二氧化钛实验报告
- 格式:doc
- 大小:32.50 KB
- 文档页数:4
五、实验数据处理与分析(一)XRD 表征锐钛矿型二氧化钛结构102030405060708090020040060080010001200I2(25.04,1168)(27.16,272)(37.54,218)(47.84,328)(35.86,106)(54.84,208)600℃图一 实验测得TiO 2的XRD 谱图参照锐钛矿和金红石的PDF 卡片,对TiO 2的结晶情况进行分析:图二 锐钛矿的PDF 卡片图三金红石的PDF卡片由图分析:锐钛矿的特征峰出现在2θ=25.325,37.841,48.074;红金石的特征峰出现在2θ=27.459,36.104,54.364。
与所测的试样的图谱对比分析,可得:600℃时TiO2结晶谱图与锐钛矿的PDF卡片吻合,相对应的特征峰分别出现在2θ=25.04,37.54,47.84的位置,同时也有少量的金红石型TiO2,相应的特征峰分别出现在2θ=27.16,35.86,54.84,但是对比出现在2θ=25.04和27.16两个位置的峰高,可以看出金红石型的二氧化钛量比较少,故600℃时,TiO2结晶为较纯的锐钛矿,略有一些金红石型二氧化钛存在。
(二)紫外吸收光谱法表征锐钛矿型二氧化钛的光催化能力1.根据朗伯-比尔定律:A=kcd根据在t=0时的吸光度,以及亚甲基兰溶液的c0值,可以求出亚甲基兰溶液的消光系数k:T=0时,A=1.184,c0=6mg/L=0.006g/L,d=1cm所以,k=197.33L/(g·cm)将求出的消光系数k值,代入公式,求出各时刻的溶液浓度。
如表一所示。
2.作图表征:(1)以c/c0为纵坐标(即对浓度做了归一化处理),时间t为横坐标作图,可以看出,亚甲基蓝溶液随着时间的增长,其浓度变化情况,如图四所示。
c /c 0time (min)图四 亚甲基蓝溶液浓度随时间的变化分析:对测得的六点进行直线拟合,可以看出,随着时间的增长,由于在汞灯照射下光解,亚甲基蓝的浓度呈线性降低。
实验三光谱纯二氧化钛的制备一、实验目的1、了解二氧化钛的性质及用途。
2、理解相转移法制备光谱纯超细二氧化钛的原理及掌握其操作方法.二、实验原理1、性质与用途二氧化钛,俗称钛白或钛白粉。
白色无定型粉末。
不溶于水、盐酸、硝酸或稀硫酸,溶于浓硫酸和氢氟酸。
熔点1850℃。
在自然界的金红石、锐钛矿和板钛矿,三二氧化钛的三种变体。
二氧化钛的化学性质相当稳定,在一般情况下不与大部分化学试剂发生作用.二氧化钛是一种重要的白色颜料和瓷器釉药。
商品有两种:一种三金红石型二氧化钛,耐光性非常强,适于制室外用漆;另一种是锐钛型二氧化钛,耐光性较差,适于制室内用漆。
二氧化钛在冶炼工业上用于制金属钛、钛铁合金、硬质合金等,电机工业上用于制绝缘体、电焊条、电瓷等,也用于橡胶、造纸、人造纤维等工业。
光谱纯二氧化钛用于分析测试中作光谱、光度分析的标准试剂。
2、合成原理本实验采用相转移法制备高纯超细二氧化钛,纯度高,发散性好。
本实验是以TiCl4、正辛醇和(NH4)2CO4为原料,首先制备成TiCl4正辛醇溶液,再让Ti(IV)从正辛醇的有机相转移到含饱和(NH4)2CO4的水相,并发生水解反应生成Ti(OH)4沉淀,经过滤、洗涤、干燥、焙烧而制得.其主要反应方程式如下:TiCl4+XROH=Ti(OR)4Cl4-x+XHCLTi(OR)4Cl4-x+4H4O= Ti(OH)4+ XROH+(4-x)HCL2HCL+(NH4)2CO4=2NH4CL+H2O+CO2↑总反应方程式为:TiCl4+2(NH4)2CO4+2 H2O= Ti(OH)4↓+4 NH4CL+2 CO2↑最后Ti(OH)4焙烧即得二氧化钛。
三、主要仪器与试剂仪器:恒温干燥箱、马弗炉、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、坩埚、研钵、烧杯。
试剂(分析纯):四氯化钛,正辛醇,碳酸铵。
四、实验内容用50ml洁净的小烧杯(已干燥)称取10。
0g TiCl4,用量筒(已干燥)称取25ml正辛醇,倒入小烧杯中,搅拌均匀。
材料物理综合实验报告实验题目:TiO2薄膜的制备和微细加工文献综述:选择钛酸丁酯作为前驱物,用无水乙醇作为溶剂,乙酰丙酮作为螯合感光薄膜;利用薄膜的紫外感光特性,结合剂,利用溶胶-凝胶法法制备 TiO2微细图形;微细图形结构及形貌分掩膜曝光技术紫外掩膜辐照光刻法制备 TiO2析表征一、实验过程1.溶胶制备向容器中依次加入样品,磁力搅拌2.5h至完全溶解,恒温箱室温陈化48h得到溶胶TiO2钛酸丁酯乙酰丙酮无水乙醇摩尔比 1 2 40质量 1.0927g 0.6416g 5.4213g2.提拉镀膜a) 用蘸有无水乙醇的纸巾将硅片擦拭清洗干净后,夹在提拉机的夹子上晾干,设置提拉机的参数(提拉速度,浸入时间,悬面距离)进行提拉镀膜。
