第6章-反应精馏..

一、 实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 学会分析塔内物料组成。

二、 实验原理 2.1 反应精馏原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

反应精馏对下列两种情况特别适用：(1) 可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

(2) 异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

反应精馏存在以下优点：(1) 破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速率提高从而提高了生产能力；(2) 精馏过程可以利用反应热，节省了能量；(3) 过量的乙醇可以循环使用，节约了回收乙醇所需的能量，节约能源；(4) 反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资。

2.2 实验过程原理醇酸酯化反应是可逆平衡反应，适用于反应精馏。

但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。

此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

本实验中采用硫酸作为催化剂，由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：聂子杨同组人：任天宇、唐剑鑫实验地点：天大化工技术实验中心624室实验时间：2013年5月21号年级2010 ；专业化学工程与工艺；组号9 ；学号3010207103 指导教师：李丽实验成绩：天津大学化工技术实验中心印制反应精馏法制乙酸乙酯一．实验目的1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2．掌握反应精馏的操作。

3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4．了解反应精馏与常规精馏的区别。

5．学会分析塔内物料组成。

二．实验原理1.过程原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。

但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%(wt)。

此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

化学工程实验之反应精馏一、反应精馏对于化工过程常见的可逆反应体系，可以通过将反应与蒸馏耦合在一个多功能的过程中而使其性能得到大大改进，这种藕合被称之为“反应蒸馏”。

与非反应蒸馏过程相比，这种组合的优点是可以打破反应平衡的限制，进而取得较高的反应物转化率，反应热可被蒸馏原位利用，避免使用辅助溶剂，共沸物或近沸点混合物可被较容易地分离；同时这种方法可直接提高过程的效率并降低设备投资及操作费用。

二、实验目的1.掌握在指定条件下，计算可逆反应平衡转化率的方法，巩固对反应热力学分析方法的学习结果；2.利用反应蒸馏塔合成高纯的乙酸甲酯产品，掌握相关的实验技能；3.掌握利用气相色谱仪分析样品组成的方法；4.通过利用分离手段强化反应过程的这一成功范例，启发利用反应与分离过程耦合开发新型反应过程，并深化对新型反应器的认识。

三、实验内容1.计算在指定反应条件，如进料配比、反应温度及微正压条件下利用甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应的乙酸平衡转化率；2.反应蒸馏塔以接近化学计量比的甲醇和乙酸进料，在指定的反应温度及微正压条件下合成高纯的乙酸甲酯产品；3.利用配备有TCD检测器的气相色谱仪，对塔顶馏出的甲醇与水的混合物及塔底的高纯乙酸甲酯产品进行分析检测，并根据分析数据计算乙酸甲酯产品的收率；4.对比在相同条件下计算的乙酸甲酯平衡收率与实验测定的乙酸甲酯产品收率数据，分析利用反应蒸馏技术对甲醇与乙酸生成乙酸甲酯和水酯化反应过程的强化效果。

本次实验我们考察的是：进料位置对产品中各组分浓度的影响四、实验装置图1. 反应精馏装置示意图五、实验步骤5.1实验开始前准备1.检验装置所处的房间是否有良好的通风以及消防设施，确保在设备运行期间，房间内不存在易燃、易爆的气体，不得有其它明火、热源。

2.检验设备电源是否已正确连接上，检查各仪表显示是否正常。

3.进行气密性试验。

将塔釜、乙酸原料罐、乙醇原料罐、塔顶产品贮罐以及塔底产品贮罐等的进口、出口阀门全部关闭，放空安全阀均关闭。

实验二反应精馏反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

一、实验目的：1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2．掌握反应精馏的操作。

3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4．了解反应精馏与常规精馏的区别。

5．学会分析塔内物料组成。

二、实验原理：反应精馏过程不同于一般精溜，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此．反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

(2)异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。

但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓馒，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随酸浓度增高而加快，浓度在0.2一1.0％(WT)。

此外，还可用离子交换树脂，重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下生成醋敢乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH →CH3COOC2H5 + H2O 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

第4章特殊精馏技术了盐增强萃取精馏的作用，又克服了固体盐的回收和输送问题，目前已在工业上得到了应用。

工业应用实例有二：(1)醇一水物系的分离在乙醇、丙醇、丁醇等与水的混合液中，大多数存在着共沸物，采用加盐萃取精馏可实现预期的分离效果。

以乙醇一水共沸物体系作为研究对象，选用乙二醇作溶剂，在溶剂中加入氯化钙或乙酸钾等盐类，形成混合萃取剂制取无水乙醇，并进行了工业试验。

日产量达6～7t无水乙醇装置，以乙二醇加乙酸钾为混合萃取剂，与国外乙二醇萃取精馏方法比较，加盐后溶剂比减少为原来的1／4～1／5，节省了操作费用，减少了设备投资。

