(冰乙酸含量的测定方法)1
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1.目的:规范冰乙酸检验操作,保证冰乙酸的质量。
2.范围:适用于本公司车间用冰乙酸的检验。
3.责任:质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。
4.检验依据:GB/T1628-2008。
5.取样依据:按《原辅料取样标准操作规程》取样。
6.内容:6.1 外观无色透明液体,无悬浮物和机械杂质。
6.2 鉴别◆取0.03ml冰乙酸,加水3ml,加稀氢氧化钠调至中性,再依次加入硝酸镧溶液1~2滴,碘溶液和氨水2~3滴,煮沸后放置几分钟,会出现蓝色沉淀或者深蓝色溶液。
6.3含量◆试剂与溶液1%酚酞指示液、0.5mol/L氢氧化钠滴定液◆仪器与设备具塞称样瓶、锥形瓶、滴定管、分析天平◆操作方法将约5ml不含二氧化碳的水注入具塞的称样瓶中,称量,加约1ml试样,再称量,两次称量均须准确至0.0002g,转移至250ml锥形瓶中,加2滴1%酚酞指示液,用0.5mol/L氢氧化钠标准液滴定至溶液呈粉红色。
◆计算公式含量%= C·V×0.06005×F × 100%GC -氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)V -所耗标准液的体积(ml)G -样品重(g)F -力价◆结果判定若测得含量不低于98.0%,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。
6.4重金属◆试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、硫代乙酰胺试液◆仪器与设备纳氏比色管、移液管、电炉、蒸发皿、水浴锅◆操作方法取试样10ml置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,加水适量使成25ml;同时于另一相同的标准比色管中,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与标准铅溶液(10µg Pb/ml临用新配)5ml,加水适量使成25ml,再在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视。
◆结果判定样品管中与标准液管中颜色比较,不得更深,即重金属≤5ppm,符合规定;否则,不符合规定。
食品补充检验方法冰乙酸假冒食醋的鉴别方法
1. 醋酸含量检验:将待检样品与标准乙酸溶液进行比色比较法测定其醋酸含量,如果待检样品的醋酸含量显著低于标准乙酸溶液,则可能存在冰乙酸。
2. 氯化物检验:冰乙酸通常含有氯离子,而食醋中不应含有氯离子。
将待检样品与0.1 M银离子溶液反应,如果产生白色的
沉淀,则可能存在冰乙酸。
3. 检验含醇物质:将待检样品与碘液反应,如果出现蓝色或紫色沉淀,则可能存在冰乙酸。
4. pH值检验:冰乙酸的pH值通常较高,与醋酸相比较明显。
通过使用pH试纸或电子pH计测量待检样品的pH值,如果
其明显高于醋酸的pH值,则可能存在冰乙酸。
5. 加热试验:将待检样品加热至沸点,如果发现挥发出的气味与醋酸不同,则可能存在冰乙酸。
以上方法只是初步的鉴别方法,为了确认待检样品是否存在冰乙酸,建议送样至专业的食品检验机构进行进一步分析和确认。
文件制修订记录1.0目的制定乙酸的检验操作规程,确保产品质量。
2.0适用范围本规程适用于冰乙酸的质量评价与质量控制。
3.0职责质量管理部负责本规程的实施。
4.0正文4.1外观:在自然光下目视观察,为无色透明液体。
4.2鉴别4.2.1试剂盐酸硫酸乙醇(体积分数为95%)氢氧化钠溶液:40g/L 三氯化铁溶液:50g/L4.2.2 分析步骤4.2.2.1 量取1ml试样加氢氧化钠溶液中和,并加三氯化铁溶液呈深红色,煮沸,即发生红棕色沉淀,再加盐酸,则溶液变成黄色溶液。
4.2.2.2 取少量实验室样品,加硫酸与少量乙醇,加热,即发生乙酸乙酯特有的香气。
4.3 冰乙酸含量的测定4.3.1 方法原理以酚酞为指示剂。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算乙酸的含量。
4.3.2 试剂和溶剂4.3.2.1 氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。
4.3.2.2酚酞指示液:10g/L。
4.3.3 分析步骤称取1g样品,精确至0.0002g,置于250ml具塞锥形瓶中,锥形瓶中预先装有新煮沸并冷却的80mL水,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉红色,保持30s 不褪色即为终点。
4.3.4 结果计算计,数值以%表示,按式(1)计算乙酸的质量分数ω1100ω1⨯=mVcM(1) 式中:c 氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L ); V 滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定液的体积的数值,单位为毫升(ml ); m 1 试样的质量,单位为克(g );M乙酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )(M=0.06005)4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 高锰酸钾碘试验 4.4.1试剂4.4.1.1 高锰酸钾溶液:3.1g/L 。
