实验五:苯乙烯乳液聚合
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苯乙烯乳液聚合实验心得一、实验目的二、实验原理三、实验步骤四、实验结果与分析五、实验心得一、实验目的本次实验旨在通过制备苯乙烯乳液聚合物的方法,学习和掌握乳液聚合反应的基本原理和操作技能。
同时,通过对反应过程和产物性质的分析,深入了解苯乙烯乳液聚合反应机理及其应用。
二、实验原理1. 乳液聚合反应原理乳液聚合是指在水相中以单体为原料,在助剂和催化剂作用下,通过自由基引发剂或离子引发剂引发聚合反应,并在水相中形成高分子量聚合物。
该过程主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将单体加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使单体均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入自由基引发剂或离子引发剂,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基或离子与单体进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
2. 苯乙烯乳液聚合反应原理苯乙烯是一种常用的单体,其聚合反应可通过自由基引发剂引发。
苯乙烯的引发剂有过氧化物、亚硝酸盐等。
在本次实验中,采用的是过氧化二丁酸钾作为引发剂。
该反应主要包括以下几个步骤:(1)单体分散:将苯乙烯加入到水相中,并加入表面活性剂等助剂,使其均匀地分散在水相中。
(2)引发剂引发:加入过氧化二丁酸钾,并在适当条件下进行引发。
(3)链延长:自由基与苯乙烯进行反应,逐渐形成高分子量链。
(4)颗粒形成:高分子链逐渐形成颗粒,同时在颗粒表面上形成一层稳定的界面活性剂膜,使颗粒稳定地分散在水相中。
三、实验步骤1. 实验器材及试剂苯乙烯、过氧化二丁酸钾、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、去离子水等。
2. 实验步骤(1)准备反应体系:将苯乙烯加入到去离子水中,加入适量的十二烷基硫酸钠和聚乙二醇,并充分搅拌均匀。
(2)引发反应:将过氧化二丁酸钾加入到反应体系中,并在适当条件下进行引发,如调节温度、pH值等。
(3)收集产物:反应结束后,将产生的苯乙烯乳液聚合物收集起来,并进行干燥处理。
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言:聚合是化学领域中一项重要的反应过程,通过将单体分子连接成长链聚合物,从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行,其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验,以苯乙烯为单体,通过引发剂的作用,将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的:通过乳液聚合反应,合成聚苯乙烯聚合物,并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理:乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中,形成乳液体系,并在引发剂的作用下,使单体发生聚合反应的方法。
实验中,苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构,然后通过引发剂的作用,发生聚合反应,最终形成聚合物。
实验步骤:1. 实验前准备:准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料,并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液:将表面活性剂溶解在适量的水中,搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂:将引发剂溶解在适量的溶剂中,加入到乳液中,并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯:将苯乙烯逐渐加入到乳液中,同时继续搅拌。
5. 反应过程观察:观察乳液中的变化,如颜色、粘度等,并记录观察结果。
6. 反应终止:根据需要,可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物:将聚合物从乳液中分离出来,并进行后续处理。
实验结果:在本次实验中,观察到乳液聚合反应发生了以下变化:1. 颜色变化:乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加:乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成:在实验结束后,从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论:通过本次实验,我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物,并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法,具有以下优点:1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合,可以在水相中进行,无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量,通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件,可以得到不同性质的聚合物。
