电镀工业废水中镍含量的测定探讨

电镀工业废水中镍含量的测定探讨摘要：镍常用于电镀工业，当废水中镍的浓度超过0.5mg/L时，将会引起某些植物和水生物的死亡。

通过火焰原子吸收分光光度法测定工业污水中镍的质量浓度。

实验表明，该法简便、灵敏、选择性好，直接用于工业废水中微量镍的测定，结果满意。

关键词：工业污水；镍元素；测定镍的主要工业污染源是采矿、冶炼、电镀、不锈钢等工业排放的废水和废渣，这些废水和废渣排放到水体中会引起水质的污染。

在此主要采用火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的镍，方法的精密度、检出限、加标回收率均达到定量分析的要求[1]。

1实验部分1.1仪器与试剂TAS-990原子吸收分光光度计;北京普析通用仪器有限责任公司；镍标准溶液（500mg/L）：环境保护部标准样品研究所；镍空心阴极灯：北京曙光电子光源仪器有限公司；硝酸：国药集团化学试剂有限公司，优级纯；超纯水；废水样品取自江苏大丰汇坚水处理有限公司。

1.2工作条件的选择波长：232.0nm；光谱通带：0.2nm；灯电流：4.0mA；空气压力：0.24MPa；乙炔气压力：0.05MPa；燃烧头高度：6mm。

1.3实验方法[2]1.3.1样品的处理镍样品溶液：将采集的工业废水样品摇匀后经慢速滤纸过滤，准确移取滤液50mL于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1），摇匀并以超纯水稀释至刻度，按选定仪器条件测定镍的含量。

1.3.2校准曲线分别移取不同体积的镍的标准中间液于50mL容量瓶中，以1%硝酸溶液定容，配置成不同浓度的标准溶液：0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00mg/L。

测定各溶液的吸光度，并绘制出校准曲线，测定结果见表1。

得出校准曲线方程为：y=0.1036x+0.0016。

线性相关系数为0.9997，截距为0.0016，对截距作t检验，在95%置信水平下，经检验无显著性差异。

表1 Ni不同质量浓度标准溶液的吸光度2结果与讨论[2]2.1干扰及消除镍元素在其测定波长附近光谱组成复杂，发射线较多。

第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-12-15 电镀含镍废水处理技术的研究 马露1,2，张鹏1,2，唐杰1*，袁小超2，肖棱2，张运菊1（1. 绵阳师范学院资源环境工程学院，四川 绵阳 621000； 2. 四川银河化学股份有限公司，四川 绵阳 622650）摘 要：研究了US/H2O2+螯合树脂处理含镍废水，探究该工艺对镍的除去机理和回收利用。

电镀废水经检测镍的初始浓度为189.50 mg/L，实验结果表明：当温度为40 ℃、H2O2投加量20 mL/L, US破络15 min，后通过D851螯合树脂处理，镍离子的浓度为0.085 mg/L, 满足排放标准。

使用后的D851螯合树脂经洗脱溶液富集，可返回电镀槽使用，实现了变废为宝，以及D851螯合树脂可循环多次利用。

因此，其工艺在处理工业电镀含镍废水方面具有良好的运用前景。

关 键 词：电镀含镍废水；D851螯合树脂；US中图分类号：X703.1 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1113-04据不完全统计，我国电镀厂约有1万多家，每年电镀废水的排放量约40亿m3。

电镀工艺产生的废水不仅量大，而且废水中含有铬、镍、铜等不能被自然界降解的重金属，如果未将其废水进行妥善处理，会对人类生产生活及环境产生严重的破坏[1-3]。

同时金属镍在耐腐蚀、延展性上性能卓越，广泛运用于汽车、建筑等领域[4]。

因此，对镍形成一条完整的回收利用工艺，将有效减少含镍废水的污染及实现镍的资源化利用。

电镀厂现有电镀工艺中，都会添加络合剂对金属离子进行固定，该过程会使废水中的物质形成稳定的络合物，成分由此变得复杂，为使其排放达标，采用H2O2破络，是一种绿色处理方式，能将废水中镍变为游离态的镍[5-7]。

采用D851螯合树脂能更快吸附废水中的镍，达到排放要求。

水中的镍含量及测定原理天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。

镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。

为什么要化验水中的镍?天然水中镍的含量很少，在清洁的地表水中，镍的含量在1μg／L左右，采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水、废渣，是导致水体镍污染的主要原因。

