ZYT-1自动永停滴定仪标准操作规程

湖北长久瑞华药业有限公司GMP文件编码：SOP-SB-HY010-00
1．目的
建立永停滴定仪使用与维护保养标准操作规程。

2．适用范围
适用于永停滴定仪的使用与维护保养。

3．职责
QC人员：严格按本标准操作规程进行操作。

QC主管：监督检查本标准操作规程执行情况。

4．内容
4.1.操作步骤
4.1.1.用作重氮化法的终点指示时,调节R
使加于电极上的电压约为50mV。

1
4.1.2.取供试品适量,精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂—铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

使电流计的初始电流为5—10µA，待滴定4.1.3.用作水分测定的终点指示时，可调节R
1
到电流突增至50—150µA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。

4.1.4.仪器定期校验。

4.2.维护保养
4.2.1 仪器室内温度应为25℃±3℃
4.2.2 仪器室内相对湿度应为≤60%
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ZYT-1型永停滴定仪标准操作规程ZYT-1型永停滴定仪标准操作规程目的: 规范ZYT－1型永停滴定仪的操作。

适用范围: 检验室ZYT－1型永停滴定仪。

责任人：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

规程：1．仪器安装后，开始使用前的检查：1．1开启电源开关，将手自动开关置手动档，按慢滴开关，则黄灯亮，按快滴开关，则黄绿灯亮。

1．2检查搅拌装置，观察是否运转正常。

1．3将极化电压置50mv，灵敏度10-9 ，门限值置0，将手动开关置自动档，再将门限值置10格时，应黄灯亮，约5-7秒后灯亮，再将门限值置0，黄、绿灯即暗。

过90 秒上下红灯亮，峰鸣叫。

1．4将自动开关置手动档，红灯亮。

2．赶气泡，调液滴：2．1装上滴定管，并加入滴定液。

2．2将电磁阀门盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，标准液流下，气泡也下，待导管内无气泡时，盖上门盖。

2．3调节液滴速度，拧动右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为0.02~0.03ml左右/次。

拧动左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线状。

3．将极化电压，灵敏度，门限值按照测定的样品，调节到规定范围。

4．安装活化的电极(电极一般在使用前，经清洁液浸泡0.5-1分钟，并冲洗干净)。

注意电极活化不宜过长，过长会影响分析，使电极的铂片与烧杯的圆周方向一致，电极应处于溶液旋涡的下游位置，便于迅速分散均匀。

5．将标准液注入滴定管内，按慢滴开关，使滴定管内标准液为零刻线。

6．将测定榈的烧杯置搅拌器上，并将电极，滴定管口插入液面。

7．把开关置自动档，滴定开始，待红灯亮，则终点到，记录滴定管上的读数。

8．将开关回复到手动位置，用蒸馏水冲洗电极，从（5）开始，重复操作。

9．注意事项9．1仪器所用的铂-铂电极，有时可用电导仪的双白金电极，但若电极玻璃和铂烧结得不好，当用硝酸处理时，微量硝酸存留在铂片和玻璃空隙不易洗出，以至电极刚刚插入就出现在极化状态，使用时必须注意。

9．2电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟钝，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。

