保证气体分析仪检测准确度,抑制零点漂移是关键

一、制定背景随着社会需求的增加，各种原理的氨气分析仪、检测仪在检测机构和计量领域应用越来越广泛，据不完全统计，目前全国在用的这类仪器至少有几万台。

这些仪器的性能和在使用中的量值准确度，对环境保护、生命健康以及安全生产起着至关重要的保障作用。

中国计量科学研究院气体研究室研制了氨气标准物质、动态校准稀释系统等，建立了氨一级气体标准物质量值溯源系统。

氨气检测仪规程制定任务下达后，起草小组根据市场需要，在近几年内对近两千台氨气检测仪开展了计量校准和测试研究。

通过计量测试和校准，并广泛征集了50多家单位（包括计量、检测部门、生产厂家等）提出的近百条意见和建议，历时3年时间，终于完成了规程的制定。

JJG1105-2015《氨气检测仪检定规程》（以下简称“规程”）于2015年1月30日发布，并自2015年4月30日起实施。

二、规程主要内容解析1.规程名称和范围本规程名称：氨气检测仪，测量以空气或氮气为底气中氨气含量的仪器。

实际包括两种不同级别的仪器，一种是氨气分析仪，属于准确度较高的精密仪器，该类仪器的测量原理以红外声光、非色散红外、化学发光、紫外、激光、傅立叶红外等为主；另一种是氨气检测报警器，属于常规的检测报警器，该类仪器的测量原理大多以电化学ＪＪＧ１１０５－２０１５《氨气检测仪检定规程》解读□刘沂玲9.复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，用户可根据实际使用情况自主决定复校时间，建议不超过1年。

10.附录本部分主要对标准物质溶液配制方法、傅立叶变换质谱仪校准记录格式、校准证书内页格式及示值误差的不确定度评定示例等进行了具体的描述和规定。

三、规范执行中应注意的问题1.术语与计量单位的选择术语和计量单位的选择遵照JJF1001-2011《通用计量术语及定义》选择使用。

2.计量特性确定原则根据高分辨质谱在实际应用中的主要功能和性能指标，考虑其具体应用的要求，形成JJF1531-2015确定的计量特性。

在线烟气分析仪常见故障及其排除方法1、显示结果中烟气含量高，二氧化硫与氮化物含量低可能原因之一为采样管路泄漏。

需要根据故障形成的原因，对各个管路进行全面检查，主要将标准气体直接通入入口，观察结果与标准气体含量是否一致。

如果结果和标准值一致，就表示管路发生泄漏。

工作人员检测和分析管路泄漏问题的主要方法如下：将入口的阀门断开，用手堵死，并观察浮子流量计标示是否为零。

如果浮子流量计为零，则说明柜体没有问题，机柜外部泄漏。

还需要对探头泄漏问题进行检测，及时发现并采取针对性处理措施。

可能原因之二为蠕动泵接头连接不合格泄漏，需要进行紧固处理以达到密封效果。

2、显示结果中氧气与氮氧化物数据不变，而二氧化硫含量为零出现该故障问题后，需要进行保护过滤器检查，查看是否是存在水雾或者积水的情况，并采取必要的应对处理措施如下。

（1）检查冷凝器的运行情况，做好全面排查。

若冷凝器内的玻璃冷腔下部存在结冰情况，温控器上显示“LLL”，则关闭冷凝器，静置几个小时后连接电源，让内部温度逐步从10℃缓慢下降到-5℃，又会显示出“LLL”。

分析冷凝器除湿的特性可知需要通过蓄冷器持续制冷处理，在过冷的情况下，还要进行持续加热使蓄冷体温度时刻保持在1～7℃之间。

插入有足够导热面积的蓄冷体交换器，以达到温度控制的效果。

在该阶段，可以通过应用交换器设备快速进行状态转化，保证冷却速度满足要求，及时分离处理内部。

进行上述处理后，即可确定是玻璃冷腔外层加热片发生损坏，加热效果不到位。

该故障发生后，更换加热片可消除故障问题，从而满足运行的标准。

（2）蠕动泵排水故障排查。

有些疑难故障无法快速处理。

监测发现二氧化硫的检测参数值会快速下降至2～3mg/m3，甚至直接下降到零，远远低于实际参数值。

经过一定时间恢复到正常的状态，后又变低，反复变化。

使用标准气进行检测发现气体分析仪标示值准确，零点校准也满足精度的要求，分析发现样气内含有水汽。

首先，可能是因为蠕动泵泵管发生老化，但更换后依然没有解决冷凝器玻璃冷腔到蠕动泵的排水系统异常问题。

自动监控(气)运行工试题3(答案)自动监控气运行工答案1.烟气排放参数监测系统监测烟气的物理参数，将污染物的浓度转换为标准干烟气状态和排放标准中规定的过剩空气系数下的浓度。

