苯乙酮的制备1PPT演示课件

十、苯乙酮的制备一、实验目的1. 学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。

2. 掌握无水操作及机械搅拌的使用方法二、反应式C OCH 33+ (CH 3CO)2+ CH 3COOH三、主要物料及其物理常数四、主要试剂用量及规格醋酸酐 7.5g(7ml ，0.072mol)，无水苯 30ml(0.34mol)，无水三氯化铝 20g. 浓盐酸，苯，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙。

五、操作步骤1. 安装带搅拌、滴液漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置2. 加料：迅速称取20g 无水AlCl 3放入250ml 三口瓶中，再加入30ml 无水苯。

3. 自滴液漏斗慢慢滴加7ml 乙酸酐，边加边摇，约15min 加完。

沸水浴上回流20min ，直到无氯化氢气体放出。

4. 将反应物冷至室温，搅拌下加入100ml 配制好的1:1盐酸溶液。

5. 当固体溶解完后，分液，用10ml 苯萃取两次，合并有机层。

6. 依次用50ml 等体积的5%NaOH 和水洗涤有机层无水CaCl 2干燥。

7. 干燥后的产物分批加入50ml 的圆底烧瓶中，水浴或电热套小火加热蒸去苯。

8. 升高温度至140℃，稍冷后改空冷管，收集194-198℃的馏分。

9. 称重、计算产率。

注意事项：1．所用仪器和试剂必须干燥，称取和加入AlCl3时应快速。

2．注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。

3．乙酸酐的滴加速度要慢。

4．蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。

思考与讨论1．本装置为何要干燥，加料要迅速？2．反应完成后，为何要加入浓盐酸和在冰水中冰解（加入1:1的浓盐酸和水）？。

实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。

二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。

仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

实验十二苯乙酮的制备【实验目的】1.学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。

2.巩固无水实验操作的基本实验技巧。

【实验原理】Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸酐是常用的酰化试剂，无水FeCl3，BF3，ZnCl2和AlCl3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰化反应还可用多聚磷酸(PPA)作催化剂。

酰基化反应常用作过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

该类反应一般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。

用苯和乙酸酐制备苯乙酮的反应方程式如下：+(CH3CO)2O3COCH3+CH3COOH【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml）、恒压滴液漏斗、机械搅拌器、回流冷凝管、分液漏斗、蒸馏装置药品：无水三氯化铝、无水苯、乙酐、浓盐酸、氢氧化钠（10%）、无水硫酸镁【实验装置图】【实验步骤】向装有恒压滴液漏斗、机械搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中[1]迅速加入研细的13g（0.097 mol）无水三氯化铝[2]和16 ml(约14g，0.18 mol)无水苯。

在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加4ml乙酐（约4.3g，0.04mol），ml回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止（约30 min）。

将反应混合物冷却到室温，在搅拌下倒入18 ml浓盐酸和35g萃冰的烧杯中（在通风橱中进行）。

若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。

将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层每次用8 ml苯萃取2次。

合并有机层，依次用15 ml 10%氢氧化钠、15 ml水洗涤，无水硫酸镁干燥。

将干燥后的反应混合物在水浴上蒸馏回收苯，然后再石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷却后改用空气冷凝管，蒸馏收集195~202ºC馏分，产量约为4g。

纯苯乙酮为无色透明油状液体。

苯乙酮的制备研究
苯乙酮是一种有机化合物，也被称为酮基苯，化学式为C8H8O。

它具有很高的反应活性和广泛的应用领域，如医药、香料和化妆品等。

研究苯乙酮的制备方法对于相关领域的发展具有重要意义。

苯乙酮的制备方法有多种途径，下面将介绍两种主要方法：
一、酸催化法：这是最常用的制备苯乙酮的方法之一。

该方法的原理是通过酸催化使苯乙烯和乙酸回流反应生成苯乙酮。

具体的步骤如下：
1. 将苯乙烯和乙酸按照一定的摩尔比例加入反应釜中。

2. 添加适量的酸催化剂，常用的酸有硫酸、磷酸等。

3. 加热至反应温度，通常在120-150摄氏度之间。

4. 在酸催化下，苯乙烯和乙酸发生反应生成苯乙酮。

5. 反应结束后，将反应物冷却，并将反应釜中的产物分离出来。

6. 经过蒸馏、结晶等过程，可得到纯度较高的苯乙酮。

实验五 苯 乙 酮 的 制 备1、实验目的:二、 了解傅-克酰基化反应制备芳酮的一般原理, 学习苯乙酮的制备方法； 三、 学会电磁搅拌器的作用, 掌握有毒气体的处理方法。