自动电位滴定仪的使用简介自动电位滴定仪是一种用于测定溶液中化学反应的组成量的仪器，通常用于定量测定酸和碱、氧化还原和其他化学反应中的物质。

它采用电位滴定法对溶液中的物质进行测定，通过电位滴定技术从滴定曲线上读取滴定终点，从而得出化学反应中物质的数量。

使用步骤自动电位滴定仪是一种相对复杂的仪器，需要按照正确的步骤进行操作，才能得到准确的结果。

下面是使用自动电位滴定仪的基本步骤：步骤一：准备溶液首先需要准备待测溶液和标准溶液，将它们分别放入容量瓶中，定容至标线。

对于待测溶液，通常需要进行前处理，例如过滤、沉淀等。

步骤二：调整仪器调整自动电位滴定仪的各项参数，包括电压、电流、电极的距离和位置等。

根据不同的实验需要，还可以进一步调整滴定速度、滴定剂量等参数。

步骤三：加入指示剂加入适量的指示剂，可以帮助检测溶液中物质的酸碱性质，常用指示剂包括酚酞、溴甲酚等。

步骤四：进行滴定将待测溶液放入自动电位滴定仪中，开始进行滴定。

在滴定过程中需要注意仪器的读数和滴定曲线，及时调整参数使其符合预期结果。

步骤五：计算结果根据校准曲线和滴定终点的位置，可以计算出溶液中物质的含量。

注意在计算过程中要考虑到滴定剂量和浓度等因素的影响。

实验注意事项•操作过程中要注意仪器的维护和保养，避免对仪器造成损坏。

•溶液的质量和纯度对实验结果有着重要影响，因此应尽可能使用高质量、高纯度的试剂。

•在调整仪器参数时应根据实验需要进行调整，尽量减小误差。

•滴定过程中不要过快或过慢，要保持稳定持续滴定。

•在进行滴定时要注意滴定终点的判断，可以采用多种方法来判断终点，例如指示剂变色、电流突变等。

•实验结束后要清洗仪器，并注意安全问题，防止化学品溅出和火灾等意外情况发生。

结论自动电位滴定仪是一种广泛使用的化学分析仪器，可以快速、准确地测定溶液中的物质含量。

使用自动电位滴定仪需要遵循一定的操作流程和实验注意事项，才能得到可靠的实验结果。

在实际操作中，要注意仪器的维护和保养，并尽可能使用高质量的试剂，避免误差和实验失败的发生。

自动滴定仪与主机连接过程- 自动滴定仪主机插口“Controller”与电脑主机USB接口相连- “搅拌器”与“加液器”接线与滴定仪主机后方左侧4个MSB插口中任意两个相连，现“加液器”连接“MSB1”插口，“搅拌器”连接“MSB3”插口。

- 主机后方右侧插口均为电极插口。

pH电极与氧化还原电极均应与“Ind.”连接。

- 主机插好电源后，打开工作站，完成连接。

使用：1.安上电极（先扣上，再拧紧螺旋），将电极和滴头并排放在螺旋桨两侧（使两者距离最远），注意螺旋桨不要碰到电极和滴头，电极的中部有一橡胶块堵住了一个圆孔，防止电极保护液流出，测PH时要使圆孔暴露，液面要高过电极下部的磨砂玻璃透析膜。

2.接上电源。

3.打开软件，两声“嘀”后，自检完成，表示滴定仪已被电脑识别。

4.棕色瓶内液体应保证足量。

5.软件打开后会出现如下界面，点击图中的红色区域（“人工控制”按钮），出现“人工控制”界面，单击“加液设备1（800）”再在出现的新窗口点击“准备”按钮，点击“开始”点击“排空”，再点“开始”如此“准备”“开始”“排空“开始”“准备”“开始”“排空”“开始”进行两到三遍，达到润洗的目的，再点击“准备”“开始”吸满液体。

一、PH校正操作过程- 点击图标，打开方法界面。

- 点击菜单栏中“文件”选项，选择“新建”；或直接点击快捷菜单中，创建一个新方法。

- 弹出下列对话框后，按实际情况选择所需方法模板。

pH校正时，选择“校正”-“pH校正”- 选定后，界面上将显示主进程模板（Main track）- 双击打开”CAL LOOP pH”项，缓冲数目设定为“3”，缓冲液类型为“特殊”，缓冲液测定顺序可改变，一般设定为“7-4-9”-打开“CAL MEAS pH”项，“常规/硬件”栏中，打开“装置-设备名”下拉菜单，选择“809_1”。

“搅拌器”编号，以与主机相连的MSB端口号为准。

可打开“人工控制”，检查各部分连接的端口号。

电位滴定法与永停滴定法标准操作规程目的：建立电位滴定法与永停滴定法标准操作规程。

2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围：本标准适用于电位滴定与永停滴定的操作。

4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1. 简述：电位滴定法与永停滴定法在中国药典2000年版中主要用于容量分析确定终点或帮助确定终点。