镍盐易引起过敏性皮炎，镍有致癌性，对水生生物也有明显的毒害作用。

镍含量(丁二酮肟光度法)的测定原理是什么?在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，生成组成比为1：4的酒红色可溶络合物。

络合物在波长为440nm和530nm处有两个吸收峰。

为了消除柠檬酸铁干扰，可选择在灵敏度稍低的530nm波长处进行测定。

镍含量(丁二酮肟光度法)是如何测定的?(1)校准曲线①按下表准确吸取一组镍标准使用液，分别注入一组25mL具塞比色管中，加50％柠檬酸铵2．0mL、O．05mol/L碘溶液1．0mL，加水至20mL，摇匀。

②分别加人O．5％丁二酮肟溶液2．0mL，摇匀。

加5％NO：一EDTA溶液2．0mL，加水至刻中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。

以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

度，摇匀。

③放置5min后，用10mm比色皿，于530nm波长处，以水作参比，测量吸光度，并作空白校正，绘制吸光度一镍含量曲线。

(2)水样测定①取适量水样(含镍10～100μg)置于25mL具塞比色管中，用氢氧化钠溶液调至中性，然后按(1)中②③步骤测定吸光度，测得的吸光度扣除空白(试剂水)吸光度后，从校准曲线上查得镍含量。

②如果废水中含有悬浮物或有机络合物时，可取适量水样，加硝酸消解后，再按本方法显色测定。

水样中镍含量戈(mg／L)可按下式计算：中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。

化学镀镍液中镍含量的分析化学镀镍是一种广泛应用于金属表面保护和加工的工艺方法，它通过在金属表面电化学反应过程中将镍离子还原为金属镍，形成一层致密、均匀、耐腐蚀的镍层来提高金属材料的表面性能。

在进行化学镀镍的过程中，对镍含量进行准确的分析是非常重要的，因为镍含量的控制直接影响着镀层质量和性能。

一、常用的分析方法1.滴定法：常用的有硬度滴定法和铵根滴定法。

硬度滴定法主要是通过电位滴定法，在化学反应完全进行到终点时，溶液由红变蓝。

使用硬度滴定法需要配制一定浓度的硬度试剂和铜试剂，根据反应方程计算镍含量。

而铵根滴定法则是将原液中的镍与铵根络合形成[Ni(NH3)6]2+，然后在强碱溶液中将络合物迅速转化为氨铵铬酸盐。

根据需要迅速加入的氨水的体积和滴定消耗的氨水的体积，可以计算出镍含量。

2.石墨炉原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、精确度高的分析方法。

样品先进行分解和稀释，然后通过原子吸收光谱仪测定镍的吸光度。

与其他分析方法相比，石墨炉原子吸收光谱法具有定量范围宽、选择性好、灵敏度高等优点。

3.氢化物发生法：该方法是将样品与过量锌、氢离子和碘化钾溶液一起反应，生成氢气。

然后通过气体体积计测定氢气体积。

根据反应方程中的物质比例计算出镍含量。

二、实验步骤1.取一定量化学镀镍液样品，使用滴定法（硬度滴定法或铵根滴定法）或氢化物发生法对镍含量进行测定。

2.准备一定体积的样品溶液，将其分解并稀释至适当浓度。

3.使用石墨炉原子吸收光谱仪对样品溶液进行测定。

首先进行空白测定，然后加入标准品进行校准，最后测定样品。

4.根据测定结果计算出镍含量并进行统计分析。

三、注意事项1.实验前要保证实验环境清洁，实验仪器仪表的准确性及精度，以及试剂的纯度和保存情况。

2.操作过程中应注意个人安全防护措施，如佩戴防护眼镜、手套等。

3.使用滴定法进行镍含量测定时，滴定终点的判断要准确，避免产生误差。

4.在进行石墨炉原子吸收光谱法时，要对仪器进行校准，确保准确的测量结果。

化学镀镍液中镍含量的分析前言化学镀镍技术具有工艺比较简单，镀层性能优良，是一种新型发展的表面处理技术，由于化学镀镍层硬度高，耐磨性能好，减摩擦系数低，镀态结构为非晶态，耐腐蚀性极佳，从而广泛应用在各种工业中，如石油化工工业，机械模具工业，电子工业，航天航空工业，最突出的是应用在计算机硬盘镀底层和各种化工耐腐蚀阀门上。

