SP-3420 气相色谱仪操作步骤实例

气相色谱仪标准操作程序一、目的: 建立气相色谱仪的标准操作程序二、适用范围: 本规程适用于本公司气相色谱仪操作三、职责: 质量检验员对本标准的实施负责四、正文:4 程序:4.1. 打开载气4.1.1 打开载气(氮气, 99.999%)钢瓶高压阀, 缓缓旋动减压阀的调节杆, 调节气压至约0.5MPa。

载气经减压后进入净化器, 干燥净化以除去水份及固体杂质, 纯化后的载气经过稳压阀后, 载气压力随之稳定, 流入稳流阀。

4.1.1 调节主机总压为0.3MPa。

调节柱前压Ⅰ, 即将稳流阀调节至30ml/min。

4.2. 接通电源, 依次打开氢气发生器、空气发生器、主机和计算机开关。

4.2.1 氢气发生器4.2.1.1 先检查仪器各部零件是否良好, 接头有无松动脱落现象。

4.2.1.2 配制电解液: 将110g分析纯氢氧化钾用40ml纯化水稀释, 待溶解冷却后注入注液盒内( 池部容积1.5L) 然后再向注液盒内补充纯化水至H处( 注液盒位于仪器顶部, 取下盒盖, 即可注液) 。

注液时, 观察液位显示管内部液位的位置, 绝对不准超过液位上限, 即略低于上限为好。

4.2.1.3 将仪器后面板上”输出”口的密封帽拧下, 保持畅通。

4.2.1.4 用电源线与仪器后面板上插座连接牢固, 然后接通电源启动开关, 此时仪器流量显示应为GHL－300型0-360ml/min。

4.2.1.5 开机正常, 三分钟后关机, 用密封螺母将输出口拧紧不漏气。

4.2.1.6 开机三分钟左右, LED数码显示为”000”或接近”000”压力指示为0.4Mpa, 表示仪器正常, 否则漏气, 请用皂液检漏后排除。

4.2.1.7 关闭电源, 将输出口上的密封螺母取下, 用外径Φ3管道与使用色谱仪相连并保证密封不漏气, 每天工作完毕只需关闭电源开关即可。

4.2.1.8 工作一段时间后观察变色硅胶的变色情况, 可根据需要更换硅胶, 更换时先关闭电源, 待压力指示为零后, 将干燥管逆时针方向旋下, 从仪器中取出倒置后, 再按逆时针方向旋下上盖, 进行更换, 然后再按反方向安装好, 确保密封。

TPD仪器操作规范及注意事项1 操作规范1.1准备工作阅读相关文献，了解TPD仪器的原理和构造；然后在实验室相关人员的指导下，充分了解本实验室TPD仪器的结构，如图1所示。

1氮气阀2稳流阀3载气过滤器4压力表5质量流量计6热导检测器7六通阀8氨气（二氧化碳）瓶9尾气吸收瓶10 U管反应器11加热炉12催化剂样品13温度控制仪14数据采集系统15质量流量计控制仪（图中虚线部分的具体链接图请参考附录3）（1）气路单元氮气由钢瓶（1）经减压和净化输入仪器，稳压阀将载气稳在一定压力下，并由压力表（4）指示压力值，之后载气经质量流量计（5）、检测器（6）的参比柱、六通阀（7）输入石英管反应器（10），然后经检测器（6）的测量柱后放空；氨气（二氧化碳）由钢瓶（8）经减压和稳流后通过六通阀切换到石英管（10）中，尾气用吸收瓶进行吸收。

（2）控温单元通过温度控制仪13控制加热炉11的温度实现对U管反应器10中催化剂样品12温度的控制。

（3）热导检测器单元热导检测器6采用单气路检测脱附信号，其原理和使用方法参见相关说明书，第一次操作需接受实验室相关人员的指导。

（4）数据采集单元数据采集系统14同步采集检测器6的峰强度信号和催化剂样品12的温度信号。

1.2气路检测用分析天平准确称量100毫克左右的催化剂样品，谨慎的装入U型石英管中，并把接口处拧紧；打开载气（N2或He），插入质量流量计电源，调节载气流量为35.0m l∕min，流量显示仪读数正常则表明气路通畅。