它们对一些尚无合适指示剂确定终点的容量分析和一些虽然有指示剂确定终点，但终点时颜色变化复杂，难以描述终点颜色的方法非常适合。

此外对观察终点很不方便的外指示剂法和某些必须过量滴定液才能使指示到达终点的容量分析方法，采用电位或永停滴定法能使结果更加准确。

由于该方法设备简单，精密度高，所以中国药典有很多重氮化滴定法和一些非水溶液滴定法都采用它们判断终点。

还有一些巴比妥类药物，为了提高方法的准确度也多采用电位法指示终点。

药典中电位滴定法明确规定了滴定方法和电极系统，以及终点的确认和计算，测定电位的仪器常用带有测量电位的pH计或专用的电位滴定仪。

永停滴定法除可用专用的永停滴定仪外，药典还规定了仪器的简单装置，按照规定装置测定，结果还是完全满意的。

5.2. 仪器和性能要求：电位滴定法和永停滴定法是较早的分析方法之一，60年代我国就有商品的电位滴定仪，而且一般的pH计上都装有电位测定部分，可以满足电位滴定用，所以使用比较广泛。

70年代后又出现自动电位滴定仪，滴定到达终点时，由于溶液电位的急剧变化产生讯号，通过仪器的作用，而使滴定液滴定停止。

国外有些更自动化的仪器不仅可以自动停止滴定，还可以自动处理讯号和计算结果，但是价格昂贵。

由于我们主要用于确定终点，因此通常用带有电位测定部分的pH计，也就可以满足要求。

永停滴定仪中国药典主要用做重氮化法的终点指示或水分测定的终点指示。

它是采用二支相同的铂电极，在二电极间加上低电压（例如50mV），若溶液中的电极处于极化状态，则在未到滴定终点前二电极间无电流或仅有很小的电流通过，当到终点时，滴定液略有过剩使电极去极化，电极间即有电流通过，电流计指针突然偏转不再恢复。

ZYT-1型自动永停滴定仪标准操作及维护保养规程1.目的建立ZYT-1型自动永停滴定仪标准操作及维护保养规程，确保永停滴定仪的正常使用。

2.范围适用于ZYT-1型自动永停滴定仪的操作使用。

3.术语或定义N/A4.职责仪器管理员及仪器操作人员对本规程的实施负责。

5.程序5.1. 操作方法5.1.1 将仪器放在坚固的工作台上，将立插入管脚，对准位置后，旋紧紧定螺钉，并将电磁阀组合装在立杆上。

5.1.2 将滴定管撑杆装入支撑座内，将固定螺丝拧紧，并将滴定管固定在适当位置，然后将电磁阀组合上的三通管向上连接在滴定管嘴上，将玻璃滴嘴连于快慢滴乳胶管的下端。

5.1.3 将电极插入电极夹上，并调节至适当高度，放好烧杯并加水60ml 用以试验仪器。

将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔内，连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线。