因此，化学镀镍层的需求量就尤为巨大，对质量的要求也非常之高。

在化学镀镍工艺中，为保证镀镍层质量，镀层含磷量和沉积速率，提高镀液寿命，必须使镀液中的主盐.还原剂等成分的含量保持稳定。

因此，对镀液中镍盐的浓度的定期分析就很重要。

与此同时，化学镀镍本身的缺点也非常明显，就是电镀液的老化非常严重，据报道，现代化学镀镍液的使用寿命通常只有6-10个周期。

老化的镀液，其中的镍含量也在2-3g/L。

这时对镍的回收旧很是必要，但在回收之前，首先要老化液中成分的含量。

也就是，不论在化学镀镍过程中还是对老化也的处理中，都需要对镍的含量进行分析。

所以。

掌握充足的分析方法，也就非常必要了。

化学镀镍液中镍含量的分析方法(1)EDTA滴定法测定镍的浓度Ni2+与E D T A 形成的配合物,其稳定常数为K= 稳定性较高, 可在pH 为NiY10 的氨性缓冲溶液中以紫脲酸铵为指示剂, 用EDTA标准溶液直接滴定Ni2+的总量, 终点溶液由黄色至紫红, 试液中少量Mg2+的影响可加入氟化钾利用生成MgF2沉淀以消除。

实验方法如下：用移液管准确移取电镀液10ml,置于100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取稀释液10ml,置于250ml锥形瓶中,加氟化钾约1g,摇动至氟化钾溶解。

再加水30ml,此时溶液呈浑浊,有微小的氟化镁沉淀生成,加pH =10 的缓冲溶液10ml, 紫脲酸铵指示剂少许(至试液呈黄色),用·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。

镍的总量可用下式计算:Ni(g/L)=*1000式中:C —EDTA标准溶液的浓度;V —滴定时耗去EDTA的体积, 单位ml—镍的原子量(2)丁二酮肟分光光度法在28℃温度，722nm单色光波长、1cm光程条件下镍离子浓度与溶液吸光度呈线性关系。

原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量摘要：目前，原子吸收分光光度法因具有常规理化分析方法所不能比拟的优势，已在日常环境监测中广泛使用。

本文就对原子吸收分光光度法测定工业废水中的镍含量进行探讨，阐述了利用WFX—110型原子吸收分光光度计测定废水中镍的原理、方法及最佳测试条件，通过检验证明该法的精密度、准确度均符合质控要求。

关键词：原子吸收分光光度计；镍元素；精密度；检验随着工业的快速发展，工业废水排放量也随之增加，而工业废水中含有多种金属污染物，镍金属元素是其中的一种，对人体的健康以及环境存在着危害。

所以，对工业废水中镍含量进行监控检测十分重要。

目前，利用原子吸收分光光度计来分析废水中镍的含量在环境监测与工业分析中运用较为普遍，但原子吸收分光光度计会因所选特征谱线值、火焰类型、燃助比、狭缝宽度、燃烧器高度、响应时间、灯电流大小、高压粗调等仪器参数和测试条件等因素影响到分析检测的结果。

因此，为了确保分析的精密度、准确度等质控指标都能达到理想状态，工作人员就必须根据所用仪器的实际特性来探索分析的具体方法并选择最佳的测试条件。

本文就对利用某分析仪器设备厂生产的WFX-110型原子吸收分光光度计分析该厂含镍废水中镍含量的具体方法和最佳仪器参数等测试条件进行了探索与总结，并对该法进行检验。

1 方法原理1.1 方法原理原子吸收是基态原子吸收来自空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中元素的含量成正比。

因此根据谱线强度的改变量即可测定样品中元素的含量。

对于含镍废水，将含镍试样喷入空气-乙炔贫燃火焰中，镍元素便由离子态离解或还原成基态原子，其对锐线光源（此处即镍空心阴极灯）发出的特征谱线产生选择性吸收。

因在一定条件下，该特征谱线光强度的变化（即吸光度）与镍元素的浓度成正比，故将所测试样的吸光度与镍标准溶液的吸光度进行比较，即可确定废水中镍元素的浓度。

1.2 适用范围本法适用于工业废水、地表水和地下水中镍元素的含量分析。