干姜检验标准操作规程
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生姜检验标准操作规程目的:建立饮片用辅料检验标准操作规程,以规范操作过程,保证检验准确无误。
责任人:文件制订人及所有相关人员。
内容:1 性状本品呈不规则块状,略扁,具枝状分枝,长4~18cm,厚1~3cm。
表面黄褐色或灰棕色,有环节,分枝顶端有茎痕或芽。
质脆,易折断,断面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
2 鉴别取本品碎末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml 含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3 检查3.1 总灰分取供试品适量,粉碎使能通过二号筛混合均匀后,取3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,按下式计算即得。
W2-W1供试品中总灰分的含量(%)=────────×100%WW1坩埚重(g)W 样品重(g)W2炽灼残渣与坩埚重之和(g)本品总灰分不得过2.0%。
3.2 二氧化硫残留量取本品细粉10g置于两颈圆底烧瓶中,加水300-400ml和6mol/L盐酸10ml连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约2分钟后开始用0.01mol/L的碘滴定液滴定,至蓝色持续20秒不消失,记录消耗的碘滴定液的ml 数,并将滴定的结果用空白校正,记录消耗的碘滴定液ml数。
1目的规范生姜中药材检验的操作。
2范围生姜中药材的检验。
3职责检验员及质量技术部部长对本规程的实施负责。
4依据《中华人民共和国药典》2005年版一部5程序5.1性状生姜呈扁平块状,具指状分枝,长3~7 cm,厚1~2 cm。
表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。
分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。
,断面黄白色或灰白色,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。
气香、特异,味辛辣。
生姜片为不规则纵切或斜切片,具指状分枝,长1~6 cm,宽1~2 cm,厚0.2~0.4 cm。
外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节,切面灰黄色或灰白色,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。
质坚实,断面纤维性。
气香、特异,味辛辣。
5.1.1操作方法目测、手摸、鼻闻、口尝5.1.2结果与判定观察结果与上述描述相符者,判为符合规定;否则,判为不符合规定。
5.2鉴别5.2.1鉴别(1)5.2.1.1主要仪器及用具显微镜5.2.1.2主要试剂及试液水合氯醛试液、水5.2.1.3操作方法照药材显微鉴别法检验标准操作规程(SOP质-08-003-00)5.2.1.4结果与判定观察结果与下述描述相符者,判为符合规定;否则,判为不符合规定。
本品粉末淡黄棕色。
淀粉粒众多,卵圆形、椭圆形、三角状卵形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。
油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。
纤维成束或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。
梯纹、螺纹及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。
导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
5.2.2鉴别(2)5.2.2.1主要仪器及用具天平、超声处理机、微量进样器、薄层板、层析缸、干燥箱5.2.2.2主要试药与试剂乙醇、甲醇、环已烷、乙醚、羟甲基纤维素钠、硅胶G、香草醛硫酸试液5.2.2.3操作方法取本品粉末2g,加乙醇20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。
生姜验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对生姜进行检验,特制定本检验方案。
二、抽样方法
按照兼前顾后的原则,随机多点取样。
五、拒收条件
1. 品种不符,整批拒收;
2. 在抽检时发现有明显异味或硫磺味,整批拒收;
3. 如在抽检时未发现有明显腐烂、而在生产使用时发现有明显腐烂的现象,
经品控确认后,未经使用的原料全部退货,已经使用的全部作报废处理;
4. 抽检时发现含有所列的异物或与所列异物类型相同的异物,则整批拒收;
5. 抽检时发现包装被污染,或周转筐盛装过有毒有害物品的,整批拒收;
6. 运输车辆运输过有毒有害物品的,整批拒收。
目的:建立生姜中间产品检验标准操作规程,规范生姜的生产检验工作,保证检验结果的准确性。
范围:适用于生姜中间产品的生产检验。
职责:QC检验员:严格按检验操作规程进行检验。
QC主任:监督检查执行情况。
内容:1、检品名称:生姜中间产品2、检验依据:《生姜中间产品质量标准》(STP-ZL-ZJ-037-01)3、取样方法:《中间产品取样标准操作规程》(SOP-ZL-QY-004-01)5、检验项目:5.1杂质:照《杂质检查法标准操作规程》(SOP-ZL-TY-023-01)检查。