5.1.4 开启电源开关，将手自动开关置手动档，按慢滴开关，则黄灯亮；按快滴开关，黄绿灯同时亮。

开启磁力搅拌器电源，并调节转速至合适位置。

5.1.5 将仪器上的极化电压开关置50mV档，灵敏度开关置10-9档，门限值关先置0档。

再将手自动开关置自动档，将门限值开关置0处，黄绿灯即暗过。

1分30秒左右红灯亮蜂鸣叫，说明滴定仪已能正常运转。

5.1.6 将滴定管装入标准滴定液，并将下端活塞打开，把电磁阀门盖打开，按手动开关的快滴或慢滴，标准液流下，气泡亦下，待导管内无气泡时，盖上门盖。

5.1.7 调节右边电磁阀螺丝，使慢滴速度为0.02-0.03ml左右/次。

调节左边电磁阀螺丝，使快滴速度成线状。

5.1.8 将极化电压、灵敏度、门限值按照测定的样品，调节到规定范围。

5.1.9 安装活化的电极（电极一般在使用前，经清洁液浸泡0.5～1分钟，并冲洗干净）使之处于溶液旋涡的下游位置，便于迅速分散均匀。

5.1.10 将标准液注入滴定管内，按慢滴开关，使滴定管内标准液为零刻线。

5.1.11 将测定样品的烧杯置搅拌器上，并将电极、滴定管口插入液面。

标准型滴定仪安全操作及保养规程为了确保标准型滴定仪的正常使用和安全，应严格遵守以下操作及保养规程：安全操作规程1. 在使用前充分了解滴定仪的用途、原理和操作步骤在进行实验前应先熟悉此滴定仪的用途、原理和操作步骤，确保正确使用，并减少实验失败的可能。

