张新祥《仪器分析》色谱习题解1.doc

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。

6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。

仪器分析--气相色谱分析习题+答案气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达 98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是 80.10°C 和 80.81°C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为 80.10°C，环已烷的沸点为 80.81°C。

仪器分析测试问题和答案第一部分:仪器分析练习和答案第二章气相色谱分析1。

选择题1。

在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。

在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。

使用热导池检测器时，应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气？()H2 B他C Ar D N24。

热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。

使用氢火焰离子化检测器，下列哪种气体是最合适的载气？(H2·N2)6.色谱分离混合物的可能性取决于样品混合物在固定相中的差异()。

A.沸点差，b .温度差，c .吸光度，d .分配系数。

7.选择定影液时，一般是基于()原理。

A.沸点，熔点，相似溶解，化学稳定性。

8，相对保留值是指组分2和组分1()。

A.调整保留值的比率，b .死时间的比率，c .保留时间的比率，d .保留体积的比率。

9、气相色谱定量分析()要求进样量特别准确。

A.内部标准法；B.外部标准方法；C.面积统一法。

10、理论塔板数反映()。

A.分辨率；B.分配系数；C.保留值；D.柱效率。

11.下列气相色谱仪的检测器中，质量检测器为()热导池和氢火焰离子化检测器；火焰光度和氢火焰离子化检测器；C.热导池和电子俘获探测器；火焰光度和电子俘获探测器。

12、在气-仪分析练习问答第2章气相色谱分析1。

选择题1。

在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是:( a)保留值(b )(峰面积)( c)分辨率(d )(半峰宽)( 2)。

在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是:( a)保留时间(b)保留体积(c)半峰宽(d)峰面积(3)。

使用热导池检测器时，应选择以下哪种气体作为效果最佳的载气？()H2 B他C Ar D N24。

热导池检测器是a () a浓度型检测器b质量型检测器c仅响应含碳和氢的有机化合物检测器d仅响应硫和磷化合物5。

思考题20」极谱分析是特殊情况下的电解，请问特殊性是指什么？答：极谱分析是特殊情况下的电解，其特殊性是指一个面积很大的参比电极和一个面积很小的滴汞电极以及待测试液构成了电解池。

20.2 Ilkovic方程式的数学表达式是什么？各项的意义是什么？答:Ilkovic方程式的数学表达式是I = 607zD,/2m2/3Z,/6c式中(/为平均扩散电流(|1A), D为扩散系数(cm2*s_1), z为电极反应的电子转移数，m为汞的流速(mg*s_1), t为汞滴寿命⑸，c为本体溶液的物质的量浓度(mmol*L_1)。

20.3什么是极谱分析的底液？它的组成是什么？各自的作用是什么？答：极谱分析溶液中除在滴汞电极上发牛电极反应的物质外的其它组成，称为底液。

它包括支持电解质、极人抑制剂、除氧剂等。

支持电解质是为了消除迁移电流的影响，增加导电性，维持一定的离子强度，极大抑制剂是在溶液屮加入的少量表面活性物质，如动物胶、甲基红、Triton X-100^,其作用是消除极谱极大。

除氧剂是为了除去溶液中的溶解氧。

20.4(p“2的含义是什么？它有什么特点？它有什么用途？答：(pi/2的含义是扩散电流为极限电流一半吋的电位，称为半波电位，。

RT | y0D^2久2=°+孑1"矛严。

在一定的实验条件下，0/2是一个常数，与电活性物质的浓度无关，可作极谱定性分析的依据。

20.5如何通过配合物极谱波方程求配合物的z, p, K?答：金属配合物离子与相应简单离子半波电位Z差为：RT RT D w RTA^i/2=77ln^+^F ln(_5~)~~p^r in[L ]c在一定条件下，改变络合剂I?•的浓度，测量不同的△(p“2,列出方程即可求配合物的z, p, Ko20.6经典直流极谱的局限性是什么？单扫描极谱、交流极谱、方波极谱和脉冲极谱在这方面有什么改进？答：经典直流极谱的局限性是充电电流的影响，限制了其灵敏度的提高，一般为105 molef1的电活性物质。