4.4.2 分析步骤量取2ml 样品,置于具塞比色管中。
冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标,确保样品符合国家标准的要求。
通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。
二、纯度检查按照国家标准要求,通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。
重量法是通过称量样品的质量,计算出质量分数;酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。
三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。
该方法利用碘与水反应生成碘化氢,再与卡尔·费休试剂反应生成水,根据试剂的消耗量计算出水分的含量。
四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。
比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量;色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来,再通过检测器测定各组分的含量。
五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》,通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。
天然度越高,酿造醋酸的比率越高。
六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测,以确保样品符合国家卫生标准。
该标准规定了冰醋酸的卫生指标,包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。
七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸,在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L,在空气中最大浓度不超过25mg/m3。
工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。
对于工业用冰乙酸,还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。
在涉及工业用冰乙酸的场所,应采取必要的通风措施,佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。
八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸(或工业醋酸)的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸(冰乙酸)》,该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
在该标准中,食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸,专供配制食醋之用。
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙醛含量的测定(滴定法)(一)方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应,剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。
CH3CHO+NaHSO3→CH3CH(SO3Na)OH(二)试剂1、亚硫酸氢钠溶液:18.2g/L。
称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中,溶解后,用水稀释至刻度并混匀。
2、碘标准溶液:c(1/2I2)=0.02moL/L。
3、硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.02moL/L。
4、淀粉指示液:10g/L。
(三)分析步骤1、移取10mL试样,置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中,加入5mL 亚硫酸氢钠溶液,用水稀释至刻度,混匀并静置30min。
为试验溶液。
2、移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中,置于冰水浴中静置.取试验溶液20mL于碘量瓶中,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入0.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