实验原理:芳酮可通过苯与酸酐或酰卤在路易期酸的作用下反应来制备。

因此在实验室中我们可用苯、乙酸酐和无水三氯化铝来制备苯乙酮:主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOHCCH 3O AlCl 3H O +CCH 3O1.催化剂的用量大, 乙酸酐: AlCl3=1:2.2。

四、 2.反应体系必须严格无水, 否则三氯化铝水解失效。

五、 3、产物有有毒气体氯化氢, 故装置应考虑吸收。

六、 4、反应放热, 且要反应完全, 还需加热, 反应体系温度高于反应物和溶剂沸点, 故应采用回流、滴加装置。

七、 主要试剂与产物的物理常数名称 M b.p./℃ 密度 S乙酐 102.09 13978.4 1.0820 溶于乙醇, 溶于乙醚、苯、氯仿。

苯 78.11 80.1 0.879 不溶于水, 溶于乙醇、乙醚等许多有机溶剂。

苯乙酮120.15202.31.0281微溶于水, 易溶于许多有机溶剂。

四、实验装置（如图）锥形瓶中装搅拌子, 锥形瓶上装二通管, 一颈装恒压漏斗, 一颈装球形冷凝管；冷凝管上端横装干燥管, 后装长颈漏斗, 用碱液吸收。

五、操作步骤向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。

在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释）, 开始少加几滴, 待反应发生后再继续滴加, 切勿使反应过于激烈, 滴加速度以烧瓶稍热为宜。

加完后（约需10~15min）, 待反应速度稍缓和后, 水浴加热回流, 直到不再有氯化氢气体逸出为止。

实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。

二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。

(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管；2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。

四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器，及保证药品的无水。

2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，加料时间约20min。

3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。

4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体溶解。

分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。

用20ml氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。

分出苯层，用无水硫酸镁干燥。

5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停止加热。

收集116～120℃/8.00kPa的馏分。

七、产率的计算，n D 20=1.5372。

纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d204=1.026。

十、苯乙酮的制备一、实验目的1. 学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。

2. 掌握无水操作及机械搅拌的使用方法二、反应式C OCH 33+ (CH 3CO)2+ CH 3COOH三、主要物料及其物理常数四、主要试剂用量及规格醋酸酐 7.5g(7ml ，0.072mol)，无水苯 30ml(0.34mol)，无水三氯化铝 20g. 浓盐酸，苯，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙。

五、操作步骤1. 安装带搅拌、滴液漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置2. 加料：迅速称取20g 无水AlCl 3放入250ml 三口瓶中，再加入30ml 无水苯。

3. 自滴液漏斗慢慢滴加7ml 乙酸酐，边加边摇，约15min 加完。

沸水浴上回流20min ，直到无氯化氢气体放出。

4. 将反应物冷至室温，搅拌下加入100ml 配制好的1:1盐酸溶液。

5. 当固体溶解完后，分液，用10ml 苯萃取两次，合并有机层。

6. 依次用50ml 等体积的5%NaOH 和水洗涤有机层无水CaCl 2干燥。

7. 干燥后的产物分批加入50ml 的圆底烧瓶中，水浴或电热套小火加热蒸去苯。

8. 升高温度至140℃，稍冷后改空冷管，收集194-198℃的馏分。

9. 称重、计算产率。

注意事项：1．所用仪器和试剂必须干燥，称取和加入AlCl3时应快速。

2．注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。

3．乙酸酐的滴加速度要慢。

4．蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。

思考与讨论1．本装置为何要干燥，加料要迅速？2．反应完成后，为何要加入浓盐酸和在冰水中冰解（加入1:1的浓盐酸和水）？。

实验六苯乙酮的制备课时数：6学时教学基本要求：通过本项目学习付—克酰基化制备芳酮的原理和方法，了解无水操作方法, 掌握有毒气体的处理方法，学会正确使用电动搅拌器。

