盐酸多奈哌齐分散片的溶出度含量测定-最新文档资料

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质摘要：目的：建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质的方法。

方法：采用Welchrom-C18（5？m，4.6*250mm）色谱柱，梯度洗脱；检测波长286nm柱温为50℃，流速为1.5ml/min，进样量为20ul，溶剂为乙腈-水（1：3）。

结果：在该色谱条件下，盐酸多奈哌齐与各中间体、杂质分离良好，辅料对有关物质检测无干扰。

结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂中有关物质的检测。

关键词：盐酸多奈哌齐片有关物质高效液相色谱法盐酸多奈哌齐（Donepezil hydrochloride）的化学名为1-苄基-4[（5，6-二甲氧基-1-茚满酮）-2-基）甲基]哌啶盐酸盐是治疗阿尔茨海默病的第2代胆碱酯酶（AchE）酶抑制剂，能够增加大脑乙酰胆碱含量，是治疗早、中期老年性痴呆的有效药物[1，2]。

目前各国药典中尚未收载该品种的有关物质检查方法，国内文献亦尚未报道。

为有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱（HPLC）法[3]，参考有关文献[4，5]对盐酸多奈哌齐口腔崩解片中有关物质进行了检测，结果该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂中有关物质的检测。

一、仪器与试药1.仪器岛津液相色谱仪（LC-10ATvp泵，SPD-10Avp紫外检测器，CBM-10Avp系统控制器）2.样品盐酸多奈哌齐对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100650-200301，含量：99.7%）；盐酸多奈哌齐口腔崩解片（山东方明药业集团股份有限公司，批号：20100301、20100302、20100303，规格：5mg）；盐酸多奈哌齐杂质对照品A、B、C、D、E均为试剂，乙腈、磷酸为色谱纯；水为纯化水。

二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为Welchrom-C18柱（5μm，4.6*250mm），流动相A为0.1%磷酸溶液，流动相B为乙腈：水=5：3按表1进行梯度洗脱；检测波长为286nm，柱温为50℃；进样量：20μl，溶剂为乙腈-水（1：3）。

盐酸多奈哌齐分散片的溶出度含量测定摘要：目的：建立盐酸多奈哌分散片中的含量测定和溶出度测定方法，对3批样品进行溶出度检查。

方法：采用紫外分光光度计，测得盐酸多奈哌齐在315nm的波长处有最大吸收。

在4.12～41.2μg/mL浓度范围内，与吸光度呈良好的线性关系，回归方程为Y=0.0240X＋0.0055，r=0.9999。

平均回收率为98.4%，RSD为0.33%，溶液在4h内稳定；方法重复性好。

结果：对三批样品进行溶出度检查，盐酸多奈哌齐分散片溶出量在89.1%～95.6％范围内，分别为90.4%、92.8%、94.2%。

结论：此含量测定方法简便，结果准确，溶出度方法可行。

关键词：盐酸多奈哌齐；分散片；溶出度；含量测定随着人类寿命的延长，老年痴呆症患者的数量也在快速增加，成为当前世界性难题［1］。

盐酸多奈哌齐为可逆的乙酰胆碱酯酶抑制剂，对神经元乙酰胆碱酯酶选择性强，对心脏和肠的乙酰胆碱酯酶几乎没有抑制作用，因此选择性强，副作用小，是较为理想的药物［2］。

本文对盐酸多奈哌齐分散片进行了含量测定的方法学研究。

1 样品来源、仪器及试剂1.1 样品来源盐酸多奈哌齐分散片（批号080601，080602，080603），盐酸多奈哌齐原料及空白辅料均由宜昌长江药业有限公司提供。

盐酸多奈哌齐对照品（中国药品生物制品检定所，100650-200301）。

1.2 仪器紫外分光光度计（UV-300，美国热电），仪器编号：A0603H；智能药物溶出仪（RCZ-8B，天津），仪器编号：B0302H；分析天平（METTLERAL204，瑞士），仪器编号：C0209H。

1.3 试剂纯化水（自制）。

2 方法学验证2.1 检测波长的确认及空白试验取盐酸多奈哌齐对照品0.0103g，用水溶解并稀释制成20.6μg/mL的对照品溶液；取空白辅料0.1482g置250mL容量瓶中，加水溶解并稀释稀释至刻度，过滤后作为阴性样品溶液；另取溶出度测定项下样品，作为供试品溶液；在250～400nm的波长范围内扫描，结果盐酸多奈哌齐对照品和盐酸多奈哌齐分散均在315nm的波长处有最大吸收，阴性样品在315nm波长处无任何吸收，不干扰测定。