3、在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
(四)结果计算乙醛的质量分数ω4,数值以%表示,按下式计算:ω4={(V1-V0)×C×M/(Vρ×1000×20/50)}×100式中:V0──空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3)的体积的数值,mL;V1──试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL;c──硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值,moL/L;M──乙醛(1/C2H4O)的摩尔质量的数值,g/moL[M(1/2C2H4O)=22.03];V──试样的体积的数值,m;ρ──试样20℃的密度的数值,g/cm3。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.002%。
冰乙酸中丙酸含量的测定
测定冰乙酸中丙酸的含量可以通过以下步骤实现:
准备样品:将冰乙酸样品取适量放入容量瓶中,并加入一定量的水稀释,使其浓度适当。
加入试剂:取一定量的氢氧化钠溶液加入样品中,使其中的冰乙酸转化为丙酸。
酸化反应:向样品中加入适量的盐酸,使反应达到酸化状态,此时丙酸形成可溶性的盐酸盐,而冰乙酸不发生反应。
滴定测定:用标准的氢氧化钠溶液作为滴定剂,缓慢加入样品中,直至反应完全中和为止。
通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液的体积,可以计算出样品中丙酸的含量。
注意事项:
操作过程中要注意安全,佩戴适当的防护装备。
实验条件需要严格控制,如温度、酸碱度、试剂浓度等。
需要使用精密的仪器和量具进行实验,确保结果的准确性。
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、前言工业用冰乙酸乙醛是一种广泛应用于化工生产中的有机合成原料,其纯度对产品质量有着重要的影响。
因此,对工业用冰乙酸乙醛的含量进行准确测定是至关重要的。
本操作规程旨在提供一种可靠的方法,以确保测量结果的准确性和可重复性。
二、仪器与试剂准备1.仪器准备:(1)比色皿;(2)分光光度计;(3)电子天平;(4)恒温水浴。
2.试剂准备:(1) 硫酸铵溶液 (浓度为1mol/L);(2) 硫酸铵铂铁铜标准溶液 (浓度为1mmol/L);(3)工业用冰乙酸乙醛样品。
三、操作步骤1.样品准备:(1)取一定量的工业用冰乙酸乙醛样品,称重并记录质量。
(2)将样品溶解于适量的去离子水中,摇匀使其完全溶解。
2.硫酸铵溶液的制备:(1)取一定量的硫酸铵,加入适量的去离子水中,摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mol/L浓度。
3.标准溶液的制备:(1)取适量的硫酸铵铂铁铜标准溶液,加入适量的去离子水中,摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mmol/L浓度。
4.值班记录:(1)作业人员应在每次操作前确认所使用的仪器和试剂的状态和有效期限,并及时记录在值班记录表中。
(2)操作过程中应将每次操作的步骤和结果记录在值班记录表中,并由值班人员进行签字确认。
5.操作流程:(1)取一定量的样品溶液,加入比色皿中,摇匀。
(2)使用电子天平称取适量的硫酸铵溶液,加入比色皿中,摇匀。
(3)将比色皿置于恒温水浴中保持恒温。
(4) 使用分光光度计设置合适的波长(一般为420nm),并调零。
(5)读取比色皿中样品溶液的吸光度值,并记录。
(6)使用分光光度计读取标准溶液的吸光度值,并记录。
(7)根据吸光度值的差异计算样品中冰乙酸乙醛的含量。
四、安全与注意事项1.操作过程中应戴上防护眼镜和实验手套,避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
2.使用电子天平时,应注意避免样品的溅洒和吸入。
3.硫酸铵为腐蚀性试剂,应小心操作,避免接触皮肤和眼睛。
冰醋酸溶液纯的无水的乙酸才被称为冰醋酸,冰醋酸溶液实际上就是乙酸溶液又称为醋酸溶液。
一定意义上,“冰醋酸溶液”是不存在的,因为加水了的冰醋酸就不能算是冰醋酸了,而是醋酸溶液或者乙酸溶液。
但正如人们习惯把糖加水称为糖水,盐加水称为盐水一般。
所以,冰醋酸的溶液也被人称为冰醋酸溶液。
编辑本段“冰醋酸”名称的由来乙酸是一种有强烈刺激性气味的无色液体,沸点为117.9℃,熔点为16.6℃;当温度低于16.6℃时,乙酸就像冰一样的晶体,所以无水乙酸又称冰醋酸。
乙酸百科名片化学性质生物化学•制取方式•对环境的影响:•环境标准•其他补充,满足国际运输操作人员需要•理化性质•燃烧爆炸危险性•泄漏处理•健康危害性•急救•防护措施•储运•冰醋酸用途•实验室测定方法•乙酸反应化学方程式展开编辑本段简介乙酸(acetic acid)分子中含有两个碳原子的饱和羧酸,是烃的重要含氧衍生物。
分子式C2H4O2,结构乙酸分子模型简式CH3COOH,官能团为羧基,CAS编号为64-19-7。
因是醋的主要成分,又称醋酸。