仪器分析答案完整版（⾃⼰整理的）第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。

⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发（⽓液⾊谱），或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。

2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统．进样系统包括进样装置和⽓化室．其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较⼩时，可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓（如N2,Ar)，⽽当流速较⼤时，应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓（如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采⽤较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液⽤量：担体表⾯积越⼤，固定液⽤量可以越⾼，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄⼀些。

（5）对担体的要求：担体表⾯积要⼤，表⾯和孔径均匀。

《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。

分析化学（仪器分析部分）（第三版）部分答案主编：曾泳淮高等教育出版社目录C ontent第2章光学分析法导论 (3)第3章原子发射光谱法 (7)第4章原子吸收光谱法 (10)第5章紫外-可见吸收光谱法 (18)第6章红外光谱法 (22)第7章分子发光分析法 (25)第8章核磁共振波谱法 (29)第9章电分析化学法导论 (34)第10章电位分析法 (36)第11章电解与库仑分析法 (41)第12章伏安法与极谱法 (44)第13章电分析化学的新进展 (47)第14章色谱分析法导论 (48)第15章气相色谱法 (55)第16章高效液相色谱法 (58)第17章质谱法 (64)第18章其他仪器分析法 (68)第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。

（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。

分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。

吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。

从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。

闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。

最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。

（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。

【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。

【2-3】简述光电倍增管工作原理。

答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。

2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。

3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ ）。

A 、分配色谱法 B 、排阻色谱法 C 离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ ）中被分离。

A 、检测器B 、记录器C 色谱柱D 、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A 0.5 mB 、0.45 卩 mC 0.6 i mD 、0.55 1 m4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ A 、改变流动相的种类或柱子 B 改变固定相的种类或柱长C 改变固定相的种类和流动相的种类D 改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（ ）A 、甲醇 / 水（83/17 ）B 、甲醇 / 水（57/43 ）C 正庚烷/异丙醇（93/7 ）D 乙腈/水（1.5/98.5 ）6. 下列用于高效液相色谱的检测器， （ ）检测器不能使用梯度洗脱。

A 、紫外检测器 B、荧光检测器 C 蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

8. 在液相色谱中 , 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（ ）A 、组分与流动相B 、组分与固定相C 组分与流动相和固定相D 组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（ ）的操作A 、改变柱长B、改变填料粒度C 改变流动相或固定相种类D 改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（ ）A 、 10〜20 〜50mC 、 1〜2mD、 2〜 5m A 、紫外吸收检测器C 热导池检测器11. 在环保分析中， 波器A 、荧B 、示差折光检测器 D 、氢焰检测器 常常要监测水中多环芳烃， 、示差折光检测器 、吸收检测器 提高柱效最有效的途径是、降低板高D 、减小填料粒度如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类 B 、改变流动相流速C改变流动相配比 D 、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器 B 、红外检测器C差示折光检测 D 、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱 B 、进样装置C程序升温 D 、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器 B 、输液泵C检测器 D 、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A.国标规定的一级、二级去离子水 B .国标规定的三级水C.不含有机物的蒸馏水 D •无铅（无重金属）水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A 、流通池B 、光源C 、分光系统D、检测系统1 9下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A 、紫外检测器B、荧光检测器C 、安培检测器D、蒸发光散射检测器2 0高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A 、贮液器B、高压输液泵C 、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1 .液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

第十六章 色谱分析法概论习题答案2、答：一个组分的色谱峰可用三个参数来描述：峰高(h)或峰面积(A)：用于定量峰位(用保留值表示)：用于定性峰宽(W ，W 1/2或 )： 用于衡量柱效3、答：(1) 容量因子的物理含义：在一定的温度和压力下，达到分配平衡时，组分在固定相和流动相中的质量(m)之比。