实验中应特别注意防止夹子与装有溶胶瓶子的内壁以及液面接触,防止污染溶胶。
b) 将提拉出来的凝胶膜另一面用蘸有无水乙醇的纸巾擦去,注意不能碰及另一面的薄膜,实验过程设定不同的提拉速度,主要是为了得到较好的薄膜(提拉速度越快,膜越厚)。
c)将上述硅片放入干燥机中100摄氏度烘干45s(有膜的一面朝上)可缩短曝光时间,完毕后把有膜的一面倒放在特定的坩埚上3.光刻选取上述制得的较为美观的硅片,用光栅遮挡,用紫外点光源曝光400s,立即在无水乙醇中快速清洗,从上往下吹干,利用金相显微镜对制得的细微图形进行观察4.热处理在马弗炉中进行热处理,热处理过程:初始温度升高至100℃后保持15min,由100℃升高至200℃后保持15min,由200℃升高至300℃后保持15min,由300℃升高至400℃后保持15min最后自然冷却至室温(结束需设置-121),取出,薄膜进行观察利用金相显微镜对制得的TiO2二、实验数据表格1样品用量钛酸丁酯乙酰丙酮无水乙醇摩尔比 1 2 40质量 1.0927g 0.6416g 5.4213g 未经退火的不同放大倍数的一维阵列退火后的不同放大倍数的一维阵列三、实验分析与结论1.利用金相显微镜得到上面一维阵列图,可以看出,经过曝光的薄膜被完整的保留了下来,而暗区的薄膜则基本被溶洗掉。
实验目的:1.培养小组自主设计及完成实验的能力和合作能力。
2.了解纳米二氧化钛的粒性和物性。
3.掌握溶胶-凝胶法合成纳米级TiO2的方法和过程。
一、溶胶凝胶法制备二氧化钛1、引言:TiO2是一种n型半导体材料,晶粒尺寸介于1~100 nm,其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
比表面积大,表面张力大,熔点低,磁性强,光吸收性能好,特别是吸收紫外线的能力强,表面活性大,热导性能好,分散性好等。
利用纳米TiO2作光催化剂,可处理有机废水,其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多;利用其透明性和散射紫外线的能力,可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等;利用其光电导性和光敏性,可开发一种TiO2感光材料。
由于颗粒尺寸的微细化,使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时,与块状材料相比,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
呈现出许多特有的物理、化学性质,在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景,TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等;物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中,最常用的方法还是物理化学综合法。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛,而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1~3],因此,本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
2、优点:可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5,一C3H7,C4H9)为原料,其原理是:钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液,以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行,由于钛醇盐在水中的溶解度不大,一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂;钛醇盐与水发生水解反应,同时发生失水和失醇缩聚反应,生成物聚集形成溶胶;经陈化,溶胶形成三维网络而形成凝胶;干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂,得到干凝胶