药分试验一—药物的杂质检查-PPT课件PPT共25页

体内药物分析法、药物的杂质检查、常用药物的分析(五)

(总分100,考试时间90分钟)

一、配伍选择题

A.硫酸铜 B.溴水和氨试液 C.甲醛-硫酸试液 D.发烟硝酸和醇制氢氧化钾 E.重铬酸钾 以下药物特征鉴别反应所采用的试剂是

1. 硫酸阿托品

2. 盐酸麻黄碱

3. 盐酸吗啡

A.与铜吡啶试液反应显绿色 B.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D.与硝酸银试液反应生成白色沉淀 E.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点进行鉴别

4. 黄体酮

5. 醋酸地塞米松

A.荧光分析法 B.紫外分光光度法 C.酸性染料比色法 D.高效液相色谱法 E.四氮唑比色法 以下药物的含量测定方法是

6. 醋酸地塞米松注射液

7. 醋酸地塞米松

A.与茚三酮试液反应，显蓝紫色 B.加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为150～156℃ C.加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸铵，显蓝紫色 D.加硝酸银试液，生成白色沉淀 E.加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀以下药物的鉴别反应是

8. 醋酸地塞米松

9. 丙酸睾酮

10. 黄体酮

11. 炔雌醇

** B.1615cm-1 C.1695cm-1 D.3050cm-1 E.3500～3300cm-1

12. 黄体酮的红外吸收光谱中，20位酮羟基的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数

13. 黄体酮的红外吸收光谱中，4位烯双键的伸缩振动(VC=O)的吸收峰的波数

A.碘量法 B.非水溶液滴定法 C.高效液相色谱法 D.气相色谱法 E.旋光度法 在《中国药典》中，下列药物的含量测定方法是

14. 维生素C

15. 维生素B1

16. 维生素K1

17. 维生素E

A.淀粉指示剂 B.邻二氮菲指示剂 C.二苯胺指示剂 D.喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂 E.酚酞指示剂

药物的杂质检查试题及答案

一、A1

1、杂质限量常用的表示方法有

A、mg

B、ng

C、mol／L

D、g

E、%或ppm

2、药物的杂质检查主要是指

A、检查杂质是否存在

B、检查杂质的含量多少

C、检查杂质含量是否超过限量

D、检查杂质的种类

E、检查杂质的结构

3、下列不属于杂质范畴的是

A、阿司匹林中的游离水杨酸

B、头孢地嗪钠中的残留溶剂

C、复方新诺明中的磺胺甲噁唑

D、药物中的多晶型

E、药物合成中的中间体

4、药物及其制剂的成分中不属于杂质范畴的是

A、药物中的残留溶剂

B、药物中的多晶型

C、阿司匹林片中的水杨酸

D、药物中的合成中间体

E、维生素AD胶丸中的植物油

5、二乙基二硫代氨甲酸银法用于检查

A、铁盐

B、砷盐

C、硫酸盐

D、氯化物

E、铵盐

6、硫酸盐检查法的试剂为

A、氯化钡

B、硝酸银

C、硫氰酸盐

D、碱性碘化汞钾 E、氯化铵

7、用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是除去

A、I2

B、AsH3

C、H2S

D、HBr

E、KI

8、药物中铁盐杂质检查所用的试剂是

A、稀硝酸

B、硫酸

C、硫氰酸铵

D、硫代乙酰胺

E、硫酸钾

9、重金属杂质的代表是

A、铅

B、铜

C、银

D、锌

E、汞

10、检查杂质氯化物时常加入的酸为

A、盐酸

B、硫酸

C、硝酸

D、醋酸

E、高氯酸

11、对杂质正确的叙述是

A、药物中不允许任何杂质存在

B、药物中的杂质均无害

C、药物在生产和贮存过程中所引入的药物以外的其它化学物质称为杂质

D、药物中的光学异构体不是杂质

E、药物中的杂质均有害

12、在中国药典中检查药物所含的微量砷盐，常采用

A、Ag-DDC法

B、微孔滤膜法

C、酸碱滴定法

D、非水滴定法

E、硫代乙酰胺法

13、硫代乙酰胺法用于检查

学习文档 仅供参考 实验一 药物的杂质检查

实验目的：

1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。

2. 掌握杂质限度试验的概念及计算方法。

3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。

实验原理：

酸碱度、氯化物、硫酸盐、不挥发物、重金属的检查原理参见教材第三章中杂质检查部分。

实验器材：纳氏比色管，

试药：葡萄糖、氯化钠原料药。

仪器：50mL纳氏比色管、刻度吸管、100mL测砷瓶，药物天平。

实验内容与方法：

〔一〕葡萄糖

1、酸度

取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液〔0.02mol/L〕0.20mL，应显粉红色。

2、溶液的澄清度与颜色

取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液〔附录H〕比较，不得更浓；如显色，与对照液〔取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL〕1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。

3、乙醇溶液的澄清度

取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。

4、氯化物

取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0mL，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较〔附录A〕。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓〔0.01%〕。

5、硫酸盐

取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从学习文档 仅供参考 比色管上方向下观察、比较〔附录B〕。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓〔0.01%〕。

答案见麦多课文库 [医学类试卷]杂环类药物的分析复习题练习试卷1

1 下列鉴别反应中，属于吡啶环开环反应的是

（A）甲醛-硫酸反应

（B）硫色素反应

（C）芳伯胺基反应

（D）硫酸荧光反应

（E）戊烯二醛反应

2 以下鉴别反应中属于针对药物含有的特殊原子进行鉴别的是

（A）硫酸-亚硝酸钠反应

（B）甲醛-硫酸反应

（C）在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应

（D）二硝基氯苯反应

（E）戊烯二醛反应

3 关于杂环类药物的说法中不正确的是

（A）杂环类药物通常指支链上含有杂原子的药物

（B）杂环类药物，除碳原子外，通常还含有氮，氧，硫等杂原子 答案见麦多课文库

（C）尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环，属于典型的吡啶类杂环药物

（D）按照环中杂原子的不同，杂环可以划分为不同的大类，如呋喃类，吡唑酮类等

（E）生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子，也可以归为杂环类

4 关于戊烯二醛反应(Konig反应)，以下叙述不正确的是

（A）用于鉴别杂环类药物中的吡啶类药物

（B）反应进行过程中，杂环开环

（C）对于α，α′位被取代的该药物，适用该法鉴别

（D）对于β或γ位为烷基或羧基取代的该类药物可以用该法鉴别

（E）反应过程中有CNBr的参与

5 戊烯二醛反应(Konig反应)的历程是

（A）溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊烯二醛，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合

（B）吡啶环水解，溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊烯二醛，与芳香第一胺缩合

（C）溴化氰加到吡啶环上，形成戊烯二醛，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合

答案见麦多课文库 （D）溴化氰加到吡啶环上，与芳香第一胺缩合，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成戊烯二醛

（E）溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成戊烯二醛，与芳香第一胺缩合

6 关于溴酸钾法测定吡啶类杂环药物，以下叙述不正确的是