(最新整理)BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究

2017年09月无铅压电陶瓷材料研究进展曲莉莉1,2（1.兰州大成科技股份有限公司，甘肃兰州730000；2.兰州大成真空科技有限公司，甘肃兰州730000）摘要：压电陶瓷是一种将机械能和电能互相转换的功能无机非金属材料。

本文主要对无铅压电陶瓷的发展现状做了简要的介绍，并阐述了三种无铅压电陶瓷的改性研究，分别为掺杂改性、固溶改性、织构化。

无铅压电陶瓷的性能，经过进一步研究与改善，将来有望逐渐替代压电陶瓷。

关键词：掺杂；固溶改性；织构化1无铅压电陶瓷的发展现状按晶体结构，无铅压电陶瓷分为铋层状结构、钨青铜结构、钙钛矿结构三个研究系列。

1.1铋层结构铋层结构由二维的(Bi 2O 2)2+层与[BO 6]八面体交替排列而成，A 位是适合于12配位的+1、+2、+3、+4价离子或由其组成的复合离子，B 位是八面体配位离子或由其组成的复合离子，它们的化学通式用(Bi 2O 2)2+(A m-1B m O 3m+1)2-表示，其中m 取整数，与钙钛矿层(A m-1B m O 3m+1)2-内的八面体层数相对应，取值范围在1-5之间。

1.2钨青铜结构钨青铜化合物是由共顶点的[BO 6]式氧八面体堆垛而成，结构通式为(A 1)2(A 2)4(C)4(B 1)2(B 2)8O 30。

通常，钨青铜化合物的自发极化较大、居里温度较高、介电常数较低，其成分与构造对它的铁电性能有重要影响。

1.3钙钛矿结构钙钛矿结构压电陶瓷相具有相对较高的压电常数。

这是由于ABO 3型钙钛矿结构中B 离子易于偏离八面体的体心位置，钙钛矿结构从本质上是有利于显示铁电性的晶体结构。

对压电陶瓷进行掺杂有效的改善了压电性能，结构铋层结构钨青铜结构钙钛矿结构化学式SrBi 2(Nb 0.9Ta 0.1)2O 9Na 0.5Bi 4.5Ti 5O 18CaBi 4Ti 4O 15Sr 0.6Ba 0.4Nb 2O 6Sr 1.9Ca 0.1NaNb 5O 15CaBa 4SmTi 3Nb 7O 30Sr 1.95Ca 0.05NaNb 5O 15-0.5wt%MnO 2(Bi 0.5Na 0.5)TiO 3(Na 0.5Bi 0.5)TiO 3-(K 0.5Bi 0.5)TiO 3-BaTiO 3[Bi 0.5(Na 0.7K 0.25Li 0.05)0.5]TiO 3(K 0.44Na 0.52Li 0.04)(Nb 0.86Ta 0.10Sb 0.04)O 3εr140150-2001609001050902123240-34010501276－k p0.050.05－－0.35－0.130.130.2520.22－d 33(pC/N)131616165210519050149145300T C (℃)42066079075－198260320－－2532无铅压电陶瓷的改性研究人们通过掺杂改性、固溶改性、织构化来提高无铅压电陶瓷的性能，期望得到性能与铅基压电陶瓷相比拟环境友好型无铅压电陶瓷，下面对这几种主要的方面做以简单的介绍。

BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究BNT（Bi0.5Na0.5TiO3）是一种重要的无铅压电陶瓷材料，由于其优良的压电性能和稳定的化学特性，已经成为研究领域的热点。

下面将介绍BNT无铅压电陶瓷的制备方法和近期的研究进展。

前驱体的制备方法主要有固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法等。

固相反应法是最常用的方法之一，通过高温煅烧将BNT的原料粉末进行固相反应，生成BNT的前驱体。

水热法是一种较新的方法，通过在高温高压水溶液中反应生成BNT前驱体。

溶胶-凝胶法是一种制备纳米级粉末的方法，通过溶胶的凝胶过程得到BNT前驱体。

这些方法各有优缺点，可以根据需要选择合适的方法。

陶瓷的烧结是将前驱体烧结为致密的陶瓷体，通常在高温下进行。

烧结温度和时间会对陶瓷的性能产生重要影响。

研究表明，高烧结温度有助于提高陶瓷的相纯度和致密度，增强其压电性能。

而长时间的烧结会导致陶瓷中形成不必要的次生相，降低陶瓷的性能。

因此，需要在合适的烧结条件下进行烧结制备。

近年来，对BNT无铅压电陶瓷的研究主要集中在以下几个方面：1.影响陶瓷性能的因素：研究人员对烧结温度、时间和压力等因素进行了系统分析，得出了不同制备条件下陶瓷的最佳性能。