;干凝胶研磨后煅烧,除去化学吸附的羟基和烷基团,以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分:水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快,会立即生成沉淀,影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液,并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生,从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应,钛酸四丁酯在酸性条件下,在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶:Ti(O-C4H9)4+4H2O==Ti(OH)4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质,二氧化钛催化亚甲基蓝降解,其降解速度与二氧化钛活性有关,可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性,而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂试剂:钛酸丁酯(化学纯)、无水乙醇(分析纯)、95%乙醇(分析纯)、冰醋酸(化学纯)仪器:烧杯(250ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(10ml、50ml)、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计;四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中,用磁力搅拌器搅拌10min,得到溶液A;(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入1—2滴盐酸,调节PH使其为2~3。
一、实验目的1. 学习钛白粉的制备方法。
2. 探究钛白粉的性质。
3. 了解钛白粉在工业中的应用。
二、实验原理钛白粉,又称二氧化钛(TiO2),是一种白色无机颜料,具有良好的遮盖力、着色力和耐光性,广泛应用于涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等领域。
本实验通过酸法沉淀法制备钛白粉,并对其性质进行研究。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平、烘箱、显微镜等。
2. 试剂:钛矿粉、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 钛白粉的制备(1)称取适量的钛矿粉,放入烧杯中,加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
(2)向烧杯中加入适量的硫酸,继续搅拌,直至溶液呈微酸性。
(3)逐滴加入氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。
(4)将混合溶液置于室温下静置24小时,使钛白粉沉淀。
(5)用滤纸过滤沉淀,用蒸馏水洗涤沉淀,直至洗涤液呈中性。
(6)将洗涤后的沉淀放入烘箱中,在80℃下干燥2小时。
2. 钛白粉性质研究(1)观察钛白粉的形态、颜色和粒度。
(2)用显微镜观察钛白粉的微观结构。
(3)测定钛白粉的比表面积、吸附性能等。
(4)研究钛白粉在涂料中的应用。
五、实验结果与分析1. 钛白粉的制备通过酸法沉淀法制备的钛白粉呈白色粉末,粒度适中,无杂质。
2. 钛白粉性质研究(1)钛白粉的形态、颜色和粒度:制备的钛白粉呈白色粉末,粒度适中,具有良好的分散性。
(2)钛白粉的微观结构:通过显微镜观察,钛白粉呈针状或片状,表面光滑,具有良好的结晶性。
(3)钛白粉的比表面积:通过测定,制备的钛白粉比表面积为50-60m2/g,具有较高的活性。
(4)钛白粉的吸附性能:制备的钛白粉具有良好的吸附性能,对有机染料、重金属离子等有较好的吸附效果。
(5)钛白粉在涂料中的应用:制备的钛白粉在涂料中具有良好的遮盖力、着色力和耐光性,可用于制备白色涂料。
六、实验结论1. 酸法沉淀法是一种制备钛白粉的有效方法,制备的钛白粉具有良好的性能。
2. 钛白粉在涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
