下载文档原格式
专题03 化学实验专题高考化学实验综合题是必做的主观题之一，主要涉及常见仪器的识别使用、基本操作、原理分析、装置连接、实验设计与评价、产率或纯度计算等，是对中学化学实验知识的综合考查，充分体现了核心素养中实验探究与创新意识的要求。
题目类型主要有物质制备类、实验探究类、定量测定类等。
近几年高考实验综合题不再单纯地出现制备、探究或定量实验类型，而是呈现融合趋势，在制备或探究中也有定量计算，整个实验题拉开梯度，“有机实验”在前几年高考中频频出现，其实质不过是物质制备类实验而已，以有机物的形式考查只是增加了试题的陌生度，并不属于专门加强有机物的考查。
还出现流程图型实验，淡化题型类别的界限。
例1 （辽宁省丹东2022届高三上学期期中考试）SnCl4可用于染色时的媒染剂、润滑油添加剂、玻璃表面处理剂等。
实验室可以通过如下图装置制备少量SnCl4（夹持装置略）。
已知：①锡的熔点232℃、沸点2260℃；②SnCl2的熔点246.8℃、沸点623℃；③SnCl4的熔点－33℃、沸点114℃，SnCl4极易水解。
通常将SnCl4晶体加入浓盐酸中，以配制无色的SnCl4溶液。
回答下列问题：（1）仪器a的名称为________________，该仪器中发生反应的离子方程式为________________________________。
（2）装置Ⅱ的作用是________，如果去掉装置Ⅱ，从实验安全的角度看可能产生的影响是________________________。
（3）装置Ⅲ中的试剂为________。
下图中可替代装置Ⅲ的是________（填字母序号，下同）。
（4）该实验装置存在一处明显的缺陷，改进方法为在装置I后连接上图中的________。
（5）若反应中消耗17.85g锡粉可得到37.2gSnCl4，则SnCl4的产率为________（保留3位有效数字）。
（6）作为变价金属的高价离子，Sn4+和Fe3+均有氧化性。
知识清单综合实验题型探究知识点01物质制备综合实验知识点02测定物质组成综合实验知识点03物质性质探究综合实验知识点03反应产物、反应原理探究综合实验知识点01物质制备综合实验1．物质制备的一般方法(1)限定原料，制备一种或几种物质。
(2)用含杂质的物质为原料，提取某一纯净物。
(3)由给定废料，回收、提取、制备某一种或某几种物质。
(4)实验设计：实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ⋯⋯)→最佳途径→实验仪器及装置→目标产物。
(5)实验原则：按照原料丰富、价格低廉、原子利用率高、环境污染少、步骤简单、操作简化的原则，选择最佳反应路线。
2．物质制备实验常见操作操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥冷凝回流防止××蒸气逸出脱离反应体系；提高××物质的转化率控制溶液pH 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等“趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度加过量A试剂使B物质反应完全(或提高B物质的转化率等)温度不高于××℃温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O制MgCl2时需在HCl气流中进行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化反应容器中用玻璃管和大气相通指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大1.写出下列反应的化学方程式(或离子方程式)：(1)将SO2气体通入氯化铁溶液中，发生反应的离子方程式：_____________________________________________________。
(1) 考查常见仪器的识别与使用。
(2) 考查化学实验基础操作的正误判断。
(3)考查实验装置的选取与设计。
1. 常见的仪器使用与基本操作(1) 坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2) 漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应容器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、向反应容器中加液(不宜盛放碱性溶液)。
(3) 玻璃棒：过滤、配制溶液时，转移溶液用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液 pH 测定中用玻璃棒蘸取溶液等。
(4) 滴定管①“0”刻度在上。
酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②滴定管赶气泡的操作(5) (6) 试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质的试剂。
(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，不能用来加热或量取热的溶液。
(8) pH 试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。
检验气体前试纸需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(9) 烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(10) 温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度时水银球位于支 管口处。
(11) 焰色反应的操作：先用铂丝蘸取盐酸，在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接 近为止。
然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含 Na ＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含 K ＋。
(12)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。
①洗气瓶：A 进B 出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl 气体。
②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B 进A 出，如Cl2可通过排饱和食盐水贮存。
③集气瓶：若A 进B 出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B 进 A 出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
题型 无机物制备化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的热点。
高考常以新物质制备为情境载体命制实验题，该试题涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。
1(2023·全国甲卷)钴配合物Co NH 3 6 Cl 3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl 2+2NH 4Cl +10NH 3+H 2O 2活性炭2Co NH 3 6 Cl 3+2H 2O 。
具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0gNH 4Cl ，用5mL 水溶解。
Ⅱ．分批加入3.0gCoCl 2⋅6H 2O 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。
Ⅲ．加热至55~60℃反应20min 。
冷却，过滤。
Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL 沸水中，趁热过滤。
Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a 的名称是。
加快NH 4Cl 溶解的操作有。
(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。
(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。
【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促进钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3尽可能完全析出，提高产率【解析】称取2.0g 氯化铵，用5mL 水溶解后，分批加入3.0g CoCl 2·6H 2O 后，降温，在加入1g 活性炭，7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min ，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co (NH 3)6]Cl 3析出，提高产率。
高考化学实验题类型高考化学的实验题是重中之重，五种类型要谨记。
下面就是店铺高考化学实验题类型，希望对你的考试有所帮助。
高考化学实验题类型：物质制备实验题这类题型一般包括：原料制备和净化过程—物质制备过程—净化除杂过程—物质收集过程—尾气处理过程等五部分。
在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如，氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用铵盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。
物质制备过程中，主要考查包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。
例如，氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合;在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。
在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如，在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有HCl和H2O，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。
在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。
例如，AlCl3的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。
尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。
例如，氯气的处理采用碱液来反应除去;氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。
高考化学实验题类型：实验推断题求解题的途径。
主要考查两个方面的知识。
酸、碱、盐之间的相互转化或其混合成分的确定;多种混合气体，如氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳和氮气等混合气体成分的确定等。
例5 有一包白色粉末，可能由碳酸钡、碳酸钠、硫酸钠、硫酸铜、氯化钡中的一种或几种组成。
为了确定它的组成，某化学小组同学进行了如下探究活动：提出假设：白色粉末由上述五种物质组成。
实验探究：步骤1：取少量白色粉末，加足量水溶解后过滤，得到白色沉淀和无色溶液。