这种形式的加盐精馏流程示意图见图4—34。

目前工业上应用加盐萃取精馏分离乙醇一水抽取无水乙醇的规模为5000t／a，叔丁醇一水体系的分离已有3500t／a的中试装置。

(2)酯一水物系的分离图4—34加盐精馏流程示意图酯一水物系也是形成共沸物的系统。

传统的分离方法是共沸精馏。

近年来利用加盐萃取精馏提纯乙酸乙酯的研究已取得进展。

4．4反应精馏化工生产中，经常要遇到先进行化学反应而后将反应产物进行精馏分离的操作过程。

在反应器中为了使床层温度趋于等温并使反应向产物方向转移，就必须借助换热方式将反应热从床层中移动。

而精馏过程则又必须供给塔底物料一定的热量。

为了更好地利用反应热，传统的做法是将其用于精馏的再沸器中，使反应系统和精馏系统的能量得以部分平衡，以节约加热工程热负荷并同时减小冷却工程的冷负荷。

然而对于可逆反应，如果能利用精馏技术及时移去反应区的产物，就能使反应向产物方向移动，使反应放热与精馏的需热局部平衡，从而可达到产品分离及节能诸方面的效益。

反应精馏是进行反应的同时用精馏方法分离出产品的过程，当有催化剂存在时的反应精馏叫作催化精馏。

反应精馏进行的基本条件是化学反应的可逆性和物系有较大的相对挥发度，而且反应的温度压力条件应与精馏过程相近。

在反应精馏中，按照反应与精馏的关系可分为两种类型，一种是利用精馏促反应，另一种是利用反应促进精馏分离。

反应精馏你了解吗？反应精馏（Reactive Distillation）工艺的出现，彻底改变了长期以来人们对反应和分离过程的传统认识，它使化学反应过程和精馏分离的物理过程结合在一起，是伴有化学反应的新型特殊精馏过程。

关于反应精馏:在进行反应的同时用精馏方法分离出产品的过程。

可以是为提高分离效率而将反应与精馏相结合的一种分离操作；也可以是为了提高反应转化率而借助于精馏分离手段的一种反应过程。

反应精馏的原理：对于可逆反应，当某一产物的挥发度大于反应物时，如果将该产物从液相中蒸出，则可破坏原有的平衡，使反应继续向生成物的方向进行，因而可提高单程转化率，在一定程度上变可逆反应为不可逆反应。

反应精馏技术的应用：应用很广泛，例如酯化、酯交换、皂化、胺化、水解、异构化、烃化、卤化、脱水、乙酰化和硝化等反应，具体反应举例见下表：反应精馏仅适用于反应过程和反应组分的蒸馏分离可以在同一温度条件下进行的化学反应。

如果反应组分之间存在有恒沸现象，或者反应物与产物的沸点非常接近时，反应精馏技术则不适用。

已经达到商业规模或者进行过实验室研究的工业上，重要的反应精馏过程主要包括以下反应类型：1、烷基化乙烯与苯烷基化的RD塔由二部分组成，上部填装特殊设计的捆扎包内装Y型分子筛，下部安装精馏塔板，乙烯从催化剂层底部进料，苯从回流罐进塔，过程的特点是反应温度受饱和点温度制约，避免反应区热点的生成，提高了催化剂的寿命，副产物二乙丙苯和三异丙苯返回RD塔，与苯进行烯烃转移反应生成更多的异丙苯，消除了大量苯的循环，反应热有效利用。

与传统工艺比较，RD过程节能50%，投资降低25%。

但是催化剂的活性和选择性相差较大，因此必须开发出适合的催化剂。

2、叠合过程采用反应精馏技术可使烯烃分子有选择的叠合，因为精密的温度控制和反应段的宽分布将减少非理想产品的二聚物、三聚物或高聚物的生成，丁烯叠合的反应精馏工艺目前已获工业许可。

3、烯烃选择性加氢已经证明，反应精馏可使不需要的烯烃杂质选择加氢，使其失去化学活性或不有利于精馏分离去除。

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反应精馏法制醋酸乙酯实验目的1. 掌握反应精馏的原理及特点。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 学会塔操作过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。

一． 实验原理精馏是化工生产过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段，反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。

在操作过程中，化学反应与分离同时进行，故能显著提高总体转化率。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。

因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在反应过程中得以分离。

对醇-酸酯化反应来说，适于第一种情况。

但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。

这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式，酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应随浓度增高而加快，浓度在0.2~1.0%（wt ）。

此外，还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的化学方程式为：O H H COOC CH OH H C COOH CH 2523SOH 52342+−−→←+ 实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。