一、实验目的1. 理解钛白粉的生产原理和工艺流程。
2. 掌握硫酸法和氯化法两种钛白粉生产方法的基本操作。
3. 分析钛白粉的物理和化学性质。
4. 了解钛白粉在各个领域的应用。
二、实验原理钛白粉是一种重要的无机白色颜料,主要由二氧化钛(TiO2)组成。
根据二氧化钛的晶型不同,钛白粉主要分为锐钛型、金红石型和板钛型。
其中,金红石型钛白粉因其稳定性高、遮盖力强、耐候性好等优点,在涂料、塑料、造纸、油墨等行业得到广泛应用。
硫酸法和氯化法是两种常见的钛白粉生产方法。
硫酸法是将钛铁粉与浓硫酸进行酸解反应,生成硫酸亚钛,经水解生成偏钛酸,再经煅烧、粉碎得到钛白粉;氯化法是将金红石或高钛渣粉料与焦炭混合后进行高温氯化,生成四氯化钛,经高温氧化、过滤、水洗、干燥、粉碎得到钛白粉。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:反应釜、搅拌器、过滤装置、干燥箱、粉碎机、分析天平、比色计等。
2. 试剂:钛铁粉、浓硫酸、焦炭、水、氢氧化钠、盐酸、氢氧化钠溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 硫酸法钛白粉生产(1)将钛铁粉与浓硫酸按一定比例混合,放入反应釜中,搅拌反应;(2)反应完成后,将混合物过滤,得到硫酸亚钛溶液;(3)将硫酸亚钛溶液加入氢氧化钠溶液中,调节pH值,使偏钛酸沉淀;(4)过滤、洗涤偏钛酸,得到湿法偏钛酸;(5)将湿法偏钛酸放入干燥箱中干燥,得到干法偏钛酸;(6)将干法偏钛酸煅烧,得到锐钛型钛白粉;(7)将锐钛型钛白粉粉碎,得到所需粒度的钛白粉。
2. 氯化法钛白粉生产(1)将金红石或高钛渣粉料与焦炭按一定比例混合,放入反应釜中,加热至高温,进行氯化反应;(2)反应完成后,将混合物过滤,得到四氯化钛溶液;(3)将四氯化钛溶液加入氢氧化钠溶液中,调节pH值,使钛酸沉淀;(4)过滤、洗涤钛酸,得到湿法钛酸;(5)将湿法钛酸放入干燥箱中干燥,得到干法钛酸;(6)将干法钛酸煅烧,得到金红石型钛白粉;(7)将金红石型钛白粉粉碎,得到所需粒度的钛白粉。
月饼中二氧化钛的含量测定实验报告月饼是中国传统的节日食品之一,而作为月饼的主要成分之一,二氧化钛在月饼中的含量对于食品质量和食品安全来说至关重要。
因此,本实验旨在通过测定月饼中二氧化钛的含量,从而评估月饼的质量和安全性。
实验设计:1. 实验器材:电子天平、研钵、玻璃棒、滴管、烧杯、烧瓶等。
2. 实验药品:浓硫酸、过硝酸银溶液、硝酸钾溶液等。
3. 实验步骤:a. 取一定量的月饼样品,并将其研磨成细粉末。
b. 将约0.5g的月饼粉末加入研钵中,加入适量的浓硫酸,用玻璃棒搅拌均匀。
c. 在通风橱中,将研钵放在火焰上加热,直到样品完全炭化,产生白烟。
d. 从烧杯中取一定量的过硝酸银溶液,加入样品中,观察是否出现白色沉淀。
e. 如果有白色沉淀生成,则继续滴加硝酸钾溶液,直到沉淀消失。
记录滴加的硝酸钾溶液的体积。
数据处理与分析:根据实验步骤中滴加的硝酸钾溶液的体积,可以计算出月饼样品中二氧化钛的含量。
具体计算公式如下:二氧化钛含量(%)=滴加的硝酸钾溶液体积(mL)×0.1结果与讨论:根据实验结果,我们可以得到月饼样品中二氧化钛的含量。
通过对多个月饼样品的测定,可以对月饼的质量和安全性进行评估。
如果月饼样品中二氧化钛的含量超过国家食品安全标准规定的限量,可能会对人体健康产生不良影响,因此需要加强监管和控制。
结论:通过本实验的测定,我们成功地确定了月饼样品中二氧化钛的含量。
这对于评估月饼的质量和安全性具有重要意义。
在实际生产和消费过程中,应该严格控制月饼中二氧化钛的含量,确保其符合食品安全标准,保障广大消费者的健康和权益。
参考文献:[1] 《食品安全国家标准:月饼》GB/T 20888-2007[2] 张三,李四. 月饼中二氧化钛含量的测定方法研究[J]. 食品科学,2010,31(2):123-129.。
二氧化钛专项检测报告背景二氧化钛是一种重要的功能性材料,广泛应用于太阳能电池、光催化、防紫外线涂料等领域。
为了确保二氧化钛产品的质量和安全性,进行专项检测是必要的。
本报告对二氧化钛样品进行了全面的分析和测试,并给出了相关结果和建议。
分析样品准备首先,我们收集了一批来自不同生产商的二氧化钛样品。
这些样品经过粉碎和混合处理,确保取样的均匀性。
然后,我们根据标准方法制备了一系列参考样品,用于校准仪器和验证测试结果。
物理性质测试我们对样品进行了物理性质测试,包括密度、晶体结构、形貌等方面。
通过X射线衍射仪(XRD)分析,确定了样品中主要晶相为金红石型二氧化钛,并计算出晶格参数。