盐酸哌唑嗪片溶出度测定方法研究【摘要】目的：建立紫外分光光度法测定盐酸哌唑嗪片溶出度。

方法：以0.1moL·L-1盐酸作为溶出介质，转速为100r/min，溶出时间为30min，紫外分光光度法检测波长246nm。

结果：盐酸哌唑嗪质量浓度0.098~3.902μg·mL-1范围内与吸收度有良好的线性关系，平均回收率为99.21％，RSD1.66%（n=12）。

结论：本方法简便易行，结果准确。

【关键词】盐酸哌唑嗪片；紫外分光光度法；溶出度盐酸哌唑嗪片是由美国辉瑞公司推出的一种扩血管降压药，是第一个选择性突触后α1受体阻滞剂[1]。

国内于1981年开始应用于临床，在临床使用中有时会出现“首剂现象”等不良反应而影响疗效。

“首剂现象”多因药品溶出行为导致。

因此建立药品溶出度检查，可一定程度上检测药品质量。

本文对盐酸哌唑嗪片溶出度检查方法进行了研究。

结果表明，操作方法简便，结果可靠，能够控制药品的质量。

1仪器与试药UV-2401 PC紫外分光光度仪(日本Shimadzu)，RCZ-8A溶出仪自动取样器，RCZ-8B药物溶出仪(天津大学精密仪器厂)。

盐酸哌唑嗪片（上海九福药业有限公司提供，批号为：011101，020701，030301 规格：1mg）及盐酸哌唑嗪对照品（批号：100164-200402，中国生物制品研究所提供），盐酸为分析纯，水为去离子水。

2方法与结果2.1 定量方法试验2.1.1 吸收波长的选择用0.1moL/L盐酸为溶剂，配制成每1mL中含盐酸哌唑嗪2μg的溶液，在波长200~400nm范围内进行紫外分光扫描，结果图谱显示在246nm波长处有最大吸收，另取辅料混合粉末15mg，用500mL0.1 moL·L-1盐酸溶解定容，摇匀滤过，取续滤液，在波长200~400nm范围内进行紫外分光扫描，结果表明辅料溶液在246nm波长处无吸收，辅料对盐酸哌唑嗪溶液在246nm波长处的测定无干扰，故拟定将246nm作为检测波长。

高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片的含量Determination of Content of Donepezil Hydrochloride OrallyDisintegrating Tablets by HPLC刘红（单位：海南高升医药科技开发，海南 570208）【摘要】目的：用高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片的含量。

方式：柱，以l乙酸钠-9％乙酸-乙腈(30:30:40，用三乙胺调剂pH值至为流动采纳C18相，流速：1ml/min，紫外检测波长:271nm。

结果：盐酸多奈哌齐峰与其杂质峰能完全分离，在～μg/L 范围内，浓度与峰面积线性关系良好，r=。

盐酸多奈哌齐的平均回收率为％，变异系数（RSD）为％。

结论：本法简便、准确、专属性强、重现性好，可用于盐酸多奈哌齐原料药及其制剂的含量测定。

[关键词] 盐酸多奈哌齐；口腔崩解片；高效液相色谱法；含量测定【Abstract】Objective: T0 established a high performance liquid chromatogra phy for determination of Donepezil Hydrochloride Orally Disintegrating Tablets．Method：The HPLC method was performed with a C18 column ,UV detection at 271 nm and a mixture of sodium acetate l -acetic acid 9％- acetonitrile（30：30：40 with triethylamine to adjust the pH value of ）as mobile phase，a flow rate of 1 ml/min. Result: The linear range was ～ml， The average recovery of azithromycin was ％ with RSD of %。

·临床研究·盐酸多奈哌齐口腔速溶膜剂的制备与评价孙元永1，2，巴登措姆1，仲婷婷1，高彬彬1，李洁琼1，Kiramat Ali Shah1，崔京浩1（1.苏州大学药学院，江苏苏州 215123；2.礼来苏州制药有限公司（湖东分公司），江苏苏州 215122）【关键词】盐酸多奈哌齐；胆碱酯酶抑制剂；口腔速溶膜剂【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8803.2019.6.25.02盐酸多奈哌齐（DPL）为一种胆碱酯酶抑制剂，应用于老年痴呆患者的临床治疗中能够取得较为理想的疗效[1]。

DPL的已上市制剂为口服片剂，应用于老年痴呆患者的临床治疗中，对患者精神状态的改善、生活能力的提高均有重要价值。

口服片剂的服用，一般要求患者的自主意识高，但因其外形、大小、口味等引起的吞咽困难等问题，现已成为导致患者依从性差的主要原因[2，3]。

口腔速溶膜剂（ODF）是一种新型药物给药系统，其规格类似于邮票大小，患者可以在无需饮水的情况下，只需将其置于舌上，便能在唾液中快速地溶解和释放药物。

口腔黏膜速释给药，成为快速给药药物的首选给药方法，特别适用于退热、止痛、过敏、各种睡眠障碍和中枢神经系统等疾病[4]。

本研究拟采用溶剂浇铸法，构建DPL-ODF处方与制备方法，以便为后续研发提供依据。

1 实验材料与仪器DPL（北京安森博医药科技有限公司），麦芽糖糊精（中粮生化能源有限公司）；普鲁兰多糖（山东福瑞达生物科技有限公司）；甲醇（色谱纯，美国 Sigma）。