(×)2.完全抽取式分析仪和稀释抽取式分析仪都采用红外和紫外的光谱原理，但完全抽取式分析仪还采用其他原理。

(×)3.加热采样管是将样气从采样探头输送至分析仪的管路，加热温度一般为100℃。

(×)4.直接抽取法和前处理方式都需要在分析仪后进行除湿、除尘处理，但后处理方式的采气流量比前处理方式大。

(×)5.相关气体滤光片技术可在同一检测室测定不同的被测气体。

(√)6.差分吸收光谱法（DOAS）用参比波长代替参比气室，其分析原理服从朗伯-比尔定律。

(×)7.零点校准气中水分可使红外气体吸收分析仪标定后引起负误差，但使紫外气体吸收分析仪标定后引起正误差。

(×)8.直接测量法不需要抽取探头或采样系统。

(√)9.单波长测量原理的直接测量式CEMS需要选择待测成分的最大吸收波长进行测量。

(√)10.DOAS技术的直接测量式CEMS在待测成分存在化学行为干扰的情况下不能正确地测量其绝对浓度。

(×)11.单位光程不透光度大的烟气排放不一定有更高的烟尘排放浓度。

(×)12.光学法烟尘监测仪光源一般调制到1KHz到5KHz，调制的目的是消除背景光的干扰、提高仪器的稳定性及抗干扰能力。

(√)13.电化学氧含量监测仪的传感器在工作时，O2在工作电极上失去电子，然后通过扩散透气膜进入对电极。

(×)14.平均压差皮托管法和S型皮托管法都适合于测定低流速烟气的流速。

(√)15.烟气温度可以在靠近烟道中心的多个点测量。

(√)16.在选择烟尘采样位置时，应优先考虑竖直烟道。

(×)17.在用参比方法校准烟道的颗粒物排放浓度时，当颗粒物浓度在高于50mg/m³，不高于100mg/m³，技术规范要求相对误差不超过±25%。

唐山港陆钢铁有限公司测量设备校准规范GLJJF 0008—2017分光光谱气体分析仪校准规范Calibration Specification ForStandard Sample Of The Thickness Gauge2016年12月5日发布 2017年1月1日实施唐山港陆钢铁有限公司发布GLJJF 0008—2017本规范经唐山港陆钢铁有限公司2016年12月5日批准并自2017年1月1日施行。

归口单位：设备机动部起草单位：烧结厂批准人签字：本规范由起草单位负责解释GLJJF 0008—2017本规范主要起草人：唐山港陆钢铁有限公司烧结厂本规范参加起草人：唐山港陆钢铁有限公司设备机动部本规范审核人：唐山港陆钢铁有限公司烧结厂GLJJF 0008—2017目录1．范围12．引用技术文件13．计量特性14．校准条件25．校准项目和校准方法 2 6. 校准结果处理47．确认间隔48．校准记录4GLJJF 0008—2017分光光谱气体分析仪校准规范1、适用范围1.1本规范适用于烧结厂在线监测设备SO2、NO、O2校准2、引用技术文件2.1 杭州聚光在线监测设备维护手册2.2烧结厂脱硫在线管理标准2.3烧结厂脱硫在线操作规程3、计量特性3.1测量范围进口SO2：(0-2857) mg/m3；出口SO2：(0-320) mg/m3进口NO：(0-1339) mg/m3；出口NO：(0-360) mg/m3 O2：(0-25)%3.2允许误差或准确度等级准确度：±5%分析仪最大允许误差GLJJF 0008—20174、校准条件4.1标准气体：进口SO2浓度500ppm；出口SO2浓度50ppm3进口NO浓度500ppm；出口NO浓度100ppm O2浓度2%4.2 环境条件环境温度5℃~45℃5、校准方法5.1校准项目5.2校准方法⑴分析仪调零；a将分析柜上的“自动”按钮转至“手动”位置；b登陆分析仪标定界面，选择零点标定；c打开N2标气瓶，点预调零，调节流量计达到2.0左右；d当测量值接近“零”且稳定后，点确认调零，进行调零；e待调零成功后，退出零点标定，关闭气瓶；⑵ SO2、NO、O2校准；a选择分析仪标定界面，选择量程标定；b确认量程标定界面中标定值与标气瓶标示的气体浓度一致；c打开标气瓶，点预标定，调节流量计达到2.0左右；d当测量值接近标定值且稳定后，点确认标定，进行标定；e标定成功后，退出量程标定，关闭气瓶；f待SO2、NO、O2全部标定成功后，退出标定系统，将按钮由“手动”位置转至“自动”位置，分析仪开始测量。