例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在;在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。
乙酸是无色液体,有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃,沸点117 .9℃,相对密度1.0492(20/4℃)密度比水大,折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体,所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
当水加到乙酸中,混合后的总体积变小,密度增加,直至分子比为1∶1 ,相当于形成一元酸的原乙酸CH3C(OH)3,进一步稀释,体积不再变化。
EINECS号:200-580-7InChI:InChI=1/C2H4O2/c1-2(3)4/h1H3,(H,3,4)分子量:60.05分子结构:冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性液体,凝固点为16.6 °C (62 °F) ,凝固后为无色晶体。
植物生理学中各项生理指标的测定方法一.实验内容实验1MDA(丙二醛)含量测定所需试剂:10%三氯乙酸(TCA)(纯)0.25%硫代巴妥酸(纯)实验2:可溶性蛋白含量测定所需试剂:考马斯亮蓝G-25095%乙醇85%磷酸实验3:SOD(超氧化物歧化酶)酶活性测定所需试剂:dl-甲硫氨酸(Met)NBTEDTA-Na2核黄素实验4:CAT(过氧化氢酶)活性(过氧化氢酶)测定所需试剂:PBS(PH=7.0)30%H2O2实验五:Ap某(抗坏血酸过氧化物酶)活性(即ASA—POD活性)测定所需试剂:ASA(分子量167.12)(乙=胺四乙酸=钠)EDTA—Na2PBS(pH7.0)30%H2O实验6:ASA(维生素C)含量测定偏磷酸95%乙醇磷酸4%2,2-二联吡啶FeCl3(或FeCl3·6H2O)实验7:GSH(谷胱甘肽,媚力肽GSHGSH是由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸结合而成的三肽化合物)含量测定所需试剂:NaH2PO4·2H2ODTNB(二硫代硝基苯甲酸)PBS(PH6.8)实验8:脯氨酸测定所需试剂:磺基水杨酸甲苯茚三酮冰乙酸85%磷酸试验9:叶绿素含量测定。
80%丙酮试验9:GR活性测定试验10:过氧化氢含量测定。
三氯乙酸试验11:超氧阴离子含量测定二.酶液和母液提取1.酶液提取所需试剂:50mmol/L磷酸缓冲液(PH=7.8)(内含1%(m/v)聚乙烯吡哆烷酮PVP),0.1mmol/LEDTANa2或EDTA),也可为(内含2%(m/v)PVP),0.2mmol/LEDTANa2或EDTA)(先配制后用缓冲液定容)2.ASA.GSH母液提取所需试剂:5%偏磷酸1.抗氧化酶酶液提取(SOD.POD.CAT):1g(根据样品的量,少的可以适当减少)叶片加入预冷5ml.50mmol/L 磷酸缓冲液(PH=7.8)↓4℃冷冻15000g离心20分钟↓上清液即为酶液(5℃下保存一两天内备用,中短期用-20℃保存)2.ASA.GSH母液提取:0.1g叶片加入3ml预冷5%偏磷酸溶液↓4℃冷冻14000g离心10分钟↓上清液即为母液(5℃下保存备用)(偏磷酸可显著沉淀蛋白质和保护ASA)酶液提取所需试剂:PVP(聚乙烯吡哆烷酮):1%(1g溶于100ml水),1000ml需称取10g,此处用PBSEDTA-Na2:0.1mmol/L(37.2mgEDTA-Na2溶于1000ml蒸馏水),此处用PBSPBS(缓冲液)配制方法:①Na2HPO4·12H2O②NaH2PO4·2H2O取①71.64g,蒸馏水定容至1L,取②31.21g定容至1L,放置4℃冰箱备用PH=7.8取①91.5ml+②8.5ml=100ml(浓度0.2mol/L)需要0.05mol/L→将上述溶液烯释至400ml(0.2mol/L某0.1=0.05mol/L某V)母液提取所需试剂:5%偏磷酸:称5g纯偏磷酸,定容至100ml蒸馏水(需加热溶解,温度在50-60℃)偏磷酸有剧毒(偏磷酸难溶解,先得用研钵提前研碎,后用磁力搅拌器溶解一到两天后再定容)(现所用为38%HPO3,所以需称65.7895g,定容至500ml)三.实验步骤实验1:MDA含量测定1.1所需试剂:10%三氯乙酸(TCA)(纯)称10g定容至100ml0.25%硫代巴妥酸(纯)称0.25g用10%TCA定容至100ml(配制时,可一次完成,先配TCA,不要定容,再加入硫代巴比妥酸,然后定容,若难溶解,可以在磁力搅拌器上微热)1.2步骤:取0.3g叶片,加4ml磷酸缓冲液研磨,加入4ml0.25%的硫代巴比妥酸(溶于10%的三氯乙酸)溶液↓摇匀95℃加热15分钟↓快速冷却3000g离心15分钟↓取上清测定OD532,OD600,OD450值↓按公式求MDA浓度=6.45某(OD532-OD600)-0.56OD450(μmol/L)可溶性糖浓度=11.71某OD450(mmol/L)-3最后计算MDA含量(μmol/gFW)=[4某(MDA浓度某)某10/0.1]-3同时,可测得可溶性糖含量(mmol/gFW)=4某(可溶性糖浓度χ)某10/0.1(用多波长测定,在测定之前一定要矫正基线,公式中的参数可以直接在分光光度计上输入)注意:以0.25%的硫代巴妥酸溶液作空白调零MDA含量测定的改进1.可以用做酶活性时提取的酶液来直接测定MDA含量,用量可以定为1.0、1.5或2.0(较好)ml。