数学表达式：k = m s /m m(2) 容量因子k 和分配系数K 的关系可用数学式表达为：k = K ˙V s /V m(3) 容量因子和分配系数不等是分离的前提，因为对于A 、B 两组分，由色谱过程方程式得：t RA = t 0(1+ K A ˙V s /V m ) ①t RB = t 0(1+ K B ˙V s /V m ) ②两式相减，得：t RA - t RB = t 0(K A - K B ) V s /V m = t 0(k A - k B ) 要使两组分分离，则 t RA ≠ t RB 即K A ≠ K B 或者k A ≠ k B 所以，容量因子或分配系数不等是分离的前提。

4、答：相同点：各类色谱的分离原理都是分配系数的不等(或容量因子的不等)并且都可用下面式子表示：t R = t 0(1+ K ˙V s /V m )V R = V 0 + KV s不同点：(1) 上两式中K 、V 在各种色谱中的物理意义不同，如下表： (2) 在各种色谱中使物质分离的物理量不一样。

分配色谱：由于溶解度差别；吸附色谱：由于吸附能力的差别；离子交换色谱：由于离子交换能力的差别；空间排阻色谱：由于分子的线团尺寸的差别；11、A、B、C12、A、C 13、A14、A、B、C 15、C、D16、解：∵V0 = t0 . F ct0 = V0/ F c = 1.5/0.5 = 3 min又∵t R = t0(1+ K˙V s/V m)t RA = 3[1+10(0.5/1.5)] =13 mint RB = 3[1+15(0.5/1.5)] =18 minV R = t R. F c , V RA = 13×0.5 = 6.5 mL , V RB = 18×0.5 = 9 mL 18、解：F c=43.75 mL/min, V s=14.1 mL, t R(苯)=1.41 min, t R(甲苯)=2.67 min,t R(乙苯)=4.18 min, t R(异丙苯)=5.34 min, t0=0.24 min①V0 = t0 . F c = 0.24×43.75 = 10.5 mL = 10.5 cm3= t R(苯)– t0 = 1.41 – 0.24 = 1.17 min②t’R(苯)t’R(甲苯) = t R(甲苯)– t0 = 2.67 – 0.24 = 2.43 mint’R(乙苯) = t R(乙苯)– t0 = 4.18 – 0.24 = 3.94 mint’R(异丙苯) = t R(异丙苯)– t0 = 5.34 – 0.24 = 5.10 min③∵k = K˙V s/V m = t’R/t0∴K = t’R˙V m /t0˙V sK苯= 1.17˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 3.63 ,K甲苯= 2.43˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 7.54K乙苯= 3.94˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 12.2K异丙苯= 5.10˙10.5 /0.24 ˙14.1 = 15.8/ t’R(苯) = 2.43/1.17 = 2.08④α甲苯/苯= t’R(甲苯)α乙苯/甲苯= t’R(乙苯)/ t’R(甲苯) = 3.94/2.43 = 1.62α异丙苯/乙苯= t ’R(异丙苯)/ t ’R(乙苯) = 5.10/ 3.94 = 1.29 20.在一根2.0 m 色谱柱上，用He 为载气，在3种流速下测得结果如表：甲烷t R / s正十八烷 t R / s W /s 18.28.05.0 2020.0 888.0 558.0 223.0 99.0 68.0求算：（1）3种流速下的线速度u; （2）3种不同线速度下的n 及H; (3) 计算van Deemter 方程中参数A 、B 、C ；（4）计算H 最小和u 最佳。

《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中，根据组分与固定相与流动相（载⽓）的亲和⼒不同⽽实现分离的过程，称为⽓相⾊谱过程，这种亲和⼒包括吸附作⽤（⽓固⾊谱）、分配作⽤（⽓液⾊谱）。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发，或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。

2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。

进样系统包括进样装置和⽓化室，其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。

温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态，并可实现梯度升温过程，保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。