的采样式红外分析仪快20s 。

在传感器件与测量方法上的改进较少，而红外线气体分析仪智能化发展较为迅猛，使得仪器具备自动标定与补偿、自动识别图谱、实效预测和自动进行故障诊断等功能。

中国石化公司针对如何提高红外线气体分析仪的线性稳定性、重复性以及消除其零点漂移性进行了研究，结果表明调节气室长度，对该分析仪器量程进行改造，即将仪器原有0～100µL/L 的量程改为常量测量，与改造前相比，该仪器的稳定性、重复性以及零点均有所改善，因而该举措是行之有效的[4]。

2 红外线气体分析监测系统的应用长沙瑞控公司设计的JNYQ-I-44EX 隔爆型红外线气体分析仪，可实现单组份、双组份气体检测，且可以同时分析三种气体浓度，即两路红外测量和一路氧气测量。

该系统采用智能化数字处理技术实现气体浓度的分析，双气路与双通道的结构设计，有效提高了仪器的稳定性。

并且采用大气压力补偿，可降低环境大气压力变化对仪器测量的影响，电流环输出和开关量输出相互隔离，消除了外界各种干扰对仪器测量的影响，可用于工业流程和科学实验室中在线分析CO 、CO 2、CH 4、SO 2和NO 等气体浓度监测，具有自动化程度高、功能强、操作简便、灵敏度高、稳定性好、数字通信等特点[5-7]。

James 将非分散红外气体分析仪应用于微电子气相沉积过程中，金属烷基酰胺前驱体的测量。

利用非色散红外分析仪可测量气相沉积过程中金属前驱体戊基(二甲基胺)的分压，通过建立二甲基胺吸光度的函数，校准非色散红外分析仪的光学响应密度，并在流动试验中除去的物质质量之间的差异与流量，如重力测量和光学测定，在以上条件下可以检测到二甲基胺[8]。

植物表面附着的微藻与生物膜系统可以降低生物质回收的成本，是解决CO 2问题的一种具有潜力的方法[5]。

通过红外气体分析监测系统能够精确测量藻类生物膜上的CO 2固定能力，优化单细胞微藻的光合作用。

通过考虑样品气体与参比气体之间水蒸气浓度的差异，对气体分析仪进行了校正。

EN-308红外线气体分析仪使用说明书上海英盛仪器有限公司Shanghai ENCEL Instrument Co.LTDEN-308红外线气体分析仪说明书目录1．概述 2 2．主要技术特性 3 3．工作原理7 4．仪器组成9 5．安装与接线10 6．仪器运行12 7．操作说明13 8．参数设定和校正24 9．日常维护33 10．贮存和保修34 11．成套产品清单34 12．快速查阅索引35敬告用户：EN-308红外线气体分析仪说明书在使用仪器前请仔细阅读本说明书●通入仪器的气体必须为干燥洁净气●必须保证仪器的进气压力不大于0.02Mpa1．概述EN-308型红外线气体分析仪采用了先进的检测技术和微处理机技术，具有数字化信息处理、人机对话、自动操作提示、大屏幕LCD显示、上下限报警、标准信号输出等功能。

可连续分析各种混合气体中的CO、CO2、CH4、NH3、NO、SO2等气体浓度，广泛适用于石化、化肥、空分、冶金、建材、电厂等工业生产流程气体在线分析，也可用于环保监测、卫生防疫、农业和科研等领域。

EN-308红外线气体分析仪外形图EN-308红外线气体分析仪说明书仪器特点●检测器采用前后气室结构，大大提升了仪器的选择性，交叉干扰小；●采用振幅调制技术，共模抑制能力强，零点漂移小，稳定性好；●全密封光路，不受环境气氛的影响；●包封红外光源，稳定性极高；●镀金测量气室耐腐蚀强；●大屏幕LCD液晶显示、全中文操作菜单，人机对话、自动提示操作步骤；●自动检测光源电压、本底基准电压等工作参数；●双量程自动转换（选项），计算机软件线性化处理；●具有二组报警接点输出，可在全量程范围内任意设置上、下限报警点；●具有定时自动存储功能，可随时查看存储数据；●具有无纸记录仪功能，自动记录被测气体浓度随时间的变化曲线；●具有全隔离0~10mA或4~20mA标准信号输出；●具有RS-232通讯口，可连接串口打印机或与计算机实现双向通讯。