原料质量标准文件编号:KB-ZJ-03-004 原料名称:冰乙酸质量标准:工业合格品版次:第1版生效日期:参考标准:GB/T 1628-2008 复印号:起草/日期校准/日期部门审核/日期批准/日期1.理化性质1.1分子式:CH3COOH1.2分子量:60.151.3性状:无色透明液体,有刺激性气味,有刺激性酸臭。
2、检测项目项目指标备注外观无色透明液体,有刺激性气味,有刺激性酸臭。
乙酸含量≥98.0%颜色反应溶液的颜色应无色蒸发残渣≤0.03%考查项目甲酸≤0.3%考查项目3、检验方法3.1外观:于具塞比色管中,加入冰乙酸样品,自然光下,目视检测。
3.2乙酸含量:用容量约为3ml具塞称量瓶称取约2.5g试样,精确至0.0002g。
置于已盛有50ml无二氧化碳水的250ml锥形瓶中。
并将称量瓶盖摇开,加0.5ml酚酞指示液(5g/L),用氢氧化钠标准溶液(1mol/L)滴定至微粉色,保持5s不褪即为重点。
乙酸含量X=60.15×V/m式中:V—滴定消耗的氢氧化钠体积,ml;m—冰乙酸取样量,g。
3.3颜色反应用量筒量取冰乙酸10ml于50ml具塞三角瓶中,缓缓滴加氨水12ml,待反应完毕,放置室温,摇匀。
将盛有反应液的三角瓶放入水浴锅中加热(水浴温度到90℃以上开始记时)30分钟,观察溶液的颜色,溶液的颜色显黄色,为不合格;溶液的颜色显无色,即为合格。
3.4蒸发残渣(本项仅作考查)将蒸发皿放入烘箱中,于(110士2)℃下加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确至0.1mg。
移取( 100士0.1)ml试样于已恒量的蒸发皿中,放入水浴中.维持适当温度在通风橱中蒸发至干。
将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净,置于预先已恒温至(110士2)℃的烘箱中加热2h,放人干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确至0.1mg。
重复上述操作,直至质量恒定,即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
3.5甲酸:气相色谱法(本项仅作考查)柱管:内径2~3mm,长度1.5~2.0m固定相:GDX~103载气:N2,50ml/min柱温箱温度:110℃汽化室和检测室温度:150℃在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,分解甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸。
FSPTJSD001 酸度调节剂 冰乙酸含量的测定 中和滴定法F_SP_TJ_SD _001酸度调节剂—冰乙酸含量的测定—中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定法测定食品添加剂冰乙酸中冰乙酸的含量。
本方法适用于冰乙酸含量的测定,以质量百分率%(m/m )报告其结果,测定值保留两位小数。
2 原理以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定至终点。
根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算冰乙酸的含量。
3 试剂3.1 酚酞指示液,10g/L3.2 氢氧化钠标准滴定溶液,c (NaOH )=0.5mol/L3.2.1 配制称取100g 氢氧化钠,溶于1000mL 水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管虹吸26mL 上层清液,注入1000mL 无二氧化碳的水中,摇匀。
3.2.2 标定3.2.2.1 测定方法称取3g 于105~110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,精确至0.0001g 。
溶于80mL 无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。
3.2.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:2042.0)(211×−=V V m c 式中:c ——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L ;m 1——邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;V 1——氢氧化钠溶液的用量,mL ;V 2——空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL ;0.2042 ——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH )=1.000 mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4 仪器4.1 分析天平,感量0.0001g5 操作步骤称取1g 试样,精确至0.0002g 。
