大粒径甲基丙烯酸丁酯悬浮聚合物的制备

悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的研
究
悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的研究是一项针对高分子材料的制备技术研究。

悬浮聚合法是一种常用的聚合技术，其主要原理是在液相中添加大量的溶解度较低的单体，使单体以悬浮状态存在于液相中，之后通过引入聚合引发剂，使单体快速聚合成高分子。

本研究中，使用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯作为单体，通过悬浮聚合法制备高分子材料。

该研究中，首先制备了甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯聚合物的模板微球，然后在模板微球中引入聚合引发剂，实现高分子的聚合反应，最终制备出甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯高分子微球。

实验结果表明，利用悬浮聚合法制备的甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯高分子微球颗粒大小均匀，形态良好，分散性好。

该高分子材料具有高玻璃化转变温度、良好的热稳定性和机械性能，可以应用于微纳米器件、光电子等领域。

总的来说，采用悬浮聚合法制备甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯高分子微球是一种有效的制备方法，具有良好的应用前景。

实验二(甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合)一、实验目的1、熟悉悬浮聚合反应机理。

2、得到合适的悬浮聚合工艺条件。

3、掌握水相悬浮聚合反应的操作步骤。

4、评价合成产物的性能。

二、实验原理本实验中采用的是水相悬浮聚合反应。

所谓悬浮聚合，是指在反应体系中将单体以细小颗粒或微滴的形式分散于水相中，然后通过引入引发剂或活性剂，引发单体之间的化学键的形成，从而实现单体的聚合，形成高分子，最终实现产物的合成。

此方式在聚合反应工艺、工业化生产等方面广泛应用，因为聚合反应较为稳定，产物也更为纯净和高有效性。

甲基丙烯酸甲酯的聚合反应机理，属于农田双专利体系中的不饱和单体聚合反应机理。

具体来讲，该反应可在一定质量分数羟甲基纤维素存在的反应体系中进行。

引入温度，加速剂和起始剂等，然后促进单体之间的化学键的形成，进而完成聚合反应，形成聚合产物。

甲基丙烯酸甲酯的聚合反应机理简单，但其反应机理较为复杂，需要在后续实验过程中进行实践及验证。

三、实验步骤1、预备工作（1）饱和甲基丙烯酸甲酯标准样品，并标记；（2）初步制备各种实验用剂：1L装玻璃烧杯，2L清水，3个烧杯，100ml定量瓶，氧化硫，硫酸铵，羟甲基纤维素，工场用的坦克等；（3）确认操作时间并予以安排；（4）整理和消毒用品和器材，包括试管、移液管、烧杯、常规实验室仪器等；（5）班级助手协助备份记录。

2、实验操作（1）准备悬浮液，将水、氧化硫、硫酸铵放入烧杯中，使用磁力搅拌器进行搅拌；（2）按照实验方案，激活起始剂，加上烧杯中；（3）将羟甲基纤维素加入悬浮液中，至固体含量要求，之后进行助重润滑，使悬浮液的稠度适合于铅球控制；（4）通过不断调整铅球重量，来调节悬浮液的稠度并控制起始剂的引发速度；（5）在所需时间完成反应后，立即使用醋酸钠将反应停止；（6）过滤产物，纯化产物，用乙醇洗涤；（7）将粗产物放置于易弄湿且暗度较大的地方，使其干燥，最终得到产物。

四、实验注意事项1、反应毒性较大，应注意个人防护，建议配备防护裤、眼镜等防护服，标明不得使用聚苯乙烯等易燃材料，禁止玩耍等。

仲恺农业工程学院化工综合实验报告实验题目：悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球班级：化学工程与工艺112班姓名：梁香港学号：201111034208指导老帅：周新华悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球摘要：在这次的实验中我们用悬浮聚合的原理制成交联微球。

悬浮聚合是将溶有引发剂（BPO）的单体在强烈搅拌和分散剂（PVA）的作用下，以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。

悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。

聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体聚合。

本实验用悬浮聚合的原理制成交联微球。

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为单体，加以引发剂，分散剂等其他试剂，在恒温的条件下，不同的用量与微球球径的关系。