空气自动监测系统考试题一、填空1.环境空气自动监测系统是由〔监测子站〕、〔中心计算机室〕、〔质量保证实验室〕和〔系统支持实验室〕等4局部组成。

2.采样气体在总管内的滞留时间应小于〔20s〕，总管进口至抽气风机出口之间的〔压降〕要小，所采集气体样品的压力应接近〔大气压〕。

3.监测仪器及支管接头连接的管线应选用及被监测污染物不发生〔化学反响〕和不释放〔干扰物质〕的材料。

4.为了防止因室内外空气温度的差异而致使采样总管内壁结露对监测物质吸附，需要对总管和影响较大的管线外壁加装保温套或加热器，加热温度一般控制在〔30～50℃〕。

5.监测仪器及支管接头连接的管线长度不能超过〔3m〕，同时应防止空调机的出风直接吹向〔采样总管〕和〔及仪器连接的支管线路〕。

6.为防止灰尘落入监测分析仪器，应在监测仪器的采样入口及支管气路的结合部之间，安装孔径不大于〔5µm〕聚四氟乙烯过滤膜。

7.站房应有良好的接地线路，接地电阻应小于〔4Ω〕。

8.对于低浓度未检出结果和在监测分析仪器零点漂移技术指标范围内的负值，取〔监测仪器最低检出限的1/2〕数值，作为监测结果参加统计。

9.每日气态污染物不少于〔18〕个有效小时平均值，可吸入颗粒物有不少于〔12〕个有效小时平均值的算术平均值为有效日均值。

10.每月不少于〔21〕个有效日均值的算术平均值为有效月均值。

11.自动监测系统的采样可采用〔集中〕采样和〔单机分别〕采样两种形式。

12.自动监测系统中监测仪器所有的外部连接气路管道都应是〔不锈钢〕管或〔聚四氟乙烯〕管。

13.为保护自动监测仪器，子站内应配有〔断电〕、〔过压〕保护装置。

14.自动监测仪器每天零点校准时间应避开当地污染物浓度的〔顶峰〕时间，最好在〔午夜〕进展。

15.光学类大气自动监测仪器，假设发现响应缓慢，则说明管道有〔吸附〕。

16.监测仪器经修理或重新安装后，最主要的操作是〔检漏〕、(零点)和(跨度)校准。

2分析仪响应时间应小于〔5〕分钟。

环保CEMS烟气在线监测系统日常运维指南烟气在线监测系统也就是固定污染源烟气连续排放的污染物浓度连续自动监测设备。

监测数据实时反应生产情况,为生产运行人员操作设备提供依据，也为环保部门提供排放监测信息。

同时CEMS数据也是国家排污费税收取以及相关环保处分的一个重要依据，因此CEMS的运行稳定性至关重要。

一、CEMS系统的运行原理烟气在线监测系统（CEMS）是许多大型工厂正常运行和环保数据监测传输的重要在线监测系统，主要应用在火力发电、供热锅炉、水泥建材和金属冶炼等行业。

CEMS主要由烟气成分分析单元，烟尘浓度监测单元，流量监测单元，数据采集、处理及控制单元组成。

主要监测参数为S02、NOx.02以及烟气流速、温度、压力、湿度、粉尘浓度等。

其运行原理是通过加热抽取法（抽取冷凝法）将烟道中气体取出并输送到预处理单元，预处理单元将烟道中的气体经预处理后送入分析仪表。

通过在线气体分析仪表（烟气分析仪）对烟气中多种污染物开展连续监测，将测量数据显示在仪表上，最后通过环保数采仪或VPN将监测数据实时传到环保监控网络。

二、CEMS维护过程中的注意事项为保证CEMS测量数据准确可靠，每天巡视检查CEMS各设备的工作情况，查看历史数据和数据报表，及时发现和排除设备存在的异常，提高系统的可靠性。