检测可以依据组分的特点，检测分离组分的浓度和量的变化，并转换为电信号。

记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号，并进⾏相关运算。

3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐，当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时，每个组分的分配⽐是⼀个定值，所以，固定相改变会引起分配系数的改变，因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变。

（2）固定相改变会引起分配系数改变。

（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变。

（4）相⽐减少不会引起分配系数改变。

4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。

色谱分析习题一、填空题1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是_________3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能,有时也用有效塔板数表示柱效能。

4、高效液和色谱是以函J为流动和，流动和的选择对分离影响很大。

5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。

6、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间O7、描述色谱柱效能的指标是—色谱柱柱的总分离效能指标是_分离度8、气相色谱的浓度型检测器有加，ECD ；质量型检测器有卫必，FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高;ECD只对电负性有响应二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_D 的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_C—原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_A oA.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时B要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ABC）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽B oA.没有变化，B.变宽,C.变窄，D.不成线性7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于DA.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度8、分配系数与下列哪些因素有关ABDA.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响？A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：A.0.5;B.0.75;C.1.0;D.1.5( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。

色谱分析习题一、填空题1、调整保留时间是减去死时间的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是气路、进样、分离、监测、记录3、在气相色谱中，常以理论塔板数和理论塔板高度来评价色谱柱效能，有时也用有效塔板数表示柱效能。

4、高效液相色谱是以液体为流动相，流动相的选择对分离影响很大。

5、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。

6、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为___死时间____。

7、描述色谱柱效能的指标是__色谱柱___，柱的总分离效能指标是_分离度__。

8、气相色谱的浓度型检测器有 TCD， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中FID对大多数有机化合物的测定灵敏度较高；ECD只对电负性有响应二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中__D____的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_C____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的__A_____。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时_B__要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_B__。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性7、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _D__A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

思考题18」电位分析法的根据是什么？它可以分成哪两类？答：电位分析法的根据是Nemst方程。

它可以分成肓接电位法和电位滴定法。

18.2构成电位分析法的化学电池中的两电极分别称为什么？各自的特点是什么？答：构成电位分析法的化学电池中的两电极分别称为指示电极和参比电极。

将电极电位随分析物活度变化的电极称为指示电极。

将分析中与被测物活度无关，电位比较稳定，提供测量电位参考的电极称为参比电极。

18.3什么是离子选择性电极的选择性系数？它是如何求得的？答：膜电极的响应没有绝对的专一性，而只有相对的选择性。

离子选择性电极在共存离子存在时的电极电位表示为:防常数± 2.303^7]g(^ *工矿£仞Z ：J L iK/称为选择性系数，表示i离子抗j离子干扰能力的大小。

选择性系数越小，说明电极对被测离子的选择性越好，即干扰离子的影响越小。

它可以通过分别溶液法和混合溶液法测定。

18.4用pH玻璃电极测量得到的溶液pH与pH的理论定义有何关系？答：pH的理论定义为氢离子活度的负对数，即pH=-}ga H+o但在实际测量pH 时，由于存在不对称电位和液接电位，它们在一定条件下虽为定值，但却较难准确测定或计算得到，故要用己知pH的标准缓冲溶液来定位，由此产牛了pH的实用定义：Tj | E试液_ E标准P标准 2.303/?T/F此为pH玻璃电极测量得到的溶液pHo 习题18.5 计算与下述溶液接触的银电极电位：(1) l.OOxWS-nol^L-'Ag+；解：査得%氐=°-799v0 如他=°-?99V + 0，°^91V log 1.00 x 10-4 = 0.563V⑵由25.0 mL 0.050 mohL'1 KBr 和20.0 mL 0.100 mohL'1 AgNO3混合而得的溶液。