5.1.1仪器与用具5.1.1.1天平5.1.1.2药典筛:三号筛5.1.2试药与试液:无5.1.3操作步骤:取供试品,摊开,用肉眼观察,将杂质拣出;如其中有可以筛分的杂质,则通过三号药典),计算其在供试品中的含量(%)。
筛,将杂质分出。
将各类杂质分别称重(M15.1.4记录与计算%1001⨯=MM X 式中 X 为供试品中杂质的含量,单位为%;M 1为各类杂质的总重,单位为g ;M 为供试品的重量,单位为g 。
5.1.5结果与判定5.1.5.1技术指标:应小于3.0%5.1.5.2结果判定:计算结果,按有效数字修约规则修约,使与标准中规定限度有效数位一致,其数值小于限度时判为符合规定,其数值大于或等于限度时判为不符合规定。
5.1.6注意事项5.1.6.1药材中混存的杂质如与正品相似,难以从外观鉴别,可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验,证明其为杂质后,计入杂质重量中。
5.1.6.2检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。
5.1.6.3杂质检查所用的供试品量,除另有规定外,按药材取样法称取。
5.1性状:5.1.1仪器与用具:5.1.1.1放大镜5.1.2试药与试液:无5.1.3操作方法取供试品,目视或用放大镜观察形状,闻其气,尝其味。
5.1.4记录记录观察到的供试品形状,品尝到的气、味。
5.1.5结果判定本品呈不规则的厚片,可见指状分枝。
XXXX药业有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:干姜1.2 汉语拼音:Ganjiang2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:乙醇、干姜对照药材、6-姜辣素对照品、乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)、三氯甲烷、乙腈、香草醛、硫酸、水。
7.2 仪器与用具:显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、水浴锅、马福炉、高效液相色谱仪、硅胶G薄层板。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取干姜对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
再取6-姜辣素对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:不得过19.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分:不得过6.0%(附录17)测定。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6浸出物:照水溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,不得少于22.0%。
7.7 含量测定:7.7.1 挥发油取本品最粗粉适量,加水700ml,照挥发油测定法(附录33)测定。
本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
7.7.2 6-姜辣素照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。
目的:建立生姜成品检验标准操作规程,规范生姜的入厂检验工作,保证检验结果的准确性。
范围:适用于生姜成品的入厂检验。
职责:QC检验员:严格按检验操作规程进行检验。
QC主任:监督检查执行情况。
内容:1、检品名称:生姜成品2、检验依据:《生姜成品质量标准》(STP-ZL-CP-037-01)3、取样方法:《成品取样标准操作规程》(SOP-ZL-QY-005-01)4、质量指标:5、检验项目:5.1性状:5.1.1仪器与用具:5.1.1.1直尺5.1.1.2放大镜5.1.2试药与试液:无5.1.3操作方法取供试品,目视或用放大镜观察形状,并用直尺测量其长度、厚度;闻其气,尝其味。
5.1.4记录记录观察到的供试品形状,测量的长度、厚度数据,品尝到的气、味。
5.1.5结果判定本品呈不规则的厚片,可见指状分枝。
切面浅黄色,内皮层环纹明显,维管束散在。
气香特异,味辛辣。
符合以上特征者,判为符合规定。
5.2薄层鉴别:照《薄层鉴别法检验标准操作规程》(SOP-ZL-TY-007-01)测定。
5.2.1仪器与用具:5.2.1.1天平5.2.1.2烧杯、量筒、容量瓶、刻度吸管、漏斗、滤纸等。
5.2.1.3干燥器:底层放有硅胶干燥剂。
5.2.1.4硅胶G薄层板:市售,固定相为硅胶G。
5.2.1.5点样器:10ul手动点样器5.2.1.6展开缸:专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。
5.2.1.7超声波清洗器5.2.2试药与试液:5.2.2.1乙酸乙酯:分析纯。
5.2.2.2甲醇:分析纯。
5.2.2.3氯仿:分析纯。
5.2.2.4石油醚(60~90℃):分析纯。
5.2.2.5香草醛硫酸试液:取香草醛0.1g,加硫酸10ml使溶解,即得。
5.2.2.6对照品:6-姜辣素对照品。
5.2.3操作步骤取本品碎末1g,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取6-姜辣素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
1 目的:规范姜制药材的操作,使药材炮制后达到姜制目的,建立药材姜制操作规程。
2 范围:适用于姜制的各种药材。
3 责任:炮炙工序操作人员。
4 内容:4.1检查:4.1.1工作区是否存在与本次生产无关的物料、标签等;换批时检查上批清场合格证。