2.添加剂：为了改善BNT陶瓷的性能，研究人员尝试在制备过程中添加一些离子，如钛、铁、锶等。

这些添加剂可以改变材料的结构和晶格常数，进而改善其压电性能。

3.控制晶体结构：BNT无铅压电陶瓷有不同的晶体结构，包括立方相、四方相和钙钛矿相等。

研究人员通过控制制备条件，成功制备出了具有不同晶体结构的BNT陶瓷，进一步研究其压电性能。

4.其他应用领域：除了传统的压电应用，研究人员还在探索新的应用领域，如压电陶瓷的声波器件、能量采集设备等。

总的来说，BNT无铅压电陶瓷的制备方法不断发展，并取得了一系列的研究进展。

随着材料制备和性能研究的深入，BNT无铅压电陶瓷在压电应用领域有着广阔的发展前景。

制作bnt基无铅压电陶瓷研究的实验流程In order to conduct research on the production of BNT-based lead-free piezoelectric ceramics, it is important to follow a systematic experimental procedure. This involves several key steps, which are outlined below.Firstly, the starting materials need to be prepared. This includes obtaining high-purity powders of barium carbonate (BaCO3), niobium pentoxide (Nb2O5), and titanium dioxide (TiO2). These powders should be carefully weighed according to the desired stoichiometric ratio of the BNT composition.然后，将准备好的起始材料进行混合和磨碎。

使用球磨罐和高能球磨机，将这些粉末进行干法混合和球磨，以确保它们充分均匀地混合在一起。

Once the powders are mixed and ground, they need to be calcined. The mixture is transferred to a crucible or alumina boat and heated in a furnace at a specific temperature for a certain duration. This calcination step helps in removing any volatile impurities and promotingchemical reactions between the components to form the desired BNT phase.After calcination, the powder is milled again to break down any agglomerates that may have formed during heating. It is important to achieve a fine particle size distribution for optimal densification later on.Next, the milled powder is pressed into green bodies using a hydraulic press or an uniaxial die press. The pressure applied should be carefully controlled to obtain uniform density throughout the green body. Mold release agents or additives can be used to aid in easy removal of the compacted green bodies from the molds.The green bodies are then subjected to a sintering process. They are placed in a high-temperature furnace and heated to a temperature slightly below the melting point of BNT for a specific period. This allows the green bodies to densify and form a solid ceramic structure.After sintering, the ceramic samples are cooled downgradually to room temperature. They can then be characterized using various techniques such as X-ray diffraction (XRD) to determine the crystal structure, scanning electron microscopy (SEM) to examine microstructure, and dielectric measurements to assess piezoelectric properties.Based on the characterization results, adjustments can be made to the experimental parameters, such as calcination temperature or sintering duration, in order to optimize the material properties.Overall, the experimental procedure for researching BNT-based lead-free piezoelectric ceramics involves preparation of starting materials, mixing and grinding of powders, calcination, milling, pressing into green bodies, sintering, cooling, and characterization. Each step should becarefully executed to ensure high-quality ceramic samples and accurate research results.请分段回答，并在每个英文段落后面加上本段的中文翻译。

BNT基无铅压电陶瓷的制备及电学性能研究Bi_0.5Na_0.5TiO₃（BNT）无铅压电材料具有非常优良的电学性能,是目前无铅压电材料研究的热点之一。

与PZT铅基材料相类似,BNT可以与其它钙钛矿结构的材料固溶形成具有准同型相界（MPB）的固溶体。

本文首先选取了性能较为优异的BiCoO₃和BaTiO₃材料对BNT陶瓷进行固溶,制备了具有准同型相界的0.975BNT-0.025BC和0.93BNT-0.07BT陶瓷。

其中,0.93BNT-0.07BT陶瓷在铁电、压电性能上占据明显优势,其剩余极化强度P_r、矫顽场E_c、压电常数d₃₃分别为30.6μC/cm²、16.91 kV/cm、150pC/N。

为了进一步改善陶瓷的性能,基于Bi_0.5Na_0.5TiO₃基陶瓷的固溶研究,选取了性能更加优异的0.93BNT-0.07BT陶瓷为基体材料进行不同价态离子的掺杂改性研究。

分别表征了La³⁺、Mn⁴⁺和Mo⁶⁺掺杂0.93BNT-0.07BT陶瓷的物相结构、铁电性能和压电性能并分析其对陶瓷性能的影响。

研究表明,La³⁺的引入削弱了陶瓷的铁电性能,随着掺杂量的升高,其反铁电性特征越明显;Mn⁴⁺的掺杂使得0.93BNT-0.07BT陶瓷的剩余极化强度和矫顽场都呈现下降趋势,但由于矫顽场降低,陶瓷样品易于极化,并且掺杂含量较少,其压电性能反而小幅度提高;掺杂Mo⁶⁺的陶瓷在烧结过程中Mo⁶⁺容易被还原成低价态Mo离子,使晶格中出现多余的氧空位,氧空位的富集加强畴壁的“钉扎”作用,矫顽场增大,铁电性能更加稳定。

