载体表面积与硅芯面积的比值越大,就越会增加气体对沉积面的碰撞,良率就会得到有效提高。
2、三氯氢硅的影响在目前多晶硅产品的生产过程中,对于太阳能级多晶硅原料之一的三氯氢硅的使用含量还没有一个具体的标准和数据。
但是对于其中存在的杂质,大部分企业都要求B<0.1ppbw、P<1ppbw、Fe<50ppbw、C<1ppmw。
而假如要是多晶硅中P、B的含量较高,其就会高温环境下产生P、B析出的副反应,而析出的P、B又会粘附在多晶硅上,这会大幅度的影响多晶硅的电阻率。
在多晶硅生产时,有关物质和P、B等杂质所产生的反应属于气相反应。
由于生产过程中P、B、As、Sb 等物质会漂浮在气相之中,而其他一部分反应炉内部的重金属物质也会漂浮在气相之中,当SiHCl3、H2等物质扩散至载体上时,可能会把这部分杂质带到载体之上,这对于多晶硅的品质有着很大的影响。
3、氢气的影响通过有关研究发现,由于氢气中会含有一定程度的氧和水汽,在含氧量大于20ppm,露点大于-30℃的环境下,就会出现水解或者氧化反应,这样一来,就会生成一种二氯化硅氧化层粘附在多晶硅之上,在这种被氧化的多晶硅继续沉淀时,就形成了氧化夹层。
这种夹层在光照的环境下可以看到多种多样的色彩,而且酸洗手段而不能去除这种氧化夹层。
与此同时,具有氧化夹层的硅棒在真空环境下生长单晶硅的过程中,可能会出现硅跳情况,而通常见到的状况就是熔区表面的废渣较多,导致多次引晶不成功等问题。
4、炉内温度的影响实践证明在900~1000℃间,SiHCl3以热分解为主,1080~1200℃间以还原反应为主,1200℃以上副反应、逆反应同时发生。
多晶硅产品质量改善方向分析多晶硅产品是一种重要的光伏材料,其质量直接关系到光伏电池的性能和寿命。
提高多晶硅产品的质量是光伏产业发展的重要方向之一。
本文将通过对多晶硅产品质量改善方向进行分析,探讨如何提升多晶硅产品的质量,促进光伏产业的可持续发展。
多晶硅产品存在的问题我们需要了解多晶硅产品存在的主要问题。
目前,多晶硅产品在生产和使用过程中存在一些质量问题,主要包括以下几个方面:1. 晶体缺陷:多晶硅产品中存在晶体缺陷,如晶界、晶粒凝聚等问题,影响了多晶硅产品的电学性能和光伏电池的转化效率。
2. 杂质含量:多晶硅产品中杂质含量较高,对光伏电池的性能造成不利影响,同时也影响了多晶硅产品的机械性能和耐久性。
3. 晶粒尺寸不均匀:多晶硅产品中晶粒尺寸不均匀,导致了多晶硅材料的性能不稳定,难以满足光伏电池对材料性能的要求。
4. 制备工艺:多晶硅产品的制备工艺复杂,生产成本高,制备过程中易受环境条件和操作技术的影响,难以实现规模化生产。
质量改善方向的分析对于多晶硅产品的质量改善方向,需要进行深入的分析和研究,具体可以从以下几个方面进行考虑:1. 技术研发:加大对多晶硅产品质量改善技术的研发投入,推动晶体缺陷修复、杂质控制、晶粒尺寸控制等关键技术的突破,提高多晶硅产品的质量和性能。
2. 生产工艺:优化多晶硅产品的生产工艺,通过引入先进的制备设备和工艺流程,降低生产成本,提高生产效率,实现规模化生产。
3. 质量监控:建立质量管理体系和质量监控体系,制定严格的质量标准和检测方法,加强对多晶硅产品质量的监控和控制,确保产品符合标准要求。
4. 国际合作:加强国际合作,引进国外先进的多晶硅产品制备技术和质量管理经验,借鉴国外成功案例,推动多晶硅产品质量的改善和提升。