实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法,它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下,迅速进行自由基聚合反应,生成微胶粒,形成聚苯乙烯。
其中,苯乙烯单体的选择,是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。
在苯乙烯乳液聚合中,大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。
乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂,广泛应用于乳液体系中,起到稳定分散聚集的作用。
自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂,然后与单体发生自由基聚合。
自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基,从而推动聚合反应不断进行,直到聚合结束。
二. 实验目的1.了解乳化剂的作用,掌握苯乙烯乳液聚合的原理;2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能,研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响;3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。
三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂,用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。
2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中,并设定好一个反应温度范围,搅拌均匀静置。
3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌,使其沉淀,并重复三次洗涤水的过程。
4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。
5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。
在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。
6. 造成: 通过离心作用和浸泡,将微胶粒沉积,获得所需要的苯乙烯聚合物。
四. 实验结果实验操作步骤完成后,观察到形成苯乙烯微胶粒的过程,颜色由无色透明逐渐变为白色,随着前处理混合溶液浓度的减小,胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。
实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。
实验结果表明,浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂,具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力,能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。
苯乙烯微乳液聚合实验报告引言在聚合化学领域中,微乳液聚合技术是一种重要的方法,能够实现水相和油相之间的乳化,有利于控制聚合反应的过程和产品的性质。
本实验旨在通过苯乙烯微乳液聚合,探究不同条件对聚合反应的影响,以期获得高效的聚合反应及稳定的微乳液体系。
实验目的1.熟悉苯乙烯微乳液聚合的实验方法和操作步骤;2.探究不同乳化剂和引发剂用量对聚合反应的影响;3.分析微乳液聚合反应的机理及影响因素;4.获得稳定的苯乙烯微乳液体系及合成高质量聚苯乙烯。
实验方法1.准备工作:称取适量苯乙烯、乳化剂、引发剂等实验试剂;2.配制微乳液:在反应瓶中混合水相和油相,通过适当搅拌形成均匀的微乳液体系;3.引发聚合:将引发剂缓慢加入反应体系,控制反应温度和时间;4.聚合停止:根据需要,采用相应方法停止聚合反应,如中和引发剂、加入抗氧化剂等;5.产物处理:通过适当方法分离产物,如过滤、冷却结晶等。
实验结果在实验过程中,我们发现不同乳化剂的用量对微乳液体系的稳定性和聚合反应的效果有一定影响。
过少的乳化剂可能导致微乳液不稳定,反应物分散不均,影响聚合效果;而过多的乳化剂则可能引起过度乳化,降低聚合速率。
因此,需要合理控制乳化剂用量,保证微乳液体系的稳定性。
另外,引发剂的选择和用量也对聚合反应起着至关重要的作用。
不同类型的引发剂可能导致不同的聚合速率和产物性质,需要根据实际需求选取合适的引发剂以实现预期的聚合效果。
经过实验我们成功合成了稳定的苯乙烯微乳液体系,并得到了高质量的聚苯乙烯产物。
通过对产物的表征分析,我们发现产物具有良好的热稳定性和机械性能,符合预期要求。
结论通过本次实验,我们深入了解了苯乙烯微乳液聚合的实验原理和操作方法,并成功合成了高质量的聚苯乙烯产品。
实验结果表明,合理控制乳化剂和引发剂用量,能够实现稳定的微乳液体系,并获得优秀的聚合效果。
微乳液聚合技术为聚合化学领域提供了一种重要的研究手段,具有广阔的应用前景。
化学工程与工艺专业“综合型专业实验”实验报告苯乙烯乳液聚合及产物表征摘要:以聚乙烯醇为分散剂,以过氧化苯甲酰为引发剂用乳液聚合法合成聚苯乙烯,通过构建稳定的乳液聚合反应体系,研究了聚苯乙烯乳液聚合的聚合速率以及影响聚合反应聚合速率和产品粒径分布的因素。
关键词:聚苯乙烯乳液聚合聚合速率1实验研究意义聚苯乙烯(Polystyrene,简称PS),属于聚烯烃类,由苯乙烯通过聚合而成的是一种无色透明的热塑性塑料,是通用塑料的五大品种之一。
