材料方法紫外与荧光光谱
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光谱技术在材料表征中的应用在现代材料领域,如何准确地表征材料的结构和性质是一个极为重要的问题。
而光谱技术作为一种非常强大的分析工具,则可以帮助我们解决这个问题。
本文将探讨光谱技术在材料表征中的应用。
一、光谱技术的基本原理光谱技术是指利用电磁波谱线对物质的内部结构和电子能级进行分析,进而获得物质的信息和特性的一种技术。
光谱技术的基本原理是物质吸收、反射、散射和发射电磁波谱线所反映的物质的结构和性质的关系。
光谱技术可以分为多种类型,如紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、质谱等。
下面我们将针对其中几种光谱技术在材料表征中的应用做简要介绍。
二、紫外-可见吸收光谱紫外-可见吸收光谱是利用物质分子中的电子能级的跃迁反映分子结构、功能的一种技术。
对于有机物的紫外光谱分析,其特点在于任何分子中的共轭和非共轭体系都有较强的紫外吸收。
对于有机化合物,其结构和吸收光谱呈现出比较明显的对应关系。
因此,可以利用紫外光谱的定性和定量分析方法,获得有机化合物的信息和性质。
三、红外光谱红外光谱是利用物质分子吸收红外光的信息反映分子结构、功能的一种技术。
在红外光谱中,因为机械振动、转动、伸缩等各种运动产生了不同的频率,在特定频率范围内吸收了红外光,所以红外光谱成为了对功能性材料进行结构表征的重要方法之一。
利用红外光谱技术可以快速、可靠地区分不同的有机和无机化合物,如聚合物的化学结构、配位化合物的形态和配位状态、有机分子中的键的类型等。
在红外光谱分析中,常用的分析工具是变角反射式红外仪、透射式红外仪和全反射红外谱仪。
四、拉曼光谱拉曼光谱是利用物质分子电场矢量激发分子光学振动的信息反映分子结构、功能的一种技术。
在拉曼光谱中,光学振动作为一种特殊的光谱积分量,对于分子的化学结构和分析论证、表征络合物和蛋白结构、分析物质表面结构和检测研发新型药品等应用方面都具有比较广泛的应用。
五、荧光光谱荧光光谱是利用物质分子发射自身的荧光来反映分子结构和功能的一种技术。
紫外可见分光光度法与分子荧光光度法的比较
紫外可见分光光度法和分子荧光光度法,是两种现代分析化学中常用的光度测定技术,它们之间有许多不同之处。
首先,紫外可见分光光度法可以用来测量悬浮液和溶液中某种物质含量,通过检测它
们吸收波长不同的光,并使用紫外可见分光仪可以很好地用来定量分析一种物质的含量,
主要原因是它可以采用强度谱的方式测定光谱分析,这是数据量最大的分光光度法。
而分子荧光光度法则与紫外可见分光光度法存在很大的不同。
分子荧光光度法是一种
用于测定物质的定量分析的光度测量技术,其原理是通过激发某种物质的激发状态,并采
用光谱分析的方式测定淬发状态下某种物质吸收的光谱,采用发射率谱测量它发射出来的
光谱,这种方法有利于识别样品中含量很小的物质。
此外,两种光度测量技术在检测样品中的某种物质的含量时也有很大的差异。
紫外-
可见分光光度法通常可以测到复杂样品中有结构特性的物质,因此适用于分析各种复杂混
合样品,分子荧光光度法则是通过向某种物质添加少量共振激发剂来标记样品中某种物质,然后进行定量分析,它可以清楚地测量某种独特结构物质,因此被广泛应用于纯化和同位
素比值等细胞研究中,并可以更明确地测量和筛选出某种物质。
综上所述,紫外可见分光光度法和分子荧光光度法是两种现代分析化学中常用的光度
测定技术,它们在原理,应用,检测样品中含量的某种物质等方面都存在差异,根据实际
情况和需要,可以依据自身需要选择不同的光度测量技术,以获得更准确的定量分析结果。
测试方法原理集锦1、透射电子显微镜在光学显微镜下无法看清小于0.2µm的细微结构,这些结构称为亚显微结构(submicroscopic structures)或超微结构(ultramicroscopic structures;ultrastructures)。
要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。
1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM),电子束的波长要比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。
目前TEM的分辨力可达0.2nm。
电子显微镜(图2-12)与光学显微镜的成像原理基本一样,所不同的是前者用电子束作光源,用电磁场作透镜。
另外,由于电子束的穿透力很弱,因此用于电镜的标本须制成厚度约50nm左右的超薄切片。
这种切片需要用超薄切片机(ultramicrotome)制作。
电子显微镜的放大倍数最高可达近百万倍、由电子照明系统、电磁透镜成像系统、真空系统、记录系统、电源系统等5部分构成。
表2-2不同光源的波长名称可见光紫外光X射线α射线电子束0.1Kv10Kv波长(nm)390~76013~3900.05~130.005~10.1230.0122500){this.res ized=true;this.style.width=500;}"border=0>图2-12JEM-1011透射电子显微镜光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较光学显微镜、TEM、SEM成像原理比较2、扫描电子显微镜图2-17JEOL扫描电子显微镜扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM,图2-17、18、19)于20世纪60年代问世,用来观察标本的表面结构。
其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。
紫外分光光度法和荧光光度法的对比
紫外分光光度法和荧光光度法是两种不同的光学分析方法,下面进行一些对比:
1.原理:紫外分光光度法基于物质对于紫外光的吸收特性,而荧光光度法基
于物质在特定波长的光的作用下产生的荧光效应。
2.应用范围:紫外分光光度法常用于测定物质在紫外区的吸收光谱和吸光度,
适用于有机化合物、络合物等;而荧光光度法常用于测定物质在可见光区的荧光光谱和荧光强度,适用于荧光物质、高灵敏度分析等。