未来展望随着光伏产业的快速发展,多晶硅产品的质量改善将成为一个重要的研究方向和发展方向。
通过加大技术研发投入,优化生产工艺,加强质量监控,加强国际合作等措施,我们可以预期多晶硅产品的质量将会得到显著提升,为光伏产业的可持续发展提供有力支撑。
浅议多晶硅生产中硅芯对成品质量的影响摘要:本文通过分析多晶硅生产中硅芯质量存在的问题及其对成品棒品质的影响因素,提出了硅芯质量的有效控制措施,从而降低硅芯质量在成品棒还原生长时对其品质的影响。
关键词:多晶硅硅芯成品质量一、多晶硅生产过程中存在的硅芯质量问题在多晶硅产品的生产中,硅芯起着载体的作用,是生长原生多晶料的产品。
多晶硅成品棒是通过硅芯的导电性能使其在高温下通过化学气相沉积法生长而成的,所以,硅芯质量的水平是影响多晶硅成品棒质量的关键因素之一。
通常在多晶硅生产过程中硅芯存在的质量问题有以下几种情况。
(一)硅芯生产中有严格的生产及清洗环节,基本过程有:切料→水洗→腐蚀→清洗→烘干→装炉→拉制→出炉→检测→腐蚀→包装,而大部分企业对硅芯检测和腐蚀的控制处于盲区,控制手段缺乏。
(二)通常各企业自定的硅芯质量标准多为国标太阳能1级品以上,但实际生产中多数企业使用的硅芯合格率较低,硅芯中施主、受主杂质含量超标严重。
(三)对于硅芯电阻率的均匀度、导电型号、硅芯弯曲度等检验标准和控制措施缺乏。
(四)根据下游客户飞使用情况来看,多晶硅成品棒中普遍存在硅芯脱落现象,在脱落面上形成一层灰色或黑色氧化夹层。
(五)不合格硅芯的循环生长,使硅芯质量不断地处于恶性循环状态,成为影响成品棒质量的重要隐患。
二、硅芯质量对成品棒质量的影响因素分析(一)硅芯杂质含量对成品棒质量的影响(二)硅芯表面的腐蚀硅芯的腐蚀工序对于高纯多晶硅的生长极为重要,经过腐蚀工序的硅芯表面无杂质、油污和氧化物的存在,且表面光亮,无其他色泽。
正常的情况是当还原炉通入物料后,硅芯表面开始结晶,但是这个结晶会“衔接”硅芯表面的晶核“无缝”地生长。
没有经过腐蚀工序的硅芯在生长多晶硅时,易在硅芯和沉积层之间形成灰色或黑色的氧化夹层,而且在硅芯表面上后续的晶体生长中,晶体没有接着硅芯表面的晶核继续生长而造成硅芯剥离现象,出现硅芯剥离现象,就是在硅棒开始生长期间,结晶“另起锅灶”,生成新晶核再生长,产生这种现象的原因是硅芯表面出现了异常,其原因有:1、硅芯表面有固体脏物或氧化层未完全腐蚀而造成的;2、还原炉开始生长时所需的氢气露点与氧含量超标时,在高温下,硅易氧化或是三氯氢硅水解而形成夹层;3、在硅芯完全击穿过程中或刚击穿后,此时硅芯表面温度较低,硅易氧化而形成夹层;4、硅芯在击穿后,若硅芯表面温度没有调整到稍高于正常反应温度时,此时一旦送入冷的物料,硅芯表面温度会骤然下降,使硅芯表面易氧化形成夹层。
多晶硅产品质量改善方向分析多晶硅产品是现代工业生产中广泛应用的一种重要材料,它在光伏、半导体和电子等领域具有重要的应用价值。
随着市场需求越来越高,多晶硅产品的质量问题也日益受到关注。
为了提高多晶硅产品的质量,有必要进行深入的分析和探讨,寻找改善方向,以满足市场需求和提高竞争力。
一、多晶硅产品质量问题分析多晶硅产品在生产和加工过程中存在一些质量问题,主要表现在以下几个方面:1. 杂质含量高:多晶硅产品中的杂质含量高是一个常见的质量问题,这会影响产品的电学性能和光伏转换效率。
2. 晶界和缺陷多:多晶硅产品的晶界和缺陷对产品的性能和使用寿命都有影响,晶界和缺陷多会导致材料的强度和稳定性下降。