关紧检测器出口处微调阀，等待5min，若流量显示仪读数为0则表明系统不漏气，否则需进行查漏。

1.3催化剂预处理将催化剂样品在不高于该催化剂的煅烧温度下，用氮气吹扫约1h，然后冷却至室温。

1.4打开色谱在催化剂预处理的同时打开色谱，色谱的使用方法需请教实验室相关指导人员；色谱参数为：气化室100℃，柱温120℃，检测器温度200℃，热丝温度280℃（详见附录1和附录2）待色谱稳定后按色谱面板上的“start”按钮进入“run”状态；同时打开计算机，运行TPD数据采集程序。

3420A 气相色谱简明操作规程1、仪器准备：① 气源：载气：高纯氮气供气压力： 0.4Mpa ；FID 检测器用气：高纯氢气、无油压缩空气；②流量测量：（先通入载气 10 分钟，将色谱仪开机后测量）载气：填充柱30 毫升 / 分钟；氢气： 30 毫升 / 分钟；空气： 300 毫升 / 分钟；③ 仪器分析条件：（方法可保护）柱箱恒温： 80℃，保持 3 分；一阶程序升温：终温 230℃，升温速率 15℃/分，保持 10 分钟；注样器温度： 250℃；检测器温度： 240℃；衰减： 8；量程： 10；自动调零： YES；时间程序： NO。

2、仪器开机：①打开气源：检查供气压力H2：0.3Mpa， N2：0.4Mpa，Air ： 0.4Mpa；② 开机：仪器的总电源开关在仪器的左后部，开机后仪器将自动升温；③ FID 点火：温度升到后，按 <点火 >键，保持 3~5 秒钟；（或 <转换 ><点火 > 键）；④ 进样：基流稳定后，可进样分析。

3、仪器分析条件设定：（方法需要修改或方法丢失后，可按如下进行）按<建立/ 修改> <方法1>键显示：INITIAL COLUMN TEMP 50 →80 < 输入 >初始柱箱温度INITIAL COL HOLD TIME 20→3 <输入>初始柱箱温度保持时间TEMP PROGRAM COLUMN？ NO→YES <输入 >柱箱程序升温？PRGM 1 FINAL COL TEMP 230 <输入>一阶终止温度PRGM 1 COL RATE IN /MIN 15 <输入>一阶升温速率PRGM 1 COL HOLD TIME 10 <输入>一阶终温保持时间ADD NEXT COLUMN PROGRAM？ NO < 输入 >下一个柱箱程序升温？INJECTOR TEMP 50 → 250 <输入>注样器温度DETECTOR TEMP 50 →240 <输入>检测器温度FID A INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减（信号输出在1MV有效）FID A INITIAL TANGE 8→10< 输入 >量程（每档信号差10 倍）FID A AUTOZERO ON ？NO →YES < 输入 >自动调零？TIME PROGRAM FID A ？NO <输入>时间程序？FID B INITIAL ATTEN 8 <输入>衰减（信号输出在1MV有效）FID B INITIAL TANGE 8→10 <输入>量程（每档信号差10 倍）FID B AUTOZERO ON ？NO →YES < 输入 >自动调零？TIME PROGRAM FID B ？NO <输入>时间程序？METHOD COMPLETE—ND TIME ***方法设定完成----结束时间 ***4、检查仪器的升温状态：按 <状态 >键，显示： COL *** INJ *** DET ***，温度升到后，光标停止闪烁；5、FID 检测器点火：待温度升到后， A 路：按 <点火 A>键，并保持3～5 秒钟即可，同时可以听到轻微的“噗”声； B 路：按 <转换 ><点火 B>键，并保持 3～5 秒钟即可。