并探究出最佳的用料比。

采用悬浮聚合法制备出微球，研究了搅拌转速、水油比、分散剂和交联剂用量等对交联微球成球性及平均粒径的影响，并用红外光谱对微球进行表征。

关键字：聚甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合控制变量交联微球一、前言1.1 研究该课题目的：PMMA作为最优秀的有机合成透明材料，除了代替玻璃广泛地应用于各种灯具、光学玻璃、商品广告橱窗、飞机玻璃等之外，近年来，各种改性PMMA在医药、通讯、电子电器等领域获得越来越多的应用，并成为投资的热点。

聚合物微球已经成为重要的功能高分子材料，发展用于某些高新技术领域，例如生物技术、信息技术以及电子技术等领域。

由于这种应用上的过渡，对于聚合物微球粒径和均一性及其功能的精确控制就显得更加重要。

以甲基丙烯酸甲酯（MMA）作为功能性单体制备的功能聚合物微球引起了人们极大的兴趣，甲基丙烯酸甲酯（MMA）是一种高新技术产品，主要用于生产有机玻璃（PMMA）,还广泛地用于制造其它产品如涂料、粘合剂、PVC改性剂（ACR、MBS）等，市场前景十分广阔.利用MMA单体进行接枝共聚，合成具有多功能、高性能和有附加价值的新型聚合物和改性材料，给使用者很大的自由度和灵活度来对聚合物进行后设计。

悬浮聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯交联微球一、甲基丙烯酸甲酯的精制和纯度分析 (一) 甲基丙烯酸甲酯的精制甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，其沸点为100.3~100.6 ℃；密度：937.0204=D ；折光率4138.120=nD。

甲基丙烯酸甲酯常含有稳定剂对苯二酚。

首先在1000 mL 分液漏斗中加入750 mL 甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体，用5%的NaOH 水溶液反复洗至无色(每次用量120~150 mL)，再用蒸馏水洗至中性，以无水硫酸镁干燥后静置过夜，然后进行减压蒸馏，收集46 ℃/13332.2Pa(100 mmHg)的馏分，测其折光率。

(二) 溴化法则定甲基丙烯酸甲酯的纯度 1. 实验目的分析甲基丙烯酸甲酯的纯度，掌握含碳碳双键化合物定量测定的一般方法——溴化法。

2. 实验原理溴化法是含碳碳双键化合物定量测定常用的化学方法，此种方法的原理是测定加成到双习惯上常用“溴值”表示加成到双键上的溴量，所谓“溴值”是指加成到100 g 被测定物质上所用溴的克数。