3. 结晶不完整:多晶硅产品的结晶不完整会影响产品的力学性能和加工性能,使产品难以满足工程要求。
4. 工艺参数控制不当:在多晶硅产品的生产过程中,工艺参数的控制不当也会导致产品质量的下降,包括温度、时间、气氛等因素的不合理设定。
以上问题导致多晶硅产品的质量无法达到市场需求的要求,影响了产品的竞争力和市场份额。
有必要对多晶硅产品的质量问题进行深入分析,找出改善方向,提高产品质量。
二、多晶硅产品质量改善方向分析针对多晶硅产品的质量问题,可以从以下几个方向进行改善:1. 原材料选择和净化多晶硅产品的质量问题部分源自原材料的质量,因此需要对原材料进行严格的选择和净化。
通过提高原材料的纯度,降低杂质含量,可以有效改善多晶硅产品的质量。
对原材料的熔炼和净化工艺进行优化,也能够提高产品的质量。
2. 工艺控制和优化在多晶硅产品的生产过程中,工艺参数的控制和优化对产品的质量至关重要。
合理设定熔炼温度、熔炼时间、熔炼气氛等工艺参数,可以有效降低晶界和缺陷的产生,提高产品的结晶完整性和力学性能。
优化成型和加工工艺,也能改善产品的质量和稳定性。
3. 检测手段和技术多晶硅产品的质量检测是保障产品质量的重要环节。
采用先进的检测手段和技术,可以及时、准确地发现产品的质量问题,为改进工艺提供重要数据支持。
多晶硅产品质量改善方向分析多晶硅是一种重要的光伏材料,广泛用于太阳能电池板的制造。
随着太阳能产业的快速发展,多晶硅的需求量不断增加。
多晶硅产品的质量问题也一直是制约行业发展的重要因素之一。
为了改善多晶硅产品的质量,以下是一些建议。
加强原材料的筛选和管理。
多晶硅制备过程中,硅原料的质量对最终产品的质量影响很大。
在选材阶段应严格把控原材料的质量,确保其纯度和物化性能符合要求。
加强供应链管理,确保原材料的来源可追溯,避免使用来源不明或质量不可靠的原材料。
优化生产工艺。
生产工艺是影响多晶硅产品质量的关键因素。
通过优化工艺参数、增加工艺控制手段等方式,可以改善产品的结晶度、杂质含量等指标,提高产品的一致性和稳定性。
引进先进的生产设备和技术,提升生产效率的同时也能提高产品的质量。
加强质量检测和监控。
建立完善的质量检测体系,对多晶硅产品进行全面、精确的检测。
包括对原材料、中间产品和最终产品的检测,以确保产品符合规定的质量标准。
加强质量监控,及时发现和解决问题,防止不合格产品流入市场。
第四,加强人员培训和技术交流。
培养一支高素质的技术队伍,提高员工的专业水平和技能。
定期组织技术交流和培训活动,分享行业内的最新技术和经验,推动行业共同提高产品质量。
加强与科研机构和高校的合作,引入新技术,推动技术创新。
第五,加强质量管理和质量认证。
建立完善的质量管理体系,确保质量管理的全过程和各环节的可控性。
通过质量认证,提升产品的市场竞争力和可信度。
加强与客户的沟通和反馈,及时解答客户的质量问题和需求,改进产品设计和生产工艺。
加强行业监管和标准制定。
政府和行业协会应加强对多晶硅行业的监管,制定相关的标准和规范,明确产品的质量要求和检测方法。
加强对企业的监督检查,严厉打击假冒伪劣产品的生产和销售行为。
改善多晶硅产品的质量是一个全方位、系统化的工作。
需要共同努力,加强各个环节的管理和控制,推动行业质量水平的提高。
只有通过不断改善产品质量,才能推动多晶硅行业的可持续发展。
多晶硅质量影响因素分析
郑珂、陈霞、李晓明
山东瑞阳硅业科技有限公司
关键字:多晶硅质量三氯氢硅氢气配比洁净
