电子显微镜 第三章 衍射花样分析
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TEM分析中电⼦衍射花样的标定来源:科袖⽹。
1.1电⼦衍射谱的种类在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采⽤不同的衍射⽅式时,可以观察到多种形式的衍射结果。
如单晶电⼦衍射花样,多晶电⼦衍射花样,⾮晶电⼦衍射花样,会聚束电⼦衍射花样,菊池花样等。
⽽且由于晶体本⾝的结构特点也会在电⼦衍射花样中体现出来,如有序相的电⼦衍射花样会具有其本⾝的特点,另外,由于⼆次衍射等会使电⼦衍射花样变得更加复杂。
上图中,图a和d是简单的单晶电⼦衍射花样,图b是⼀种沿[111]p⽅向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电⼦衍射花样(有序相的电⼦衍射花样);图c是⾮晶的电⼦衍射结果,图e和g是多晶电⼦的衍射花样;图f是⼆次衍射花样,由于⼆次衍射的存在,使得每个斑点周围都出现了⼤量的卫星斑;图i和j是典型的菊池花样;图h和k是会聚束电⼦衍射花样。
在弄清楚为什么会出现上⾯那些不同的衍射结果之前,我们应该先搞清楚电⼦衍射的产⽣原理。
电⼦衍射花样产⽣的原理与X射线并没有本质的区别,但由于电⼦的波长⾮常短,使得电⼦衍射有其⾃⾝的特点。
1.2电⼦衍射谱的成像原理在⽤厄⽡尔德球讨论X射线或者电⼦衍射的成像⼏何原理时,我们其实是把样品当成了⼀个⼏何点,但实际的样品总是有⼤⼩的,因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是⼀⽀光线。
之所以我们能够⽤厄⽡尔德来讨论问题,完全是由于反射球⾜够⼤,存在⼀种近似关系。
如果要严格地理解电⼦衍射的形成原理,就有必要搞清楚两个概念:Fresnel(菲涅尔)衍射和Fraunhofer(夫朗和费)衍射。
所谓Fresnel(菲涅尔)衍射⼜称为近场衍射,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射⼜称为远场衍射.在透射电⼦显微分析中,即有Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象,同时也有Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)。
Fresnel(菲涅尔)衍射(近场衍射)现象主要在图像模式下出现,⽽Fraunhofer(夫朗和费)衍射(远场衍射)主要是在衍射情况下出现。
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②仪器调试:调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数,确保电子束聚焦准确,电压稳定。
③取向标记:通过电子衍射花样确定样品晶体取向,为后续分析做准备。
④衍射花样采集:选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED),获取二维或一维电子衍射花样图像。
⑤花样分析:测量衍射斑点的位置,计算晶面间距,利用布拉格方程确定晶格常数。
⑥相鉴定:对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱,识别样品中存在的相结构。
⑦晶体结构解析:分析衍射花样强度分布,结合模拟计算,反推出样品的晶体结构信息。
⑧微结构分析:评估晶粒大小、缺陷(如位错)、晶界等微观结构特征。
⑨数据记录与分析报告:记录实验数据,分析结果整理成报告,包括结构模型、缺陷分析等内容。
⑩结果讨论与应用:基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系,指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。
电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段,能提供原子尺度的结构信息,对新材料的研发至关重要。
透射电镜衍射花样分析1. 引言透射电镜是一种非常重要的材料表征工具,透过电子束的衍射和透射来得到样品的结构和化学组成信息。
透射电镜衍射花样分析是其中一项重要的技术,可以通过观察衍射花样来推断样品的晶体结构和缺陷。
2. 透射电镜的基本原理透射电镜是利用电子束的波动性进行样品表征的仪器。
电子束透过样品后,会受到样品的散射现象,产生衍射。
衍射现象的产生是由于样品的晶体结构引起的,晶体的原子或分子在电子束的作用下,会散射电子,形成不同方向上的衍射波。
透射电镜在探测和分析物质的微观结构方面具有独特优势,其空间分辨率可以达到亚埃级别。
通过透射电镜,我们可以观察到材料的晶体结构、相界面、杂质和缺陷等细部信息。
3. 透射电镜衍射花样的分析方法3.1 傅立叶变换方法透射电镜衍射花样可以用傅立叶变换方法进行分析。
傅立叶变换通过将衍射花样转化为倒空间的结构信息,可以推断出样品的晶体结构和衍射机制。
傅立叶变换方法在确定晶体结构、计算晶格常数、拟合衍射花样等方面都被广泛应用。
3.2 动态散射理论动态散射理论是分析透射电镜衍射花样的另一种重要方法。
它通过计算样品的散射因子和散射相位,从而推断出样品的晶体结构和原子密度分布。
动态散射理论的应用非常广泛,可以用于分析各种材料的衍射花样,包括晶态材料、非晶态材料和生物大分子材料等。
3.3 逆空间图像法逆空间图像法是一种直观的分析方法,通过将透射电镜衍射花样反演到逆空间,可以得到样品的晶体结构信息。
逆空间图像法可以直接观察到晶格常数、晶格形状、晶格定向等信息,对于初步分析样品的晶体结构非常有用。
4. 衍射花样的解读和分析透射电镜衍射花样的解读和分析是根据观察到的花样特点来推断样品的结构和性质。
通过观察衍射花样的对称性、强度分布和细节特征,可以得到许多信息,包括样品的晶体结构、晶格常数、晶程、孔径和缺陷等。
透射电镜衍射花样的解读和分析需要结合傅立叶变换方法、动态散射理论和逆空间图像法等分析方法,以获得更准确和全面的结果。
TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)是一种高分辨率的显微镜,利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。
TEM电子衍射是一项重要的研究技术,可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。
本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。
TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后,由于与样品内部结构的相互作用,电子将发生衍射现象。
衍射过程中,入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制,形成衍射斑图。
通过观察衍射斑图的形态和分布,可以了解样品晶体的结构信息。
TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述:nλ =2d*sinθ 其中,n为衍射级数,λ为入射电子的波长,d为晶格的间距,θ为衍射角度。
TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的,通过对衍射斑图的解析,可以得到样品晶体的一些重要信息。
1.衍射斑的亮度:衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。
亮斑表示高度有序的结构,而暗斑则表示晶格缺陷存在。
2.衍射斑的分布:衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。
通过观察衍射斑的位置和排列方式,可以确定样品晶体的晶体结构。
3.衍射斑的形状:衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。
正交晶系的衍射斑为圆形,其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。
TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外,还有一些常用的分析方法。
1.衍射索引:通过观察衍射斑的位置和分布,结合晶体结构学的知识,利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数,从而得到样品晶体的晶体结构信息。
2.选区电子衍射:通过在选定的区域内进行电子衍射,可以得到该区域的晶格结构和取向信息。
这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。
3.电子衍射支撑:通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射,得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。