聚苯乙烯具有高度透明性和光稳定性、绝缘性好、耐水耐腐蚀、着色性和印刷性高,易成型加工等优点,因而被广泛应用于通讯器材、光学仪器、透明模具、食品包装材料和日用品,并且逐渐成为许多工业部门和日用品生产中的用途越来越广泛的一种高分子材料[1-3]。
自由基聚合方法适用单体多、聚合条件温和、可以水为反应介质,广泛应用于各类高分子材料的生产。
聚苯乙烯可采用自由基聚合中的本体聚合法、悬浮聚合法及乳液聚合法合成。
乳液聚合具有操作简单等优点。
2实验部分2.1实验原理苯乙烯单体活性高,可按自由基型、负离子型、正离子型及配位负离子型机理进行聚合.聚合的方法有5种,即本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合、乳液聚合和离子聚合。
本实验采用乳液聚合。
乳液聚合的主要组分是单体,分散介质,乳化剂和引发剂。
常见的乳液聚合体系的分散介质是水,乳化剂为负离子型如十二烷基苯磺酸钠等。
若以憎水性的有机溶剂如二甲苯为介质,采用非离子型的乳化剂如多元醇的单硬脂酸酯,则可以进行亲水性单体如丙烯酸和丙稀酰胺的乳液聚合。
乳液聚合所用引发剂是水溶性的,而且由于高温不利于乳液的稳定,引发体系产生自由基的活化能应该很低,使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发体系有过硫酸盐-亚铁盐体系和异丙苯过氧化氢-亚铁盐等氧化还原引发体系,这类体系产生自由基的活化能只有molkJ/84.41左右,可以在较低的温度下引发烯类单体聚合。
高吸水树脂聚丙烯酸的制备一、实验目的:1.了解高吸水树脂的制备方法2.了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素二、实验步骤:在100mL烧杯中加入5g丙烯酸,用10wt%氢氧化钠水溶液中和至不同中和度,之后加入0.05g~0.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.05g~0.1g过硫酸铵,再补加适量水(水的总量不超过40g),搅拌溶解,用表面皿盖住烧杯,将烧杯放入70℃水溶中静臵聚合,待反应物完全形成凝胶后(约2h)取出烧杯,将凝胶转移到搪瓷盘中,将凝胶切割成碎片或薄片,臵于50℃烘箱中干燥至恒重,待用。
将制得并干燥的吸水树脂研磨,用60目铜网筛分,将筛分后的树脂取出约0.1~0.2g放入250mL烧杯中,加入去离子水浸泡,至吸水平衡,用自然过滤法测定其吸收倍率并分析结果。
再用同样的方法将树脂臵于10wt%氯化钠水溶液中至吸水平衡,测定其吸水倍率。
吸水倍率Q(膨胀度)是指1g树脂所吸收的液体的量。
单位为g/g或倍。
Q=(M2-M1)/M1Q-吸水倍率,g/g或倍;M1-树脂(干态)质量,g;M2-树脂吸水饱和后的质量,g。
三、注意事项1.本实验为研究型实验,中和度、交联度和引发剂用量都为可选条件,同组的同学共享实验结果,并分析讨论不同配方对吸水倍率的影响因素。
2. 在中和过程中,氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中,使其缓慢放热。
中和度用摩尔比计算。
3. 在聚合过程中不可搅动溶液,聚合之后应用去离子水洗涤。
四、思考题:1. 高吸水性树脂一般具备什么样的结构?2. 高吸水性树脂的溶胀原理是什么?3. 影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些?五、高吸水性树脂的应用简介:高吸水性树脂是20世纪60年代发展起来的新型功能性高分子材料,它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体,同时具有较高的保液能力,特殊的结构设计还可以使树脂具有对外界刺激的应答性响应,因此其用途极为广泛。
目前的产品主要用于医药卫生、农林园艺、建筑材料、食品和人工智能材料等方面。
实验2-10 苯乙烯乳液聚合一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法,以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下:水(分散介质):60%~80% (占乳液总质量) 单体:20%~40% (占乳液总质量)乳化剂:0.1%~5%\ (占单体质量) 引发剂:0.1%~0.5%(占单体质量) 调节剂:0.1%~1%\ (占单体质量) 其他:少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体 聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是:①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低。
③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
苯乙烯乳液聚合实验心得简介苯乙烯乳液聚合是一种常用的聚合方法,通过乳化剂将苯乙烯分散在水相中,然后引发聚合反应。
该方法具有操作简单、反应温和、产率高等优点,在合成高分子材料等领域得到了广泛应用。
本文将对苯乙烯乳液聚合实验进行总结和心得分享。
实验步骤1.实验前准备:–准备乳化剂、引发剂和溶剂。
乳化剂常用的有十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)等,引发剂常用过硫酸铵(APS)等。
–备好玻璃仪器、容器和试管等实验用具。
–检查实验室安全设施是否完善,佩戴防护用具。
2.制备乳液:–在一个干燥的容器中称取适量的乳化剂和溶剂,搅拌均匀,形成乳化剂溶液。
–将苯乙烯加入乳化剂溶液中,搅拌均匀,直至形成乳液。
–将乳液搅拌至透明均匀。
3.引发聚合反应:–在一根玻璃杆上沾取一定量的引发剂,将其加入乳液中,迅速搅拌均匀。