摘要:多晶硅质量受多方面因素的影响,本文结合生产实际,分别从生产原料三氯氢硅、氢气、混合气配比、反应温度、设备洁净条件等方面进行了分析,通过提高原料纯度,控制反应配比5:1和温度1080-1100℃,逐步提高多晶质量。
近几年,太阳能行业也得到长足发展。
目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法、硅烷法和流化床法,其中改良西门子工艺生产的多晶硅的产能约占世界总产能的80%。
现在结合我公司近2年的生产实际,总结一下改良西门子工艺中影响多晶硅的质量的因素。
一、流程简介
我公司主要工艺流程采用精馏方法从原料中分离出高纯度的三氯氢硅,送入还原厂房,在混合器内汽化并与氢气混合,混合气体在高温硅芯表面上发生化学反应,逐渐沉积并生长出所需规格的多晶硅棒,还原尾气输送至还原尾气干法回收工序进行分离,分离出氢气与氯硅烷,得到纯净的再生氢气,氯硅烷经脱吸后,送至提纯进一步精馏得到高纯度的三氯氢硅和四氯化硅,氢气和三氯氢硅送回还原厂房循环使用,四氯化硅输送至白炭黑生产线生产气相白炭黑。
二、工艺原理
多晶硅生产过程中,核心部分为多晶硅还原生产,其基本原理为在还原炉内,用高纯三氯氢硅为原料,高纯氢气为还原剂,在1080~1100℃高温下硅被还原出来,有部分三氯氢硅直接被热分解为硅,二者一同沉积在发热体硅芯上。
同时,高温下还会发生部分副反应。
其主反应为:
HCl Si C H SiHCl 31100108023+−−−−−−→−︒-+
副反应为:
243239004H SiCl Si C SiHCl ++−−−−→−︒≥
HCl Si H SiCl 4224+−→−+
43212002SiCl HCl Si C SiHCl ++−−−−→−︒≥
Cl SiCl SiHCl H 23+−−→−高温
Cl B BCl H 6223+−→−
Cl
P PCl H 6223+−→− 生产的目的为控制各项条件向主反应方向发生,尽量减少或杜绝副反应的发生。
三、质量影响因素分析
1.原料对多晶硅质量的影响——三氯氢硅
太阳能级多晶硅对其原料之一三氯氢硅的指标要求众说纷纭,但对于杂质,大多数厂家要求为B<0.1ppbw 、P<1ppbw 、Fe<50ppbw 、C<1ppmw ,其主要杂质P 、B 含量若较高,则高温下将会发生P 、B 析出的副反应,析出的P 、B 将附着在硅棒中,严重影响多晶硅的电阻率指标。
与P、B等杂质的反应属气相反应,P、B、As、Sb等的产物漂在气相中,其他一些在炉内不还原的重金属杂质,也飘在气相中,在SiHCl3、H2往载体上扩散时,将这些漂浮的杂质携带到载体上,进而影响多晶硅质量。
控制三氯氢硅质量的主要措施有控制粗馏三氯氢硅≧98.5% B<50ppbw、P<5ppbw、Fe<500ppbw,控制精馏操作中回流比稳定在20以上,保证再沸器出口温度稳定,根据分析数据确定高沸物和低沸物的采出,使三氯氢硅的收率在75%左右。
2.原料对多晶硅质量的影响——氢气
氢气中混有水汽和氧,含氧大于20ppm,露点大于-30℃时,则会水解或氧化,生成一种二氯化硅氧化层附着于硅棒上,在这种被氧化的硅棒上又继续沉淀硅时,就形成了氧化夹层。
这种夹层在光线下可以看到五颜六色的光泽,酸洗也不能除掉这种氧化夹层,在真空条件下生长单晶硅时,会产生硅跳现象,造成熔融硅从熔区中溅出,轻者“火焰”一样往外冒花,严重者会崩坏加热线圈,甚至造成生产无法进行下去,而一般常见现象为熔区表面浮渣很多,致使多次引晶不成等等。