将实测溴值与理论溴值比较，即可求出该不饱和化合物的纯度。

溴化法是在被测定的试样中加入溴液或能产生溴的物质——溴化试剂。

常用的溴化试剂为溴-四氯化碳溶液、溴-乙醇溶液和溴化钾-溴酸钾溶液。

前者是强烈的溴化剂，在溴加成的同时，也常伴随发生取代反应，尤其是带侧链的不饱和化合物，更容易发生取代反应。

而后者是在酸性介质中进行氧化还原反应生成溴。

这种溴化试剂可以大大降低取代反应发生，常用于易发生取代反应的不饱和化合物。

溴与双键加成。

过量的溴使碘化钾析出碘。

然后用硫代硫酸钠溶液滴定碘，从而间接求出样品的溴值和纯度。

3. 实验步骤用自制的小玻璃泡准确称量0.1800~0.2000 g 甲基丙烯酸甲酯试样①，放入磨口锥形瓶中，加入10mL 37%醋酸做溶剂。

用玻璃棒小心地将玻璃泡压碎，用少量蒸馏水冲洗玻璃棒。

用移液管准确吸取50 mL 0.1M KBr-KBrO 3溶液②，注入锥形瓶中。

文章编号:1004 - 9762 (2002) 01 - 0046 - 04甲基丙烯酸甲酯- 苯乙烯共聚物Ξ的制备及最佳实验方案的确定赫文秀1 ,张永强1 ,索全伶2 ,简丽2 ,贺文智2(11 包头钢铁学院生物与化学工程系,内蒙古包头014010 ;21 内蒙古工业大学化工学院,内蒙古呼和浩特010062)关键词:消失模铸造;悬浮聚合;共聚;制备;正交中图分类号: T Q316133 +5 文献标识码:A摘要:采用悬浮聚合法合成了甲基丙烯酸甲酯(M MA) - 苯乙烯( S T) 共聚物珠粒,并通过正交实验,研究了分散剂用量、搅拌速率、表面活性剂用量对共聚物珠粒粒径的影响,选择出最佳工艺参数1Prep aration and d eterm ination of optimum exp erim entplan of m ethyl m eth acrylate2styrene copolym erHE Wen2xiu1 ,ZH AN G Y ong2qiang1 ,SUO Quan2ling2 ,J I AN Li2 , H E Wen2zhi2(1. Department of Biolog y and C hemical Eng ineering ,UIS T Baotou ,Baotou 014010 , C hina ; 2. C hemical S chool , Inner M ong olia University of Technolog y , H ohh ot 010062 ,China)K ey w ords :EPC ; s uspension polymerization ;copolymerization ;preparation ;perpend icu larityAbstract :The copolymer b eads of meth yl methacrylate(M MA) 2styrene ( S T) w ere synthesized b y the suspension polymerization. The in flu ence of the d ispersant d osag e , ag itating speed and surface active reag ent d osag e on d iameter of b eads w as investig ated. The optimu m copolymerization technical param eter w as chosen b y perpend icu lar experiment .消失模铸造工艺是指造型后不拔模,模型在浇铸时气化的一种近年来发展起来的新型铸造工艺1该工艺打破了制模用木材,造型要取模的传统,这是铸造生产的一大革命1 消失模铸造以其特有的优越性,已越来越引起各国铸造界的关注1 经过世界各国消失模铸造工作者长期不懈的努力,这项新技术的发展十分迅速 1 1 但是随着研究的不断深入, 该工艺的缺陷也不断暴露1 在消失模铸造工艺中有3 大技术难题需要解决: (1) 具有优异铸模性能的可发性树脂的研制; (2) 满足消失模铸造要求的专用涂料的配制; (3) 消失模铸造专用设备的开发1消失模铸造法涉及诸多技术领域,其中铸模材料的研制尤为重要1 铸模材料的性能将决定能不能获得有足够的尺寸精度、表面光洁度和形状规整的金属铸件,是影响铸件质量的重要因素1 目前常用也是最早使用的消失模铸模材料是可发性聚苯乙烯( EPS) 120 世纪80 年代,美国、日本开始研制可发性聚甲基丙烯酸甲酯( EP MMA) 作为铸模材料1 现在应用最广的铸模材料是可发性聚甲基丙烯酸甲酯, EP MMA 作消失模铸造模样材料具有许多优点,但仍存在以下问题 2 : (1) 价格比EPS 高; (2) 成型发泡条件比EPS 成型要求高; (3) 在机械性能方面EP MMAΞ 收稿日期:2001 - 12 - 10基金项目:内蒙古教育基金重大资助项目(C