置于250mL 具塞磨口锥形瓶中。
锥形瓶中预先装有80mL 新煮沸并冷却的水,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡粉红色,保持30s 不褪色为终点。
6 结果计算试样中冰乙酸的含量按下式计算:10006005.0×××=mc V X 式中:X ——试样中冰乙酸的含量,%(m/m );V——氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL ;c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;0.06005——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的冰乙酸的质量;m——试样的质量,g。
冰醋酸溶液纯的无水的乙酸才被称为冰醋酸,冰醋酸溶液实际上就是乙酸溶液又称为醋酸溶液。
一定意义上,“冰醋酸溶液”是不存在的,因为加水了的冰醋酸就不能算是冰醋酸了,而是醋酸溶液或者乙酸溶液。
但正如人们习惯把糖加水称为糖水,盐加水称为盐水一般。
所以,冰醋酸的溶液也被人称为冰醋酸溶液。
编辑本段“冰醋酸”名称的由来乙酸是一种有强烈刺激性气味的无色液体,沸点为117.9℃,熔点为16.6℃;当温度低于16.6℃时,乙酸就像冰一样的晶体,所以无水乙酸又称冰醋酸。
乙酸百科名片化学性质生物化学•制取方式•对环境的影响:•环境标准•其他补充,满足国际运输操作人员需要•理化性质•燃烧爆炸危险性•泄漏处理•健康危害性•急救•防护措施•储运•冰醋酸用途•实验室测定方法•乙酸反应化学方程式展开编辑本段简介乙酸(acetic acid)分子中含有两个碳原子的饱和羧酸,是烃的重要含氧衍生物。
分子式C2H4O2,结构乙酸分子模型简式CH3COOH,官能团为羧基,CAS编号为64-19-7。
因是醋的主要成分,又称醋酸。
例如在水果或植物油中主要以其化合物酯的形式存在;在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在普通食醋中含有3%~5%的乙酸。
乙酸是无色液体,有强烈刺激性气味。
熔点16 .6℃,沸点117 .9℃,相对密度1.0492(20/4℃)密度比水大,折光率1.3716。
纯乙酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体,所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
当水加到乙酸中,混合后的总体积变小,密度增加,直至分子比为1∶1 ,相当于形成一元酸的原乙酸CH3C(OH)3,进一步稀释,体积不再变化。
EINECS号:200-580-7InChI:InChI=1/C2H4O2/c1-2(3)4/h1H3,(H,3,4)分子量:60.05分子结构:冰醋酸冰醋酸纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性液体,凝固点为16.6 °C (62 °F) ,凝固后为无色晶体。
各生理指标的测定方法一、脯氨酸含量的测定1.茚三酮法1.1原理在正常环境条件下,植物体内游离脯氨酸含量较低,但在逆境(干旱、低温、高温、盐渍等)及植物衰老时,植物体内游离脯氨酸含量可增加10-100倍,并且游离脯氨酸积累量与逆境程度、植物的抗逆性有关。
用磺基水杨酸提取植物样品时,脯氨酸游离于磺基水杨酸的溶液中,然后用酸性茚三酮加热处理后,溶液即成红色,再用甲苯处理,则色素全部转移至甲苯中,色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。
在520nm波长下比色,从标准曲线上查出(或用回归方程计算)脯氨酸的含量。
1.2步骤试剂:(1)25%茚三酮:茚三酮------------0.625g冰乙酸------------15ml6mol/L磷酸--------10ml70°C水浴助溶;(2)6mol/L磷酸:85%磷酸稀释至原体积的2.3倍;(3)3%磺基水杨酸:磺基水杨酸------3g加蒸馏水至------100ml实验步骤:(1)称取0.1g样品放入研钵,加5ml 3%磺基水杨酸研磨成匀浆,100°C沸水浴15min;(2)冰上冷却,4000rpm离心10min;(3)提取液2ml+冰醋酸2ml+25%茚三酮2ml混合均匀,100°C沸水浴30min,冰上冷却;(4)加4ml甲苯混合均匀,震荡30s,静置30min;(5)以甲苯为空白对照,再520nm下测定吸光值。
1.3计算方法脯氨酸含量(μg/gFW)= X * 提取液总量(ml)/样品鲜重(g)*测定时提取液用量(ml)*10^6公式中:X-----从标准曲线中查得的脯氨酸含量(μg)提取液总量---------------------------5ml测定时提取液用量---------------------2ml问题及质疑:1.酸性体系下,脯氨酸与茚三酮加热反应后的最终产物为红色,再实验过程中,仅有少数时候能发现红色产物。