3.灵敏度:荧光光度法的灵敏度通常比紫外分光光度法高,可以检测到更低
浓度的物质。
4.干扰因素:紫外分光光度法受到溶剂、pH值等干扰因素影响较大,需要精
心选择和调节;而荧光光度法受到的干扰因素相对较少。
5.样品要求:紫外分光光度法对样品的纯度要求较低,可以直接测定;而荧
光光度法对样品的纯度要求较高,需要预先进行提纯和浓缩。
6.测量时间:紫外分光光度法测量时间较短,可以快速得到吸收光谱和吸光
度;而荧光光度法测量时间较长,需要等待样品达到稳态荧光。
综上所述,紫外分光光度法和荧光光度法各有其优缺点,根据具体的分析需求和样品特性选择合适的方法。
紫外可见分光光度法与分子荧光光度法的比较定义:紫外可见分光光度法:根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围(150~800纳米)单色辐射的吸收或反射强度来进行物质的定性、定量或结构分析的一种方法;分子荧光光度法:利用物质吸收较短波长的光能后发射较长波长特征光谱的性质,对物质定性或定量分析的方法。
可以从发射光谱或激发光谱进行分析。
组成部件:紫外可见分光光度法:①辐射源。
必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱,如钨灯、卤钨灯(波长范围350~2500纳米),氘灯或氢灯(180~460纳米),或可调谐染料激光光源等。
②单色器。
它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件(棱镜或光栅)组成,是用以产生高纯度单色光束的装置,其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。
③试样容器,又称吸收池。
供盛放试液进行吸光度测量之用,分为石英池和玻璃池两种,前者适用于紫外到可见区,后者只适用于可见区。
容器的光程一般为 0.5~10厘米。
④检测器,又称光电转换器。
常用的有光电管或光电倍增管。
⑤显示装置。
这部分装置发展较快。
较高级的光度计,常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等,可将图谱、数据和操作条件都显示出来。
分子荧光光度法:激发光源、单色器、样品池、检测器和记录显示部分。
1. 光源能发射紫外到可见区波长的光、强度大、稳定。
常用的有溴钨灯、高压汞灯、氙灯。
2. 单色器,两个单色器。
3. 样品池通常用石英制成。
4. 检测器:光电倍增管。
常见类型:紫外可见分光光度法:1.单光束。
简单,价廉,适于在给定波长处测量吸光度或透光度,一般不能作全波段光谱扫描,要求光源和检测器具有很高的稳定性。
2.双光束自动记录,快速全波段扫描。
可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响,特别适合于结构分析。
仪器复杂,价格较高。
3.双波长。
将不同波长的两束单色光(λ、λ1 ) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。
26种仪器分析的原理及谱图方法大全1.紫外吸收光谱 UV分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息2.荧光光谱法 FS分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息3.红外吸收光谱法 IR分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率4.拉曼光谱法 Ram分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率5.核磁共振波谱法 NMR分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息6.电子顺磁共振波谱法 ESR分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息7.质谱分析法 MS分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息8.气相色谱法 GC分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关9.反气相色谱法 IGC分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数10.裂解气相色谱法 PGC分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型11.凝胶色谱法 GPC分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布12.热重法 TG分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区13.热差分析 DTA分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区14.示差扫描量热分析 DSC分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息15.静态热―力分析 TMA分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态16.动态热―力分析 DMA分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化谱图的表示方法:模量或tgδ随温度变化曲线提供的信息:热转变温度模量和tgδ17.透射电子显微术 TEM分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等18.扫描电子显微术 SEM分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等19.原子吸收AAS原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。