D9806) ;内蒙古科技攻关项目(990131) 1 作者简介:赫文秀(1971 - ) ,女,内蒙古察右中旗人,包头钢铁学院助教,硕士1赫文秀等:甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯共聚物的制备及最佳实验方案的确定47泡沫材料弹性回复率比E PS 高,但压缩强度比E PS 低; (4) 发气量大1鉴于EP MMA 和EPS 的优缺点, 如将甲基丙烯酸甲酯(MMA) 和苯乙烯( ST) 共聚,结合两者的优点进行改性,有望能够生产出优良的铸模材料1 综合考虑各方面条件,我们选择了苯乙烯- 甲基丙烯酸甲酯共聚树脂进行开发和研究,期望能对我国消失模铸造业的发展起到推动作用1用作铸模材料,苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚方法只能采用悬浮聚合法 3 1 悬浮聚合法的一个主要特点是最终产物的形态是颗粒态,这也是作为铸模材料所必须具备的一个条件1 悬浮聚合可以直接得到直径为5～1 000 μm 的球形颗粒, 可应用于对颗粒形态及粒径、粒径分布有很高要求的高分子材料的生产1 作为铸模材料的共聚物,其粒径为013～018 mm 为最佳,而且粒径分布越窄越好,本文通过正交实验对影响共聚物珠粒粒径分布的因素进行考察,优化反应条件以找出最佳工艺条件1 存期间要加入阻聚剂以防止其缓慢聚合,另外单体中含有一定量的杂质,有的杂质可以作为链转移剂, 使反应产物复杂化,影响产物的分子量和分子量分布,从而影响产品性能1 此外引发剂BPO 也含有一定量的杂质,为了提高引发效率也必须进行纯化1 11211 单体MMA 和ST 的纯化方法首先用w (NaOH) = 10 %的氢氧化钠溶液洗涤单体几次,此时苯乙烯单体变为黄色,而甲基丙烯酸甲酯单体的颜色未发生变化,然后用蒸馏水洗涤单体至中性,用无水氯化钙脱水处理后进行减压蒸馏, 在真空度为01086 MPa ,蒸汽温度为2415 ℃时开始滴出苯乙烯单体并且黄色消失,蒸汽温度为3615 ℃ 时开始蒸出甲基丙烯酸甲酯单体,蒸馏后的单体要先抽真空,再通入氮气进行保护,最后放入冰柜中待用111212 引发剂BPO 的纯化方法首先用无水碳酸钾对丙酮进行脱水处理,然后进行蒸馏,收集55～5615 ℃的馏分1 把BPO 溶于蒸馏后的丙酮中直至饱和,必要时对溶液进行加热,将此饱和溶液进行过滤后,用水泵抽真空直至出现少量结晶,然后放入冰柜中3～6 h 后取出,轻轻倒掉上面的溶剂,结晶物抽干后氮气保护,然后放入冰柜中待用1113 实验方法先将10615 m l 蒸馏水和01639 g (水重的016 %) 磷酸钙加入到500 m l 三口瓶中,再加入01001 1 g (水重的01001 %) 磷酸二氢钠,01001 1 g (水重的01001 %)十二烷基磺酸钠和01003 2 g ( 水重的01003 %) 硫化钠,开始通氮气、搅拌和水浴加热,当温度升到75 ℃时加入溶有01655 g (单体总摩尔数的015 %) 过氧化二苯甲酰的15 m l 甲基丙烯酸甲酯和411 m l 苯乙烯单体混合物,继续通氮气1 h ,75 ℃恒温反应8 h ,然后再升温到95 ℃熟化2 h ,反应结束后降温至30 ℃时出料,所得共聚物珠粒先用w ( HC l ) = 10 %的盐酸进行洗涤,再用蒸馏水冲洗,边洗边过滤直至中性,将洗净后的共聚物珠粒自然晾干,经试样筛筛分后得到不同粒径的珠粒1实验内容及方法1111 实验装置甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的悬浮聚合实验( 见图1) 使用500 ml 玻璃三口瓶,一口通入氮气进行保护;另外两口分别装有冷凝器和电磁搅拌器,用恒温水浴加热,并维持75 ℃1 冷凝器与液封装置相连, 以使反应在惰性条件下进行1图1 共聚实验装置图F ig. 1 T est equipment of copolymerizatio n11 玻璃恒温水浴缸;21 热电偶;31 控温仪;41 导气管;51 搅拌器;61 冷凝管;71 水浴搅拌器;81 液封正交实验设计与结果分析2211 正交实验目标函数的确定铸模材料对粒径有一定要求,这是因为粒径越大发泡剂的吸附量越大,粒径越小,表面积越大,发泡剂越易挥发, 珠粒保存期短, 即发泡能力容易下112 单体和引发剂的纯化4在参加反应前单体需进行纯化1 因为单体在贮48包 头 钢 铁 学 院 学 报 2002 年 03 月 第 21 卷 第 1 期降 ,不易得到低密度模型 1 合格的共聚物珠粒粒径 应在 013～018 mm 范围内5 ,61 为了达到此目的 ,采用正交实验研究影响粒径分布的因素 1212 正交实验因素水平的确定悬浮聚合过程是在分散剂存在下 ,借助于搅拌 的分散作用将单体分散为小液滴而进行聚合 1 分散过程是由搅拌桨产生的剪切与湍流作用推动的 1 当 搅拌速率一定时 ,随着分散剂用量的增加 ,聚合物粒 