理论塔板数的计算
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理论塔板数1、定义理论塔板数(theoretical plate number)N,色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。
N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。
如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2柱效率用理论塔板数定量地表示:N=16*(t/w )2。
其中,t是溶质从进样到最大洗脱峰出现的时间,w为该溶质的洗脱峰在基线处的宽度。
在一色谱柱中用相同的洗脱条件时候,不同化合物的滞留时间与其洗脱峰宽度之比接近常数。
因此理论塔板数大的色谱柱效率高。
当然,N的大小和柱子长度有密切关系:理论塔板高度H=柱长/N,用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率,H越小,则色谱柱效率越高。
N为常量时,W随tR成正比例变化。
在一张多组分色谱图上,如果各组份含量相当,则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽,峰高则逐渐降低。
用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。
N与柱长成正比,柱越长,N越大。
用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。
(一般HPLC柱的N在1000以上。
)若用调整保留时间(tR′)计算理论塔板数,所得值称为有效理论塔板数(N有效或Neff)=16(tR′/W)2我们知道实际操作过程中,峰会出现拖尾的情况,所以,实用半峰宽比使用峰宽要准确一些,当然这也不是绝对的。
理论塔板高度和理论塔板数都是柱效指标,,由于峰宽或半峰宽是组分分子在色谱柱内离散的度量,总的离散程度是单位柱长内分子离散的累计,其与柱长成正比。
理论塔板数首先应该是和柱子的性能是有关系的,像填料,柱长什么的,和你的流动相,流速,样品分子量大小都是有关系的。
每个峰的理论塔板数肯定是不同的,理论塔板数越高峰形越好。
2、理论塔板数下降后可以考虑色谱柱再生(1)、反相柱分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积,然后再以相反的次序冲洗。
第五节 理论板数的求法所谓求理论塔板数,就是利用前面讨论的平衡关系,()n n x f y =和操作关系,()()m n n x f y x f y ''='=+或1计算达到指定分离要求所须的汽化-冷凝次数。
(1)逐板计算法每利用一次平衡关系和一次操作关系,即为一块理论板。
提馏段也是一样。
(2)图解法通常采用直角梯级图解法,其实质仍然是以平衡关系与操作关系为依据,将两者绘在y x -图上,便可图解得出达到指定分离任务所须的理论塔板数及加料板位置。
图解步骤如下: ①作平衡线与对角线②作精馏段操作线111+++=+R x x R R y D n n ,即连()D D D x x A R x C ,1,0与⎪⎭⎫ ⎝⎛+的直线。
③作进料线11---=q x x q qy F,过()d AC q q x x e F F 于的直线交点,作斜率为1,- ④作提馏段操作线W L Wx x W L L y W m m -'--''=+1,即连()d x x B W W 与,所得直线即是。
⑤从A 点开始,在平衡线与操作线之间作直角梯级,直到超过B 点。
有多少直角梯级,就有多少块理论板数。
跨越d 点的阶梯为加料板。
如图所示,共有5.2块理论板,第三块板为加料板。
图解法示意图a. 回流比与吉利兰图b. 回流比的影响因素(1)回流比R 对理论板数T N 的影响。
如图。
回流比对T N 的影响↑+↓1R x R D ,,操作线靠近平衡线,↑T N 反之,↓+↑1R x R D ,,操作线远离平衡线,↓T N 即 T N 正比于R 1(2)回流比对设备费与操作费的影响 ()D R D L V 1+=+=↑↑V R ,,塔直径↑,冷凝器↑,蒸馏釜↑ 设备费↑↓↑T N R ,,塔高下降,设备费↓↑↑V R ,,冷却水量↑,加热蒸汽量↑, 操作费↑须选一个合适回流比R ,使总费用最省。
5.3 连续精馏理论塔板数的计算本节重点:理论塔板数的计算。
本节难点:理论塔板数的计算—逐板计算法和图解法;双组分连续精馏塔所需理论板数,可采用逐板计算法和图解法。
5.3.1逐板计算法假设塔顶冷凝器为全凝器,泡点回流,塔釜为间接蒸汽加热,进料为泡点进料如图5-5所示。
因塔顶采用全凝器,即y 1=x D 5-24而离开第1块塔板的x 1与y 1满足平衡关系,因此x 1可由汽液相平衡方程求得。
即111)1(y y x --=αα 5-25第2块塔板上升的蒸汽组成y 2与第1块塔板下降的液体组成x1满足精馏段操作线方程,即Dx R x R R y 11112+++=5-26同理,交替使用相平衡方程和精馏段操作线方程,直至计算到x n <x q (即精馏段与提馏段操作线的交点)后,再改用相平衡方程和提馏段操作线方程计算提馏段塔板组成,至x w ’<x w 为止。