启动色谱仪前，必须先通载气（保护色谱柱），见柱前压力表有压力显示时再接通电源。

打开色谱仪，色谱控制面板屏幕显示<POWER FAIL/WARM START OCCURRED>。

一般刚开机时要进行系统自检，按1分钟自检结束，屏幕显示故障号，针对显示的故障号检查《气相色谱仪自诊断手册》排除之。

自己检完成后，按下列步骤建立配置表和分析方法。

H2钢瓶压力：0.2MPaO2钢瓶压力：0.2MPaN2钢瓶压力：0.25-0.3MPa气相色谱毛细管柱压：0.08MPa一：配置表的建立（以氢火焰离子化检测器FID为例）按OR DATE? NO （设置时间、日期？）按按SET TEM LIMITS ? NO （设置极限温度？）按,按COLUMN （柱子极限温度）键入250，按INJECTOR （进样器极限温度）键入250，按AUXILIARY （辅助箱极限温度，对应氢焰）键入300，按DETECTOR （检测器极限温度，对应热导）键入50COLUMN TEMP （柱子等待温度）键入80STANDBY TEMP? NO（启动柱子等待温度？）按GC READY? NO（准备检查？）按,按INJ TEMP READY ? YES（等待进样温度就绪？）按AUX TEMP READY? YES（等待辅助箱温度就绪？）按DET TEMP READY? NO（等待检测器温度就绪？）按EXT TEMP READY? NO（等待出口装置温度就绪？）按FAULITS PRESENT? NO（如果出现错误要等待？）按AT RUN END? YES（分流电磁阀自始至终全开？）按CODE ? NO（设定锁定？）按ON-OFF ? NO（调整硬件开/关？）按,按A ON? NO（检测器A开否？对应热导）按B ON? YES（检测器B开否？对应氢焰）按OVEN ON ? NO（检测器加热炉开否？）按OVEN ON? YES （进样器加热炉开否？）按OVEN ON? YES（辅助箱加热炉开否？）按TO COLUMN ? NO（对柱子冷却）按（其他配置？）按GC CONFIGURATION TABIE COMPLATE（色谱配置表完成）这样色谱配置表就完成了。

气相色谱仪的操作流程气相色谱仪常见问题解决方法气相色谱仪的操作流程一、开机前准备1、依据试验要求，选择合适的色谱柱；2、气路连接应正确无误，并打开载气检漏；3、信号线接所对应的信号输入端口。

二、开机1、打开所需载气气源开关，稳压阀调至0.3～0.5 Mpa，看柱前压力表有压力显示，方可开主机电源，调整气体流量至试验要求；2、在主机掌控面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度，被测物各组分沸点范围较宽时，还需设定程序升温速率，确认无误后保存参数，开始升温；3、打开氢气发生器和纯洁空气泵的阀门，氢气压力调至0.3～0.4Mpa，空气压力调至0.3～0.5Mpa，在主机气体流量掌控面板上调整气体流量至试验要求；当检测器温度大于100℃时，按《点火》按钮点火，并检查点火是否成功，点火成功后，待基线走稳，即可进样；三、关机关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。

关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。

四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa；2、必需严格检漏；3、严禁无载气气压时打开电源。

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。

碰到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞，假如没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后察看检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很紧要的，有人在工作中会碰到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。

检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发觉进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。