2. 滴定前应进行一次空白试验在进行正式实验前，应先进行一次空白试验，确保仪器和试剂的稳定性。

3. 正确安装和连接在安装和连接时注意仪器的放置方向和仪器的固定，以避免滴定仪翻倒或移位等安全隐患。

4. 严格控制滴定速度在滴定的过程中应严格控制滴定速度，避免液滴飞溅和误差的发生。

5. 避免操作时异物干扰使用时应避免异物进入限定区域，如操作时应特别注意头发、衣物、手套等杂物的干扰，确保实验过程的安全性。

6. 安全存储实验用后，应将滴定仪和试剂存放在指定的位置，避免阳光直射和腐蚀性气体的侵蚀。

保养规程1. 定期清洗和消毒在使用一段时间后，应按照说明书中的指导，对滴定仪进行定期的清洗和消毒，以确保仪器的清洁和卫生。

2. 及时更换试剂和辅助器材使用的试剂和辅助器材需及时更新和更换，以减少误差和实验失败的可能。

3. 定期检查各配件和线路应定期检查各配件和线路的连接是否紧固，以及部件是否损坏，如有破损，则需要及时更换，以避免影响实验。

4. 仪器保养应每次使用后，按照说明书中的指导进行清洗和保养，确保仪器的长期使用寿命。

5. 安全保障对于已经不能正常工作的仪器，请勿强行操作，避免安全隐患的产生。

同时，如有任何疑问或问题，请勿自行修理，应由专业人员处理。

结语以上是标准型滴定仪的安全使用及保养规程，只有严格遵守这些规程，才能确保实验的顺利进行，同时也能有效维护实验人员的安全以及仪器的正常运转。

自动电位滴定仪使用方法
自动电位滴定仪是一种用于化学分析的仪器，用于测量待分析物中的化学物质浓度。

以下是自动电位滴定仪的使用方法：
1.准备工作：
将自动电位滴定仪放在稳定的台面上，并将其连接到电源。

确保电极处于清洁且干燥的状态，并取得使用的试剂。

2.设置测量参数：
使用设备上的控制菜单设置测量参数，例如测量温度、滴定液的浓度和体积以及样品的体积等参数。

3.样品处理：
将待分析的样品注入装有电极的钨玻璃瓶中，然后将其插入到电位滴定仪中，并按照设备操作指南操作。

4.开始测量：
按下“开始测量”按钮，自动电位滴定仪将开始自动滴定，指示物质的浓度逐渐递增，直到达到设定的终点。

5.记录结果：
测量完成后，记录测量结果并保存数据，然后将设备清理干净以备下次使用。

以上是使用自动电位滴定仪的基本方法，但是请确信您在使用设备前仔细阅读和理解设备操作指南和安全注意事项。

自动电位滴定仪使用方法一、仪器结构与部件控制器：控制仪器的操作和参数设置。

电位滴定头：用于滴定溶液，控制滴定剂的滴定速度。

玻璃电极：用于测量溶液的酸碱度。

电位滴定瓶：容纳待测溶液和滴定剂的容器。

磁力搅拌器：用于搅拌溶液，使溶液均匀。

二、仪器准备1.将电位滴定头固定在控制器上。

2.将滴定剂加入电位滴定瓶中。

3.将磁力搅拌器放入电位滴定瓶中，并将电位滴定瓶放入控制器上对应的位置。

4.将待测溶液置于电位滴定瓶中。

5.将玻璃电极浸泡于溶液中，确保完全浸没。

三、参数设置1.打开控制器电源，并按照仪器说明书进行准确的时间和速度参数设置。

2.设置滴定速度，一般根据实验需要选择不同的速度。

3.设置起始滴定体积和滴定终点，根据实验要求确定放有相对应的参数。

四、操作步骤1.打开磁力搅拌器，并调节搅拌速度使溶液充分混合。

2.将滴定头移至溶液表面，确保滴定剂顺利滴入。

3.调节滴定速度，启动滴定仪开始进行滴定。

4.当接近滴定终点时，观察指示器的变化，一般会发生明显的变化。

5.当滴定终点接近时，减慢滴定速度，小心滴加滴定剂，避免误滴。

6.当指示器彻底发生变化，即可停止滴定，并记录滴定终点滴定体积。

五、注意事项1.在操作过程中，尽量保持仪器平稳，不要移动或碰撞。

2.在滴加滴定剂时，要小心控制滴定速度，避免发生误滴导致误差。

3.保持玻璃电极的干净和完好，避免污染或损坏。

4.滴定头应保持清洁，避免残留物影响滴定结果。

5.在实验前和实验后，要及时清洗仪器，并用纯净水冲洗干净。

六、数据处理与分析1.记录滴定开始和终止的时间。

2.记录滴定终点滴定体积。

3.根据实验需要，计算滴定终点的酸碱度。

4.可以根据滴定结果进行进一步的分析和处理。

以上就是自动电位滴定仪的使用方法，总结起来就是准备仪器，设置参数，操作滴定过程，注意事项，最后对滴定数据进行处理。

使用正确的方法和注意事项，就能够得到准确可靠的实验结果。

自动电位滴定仪操作说明1 开机（机身背面右下角）2 待仪器显示页面稳定后，可看到页面上有四个选卡：运行页面，试剂页面（Reagents），探头页面（Electrode）以及转子页面。

3 润洗按方向箭头，向右进入试剂页面（Reagents）－按方向箭头，向下选择burette functions, 按enter进入。

1）若滴定桶中有试剂，选择empty，排空滴定桶内试剂，待机器操作完该动作后，连接试剂口到去离子水中并选中flush操作，至机器操作完该动作后，换转试剂口到滴定剂中并再次选中flush操作。

2）若滴定桶中无试剂，连接试剂口到去离子水中并选中flush操作，至机器操作完该动作后，换转试剂口到滴定剂中并再次选中flush操作。

4 校准探头该程序每隔7天，需校准一次，仪器会自动提醒。

如仪器未提醒需校准，可直接使用。

按方向箭头，向右进入试剂页面（Electrode），按方向箭头，向下选择Calibrate electrodes。

校准操作与普通pH剂相同，但是必须同时校准三种不同的缓冲溶液，校准顺序为：6.865，9.18, 4.005. 每次选中后，按enter执行操作。

5 输入滴定试剂的浓度按方向箭头，向右进入试剂页面（Reagents），按方向箭头，向下选择Calibrate/Enter titre, 看到有浓度的条款，按enter并用键盘输入试剂浓度，enter确认后，esc退出。

6 选择方法做氨氮测定的方法已经选定，即pH8.2+ pH9.2。

如需其他方法，请联系仪器管理人。

7 运行方法清洗探头并擦净（注不可碰到探头下端玻璃泡），取下探头饱和溶液胶塞。

放入样品（2－5g样品加入80ml水中），使探头下端完全侵漠样品中。

选中“Run pH8.2+ pH9.2”－键盘按键1－键盘按键1。

该操作停止后，记录数据R1，手动加入10ml甲醛，选中：save and continue，执行滴定pH9.2。