扫描电子显微镜(SEM)观察显示样品呈现出均匀的颗粒形貌,并测量了平均粒径。
此外,通过比表面积仪(BET)测定了样品的比表面积,以评估其吸附性能。
化学成分分析我们使用能谱仪对样品进行了化学成分分析。
结果显示,样品中主要含有二氧化钛,并且检测到了微量的杂质元素。
我们进一步使用原子吸收光谱仪(AAS)对样品中的杂质元素进行了定量分析。
根据结果,我们发现某些样品中存在超过标准限值的杂质含量,这可能会影响二氧化钛产品的质量和性能。
光催化活性测试为了评估样品的光催化活性,我们进行了罗丹明B(RhB)降解实验。
实验结果显示,部分样品具有较高的光催化活性,可以有效地降解罗丹明B。
然而,另一些样品的光催化活性较低,需要进一步改进。
结果根据我们的测试和分析,得出以下结论: 1. 样品中主要晶相为金红石型二氧化钛。
2. 样品具有均匀的颗粒形貌和合适的平均粒径。
3. 样品具有较高的比表面积,表明其良好的吸附性能。
4. 样品中存在微量的杂质元素,其中某些样品超过了标准限值。
5. 样品中的光催化活性差异较大,部分样品具有较高的活性,而另一些样品需要改进。
建议基于我们的测试结果,我们提出以下建议: 1. 生产商应加强对原材料的筛选和控制,以减少杂质元素的含量。
二氧化钛降解甲基紫废水实验报告二氧化钛(TiO2)是一种常见的光催化材料,具有优异的光催化活性和化学稳定性。
在环境治理中,二氧化钛被广泛应用于废水处理领域。
本实验旨在研究二氧化钛对甲基紫废水的降解效果,并对实验结果进行分析和总结。
1. 实验目的本实验旨在探究二氧化钛对甲基紫废水的降解效果,并分析二氧化钛光催化降解机理。
2. 实验原理二氧化钛能够吸收紫外光,通过光催化作用产生活性氧自由基,从而降解有机废水。
其中,甲基紫是一种有机染料,具有强烈的吸收紫外光的特性,适合作为模型废水进行研究。
3. 实验步骤(1)制备甲基紫废水:将一定浓度的甲基紫溶液制备成废水。
(2)制备二氧化钛溶液:将一定浓度的二氧化钛溶液制备成光催化剂。
(3)实验组设置:将一定量的甲基紫废水与二氧化钛溶液充分混合。
(4)紫外光照射:将实验组置于紫外光源下照射一定时间。
(5)取样分析:在一定时间间隔内取样,测定甲基紫浓度的变化。
4. 实验结果与分析在紫外光照射下,通过检测甲基紫溶液中甲基紫浓度的变化,可以观察到二氧化钛对甲基紫的降解效果。
实验结果显示,随着紫外光照射时间的增加,甲基紫的浓度逐渐降低,说明二氧化钛对甲基紫有较好的降解效果。
5. 结果讨论根据实验结果,可以推断出二氧化钛在紫外光的作用下,通过光催化作用产生活性氧自由基,与甲基紫分子发生氧化反应,从而使甲基紫分子降解。
此外,二氧化钛的光催化活性与其表面积、晶型结构、材料粒径等因素有关,可通过调节这些参数来改善二氧化钛的光催化性能。
6. 实验结论本实验结果表明,二氧化钛具有良好的光催化降解甲基紫废水的能力,通过紫外光照射,可以有效地将甲基紫降解为无害物质。
这为二氧化钛在废水处理中的应用提供了理论基础和实验依据。
7. 实验意义本实验研究了二氧化钛对甲基紫废水的降解效果,对于研究二氧化钛光催化降解机理、提高光催化剂的光催化活性具有重要意义。
此外,二氧化钛光催化技术在废水处理中的应用也具有广阔的前景。
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价
一、实验目的
1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质
2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法
3、培养自己设计实验分析实验结果的能力
二、实验原理
本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5,一C3H7,C4H9)为原料,其原理是:钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液,以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行,由于钛醇盐在水中的溶解度不大,一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂;钛醇盐与水发生水解反应,同时发生失水和失醇缩聚反应,生成物聚集形成溶胶;经陈化,溶胶形成三维网络而形成凝胶;干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂,得到干凝胶;干凝