无铅压电陶瓷纳米粉体的制备及其陶瓷性能研究进展3于　颖1,胡建强1,陈志武2(1　华南理工大学化学与化工学院化学系,广州510640;2　华南理工大学材料科学与工程学院,广州510640)摘要 随着经济的发展和人们环保意识的增强,无铅压电陶瓷的研究和开发越来越引起人们的重视。

但此类材料的压电性能相对于铅基压电陶瓷来说还存在较大差距,严重制约着它的实际应用。

纳米技术的出现和发展为无铅压电陶瓷性能全面达到或超过铅基压电陶瓷提供了很好的机遇和平台。

综述了近年来无铅压电陶瓷纳米粉体的合成方法,比较了纳米粉体和普通原料制备的无铅压电陶瓷的性能,展望了无铅压电陶瓷未来的发展和应用前景。

通过调控反应参数,得到不同尺寸和形状的纳米粉体,实现无铅压电陶瓷纳米粉体的尺寸和形状均匀且可控,无铅压电陶瓷的性能必将大幅度地提高。

关键词 无铅　压电陶瓷　纳米粉体　制备Progress in N ano 2powder F abrication and Property Study ofLead 2free Piezoelectric CeramicsYU Y ing 1,HU Jianqiang 1,C H EN Zhiwu 2(1　Key Lab of Enhanced Heat Transfer and Energy Conservation ,Ministry of Education ,Department of Chemistry ,College of Chemistry and Chemical Engineering ,South China University of Technology ,Guangzhou 510640;2　College of Materials Scienceand Engineering ,South China University of Technology ,Guangzhou 510640)Abstract Lead 2f ree piezoelectric ceramics (L FPC )have attracted an increasing attention along with the eco 2nomic development and human environmental consciousness improvement.But ,compared with properties of lead piezo 2electric ceramics (L PC ),poor properties of L FPC restrict its applications seriously.Nevertheless ,the appearance and development of nanotechnology offer a good platform to make properties of L FPC reach and even exceed those of L PC.In this paper ,the recent progress in nano 2powder fabrication of L FPC is reviewed.The properties between L FPC based on nano 2powders and L FPC based on ordinary raw material are compared.Finally ,the f uture prospect on the de 2velopment and applications of L FPC based on nano 2powders is proposed.The uniform nano 2powders with controllable sizes and shapes can be acquired by varying reaction parameters ,using which the performance of L FPC will be en 2hanced greatly.K ey w ords lead 2free ,piezoelectric ceramics ,nano 2powders ,fabrication　3广东省自然科学基金面上项目(07006555);华南理工大学“百人计划”启动基金项目　于颖:女,1984年生,硕士研究生　E 2mail :ying.yb @ 胡建强:通讯联系人,男,副教授,主要从事纳米材料研究Tel :020*********　E 2mail :jqhusc @0　引言压电陶瓷因具有机电耦合系数高、价格便宜、成型定型容易、能批量生产,而且能实现机械能与电能之间的相互转换等优点,已被广泛地应用于制作传感器、超声换能器、驱动器、压电变压器、滤波器、换能器、压电蜂鸣器等电子和微电子器件。

BNT 无铅压电陶瓷的制备及进展研究摘 要：随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强,Bi 0.5Na 0。

5TiO 3基无铅压电陶瓷以其良好的电学性能和较高的的居里温度等特点成为当前铁电压电材料及其应用研究的热点之一.本文主要介绍了Bi 0.5Na 0.5TiO 3基无铅压电陶瓷的研究现状、制备工艺及其发展与实际应用。

关键词：BNT 基无铅压电陶瓷、制备工艺、研究进展、改性研究。

引 言：材料是人类生活和生产活动必需的物质基础，同人类文明密切相关.历史上，人们把材料作为人类进步的里程碑，如“石器时代"、“铜器时代”、“铁器时代"等.到20世纪60年代，人们把材料、信息、能源誉为当代文明的三大支柱;20世纪70年代又把新材料、信息技术、生物技术作为新科技革命的主要标志,现在这些技术仍然是21世纪发展的主导。