氢中含有CO2、CO时使衬底氧化,硅在氧化的衬底上沉积生长成多晶硅。
生产过程中N2作为保安之用,氩气作为载流气体,在原料储罐、精馏塔、还原炉置换、硅芯炉和干法回收过程中大范围与原料三氯氢硅和氢气接触,因此氮气和氩气露点、氧含量、二氧化碳和一氧化碳含量也极大的影响多晶硅质量。
因此生产过程中要严格控制严格控制氢气、N2和氩气纯度,硅芯加热前要用充分的置换时间,把炉内空气和炉壁上的水分赶净,装炉前要认真对设备做检查防止漏水现象。
3.反应温度的影响
实践证明在900~1000℃间,SiHCl3以热分解为主,1080~1200℃间以还原反应为主,1200℃以上副反应、逆反应同时发生。
虽说温度在1080℃以下亦有SiHCl3还原反应发生,但在这个范围还原反应生成的沉积硅是无定形硅而不是结晶良好的多晶硅。
还原温度较低时,会形成暗褐色的无定形硅夹层,称温度夹层。
这种疏松粗糙的结构夹层中间常常有许多气泡和杂质,在拉单晶前无法用酸腐蚀掉,在拉单晶熔料时,轻者使硅棒液面波动,重者产生硅跳以至于无法使用,避免温度夹层应注意:启动后空烧半小时,温度在1080-1100℃进料,整个生产过程中温度也应稳定控制在1080℃。
4.混合气配比的影响
在氢还原SiHCl3的过程中,用化学当量值进行氢还原时,产品是褐色粉末状非晶形硅析出,收率低。
原因是氢气不足,发生其他的副反应。
当氢气与三氯氢硅为1:1或1:2时,除气固相反应外,还发生了气相反应,反应产物硅气相聚合后呈粉状飘落在炉膛内污染整个炉膛。
选择合适的配比使之既有利于提高硅的变化率,又有利于抑制B、P的析出而影响产品质量。
目前国内生产多采用氢气比三氯氢硅为10:1也有采用7.5:1 的。
一般选择配比5:1较为经济,小于5:1时,生长速度放慢,转化率降低。
5.设备洁净条件的影响
多晶硅生产对设备洁净度要求很高。
油、氯离子、氧化物或粉尘的介入将严重影响多晶硅的质量。
整个工艺系统中几个ppm的油含量就可能造成多晶硅反应速度减慢,产量降低,甚至硅反应停止;水和其他溶液在设备表面残留的氯离子、氧化物、灰尘其他杂质、污垢的存在,对多晶硅的生产影响也很大。
因此,多晶硅设备要严格做好脱脂、酸洗、纯水冲洗和干燥等工作。
此外,生产过程中,设备材质缺陷或运行维护失当,易造成设备腐蚀或渗漏,期间也会引入大量的重金属杂质或油脂,引起二次污染。
6、其他
除上述以外,硅油、石墨件等也会引起影响多晶硅质量。
油状物是还原过程中于低温处(低于300℃)产生的。
硅油是一种大分子量的高分子硅卤化物(SiCl2)n(H2)n 其中含25%油状物质。
硅油的产生导致大量的硅化物的损失,降低生产效率,此外硅油有强烈的吸水性,因而拆炉时硅油强烈吸收空气中水分,同时游离出氯化氢腐蚀设备,还会引起自燃爆炸,给生产带来麻烦。
可以通过调节炉筒冷却水使炉壁温度在300℃以上,出水温度在40~50度之间,拆炉前降低炉筒冷却水温度,提高炉壁温度使硅油挥发等措施避免硅油的污染。
高温下,石墨件也会同HCl反应,使产品质量出现波动。
多晶硅生产过程中的影响因素很多,最重要的一点是洁净,设备的选型和腐蚀也在极大程度上给生产带来难题,希望通过各家的技
术交流,不断提高国内的多晶硅生产水平,降低成本,提高多晶质量。
通讯地址:山东省泰安市新泰市开发区莲花山路526号山东瑞阳硅业科技有限公司邮编:271200。