径减小 ,所以搅拌速率和分散剂用量都要影响粒径 且有交互作用 1在悬浮聚合中 ,为了进一步降低表面张力 ,改善 分散能力 ,提高保护能力 ,更好地控制粒径分布 ,往 往要加入分散剂的助剂即表面活性剂十二烷基磺酸 钠 ,其用量很少时就有显著的效果 ,所以它也是影响 粒径分布的因素 1综上所述 ,在正交实验中 ,选择分散剂用量 、搅 拌速率 、表面活性剂用量 3 个因素作为研究对象 1 在 前 人 实 验 基 础 上 选 择 分 散 剂 用 量 为 0145 % , 0150 % ,0155 % , 0160 % ( 水 重 量 的 百 分 数) 四 水 平 ; 搅拌速率为 400 ,450 ,500 ,550 r/ min 四水平 ;表面活 性剂用量为 01000 88 ,01001 1 ,01001 32 ,01001 65 g 四 水平 1考虑到搅拌速率和分散剂用量的交互作用对共 聚物珠粒粒径的影响 , 选用正交表 L 16 4 (5) ] 安排实 验 ,正交实验的因素水平见表 17 ～9 1表 2 粒径分布数据T a b le 2Data o n dia m eter o f b ea d s d istribution实验号 A ×C 目标值A B C 1 # 2#1 1 1 12 2 2 23 3 3 34 4 4 41 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 41 2 3 4 2 1 4 3 3 4 1 2 4 3 2 11 2 3 4 3 4 1 2 4 3 2 1 2 1 4 31 2 3 4 4 3 2 1 2 1 4 3 3 4 1 260. 94 55. 6 79. 48 69. 56 59. 25 33. 76 72. 51 37. 57 58. 88 64. 36 20. 06 48. 25 70. 11 70. 48 47. 27 44. 57#3 4 # 5 # 6 # 7 # 8 # 9# #1011 # 12 # 13 # 14 # 15 # #16M 1 M 2 M 3M 4265. 58 203. 09 191. 55 232. 43 249. 18 224. 20 219. 32 199. 95 159. 33 210. 37 246. 41 276. 54 252. 18 183. 34 247. 66 209. 47 210. 14 231. 56 231. 60 219. 35 T = 892. 65R 74. 0349. 23 117. 21 68. 8421. 46jS j 821. 85 307. 89 1 906 . 96 803. 87 81. 46根据表 2 所得结果进行方差分析和显著性检验 ,结果见表 31表 1 正交实验因素水平表T a b le 1 F actor and lev el in p erp endicular experiment表 3 方差分析和显著性检验结果V ariance analysis and result of signif i catio n test Ta b le 3 因素方差来源F 显著性S f S 1 水 平A分散剂用量/ % B表面活性剂用量/ g C搅拌速率/ (r ·m in 21)3 A B C A ×C821. 85307. 89 1 906. 96 803. 8781. 463 3 3 3 3273. 95 102. 63 635. 65 267. 96 27. 1510. 09 3. 78 23. 41 9. 87 9. 003 31 0. 45 0. 000 88 4002 0. 50 0. 001 1 450 误差 30. 55 0. 001 32 500 40. 600. 001 65550考察各因素对粒径分布的影响 1 由于 F 0. 95 (3 ,3) = 9. 23 ,而 F A 和 F A ×C 均大于 9123 ,所以因素 A , A 与 C 的交互作用是显著的 1 F 0. 99 (3 ,3) = 29. 5 , 而 F C 接 近于 F 0199 ( 3 , 3) , 所 以 因 素 C 的 作 用 非 常 显 著 1F 0190 (3 ,3) = 5. 39 > F B ,所以因素 B 的作用不显著 1由于交互作用 A ×C 对粒径的影响显著 ,则可 选择交互效应 ( ac ) ij 中最大者对应的水平 A i , C j , 求 A i , C j 的各自效应 , 见表 41213 正交实验结果分析共聚合成所得珠粒经筛分后 ,计算在各种粒径 范围内的珠粒重量占总量的百分数 ,以此来表示粒 径分布情况 1 根据消失模铸造对珠粒粒径的要求 , 选择粒径在 20～60 目 (0190～0130 mm ) 的珠粒占总 量的百分数作为目标函数值进行数据分析 ,见表 21赫文秀等 :甲基丙烯酸甲酯 —苯乙烯共聚物的制备及最佳实验方案的确定49表 4T a b le 4 A 与 C 各自效应 ( D ij )E a ch effect o f A and C表 4 中 a i 又由公式 [ ac ] ij = ( rM i j - T ) / n , c j = ( rM ji - T ) / n ,= ( r 2 D ij - T ) , ( ac ) ij = ac ] i j - a iC j- c j , 求出联合效应 ( 表 5) 1从表 5 中 A 与 C 的交互效应可知 , ( ac ) 22 = 11. 