现代科学技术发展的历史表明，材料对推动科学技术的发展极其重要。

随着信息时代的到来,各种具有优异性能的新型无机材料开始受到人们的关注和重视。

20世纪80年代以来,随着高科技的兴起和发展，需要许多能满足高科技要求的新材料,其中大部分属于功能材料。

因此，材料开发的重点越来越转向功能材料。

可以说,研究功能材料的合成与制备、组成与结构、性能与使用效能之间的关系和规律,己经成为一门新的学科.压电材料是功能材料的重要组成部分，是实现机械能(包括声能)与电能之间转换的重要功能材料,其应用己遍及人类日常生活的各个方面，由于其在信息、激光、导航和生物等高技术领域占有重要的地位,因此对它的研究在无机材料研究领域中非常活跃并具有诱人的前景。

压电陶瓷是重要的机一电能量转换材料，其应用领域广泛，在国民经济中占有重要地位。

压电陶瓷主要用于声纳(军用）、医疗设备、电视、通讯、导航及自动化。

压电驱动器和超声马达构成的灵巧器件，是最近的重要发展方向。

2000年，美国Business ComunicationCO.发表了长达174页的压电材料研究发展及市场的调查报告，认为这种材料具有许多重要应用领域及发展前景,并列举出44项新应用,如灵巧SKJS 、微型机器人、光开关用驱动器、数据驱动器、地震传感器、飞行器用灵巧器、管道检测器、压电纤维等。

论文题目：NBT基无铅压电陶瓷的制备与电性能研究专业：材料学硕士生：宋瑞雪(签名)指导教师：杜慧玲(签名)摘 要压电陶瓷是一种可实现机械能与电能相互转换的功能材料。

传统的压电陶瓷在制备过程中存在着铅的挥发，不仅使陶瓷的化学计量比偏高，还会对环境造成污染。

Na1/2Ba1/2TiO3(简称NBT)具有很强的铁电性，是一种很有希望的无铅压电材料。

但纯NBT具有较高的矫顽场和电导率，极化十分困难，压电性能难于充分表现出来，通过掺杂取代可降低其矫顽场。

本论文以K+、Ba2+、Li+离子对NBT基陶瓷进行A位取代，采用固相合成法，制备出NBT基陶瓷样品，系统研究了材料的制备工艺、结构、介电性能和压电性能，分析了NBT基陶瓷的压电性能与组成、结构之间的相关性，并结合实验结果探讨了NBT基陶瓷的铁电本质及其对材料压电性能的影响。

XRD分析表明，随着K+、Ba2+、Li+离子取代量的增加，样品的晶体结构逐渐由三方相向四方相转变，在x=0.03时，材料体系存在三方、四方相共存的准同型相界。

SEM 分析表明，K+、Ba2+、Li+离子的掺入抑制了晶粒的长大，使晶粒的尺寸变小。

测试了各组成点样品的压电性能，结果表明，与PZT基含铅压电陶瓷相似，材料在准同型相界组成范围内压电性能最佳d33=150p C/N。

测试了样品的电滞回线，发现K+、Ba2+、Li+离子的掺入有效降低了NBT基陶瓷的剩余极化强度和矫顽场，样品的矫顽场降至E c=2.4kV/mm.研究了样品在不同频率下(0.1, 1, 10, 100kHz, 1MHz)，从室温到500℃的介电性能与温度的变化关系。

系列样品的介电温谱显示在所测温度范围内存在两个介电反常峰，分别对应于陶瓷材料的铁电-反铁电-顺电相变，同时发现该系列样品显示出弛豫铁电体特性，并用成分起伏理论解释了这种弛豫弥散相变。

研究了NBT基陶瓷的铁电性。

研究结果表明，NBT基陶瓷铁电性能与压电性能的变化规律存在明显的对应关系。

bnt基无铅压电陶瓷的制备及表征实验流程1.首先准备所需的原料和化学试剂。

First, prepare the required raw materials and chemical reagents.2.将原料按照一定的比例加入到混合容器中。

Add the raw materials to the mixing container in a certain proportion.3.在混合容器中加入适量的溶剂，并进行均匀混合。

Add an appropriate amount of solvent to the mixing container and mix evenly.4.将混合后的溶液进行搅拌和均匀化处理。

Stir and homogenize the mixed solution.5.将处理后的溶液倒入模具中，进行成型。

Pour the treated solution into the mold for molding.6.将成型后的样品进行初步烧结处理。

The molded sample is subjected to preliminary sintering.7.进行X射线衍射分析，确定样品的结晶结构。

Perform X-ray diffraction analysis to determine the crystalline structure of the sample.8.利用扫描电镜观察样品的形貌和微观结构。

Observe the morphology and microstructure of the sample using a scanning electron microscope.9.进行热重分析，了解样品的热稳定性。

Conduct thermal analysis to understand the thermal stability of the sample.10.测量样品的压电性能和电学性能。