–将试管放置在温度控制台上,控制反应温度。
一般聚合反应温度在50-70°C之间。
–观察乳液的变化,记录反应时间和反应温度。
4.聚合反应停止:–在适当的反应时间后,可以停止反应。
通常反应时间在1-4小时之间,在实验过程中可以根据需要进行调整。
–冷却试管,并将聚合产物取出,用溶液洗涤。
5.产物处理:–用适当溶剂将聚合产物洗涤干净,去除杂质。
–过滤产物,收集固体或溶液。
–干燥产物,在适当条件下,将聚合产物干燥。
实验心得1.实验前的认真准备对于实验的顺利进行非常重要。
仔细选择和准备乳化剂、引发剂和溶剂,以及实验用具,可以降低实验中的误差,提高反应的效果。
2.在制备乳液的过程中,搅拌的时间和强度对于乳液的均匀性和稳定性有重要影响。
搅拌不足会导致乳液不均匀,搅拌过度则可能引起乳液的稳定性下降。
3.引发剂的选择和使用量的控制会影响聚合反应的速率和效果。
过多的引发剂可能引起过快的聚合反应,反应过程失控;而过少的引发剂则可能导致聚合反应缓慢甚至无法进行。
4.反应温度的控制对于聚合反应的进行至关重要。
-1.苯乙烯的乳液聚合目的要求掌握乳液聚合原理和方法。
1.1苯乙烯概述1.1.1苯乙烯的应用1)用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;2)用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一;3)作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;4)可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2苯乙烯的乳液聚合1.2.1 制备1.2.1.1 原材料的选择实验试剂:苯乙烯20ml,油酸钠 1.0g,过硫酸钾200mg,磷酸二氢钠62mg,NaOH 10%的水溶液,蒸馏水100ml。
实验器材:250ml斜三口烧瓶1个,15ml球形冷凝管1支,空心塞1个,50ml 小烧杯2个,玻璃棒1支,10ml刻度吸管1支,1000ml烧杯1个,温度计(1~100℃)1支,搅拌棒1支,四氟乙烯塞1个,搅拌马达1台,调压器1台,温度指示控制仪1台。
1.2.2 实验设备与实验方法1.2.2.1 实验设备(反应装置图)图1苯乙烯的乳液聚合意图1.2.2实验方案1、实验原理:乳液聚合是单体借助于乳化剂和机械搅拌的作用分散在介质(常用水)中形成乳状液而进行的聚合反应。
它具有三个特征即聚合速度快,聚合过程平稳和产物分子量大。
目前工业上广泛采用,特别适用于生产高粘度的聚合物,如合成橡胶。
乳液聚合产物可直接用作油、涂料、粘合剂等。
若要制备粉状聚合物,则必须进行破乳,使聚合物凝聚,然后过滤、洗涤、干燥。
由此可见,其后处理复杂,又由于乳化剂的使用,产品纯度低,但这对要求不高的场合,如制备涂料,它的优越性可大了。
乳化剂是表面活性物质,分子具有“两亲”结构,即同时存在亲水基和亲油基(憎水基)。
按其结构可分为阴离子型、阳离子型和非离子型三类。
最常用的为皂类。
乳化剂在聚合反应中起独特作用(主要有三个:乳化作用―分散单体;增溶作用―在水中形成胶束从而增溶单体和稳定作用―形成的稳定的体系),它的性质和用量与聚合反应有密切关系。
高
分
子
化
学
实
验
报
告
实验五:苯乙烯乳液聚合
一、实验目的
1)、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响,从而了解乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用,尤其是乳化剂的作用
2)掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法。
二、实验药品、仪器及装置
药品:苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、乙醇、蒸馏水
仪器:三口瓶、冷凝管、搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵
装置图:
三、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合,又不同于悬浮聚合,它是在乳液的胶束中进行的聚合反应,产品为具有胶体溶液特征的聚合物
胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂,还有调节剂、pH 缓冲剂及电解质等其他辅助试剂,它们的比例大致如下:
水(分散介质):60%-80%(占乳液总质量)
单体:20%-40%(占乳液总质量)
乳化剂:0.1%-5%(占单体质量)
引发剂:0.1%-0.5%(占单体质量)
调节剂:0.1%-1%(占单体质量)
其它:少量
乳化剂是乳液聚合中的主要组分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下,由于胶束数量极大,胶束内有增溶的单体,所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变为单体的聚合物颗粒,乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时,在一定范围内,乳化剂用量越多、反应速度越快,产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力,使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合优点是:①、聚合速度快,产物相对分子质量高
②、由于使用水作介质,易于散热、温度容易控制、费用也低
③、由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大,可直接用于涂料、
粘合剂、织物浸渍!