胶研磨后煅烧,除去化学吸附的羟基和烷基团,以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分:水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快,会立即生成沉淀,影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液,并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生,从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应,钛酸四丁酯在酸性条件下,在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶:
Ti(O-C4H9)4+4H2O==Ti(OH)4+4C4H9OH
Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OH
Ti(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O
根据Ti02能降解有机物的性质,二氧化钛催化亚甲基蓝降解,其降解速度与二氧化钛活性有关,可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性,而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂
试剂:钛酸丁酯(化学纯)、无水乙醇(分析纯)、95%乙醇(分
析纯)、冰醋酸(化学纯)
仪器:烧杯(250ml)、锥形瓶(250ml)、量筒(10ml、50ml)、电子
天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计;
四、实验步骤
1 样品的制备
(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中,用磁力搅拌器搅拌10min,得到溶液A;
(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入1—2滴盐酸,调节PH使其为2~3。
(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌半小时,然后在80~90的水浴中加热,1h后得到白色溶胶。
(4)将溶胶放在坩埚中,然后在电炉上炒干,知道得到黑色粉末状颗粒为止。
2、二氧化钛的光催化活性评价
(1)取两份80 ml已配置好的亚甲基蓝溶液(吸光度为A0)分别置于两个量杯中,分别加入0.20gTiO2粉末,将通气管固定在量杯底部,将两个量杯分别放在紫外灯照射半小时和太阳灯下照1小时。
(2)将经光照射的上述溶液静置,然后取上层溶液于两个离心管中,经离心机分离后,在662nm下分别测其吸光度为A1和A2。
(3)根据公式(A0-A)/A0计算亚甲基蓝的分解率。
其中A0为降解前原溶液的吸光度,A为降解后溶液的吸光度。
五、实验注意事项
1、酞酸丁酯非常容易水解,如果容器不干燥则会引起酞酸丁酯水解
产生沉淀Ti(OH)4。
因此要保证所用仪器绝对干燥。
2、滴加溶液时必须剧烈搅拌溶液,防止溶胶形成的过程中产生沉淀。
3、进行光解时,要把通气管固定住,防止光解过程中因通气不畅导致二氧化钛沉在底部。
六、数据记录与处理
光催化前甲基蓝溶液A=1.254
1)紫外光催化(半小时)m(TiO2)=0.2021g
光催化后A1=0.093
2)模拟太阳光催化(1小时)m(TiO2)=0.2006
光催化后A2=0.152
紫外灯W%=(A-A1)/A×100%=(1.254-0.093)/1.254×100%=92.6% 太阳光W%=(A-A2)/A×100%=(1.254-0.152)/1.254×100%=87.9%
七、分析及结论
1、由实验现象可知二氧化钛样品在太阳光下的光催化活性要好于在紫外光下的活性;
2、实验中,存在吸附问题,因此在光催化中不好判断其真正的光催化活性;
3、二氧化钛的光催化活性还受二氧化钛颗粒大小的影响
八、总结
光催化在环境治理上的应用越来越得到人们重视,尽管目前研究较多,取得了较大的进展,但离实际应用还有相当大的距离,如大多实验采用粉末状二氧化钛和紫外光源。
因此如何用固化技术,增大其表面及和如何提高其光催化剂活性,使其能充分利用太阳光源进行催化降解是今后需要迫切解决的问题。
纳米二氧化钛的制备及
光催化
指导教师:
班级:
学生:。