675 在所有 ( ac ) ij 中最大 1 因此 A 因素选择 A 2 水平 1 由于 因素 C 的显著性远大于交互作用 A ×C 的显著性 ,因 此应首先考虑单因素 C 对粒径分布的影响 , 由表 2 可知 ,因素 C 取 C 4 水平 1 由于 B 因素的作用不显著 ,由表 2 可知 , B 因素选择 B 1 水平 1 所以以粒径分布为目标函 数的共聚反应的最佳实验方案为 A 2 B 1 C 41A i 总和 效应 a iC 1C 2C 3C 4A 1 A 2 A 3A 4总 和效应 c j60. 94 33. 76 20. 0644. 57159. 33 55. 6 59. 25 48. 2547. 27210. 37 79. 48 37. 57 58. 5870. 48246. 415. 812 69. 56 72. 51 64. 3670. 11276. 5413. 352265. 58 203. 09 - 191. 55 -232. 43892. 6510. 604 5. 018 7. 9032. 317- 15. 958 - 3. 198 表 5 A 与 C 联合效应T a b le 5 U nited effect of A and C[ ac ]11 = 5. 149[ ac ]21 = - 22. 031 [ ac ]31 = - 35. 731 [ ac ]41 = - 11. 221( ac ) 11 = 10. 503 ( ac ) 21 = - 1. 055 ( ac ) 31 = - 11. 87 ( ac ) 41 = 2. 42[ ac ]12 = - 0. 191[ ac ]22 = 3. 459 [ ac ]32 = - 7. 541 [ ac ]42 = - 8. 521 ( ac ) 12 = - 7. 597 ( ac ) 22 = 11. 675 ( ac ) 32 = 3. 56 ( ac ) 42 = - 7. 64[ ac ]13 = 23. 689[ ac ]23 = - 18. 221 [ ac ]33 = 3. 089 [ ac ]43 = 14. 689 ( ac ) 13 = 7. 273 ( ac ) 23 = - 19. 015 ( ac ) 33 = 5. 18 ( ac ) 43 = 6. 56[ ac ]14 = 13. 769[ ac ]24 = 16. 719 [ ac ]34 = 8. 569 [ ac ]44 = 14. 319 ( ac ) 14 = - 10. 187 ( ac ) 24 = 8. 385 ( ac ) 34 = 3. 12 ( ac ) 44 = - 1. 35参考文献 :结论(1) 共聚反应的最佳工艺条件为分散剂用量为水重的 0150 % ,表面活性剂用量为 01000 88 g ,搅拌 速率为 550 r/ min 1(2) 随着搅拌转速的增大 ,平均粒径逐渐减小 ,粒径分布变窄 1 因为转速的增大 ,除了增大剪切作 用外 ,同时也增大了体系的循环作用 ,轴向混合程度 增加 ,使釜内各处的剪切效果的差别减小 ,湍动程度 的差别所引起的粒径不均匀性相应地得到改善 ,所 以粒径分布变窄 1(3) 平均粒径随分散剂浓度的增加而减小 1 因此分散剂浓度增大 ,也就增加了连续相的粘度 ,并包 裹在液滴外层 ,起着防止凝聚的作用 ,同时由于界面 张力的降低 ,也使颗粒直径减小 ,粒径分布随分散剂 浓度的增大而变窄 13 1 梁光泽 1 实型铸造 M 199011 上海 : 上海科学技术出版社 ,2 姜不居 1 实型铸造用泡沫塑料模型 M 1 北京 : 清华大 学机械工程系 ,19951潘祖仁 ,翁志学 1 悬浮聚合 M 1 北京 : 化学工业出版 社 ,19971赵德仁 1 高聚物合成工艺学 M 1 北京 : 化学工业出版 社 ,19951宗 俊 峰 , 闫 双 泉 1 我 国 实 型 铸 造 用 泡 沫 塑 料 的 现 状R 1北京 :清华大学 ,19951白天申 ,李德华 1 消失模铸造新工艺 R 1 北京 : 清华 大学机械工程系 ,19951白新桂 1 数据分析与试验优化设计 M 1 北京 : 清华大 学出版社 ,19861金良超 1 正交设计与多指标分析 M 1 北京 : 中国铁道 出版社 ,19881奥野忠一 ,芳贺敏郎 1 试验设计方法 M 1 牛长山 ,张 永生 1 北京 :机械工业出版社 ,198413 4 5 6 7 8 9。

甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合实验报告实验十四甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的 1.掌握高分子悬浮聚合的原理和特点。

2.掌握通过悬浮聚合法制备聚甲基丙烯酸甲酯的操作过程。

二、实验原理悬浮聚合是将溶有引发剂的单体在强烈搅拌和分散剂的作用下，以液滴状悬浮在水中而进行的聚合反应方法。

悬浮聚合的体系组成主要包括谁难溶性的单体、油溶性引发剂、水和分散剂四个基本成分。

聚合反应在单体液滴中进行，从单个的单体液滴来看，其组成及聚合机理与本体聚合相同，因此又常称小珠本体聚合。

若所生成的聚合物溶于单体，则得到的产物通常为透明、圆滑的小圆珠；若所生成的聚合物不溶于单体，则通常得到的是不透明、不规整的小粒子。

悬浮聚合反应的优点是由于有水作为分散介质，因而导热容易，聚合反应易控制，单体小液滴在聚合反应后转变为固体小珠，产物易分离处理，不需要额外的造粒工艺，缺点是聚合物包含的少量分散剂难以除去，可能影响到聚合物的透明性、老化性能等，此外，聚合反应用水的后处理也是必须考虑的问题。

三、主要仪器与试剂 (1)仪器装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶(1 套)，恒温水浴(1 套)，量筒(10mL、100 mL 各1 支)，抽滤装置计(1 套)，。

(2)试剂甲基丙烯酸甲酯(MMA，10mL)，蒸馏水(60mL)，过氧化苯甲酰(BPO，0.07g)， 1%聚乙烯醇水溶液(20mL)。

第2页共3 页四、流程图、实验步骤及现象 (1)流程图搅拌加热40mL水调节搅拌速度升温至（78±2）℃，反应约1.5h 升温至70℃ 2mL1%聚乙烯醇水溶液反应 20mL水两次洗涤盛单体的容器所得液体预先已溶解引发剂的甲基丙烯酸甲酯10mL 抽滤洗涤、风干称重珠状物滤液聚合物 (2)实验装置图 (3)实验步骤及现象实验步骤实验现象 1. 在装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶中，依次加入2mL 1％的聚乙烯醇水溶液、40mL 水，搅拌加热(注意温度不要超过70℃)。

水性聚甲基丙烯酸丁酯纳米乳液的制备和性能探究以甲基丙烯酸丁酯（BMA）为聚合单体，过硫酸铵（APS）为引发剂，十二烷基硫酸钠（SDS）为乳化剂，采用微乳液聚合方法制备了聚甲基丙烯酸丁酯（PBMA）纳米乳液，探讨了单体比例、引发剂比例、乳化剂比例和聚合温度对单体转化率、乳液固含量的影响，并对其热稳定性、乳液粒径进行了表征。

结果表明，在聚合单体BMA质量分数为25%、过硫酸铵为单体用量的0.3%和十二烷基硫酸钠为单体用量的1%时，产物的转化率和纯度较高。

通过激光粒度仪可以观察到该聚合物乳胶粒分散比较均匀，最小粒径为45 nm。

标签：聚甲基丙烯酸丁酯；纳米乳液；多分散性指数（PDI）甲基丙烯酸丁酯（BMA）具有高度的透明性、优良的光学性、绝缘性、疏水性、粘接性和弹性，常用于安全玻璃透明夹层的复合、航空和航海设备的抗冲击透明元件的胶合。