4.1.2空白批生产记录、标记标签是否准备完毕。
4.1.3检查电源是否接通,检查炒药机是否正常。
4.1.4检查称量工具是否准确,校正调零待用。
4.1.5核对所领饮片、辅料的品名、重量、件数、标签等,无误后根据下达的生产工艺指令进行操作。
4.2 操作:4.2.1厚朴(姜制)、姜厚朴4.2.1.1姜汁的制备:先将生姜洗净,捣烂,加水适量,压榨取汁,姜渣再加水适量重复压榨一次,合并汁液,即为“姜汁”。
姜汁与生姜的比例为1:1。
4.2.1.2按照炒药机操作规程开启炒药机。
4.2.1.2将厚朴倒入可倾式搅拌配料筒内加加姜汁拌匀。
每次放25-30kg置炒药锅内。
每100kg厚朴用生姜10kg。
4.2.1.3用文火炒至姜汁被吸尽,取出,在不锈钢料斗内晾干。
4.2.2栀子(姜制)4.2.2.1姜汁的制备:先将生姜洗净,捣烂,加水适量,压榨取汁,姜渣再加水适量重复压榨一次,合并汁液,即为“姜汁”。
姜汁与生姜的比例为1:1。
4.2.2.2按照炒药机操作规程开启炒药机。
4.2.2.2将栀子倒入可倾式搅拌配料筒内加加姜汁拌匀。
每次放25-30kg置炒药锅内。
每100kg栀子用生姜10kg。
4.2.2.3用文火炒至姜汁被吸尽,取出,在不锈钢料斗内晾干。
半夏(姜制)、姜半夏:取净半夏,大小分开,用水浸泡至内无干心时,取出;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出,晾干,或晾至半干,干燥;或切薄片,干燥。
每100kg净半夏,用生姜25kg、白矾12.5kg。
2010年版药典4.2.3半夏(姜制)、姜半夏4.2.3.1将半夏倒入可倾式搅拌配料筒内用水浸泡至内无干心时,取出;另取生姜切片煎汤,加白矾与半夏共煮透,取出,晾干,或晾至半干,干燥;或切薄片,干燥。
干姜,学名为Zingiber officinale Roscoe,是姜科姜属植物的干燥根茎。
在中医药学中,干姜具有很高的药用价值,被广泛应用于治疗各种疾病。
为了确保干姜的质量和安全性,各国制定了相应的药典标准。
以下是关于干姜药典标准的简要介绍。
1. 外观特征:干姜药典标准要求干姜呈不规则块状,表面灰黄色或淡黄色,有纵皱纹和环节。
断面黄白色,质地坚硬,气香,味辛辣。
2. 鉴别:干姜药典标准规定了干姜的鉴别方法,包括性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。
性状鉴别主要观察干姜的形状、颜色、气味和质地;显微鉴别主要观察干姜的细胞结构、组织构造和化学成分;理化鉴别主要通过化学反应和物理性质来鉴别干姜的真伪和质量。
3. 含量测定:干姜药典标准规定了干姜中有效成分的含量测定方法,主要包括挥发油含量测定、姜辣素含量测定和总酚酸含量测定。
这些含量测定方法可以有效地评价干姜的质量和药效。
4. 杂质限量:干姜药典标准规定了干姜中杂质的限量要求,主要包括重金属、农药残留、微生物限度等指标。
这些杂质限量要求可以确保干姜的安全性,防止对人体造成不良影响。
5. 检验方法:干姜药典标准还规定了干姜的检验方法,包括性状检验、显微检验、理化检验、含量测定和杂质检验等。
这些检验方法可以确保干姜的质量和安全性。
6. 贮藏要求:干姜药典标准还规定了干姜的贮藏要求,包括避光、防潮、通风、干燥等措施,以保持干姜的有效成分和药效。
总之,干姜药典标准是一个全面、系统、权威的规范体系,旨在确保干姜的质量和安全性,为临床应用提供可靠的依据。
在实际应用中,应严格按照药典标准进行干姜的生产、加工和使用,以保证患者用药的安全性和有效性。
原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:干姜呈扁平块状,具指状分枝,长3~7cm,厚1~2cm。
表面灰黄色或浅灰棕色,粗糙,具纵皱纹和明显的环节。
分枝处常有鳞叶残存,分枝顶端有茎痕或芽。
质坚实,断面黄白色或灰白色,粉性或颗粒性,内皮层环纹明显,维管束及黄色油点散在。
气香、特异,味辛辣。
干姜片本品呈不规则纵切片或斜切片,具指状分枝,长1~6cm,宽1~2cm,厚0.2~0.4cm。
外皮灰黄色或浅黄棕色,粗糙,具纵皱纹及明显的环节。
切面灰黄色或灰白色,略显粉性,可见较多的纵向纤维,有的呈毛状。
质坚实,断面纤维性。
气香、特异,味辛辣。
2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、50%醋酸及水各等份混匀,即得。
2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。
2.1.3 置显微镜下观察本品粉末淡黄棕色。
淀粉粒众多,长卵圆形、三角状卵形、椭圆形、类圆形或不规则形,直径5~40μm,脐点点状,位于较小端,也有呈裂缝状者,层纹有的明显。
油细胞及树脂细胞散于薄壁组织中,内含淡黄色油滴或暗红棕色物质。
纤维成柬或散离,先端钝尖,少数分叉,有的一边呈波状或锯齿状,直径15~40μm,壁稍厚,非木化,具斜细纹孔,常可见菲薄的横隔。
梯纹导管、螺纹导管及网纹导管多见,少数为环纹导管,直径15~70μm。
导管或纤维旁有时可见内含暗红棕色物的管状细胞,直径12~20μm。
2.2薄层鉴别取本品粉末lg,加乙酸乙酯20ml,超声处理10分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取干姜对照药材lg,同法制成对照药材溶液。
再取6姜辣素对照品,加乙酸乙酯制戍每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)一三氯甲烷一乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以香草醛硫酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3、检查主要使用仪器:电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。