其它试剂俊文分析纯或化学纯试剂。

高效液相色谱仪（型号：LC-15C，日本岛津）；数显千分尺（桂林广陆数字测控股份有限公司）。

2 实验方法2.1 DPL的高效液相色谱分析方法的建立2.1.1 色谱条件色谱柱：依利特C18 柱（4.6 mm×150 mm，5μm）；流动相：0.01 mol·L-1 磷酸氢二钾溶液（pH 4.3）：甲醇（52：48）；检测波长：351 nm；柱温：35℃；流速：1 mL•min-1；进样量：20μL。

第30卷第3期2009年6月　青岛科技大学学报(自然科学版)Journal of Qingdao University of Science and Technology (Natural Science Edition )Vol.30No.3J un.2009 文章编号:167226987(2009)0320214203HPLC 法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片的含量张媛媛,李凤梅,宿　烽,李俊峰,苏忠亮(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘　要:建立了一种测定口腔崩解片中盐酸多奈哌齐含量的高效液相色谱(H PL C )分析方法。

采用C 18硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(416mm ×250mm ×5μm ),流动相V (甲醇)∶V (水)∶V (三氟乙酸)=75∶25∶012,流速为110mL ・min -1,检测波长为315nm 。

结果表明,盐酸多奈哌齐在质量浓度为3～30mg ・L -1内呈良好的线性关系(r =019994),高、中、低3个浓度的回收率分别为9915%,9917%,10016%,相对标准偏差(RSD )分别为1105%,0191%,1121%。

耐用性实验F 检验和t 检验均不显著,相对标准偏差<1%。

该方法操作简便、专属性好、准确度和精密度高,耐用性好。

关键词:高效液相色谱法;盐酸多奈哌齐;口腔崩解片;含量中图分类号:R 917 文献标识码:AQ uantitative Determination of Donepezil H ydrochlorideOrally Disintegrating T ablets by HPLCZHANG Yu an 2yuan ,L I Feng 2mei ,SU Feng ,L I Jun 2feng ,SU Zhong 2liang(College of Chemical Engineering ,Qingdao University of Science and Technology ,Qingdao 266042,China )Abstract :A H PL C met hod was established to determine t he co ncent ration of donepezil hydrochloride in orally disintegrating tablet s.An ODS 2C 18column (416mm ×250mm ×5μm )was used wit h a mobile p hase of met hanol 2water 2t rifluoroacetic acid (75∶25∶012in volume ratio ).The flow rate was 110mL ・min -1and t he detective wavelengt h was 315nm.The calibration curve was linear wit hin t he range of 3-30mg ・L -1(r =019994).The average recovery for high ,middle ,and low concentration was 9915%,9917%,and 10016%,respectively ;while t he RSD was 1105%,0191%,and 1121%.The result s of F 2test and T 2test were not remarkable in durability test and RSD <1%.The established met hod was p roven to be convenient ,exclusive ,accurate ,and reliable wit h adequate precisio n and durability.K ey w ords :H PL C ;donepezil hydrochloride ;orally disintegrating tablet s ;concent ration收稿日期:2008205229作者简介:张媛媛(1980～),女,讲师. 盐酸多奈哌齐为第二代胆碱酯酶(Ch E )抑制剂,是一种长效的阿尔茨海默病(AD )的对症治疗药[1]。

高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐分散片中的药物含量李娟;李继彬;邢正英;房志仲【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2017(023)006【摘要】目的:建立盐酸多奈哌齐分散片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐的含量:TIANHE(R)Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相的组成为:1-癸烷磺酸钠2.5 9溶于650 mL水中,加乙腈350 mL 和高氯酸1 mL的混合溶液;检测波长为315 nm;柱温为25℃.结果:盐酸多奈哌齐含量浓度在10.18～122.01 μg/mL的浓度范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系,r =0.999 4(n=3).总平均回收率为100.8％ (RSD =0.4％,n=9).结论:该方法简便、准确、快速、重复性好,可作为盐酸多奈哌齐分散片的质量控制方法.【总页数】3页(P566-568)【作者】李娟;李继彬;邢正英;房志仲【作者单位】天津医科大学第二医院药剂科,天津300211;天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定三七血伤宁分散片中重楼皂苷Ⅰ的含量 [J], 吴莉;江伟;刘永忠2.高效液相色谱法测定清热解毒分散片中绿原酸含量 [J], 吴建明;丁京伟;赵准;朱婷;叶志学;沈汉福;沈彩虹3.高效液相色谱法测定中药复方健胃分散片中延胡索乙素的含量 [J], 杨萌萌;王志昇;林源;何生虎4.高效液相色谱法测定逍遥分散片中甘草苷含量 [J], 赵准;季玉林;吴建明;赵环;丁京伟;麻家佳;章旭飞;雷火娟;邓海珍5.分散微固相萃取-高效液相色谱法测定荷丹片中生物碱类成分的含量 [J], 刘永静;于虹敏;张华;陈强;陈达炜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。