需要做好以下日常维护保养工作：1、加热装置和制冷装置加热装置和制冷装置是保护烟气分析仪的重要设备，是日常巡视和维护的重点关注对象。

加热装置温度一般控制在130。

C左右，在没有加热的情况下，烟气中水分进入分析仪，造成滤芯堵塞，分析仪损坏等，同时管路中形成酸雾，直接影响测量结果；制冷装置温度一般控制在4。

C左右，如果冷凝器温度只能到达6。

C及以上时需要开展维修或者更换。

2、蠕动泵检查蠕动泵用于排出制冷器冷凝筒内的水和密封取样气路。

如果蠕动泵长时间不工作，冷凝水会进入采样泵和分析仪，造成设备损坏。

3、反吹系统检查反吹系统检查时，检查反吹气源压力是否在正常范围内。

气体分析安全技术操作规程气体分析安全技术操作规程适用范围第1条本规程适用于各类煤矿企业的气体分析员。

第2条气体分析员应完成下列工作：1、及时、准确的分析送检的气样，为领导决策提供依据。

2、维护、保养检验设备。

上岗条件第3条气体分析员必须经过培训，取得安全技术工种操作资格证后，持证上岗。

第4条气体分析员需要掌握以下知识：1、熟悉入井人员的有关安全规定。

2、掌握《煤矿安全规程》对各种井下气体含量的有关规定。

3、熟悉气体分析仪的工作原理和使用方法。

安全规定第5条气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。

第6条配制溶液要掌握好比例，溶解强碱时不能用手触摸，稀释硫酸必须将硫酸慢慢倒入水中。

第7条在燃烧器中燃烧可燃气体时，不能让限定液和白金丝接触。

第8条操作人员精力要集中，眼睛应注视液面变化，防止溶液进入梳形管或与其他溶液混合。

第9条化验室温度不得低于，整个[换行]分析过程中的室温应保持不变。

第10条气相色谱仪应每半月标校1次，特殊情况应随时标校，以保证分析质量，色谱仪所用的标准气应及时购买。

第11条氧气瓶和氢气瓶应分开存放，存放要符合有关规定。

第12条搬运和更换氧气、氢气瓶时，严禁碰撞。

第13条配制有毒有害气体，一定要在通风橱内进行。

气相色谱仪热导检测气的载气出口要用胶管接至室外。

第14条操作放射源，应按照放射源使用的有关规定执行。

第15条维修人员严禁打开放射源。

第16条维修人员对气路要每旬检查1次，防止气体泄漏，以免引起事故。

操作准备第17条进入分析室必须先敞门通风10分钟，以防有害气体伤人。

第18条检查仪器（色谱分析仪或玻璃型气体分析仪）各部位是否良好、正常，接头有无脱落。

第19条通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。

第20条接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。

第21条确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。

打开仪器开关，通电预热，观察温升有无异常变化。

第22条根据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开动记录仪，待机器稳定后，进行基线调零和记录调零。

在线分析仪表工：在线分析仪表中级工题库考点（题库版）1、问答题0205#预处理系统空冷器温度过低有何危害？怎样处理？正确答案：（1）空冷器温度过低易结冰，堵塞取样管道，使样气流动受阻，氧表示值升高，引起仪表联锁。

（2（江南博哥））调整空气流量使空冷器温度在1～5℃。

2、填空题使用氢火焰离子检测器时，要用三种气体，开机时要先通（）、再通（）、最后点火时才通氢气。

正确答案：载气；空气3、填空题带电设备着火时应使用（）、（）、（）灭火器，不得使用（）灭火器灭火。

正确答案：干粉；1211；二氧化碳；泡沫4、填空题电导式分析仪是利用（）制成的仪器。

正确答案：电导分析法5、填空题相对湿度一般常用符号（）表示。

正确答案：RH6、问答题绘图题：画出直线滑块阀定量管冲洗及进样位置原理图。

正确答案：7、问答题CY--101型磁压力式氧分析仪为什么要用弹簧悬挂安装？正确答案：膜片泵用弹簧悬挂安装，目的时降低膜片泵的振动对接收器的影响。

8、问答题现场经常可见AR0198流量计流量波动，而示值却没什么变化。

这是为什么？正确答案：磁力机械式氧分析仪由于电流的深度负反馈作用，使得检测元件对样品流量在一定范围内波动不太敏感。

9、问答题为什么氢焰型色谱仪一般都对检测器加有温控措施？正确答案：氢火焰离子检测器工作时对温度不敏感，可以不用恒温。

但氢焰检测器点燃后，必然会产生大量水蒸气。

为使水蒸气不在检测室内积聚，一般都对检测器加有温控措施，使水蒸气畅通地排出仪器。

10、填空题可燃气体报警仪的标识类型是（）类。

正确答案：A11、问答题在线色谱仪载气流速升高，则CO的保留时间提前还是延后？正确答案：载气流速升高，则CO的保留时间提前。

12、问答题Uras14红外线气体分析仪“Maint”灯亮该如何处理？正确答案：Uras14红外线气体分析仪“Maint”灯亮，是仪器进行基础调校。

13、单选1100A型分析仪显示屏显示的参数码97是表示（）。