由于 E C D的排放物有确定的放射性，所以 E C D出口是引到室外的。

当时是秋冬之交，雨水进入到E CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

实验室气相色谱仪操作流程一。

1.1 实验前准备。

在开始使用实验室气相色谱仪之前，那可得把准备工作做足咯！得确认仪器状态良好，瞅瞅有没有啥零件松动或者损坏的。

然后，把需要用到的标准品、样品啥的都准备妥当，可别到时候手忙脚乱的。

还有啊，各种试剂也得检查清楚，别少了这缺了那的。

1.2 设定参数。

这参数设定可太重要啦，就跟打仗前制定战略一样！得根据样品的性质和实验要求，把温度、流速、进样量这些参数给设好了。

温度可不能瞎设，高了低了都不行，流速也得恰到好处，进样量更是要精准，不然结果可就不靠谱喽！二。

2.1 进样操作。

进样的时候可得小心谨慎，千万别毛毛躁躁的。

用注射器吸取样品的时候，动作要稳，不能有气泡。

进样速度要快，一鼓作气，别拖拖拉拉的，不然会影响分离效果。

2.2 监测运行。

仪器运行的时候，咱的眼睛可不能闲着，得时刻盯着显示屏上的图谱，看看有没有啥异常情况。

要是发现不对劲，赶紧采取措施，可别等到“亡羊补牢”，那就晚啦！2.3 数据记录。

这数据记录可不能马虎，要准确、详细。

每一个数据都可能是解开谜题的关键，所以得认真对待，一个都不能漏。

三。

3.1 实验结束。

实验结束后，先别着急收拾走人。

要让仪器适当降温，然后关闭气源和电源。

把用过的样品和试剂收拾好，清理实验台面，保持实验室的整洁。

3.2 仪器维护。

为了让气相色谱仪能长久地为咱服务，日常维护可少不了。

定期检查和更换耗材，给仪器做做清洁，就像照顾自己的宝贝一样。

这样它才能“身强体壮”，为咱们的实验工作出更多的力！。

XXX环境检测有限公司文件编号：XXX-CZ-05SP-3420气相色谱仪操作规程第1版第0次修订第1页共3页1技术参数1.1 检测器灵敏度FID检测限：Mt≤8×10-12g/s(十六烷烃)；1.2 稳定性：基线漂移≤50µV 噪音≤4µV；1.3 温度控制：~350℃±0.1℃程序升温速率0.1~50℃/min；1.4 电功率≤1650W。

2 操作步骤2.1 开通气源（氮气、氢气、空气三个开关）。

2.2 5分钟后开通气相色谱仪电源。

2.3 按reset键，设定实验室条件，达到设定温度点火（检测器温度大于150度时可以点火）。

2.4 信号稳定后可以进行样品分析。

2.5 分析样品结束，把注射器针头放入注样口烘干，设定程序降温，柱温小于50度时才可关机。

2.6 关气源和电源开关。

3 安全注意事项3.1 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不出，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡走到XXX环境检测有限公司文件编号：XXX-CZ-05SP-3420气相色谱仪操作规程第1版第0次修订第2页共3页顶部再推动针杆排除气泡），（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持同样速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

3.2 安装色谱柱：3.2.1 安装拆卸色谱柱必须在常温下。

3.2.2 填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧；垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片。

3.2.3 色谱柱两头是否用玻璃棉塞好；防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

3.2.4 毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同；需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，稍超出卡套即可。

SP3420A-----色谱操作步骤一、打开稳压电源开关1、打开氢气发生器，低噪声空气泵电源开关2、两者压力达到0.4Mpa时，打开色谱电源开关，按“状态”键再按“复位”键，等到COL(50)柱室、INJ(不用)注样器、AUX(380)转化炉、DET(100)热导检测器度时，按“转换”键，再按“A/B点火”键保持十秒钟点火软件的使用四、Kss-2100软件使用1、进入系统软件，用户名选择“kssw”，密码输入“kss”（必须小写）2、选择“操作”-“检测”－“校正分析”，进入校正分析窗口；“参数”-“分析方法选择”选择“一般外标法”、“峰高定量”。

把试先装好“标准气样”的气袋插入色谱仪“样品入口”轻轻按8秒，然后按色谱仪“启动”键，（电脑开始出峰请等待）结束后出现“组份表”提示框，点“确认”按钮即可，就求出校正因子了。

（八种气体名称都出来，出峰挺好。

），（第四节，第五小节对照）3、从“检测”项中选择“正常检测”，进入正常分析窗口把试先装好“标准气样”的气袋插入色谱仪“样品入口”轻轻按8秒，然后按色谱仪“启动”键，（电脑开始出峰请等待）结束后出现“结果”提示框，将该框中“含量”一栏的数据与标准气样的含量相比较：若误差不大时，点“关闭”按钮利用本次结果重新计算校正因子吗？选择“否”保存本次检测结果到数据库？选择“否”打印本次正常检测的报告吗？选择“否”色谱仪校正好了，可以测气了。

若误差大时，点“关闭”按钮利用本次结果重新计算校正因子吗？选择“是”保存本次检测结果到数据库？选择“否”打印本次正常检测的报告吗？选择“否”重新进气，等待出结果表，再与标气对照。

直到与标气对照误差不大为止，色谱就校正好了，可以测气了。

4、色谱仪校正好之后，将分析方法改为“外标归一法”5、把控制柜的软管与色谱仪相接，点“检测”—“束管循环检测”—是否求过“校正因子”---点“是”五、色谱关机1、关闭色谱电源．2、关空气泵电源3、后关氢气发生器电源（等三十分种再关）六、软件首次使用的参数设置1、组分表中的保留时间---标准气谱图的出峰时间2、时间带（就是出峰的时间）：O2,N2,CH4设置为0.3分钟C2H4,C2H6,C2H2,CO设置为0.2分钟CO2设置为0.3分钟3、标气含量输入时应是百分数。