在乳液聚合中,单体用量、引发剂用量、水的用量和反应温度一定时,仅改变乳化剂的用量,则形成胶束的数目要改变,最终形成的单体聚合物颗粒的数目也要改变。
四、实验步骤及现象
1、本实验分两组进行,一组乳化剂用量0.30000g,一组用
量为0.60000g
配制引发剂:每两组共称取过硫酸钾0.3000-0.3500g,与50ml烧杯+10ml蒸馏水配制而成
2、在装有温度计、搅拌器、冷凝管的150ml三口瓶中+50ml
蒸馏水+乳化剂
3、搅拌并水浴加热(20min),当乳化剂溶解后,瓶内温
度达到80℃左右时,准确称取10ml过硫酸钾(aq)、10ml苯乙烯单体,迅速升温至88-90℃,反应1.5h
4、将溶液倒入150ml烧杯中,+5gNacl,用热水洗涤,烘
干,称重
现象:乳化剂溶解后溶液澄清;随反应进行,溶液呈乳白色,且颜色略深;
加入Nacl搅拌后,聚合物迅速析出固化,加入热水
后,聚合物颗粒分散在热水中;
附上照片:
五、实验结果
烘干后得到8.50g,呈淡黄色的粉末块状聚合物!但由于加入热水洗涤时热水太多,颗粒分散太小,流失部分,且造成抽滤速度慢!
六、实验分析
1)、根据乳液聚合机理和动力学解释乳液聚合反应速度快和相对分子质量高的特点?
答:在乳液聚合体系中,一个个自由基链被封闭在彼此孤立的乳胶粒中,由于乳胶粒表面带电而产生乳胶粒间的静电斥力作用,使乳胶粒不能碰撞到一起面聚并,就是说,不同乳胶粒中的自由基链之间碰撞到一起而进行终止的几率等于零。
也就是说,不同乳胶粒中的自由基链不能相互终止,只能和由水相扩散进来的韧始自由基发生链终止反应。
故在乳液聚合中自由基链的平均寿命比用其他聚合方法时要长,自由基有充分
的时间增长到很高的分子量。
另外,在乳液聚合体系中有着巨大数量的乳胶粒,其中封闭着巨大数量的自由基进行链增长反应,自由基的总浓度比其他聚合过程要大。
故乳液聚合反应比其他聚合过程的反应速率要高。
聚合速率大.同时分子量高,这是乳液聚合的一个重要的特点。
2)、为了做好条件对比实验,在实验中应特别注意那些问题?
答:要注意反应中单体用量、引发剂用量、水用量和反应温度一定!仅改变乳化剂的用量!
3)、根据实验结果,讨论乳化剂在乳液聚合中的作用?
答:乳化剂是乳液聚合中的主要成分,当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时,开始形成胶束!而胶束内有增溶的单体,所以在聚合的早期,链引发与链增长绝大部分在胶束中发生,以胶束转变单体为聚合物颗粒!
4)、为什么要加入Nacl?
答:由于乳液聚合是在乳化剂形成的胶束中进行,且由于胶束表面带电才会产生胶束之间的静电斥力作用,而使得胶束之间不会碰到一起而聚并!所以,加入Nacl,就引入了正负离子,正负离子落到胶束表面时就会破坏胶束表面的电荷分布情况,而使胶束不稳定而破坏,而释放出单体与聚合物颗粒!
5)、乳化剂以哪几种形式存在?
答:在乳液聚台体系中.乳化剂以四种形式存在:以
单分子的形式存在于水中.形成真溶液;以胶束的形式存在于溶液中;被吸附在单体球滴表面上,使单体珠滴稳定地悬浮在介质中;吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。