3.1水分取供试品适量,适当粉碎,精密称定,置500ml的短颈圆底烧瓶中,加甲苯约200ml,并加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满水分测定管的狭细部分。
将烧瓶置电热套中缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水黏附在测定管的管壁上,可用蘸有甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。
检读水量,按下式计算即得。
V供试品中的含水量(%)=────────×100%WW 样品重(g)V 水体积(ml)本品含水量不得过19.0%。
3.2总灰分取供试品适量,粉碎使能通过二号筛混合均匀后,取3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量,按下式计算即得。
W2-W1供试品中总灰分的含量(%)=────────×100%WW1坩埚重(g)W 样品重(g)W2炽灼残渣与坩埚重之和(g)本品总灰分不得过6.0%。
3.3二氧化硫残留量二氧化硫残留量按《中华人民共和国药典》附录二氧化硫残留量测定法测定,取本品细粉10g,精密称定,置于两颈圆底烧瓶中,加水300ml—400 ml (应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部,开通氮气,调节氮气流量为0.2L/min,打开带刻度的分液漏斗的活塞,使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色,持续30秒不消失,并将滴定的结果用空白校正,每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
3.4杂质、灰屑检查取100g样品,按照杂质(含灰屑)检查法标准操作规程(ZLSOP002001)拣出杂质,过二号筛;按照杂质(含灰屑)检查法标准操作规程(ZLSOP002001)筛出灰屑,过三号筛。
杂质、灰屑合并并称重,计算,含杂质、灰屑不得过3.0%。
4、浸出物取供试品适量,粉碎使能通过二号筛,并混合均匀后,取约2~4g,精密称定,置100~250ml的锥形瓶中,精密加水50~100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。
放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。
以干燥品按下式计算即得。
(W2-W1)×(50/25)供试品中醇溶性浸出物的含量(%)=────────——×100%W×(1-W4)W 样品重(g)W1蒸发皿重(g)W2残渣与蒸发皿重之和(g)W4 供试品的含水量(%)浸出物不得少于22. 0%。
2含量测定主要使用仪器:电子分析天平、挥发油测定器、高效液相色谱仪等。
5.1挥发油照挥发油测定法(《中华人民共和国药典》附录ⅩD)测定。
5.1.1仪器装置 A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度(图如《中国药典》2005版附录57页ⅩD挥法油测定法项下所示)。
全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
5.1.2测定法取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器。
自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管。
将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。
30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积。
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,按下式计算即得。
V-V1供试品中挥发油的含量(%)=────────—×100%GV 二甲苯和挥发油体积(ml)V1二甲苯蒸出体积(ml)G 供试品重量(g)本品含挥发油不得少于0.8%(ml/g)。
5.2 6一姜辣素照高效液相色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥD)测定。
5.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一甲醇一水(40:5:55)为流动相;检测波长为280nm。
理论板数按6一姜辣素峰计算应不低于5000。
5.2.2对照品溶液的制备取6-姜辣素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
5.2.3供试品溶液的制备取本品碎末约0.8g,精密称定,置具塞锤形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
5.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液8μl与供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品按下式计算即得:A x×C R×V x供试品的含量(%)=────────——×100%A R×G×(1-W)×103A x 供试品的峰面积或峰高。
V x 供试品的体积(ml)C R 对照品的浓度A R 对照品的峰面积或峰高G 供试品的重量(g)W 供试品的含水量(%)本品含6-姜辣素(C17H264)不得少于0.60%。