现将逐板计算过程归纳如下:相平衡方程: x1 x2 x3……x n <x q-------x w ’<x w 操作线方程: x D =y1 y2 y3在此过程中使用了几次相平衡方程即可得到几块理论塔板数(包括塔釜再沸器)。
5.3.2 图解法应用逐板计算法求精馏塔所需理论板数的过程,可以在y-x 图上用图解法进行。
具体求解步骤如下:1、相平衡曲线 在直角坐标系中绘出待分离的双组分物系y-x 图,如图5-13。
2、精馏段操作线3、提馏段操作线4、画直角梯级 从a 点开始,在精馏段操作线与平衡线之间作水平线及垂直线,当梯级跨过q 点时,则改在提馏段操作线与平衡线之间作直角梯级,直至梯级的水平线达到或跨过b 点为止。
其中过q 点的梯级为加料板,最后一个梯级为再沸器。
最后应注意的是,当某梯级跨越两操作线交点q 时(此梯级为进料板),应及时更换操图5-13 理论板数图解法示意图作线,因为对一定的分离任务,此时所需的理论板数最少,这时的加料板为最佳加料板。
理论塔板数1、定义理论塔板数(theoretical plate number)N,色谱的柱效参数之一,用于定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。
N取决于固定相的种类、性质(粒度、粒径分布等)、填充状况、柱长、流动相的种类和流速及测定柱效所用物质的性质。
如果峰形对称并符合正态分布,N可近似表示为:理论塔板数=5.54(保留时间/半高峰宽)2柱效率用理论塔板数定量地表示:N=16*(t/w )2。
其中,t是溶质从进样到最大洗脱峰出现的时间,w为该溶质的洗脱峰在基线处的宽度。
在一色谱柱中用相同的洗脱条件时候,不同化合物的滞留时间与其洗脱峰宽度之比接近常数。
因此理论塔板数大的色谱柱效率高。
当然,N的大小和柱子长度有密切关系:理论塔板高度H=柱长/N,用H可以衡量单位长度的色谱柱的效率,H越小,则色谱柱效率越高。
N为常量时,W随tR成正比例变化。
在一张多组分色谱图上,如果各组份含量相当,则后洗脱的峰比前面的峰要逐渐加宽,峰高则逐渐降低。
用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。
N与柱长成正比,柱越长,N越大。
用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。
(一般HPLC柱的N在1000以上。
)若用调整保留时间(tR′)计算理论塔板数,所得值称为有效理论塔板数(N有效或Neff)=16(tR′/W)2我们知道实际操作过程中,峰会出现拖尾的情况,所以,实用半峰宽比使用峰宽要准确一些,当然这也不是绝对的。
理论塔板高度和理论塔板数都是柱效指标,,由于峰宽或半峰宽是组分分子在色谱柱内离散的度量,总的离散程度是单位柱长内分子离散的累计,其与柱长成正比。
理论塔板数首先应该是和柱子的性能是有关系的,像填料,柱长什么的,和你的流动相,流速,样品分子量大小都是有关系的。
每个峰的理论塔板数肯定是不同的,理论塔板数越高峰形越好。
2、理论塔板数下降后可以考虑色谱柱再生(1)、反相柱分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积,然后再以相反的次序冲洗。
板式吸收塔理论塔板数的计算14404806 龙益如通常在吸收操作中,大多采用填料塔。
然而,填料式吸收塔不是在所有情况下均适用,仅在处理量较小,塔径在600毫米以下时(文献得知),采用填料塔比较经济。
当塔径较大时,可能出现严重的壁流和沟流现象,导致吸收效率下降。
故,处理量较大时,采用板式吸收塔。
另外,填料塔不能像板式塔一样设置人孔进行检修和清洗,故此方面依旧板式塔更优。
下面进行板式吸收塔的理论塔板数的计算,主要参照板式精馏塔采用逐级计算法和图解法,另外由查阅文献介绍解析法等其他方法。
方法一:首先,我们假定板式吸收塔中每一块塔板均为理想板,即塔板上的液相组成是均匀的,且离开该板的气液两相处于平衡状态,即所谓理论板。
同时,在气相中采用惰性组分的摩尔比为基准,在液相中采用吸收剂的摩尔比为基准,且满足吸收过程中惰性组分吸收剂的流量均可视为恒定,即各板上升的惰性组分的摩尔流量V均相等,各板下降的吸收剂的摩尔流量L均相等。
基于以上讨论,参照板式精馏塔的处理方式,进行计算:如图所示,在全塔范围内对溶质进行物料衡算得VY b+LX a=VY a+LX b(1-1)V(Y b−Y a)=L(X b−X a)(1-2)在吸收塔的任意两板间(i和i+1)分别与塔顶或者塔底的范围内,对溶质A进行物料衡算得VY i+1+LX a=VY a+LX i移项,得Y i+1=LV X i+(Y a−LVX a)(1-3)即为板式吸收塔的操作线方程。
由以上部分计算对比教材上填料式吸收塔的计算可知,此部分两者的处理方法基本相同。
故,后续部分计算直接采用书上已有公式。
其中,Y a=Y b(1−φA) (1-4)而最小液气比(LV )min=Y b−Y aY bm−X a(1-5)又实际液气比为L V =(1.1~1.2)(LV)min(1-6)图1-1一般情况下,进行吸收操作时,处理量V、进塔气体组成Y b、出塔气体组成Y a以及进塔吸收剂组成X a均为设计时已经确定的量,故式1-2、1-5、1-6可求得出塔吸收液组成X b。