利用聚甲基丙烯酸丁脂（PBMA）较高的粘接性和弹性，可以制备对透明度要求较高的光学仪器等复合材料。

PBMA也是一种对煤油等弱极性有机物溶剂具有一定吸附能力的高聚物，由于PBMA分子侧链长度适中不会过度缠结，可以合成PBMA吸油树脂，纺制成吸附性纤维，因而广泛应用于电子、建筑和纺织印染等行业。

纳米乳液是一种将液滴形式的液相分散到第2相的胶体分散体系，属非热力学稳定体系，此体系呈透明或半透明状，其粒度尺寸为50～200 nm。

纳米乳液具有广阔的应用前景，如将纳米乳液添加到一些要求外观透明度高的食物和饮料中可用来包裹亲脂性组分但却不影响体系的实用性能，也可以用于纳米药物载体的制备，药物输送系统。

康波等制备了粒径为60～100nm的药物白蛋白纳米球，为研究制备静脉注射靶向制剂奠定了基础。

本文采用微乳液聚合方法制备了聚甲基丙烯酸丁酯纳米乳液，探讨了单体比例、引发剂比例、乳化剂比例、乳化剂种类和聚合温度对单体转化率、乳液固含量和黏度的影响并对其热稳定性、乳胶粒径进行了表征。

1实验部分1.1试剂和药品甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸、亚甲基丁二酸、过硫酸铵、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基苯基醚，均为分析纯；1%对苯二酚溶液，自配；去离子水；氢氧化钠，分析纯。

甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的聚合物甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸是三种重要的化工原料，它们通过聚合反应可以形成多种高分子聚合物，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、纺织品等领域。

本文将从聚合原理、应用领域、市场前景等方面展开全面评估，并深入讨论这三种化合物的聚合物特性，以及对应用领域的影响和意义。

一、聚合原理1. 甲基丙烯酸甲酯的聚合原理甲基丙烯酸甲酯是一种重要的聚合物单体，其聚合原理主要通过自由基聚合反应实现。

在聚合过程中，单体分子之间发生链转移和自由基引发聚合，最终形成聚甲基丙烯酸甲酯聚合物。

2. 甲基丙烯酸丁酯的聚合原理甲基丙烯酸丁酯同样是一种常见的聚合物单体，其聚合原理与甲基丙烯酸甲酯类似，主要通过自由基聚合反应实现。

在聚合过程中，单体分子发生聚合链的延伸，最终形成聚甲基丙烯酸丁酯聚合物。

3. 甲基丙烯酸的聚合原理甲基丙烯酸作为一种重要的聚合物单体，其聚合原理同样涉及自由基聚合反应，其分子通过链转移和引发聚合的方式生成聚甲基丙烯酸聚合物。

二、应用领域1. 涂料领域这三种聚合物在涂料领域有着广泛的应用，它们可以用作涂料的基础材料，具有良好的耐候性、耐腐蚀性和耐磨性，可以应用于建筑涂料、汽车涂料等方面。

2. 橡胶领域在橡胶制品中，这些聚合物可以作为增塑剂或改性剂，提高橡胶制品的强度、耐磨性和耐老化性能，广泛应用于汽车轮胎、工业密封件等方面。

3. 塑料领域这些聚合物在塑料领域也有着重要的应用，可以用于制备各种类型的塑料制品，如包装材料、工程塑料、日用品塑料等。

4. 纺织品领域在纺织品领域，这些聚合物可以用作涂层材料或添加剂，提高纺织品的防水性、抗菌性和耐磨性，应用于户外服装、功能性面料等方面。

三、市场前景由于涂料、橡胶、塑料、纺织品等领域的不断发展，这三种聚合物的市场需求持续增加。

人们对产品性能和环保要求的提升，也促使这些聚合物在市场上有着广阔的发展前景。

四、个人观点和总结这三种聚合物作为重要的化工原料，在涂料、橡胶、塑料、纺织品等领域有着广泛的应用前景。