教学内容：一、实验目的：1、学习付—克酰基化制备芳酮的原理和方法。

2、了解无水操作方法。

3、掌握有毒气体的处理方法，学会正确使用电动搅拌器。

4、复习蒸馏、分液等基本操作。

二、实验原理：酰基化反应是放热反应，常用过量液体芳烃、二氧化硫、硝基苯、二氯甲烷作为反应的溶剂，本实验采用苯做溶剂。

无水氯化铝是催化剂，由于生成的乙酸要消耗三氯化氯，且芳香酮和三氯化氯会形成稳定络合物，故催化剂用量很大，AlCl3/Ac2O（摩尔比）＝2.2。

反应结束后，加入浓盐酸将络合物水解，即得到产物。

三、实验装置：（示范组装装置）回流（上端连一干燥＋吸气装置）＋恒压滴液漏斗＋机械搅拌装置四、实验重点：1、学习付—克酰基化制备芳酮的原理和方法。

2、掌握有毒气体的处理方法：⑴吸收剂：5％NaOH；⑵防倒吸：漏斗一端浸入液面一段露出；回流结束后，先撤漏斗再关电炉。

⑶HCl气体为有毒物质，注意有毒气体的吸收和装置的气密性。

3、学会正确使用电动搅拌器：①当反应需要进行较长时间，或有毒气放出，或需同时回流，或需按一定速率长时间持续滴加料液时，采用电动搅拌。

②装置：由电动机、搅拌棒、搅拌头组成。

电动机竖直安装在铁支架上，转速由挑速器控制。

转轴下端有扣接搅拌棒的螺旋套头。

搅拌棒由玻璃棒制作，下端装上叶片。

搅拌头可用内径稍大于搅拌棒直径的玻管（温度计套管），玻管上端套一小段橡皮管，然后插入搅拌棒，必要时可在橡皮管和搅拌棒之间用少许凡士林润滑。

③使用：安装好后，先用手指搓动搅拌棒试转，确信搅拌棒及其叶片在转动时不会碰到瓶壁，摩擦力不是很大时，才可旋开调速旋钮，慢慢由低档到高档旋转直至需要的转速，不能一下子旋到高档。

如果发现有停转、疯转，或有搅拌棒擦刮、撞击瓶壁的声音，应立即将转速调到零，然后查找原因，做适当调整或处理。

【实验目的】1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。

2、学习无水操作。

【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳。

本实验采用无水AlCl3作催化剂，用苯和乙酐反应制苯乙酮。

反应方程式为：+(CH3CO)2O无水AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、漏斗、干燥管、电炉、。

2、药品：无水苯、乙酐、无水AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、水、无水氯化钙、无水硫酸镁。

【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）无水AlCl3 加入25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）无水苯如图1所示，干燥管中装无水氯化钙。

2mL(约2.15g，0.02moL)乙酐（从滴液漏斗缓慢加入）至无氯化氢气体逸出停止实验。

小磁子、沸石【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒入9mL浓盐酸和18mL冰水的混合物(在通风橱中进行)，将反应混合物倒入分液漏斗中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。

分液混合物分液上层：有机层下层：水层加入2×4mL苯分液有机层合并有机层依次用8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL水洗涤，用无水硫酸镁干燥。

然后在水浴上蒸馏回收苯。

【实验注意事项】1、本实验要求无水系统，实验过程中应尽量避免体系敞口在空气中。

2、滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；反应过程中严格控制好反应温度。

3、苯有毒，是致癌物质之一，不要接触皮肤或吸入蒸气。

4、注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。

5、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。

苯乙酮的制备（6学时）【实验目的】学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法【实验原理】1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。

制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。

Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。

在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。

由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理：反应历程：O C O CH 3C OCH 3+ AlCl OC CH 3Cl + OCCH 3OAlCl2从反应历程可看出：1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。

氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应：OCH 3Cl O CH 3O AlCl 2+ AlOCl4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。

5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代）【实验仪器及药品】药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置【主要反应试剂及产物的物理常数】【实验装置图】图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置【实验步骤】向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。