解：有反应KBr + AgNO, = KNO. + AgBr IBf- ： 25.0 x 10~3L x 0.050mol• L_1 = 1.25 x 10-3Ag+： 20.0X10-3厶xO.100加o/•厶J =2.00x107加引Q^25+20)X10 L0 0591V(p ©A * = 0.799V +log 0.0167 = 0.694V18.6当下述电池中的溶液是pH 4.00的缓冲溶液时，25°C 时用毫伏计测得下 列屯池的屯动势为0.209 Vo玻璃电极|用(a=x) || SCE当缓冲溶液由未知溶液代替时，毫伏计读数为0.312V ，试计算溶液的pH 。

仪器分析气相色谱分析习题+答案气相色谱习题一.选择题( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A.仅代表一种组分;B.代表所有未分离组分;C.可能代表一种或一种以上组分;D.仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A.死时间;B.保留时间 ;C.调整保留时间;D.相对保留时间( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的 k 值越大，则其保留值：A.越大；B.越小；C.不受影响；D.与载气流量成反比( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是：A.最佳线速这一点，塔板高度最大；B.最佳线速这一点，塔板高度最小；C.塔板高度最小时，线速最小；D.塔板高度最小时，线速最大( )5.根据范第姆特方程式 H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是：A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；B.固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；C.载气线速越高，柱效越高；D.载气线速越低，柱效越高( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响A. 载体填充的均匀程度;B. 载气的流速大小;C. 载气的摩尔质量;D. 固定液的液膜厚度( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为：( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说：A.柱效太低；B.柱的选择性差；C.柱的分离度低；D.柱的容量因子大( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的:A.氢键作用；B.诱导效应；C.色散作用；D.共轭效应( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10°C 和80.81°C，都是非极性分子。

气相色谱分析中，若采用极性固定液，则保留时间关系是：A.苯比环已烷长；B.环已烷比苯长；C.二者相同；D.无法确定( )11.已知苯的沸点为80.10°C，环已烷的沸点为80.81°C。

8.23. GC 有多种不同的分析方法, （1） 汽油成分的全分析 （2） 血液中的酒精含量分析 （3） 食品中的氨基酸分析 （4） 聚合物的热稳定性分析解答：（1） 汽油成分的全分析、（2） 血液中的酒精含量分空、（3） 食品中的氨基酸分析"（4） 聚合物的热稳定性分析一请为下列分析任务选择最合适的方法。

（1） 静态顶空GC（2） 衍牛化GC（3） 直接进样毛细管GC（4） 裂解GC （1）静态顶空GC ^（2）衍生化GC （3）肓接进样毛细管GC -＞（4）裂解 GC8.24. 在GC 分析中，什么检测器最适合下列目标化合物的检测?（1） 土壤中的石油污染物；（3）啤酒屮的微量硫化物； （5）天然气中的氢气含量；接答：（1）FID ； （2） ECD ； (3) FPD ； (4) TCD ；(5) TCD ； (6) FIDo8.25. 请推断下列混合物在GC 分析中的出峰顺序，并说明理由：（1） 载气为氢气，采用固定相为PEG-20M 的色谱柱分离乙醇（沸点78°C ）＞ 丙酮（沸点56.5。

0和异丙醇（沸点82°C ）的混合物。

（2） 载气为氮气，采用固定相为0V —1的色谱柱分离异丙醇（沸点82）、丙 酮（沸点56.5）和异辛烷（沸点99.2）的混合物。

（2）蔬菜中的有机氯农药残留； （4）有极溶剂屮的痕量水分；（6）装饰材料中的甲醛和甲苯含量。

解答:（1）PEG-20M为极性固定液，出峰顺序为：丙酮，乙醇，异丙醇。

（主要考虑氢键作用力）（2）0V—1为非极性固定液，出峰顺序为：丙酮，异丙醇，异辛烷。

（主要是色散力的作用，考虑沸点的高低）8.26.开管柱主要有PLOT、WCOT和SCOT三种类型，请比较它们的异同。

参见教材第250和254页内容。

8.27.在GC分析中，如果色谱柱一定，优化分离主要靠调节什么参数？载气流速对色谱柱的理论塔板高度有什么影响？答案要点：色谱柱温度和载气流速；载气流速的影响根据van Deemter方程解答。