有机化学实验课件：1环己烯的制备

OHH 3PO4+ H 2O OH共沸点 64.9oC 30.5% 69.5%OH实验八 环己烯的制备一、实验目的：1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158烯烃是重要的有机化工原料。

工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。

本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。

主反应式：一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

可能的副反应：（难）三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420沸点/℃ 溶解度/g(100g水)-1 环己醇 100 0.96 161.13.620℃磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.30.92243微溶于水共沸物数据：四、实验装置OH H OH 2-H 2O仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。

试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。

其它：沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。

至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

环己烯的制备及定性鉴定一、实验目的1. 了解烯类化合物的制备方法2. 了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法3. 了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围4. 初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法5. 掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则二、实验原理在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃，本实验用浓磷酸作催化剂，由环己醇脱水制备环己烯，反应如下：+H2O三、实验仪器与试剂1．仪器：红外光谱仪（日本岛津公司生产的FTIR-4000）2．试剂：环己醇；85％磷酸；10％Na2CO3溶液；饱和食盐水；无水氯化钙。

四、实验步骤1．环己烯的制备在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇和5ml85％磷酸，充分摇匀，放入2～3粒沸石，按图安装分馏装置，用25ml锥形瓶作接受器。

接受器置于冷水浴或冰水浴中。

慢慢加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部温度不超过90℃，慢慢蒸出生成的环己烯及水，当反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

将蒸馏液倒入分液漏斗中，静置、分离并弃去下层（水层）。

加入5ml10％Na2CO3溶液洗涤，振摇后静置，待两层液体分层清晰后，分离并弃去Na2CO3溶液层（下层），再用5ml饱和食盐水洗涤一次，振摇，静置，分离并弃去水层。

将环己烯从分液漏斗上口倒入一个干燥的小锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥，塞紧塞子，间歇振摇，放置10～15min，直至产物清亮而不浑浊。

安装一套普通蒸馏装置，所用仪器都必须干燥。

将干燥后的粗产物，通过放有棉花的玻璃漏斗（注意要干燥）滤人50ml干燥的蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，加热蒸馏，收集沸点80～85℃的馏分，称量，交回产品，计算产率。

环己烯为无色透明液体，沸点为83℃，相对密度d4200.8102,折光率n20D1.4465。

3．定性鉴定将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为环己烯。

环己烯的制备实验现象环己烯是一种具有六个碳原子组成的环状烯烃化合物，其结构中含有一个碳碳双键。

环己烯的制备方法有多种，下面将介绍几种常见的制备实验现象。

一、制备环己烯的加热脱水反应实验中，可以通过将环己醇与浓硫酸反应来制备环己烯。

首先，将环己醇与浓硫酸混合，然后加热至适当的温度。

在加热的过程中，观察到反应体系从无色透明变为混浊的现象，同时伴随着产生大量的气体。

这是由于环己醇分子中的羟基与硫酸反应，生成了环己烯和水。

环己烯是一种气体，在加热的条件下会逸出反应体系，形成气泡。

二、制备环己烯的蒸馏分离法实验中，可以通过对环己烷进行蒸馏分离来制备环己烯。

首先，将环己烷装入蒸馏烧瓶中，然后进行加热。

当温度达到环己烷的沸点时，环己烷开始汽化，形成蒸汽。

蒸汽经过冷凝器后，转化为液体环己烯。

在冷凝器中，可以观察到由于环己烷蒸汽冷凝而产生的液滴滴入集液瓶中的现象。

最后，通过收集液滴，可以得到纯净的环己烯。

三、制备环己烯的催化裂解反应实验中，可以通过将环己烷与催化剂进行催化裂解来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和催化剂，然后进行加热。

在催化剂的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被打断，形成环己烯和其他碳氢化合物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中逸出的气体，其中包括环己烯。

同时，可以通过气相色谱仪等分析方法对反应产物进行检测和定量分析。

四、制备环己烯的氧化反应实验中，可以通过将环己烷与氧气进行氧化反应来制备环己烯。

首先，在反应釜中加入适量的环己烷和适量的氧气，然后进行加热。

在氧气的作用下，环己烷分子中的碳碳单键被氧化，形成环己烯和其他氧化产物。

在加热的过程中，可以观察到反应体系中的气体产生变化，同时可以通过红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析。

环己烯可以通过加热脱水反应、蒸馏分离法、催化裂解反应和氧化反应等多种方法进行制备。

通过实验观察到的现象，我们可以了解到环己烯的制备过程，并通过适当的分析方法对反应产物进行鉴定和定量分析，从而得到纯净的环己烯。

一、实验目的1. 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2. 掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；3. 通过实验，加深对有机化学反应机理的理解。

二、实验原理环己烯是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。

实验室中，环己烯的制备通常采用浓磷酸催化环己醇脱水的方法。

该反应属于E1消去反应，即在浓磷酸的作用下，环己醇失去一个水分子，生成环己烯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头、接液管、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液瓶、烧杯、滤纸等。

2. 试剂：10.0g环己醇、4mL浓磷酸、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液、沸石。

四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10.0g环己醇和4mL浓磷酸，用橡胶塞密封。

2. 将圆底烧瓶置于电炉上，加热至70-80℃，反应1小时。

3. 反应结束后，将圆底烧瓶取出，冷却至室温。

4. 将反应液倒入100mL分液漏斗中，加入5%碳酸钠水溶液，充分振荡，静置分层。

5. 分离出下层有机相，用无水氯化钙干燥。

6. 将干燥后的有机相倒入100mL锥形瓶中，加入沸石，进行水浴蒸馏。

7. 收集80-85℃的馏分，即环己烯。

8. 将收集到的环己烯进行检验，确认产物纯度。

五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的环己烯为无色透明液体，具有刺激性气味。

2. 分析：实验过程中，环己醇在浓磷酸催化下发生脱水反应，生成环己烯。

通过分馏和水浴蒸馏，可以收集到较纯净的环己烯产物。

六、实验讨论1. 实验过程中，控制反应温度在70-80℃是关键，过高或过低都会影响产率。

2. 碳酸钠水溶液的作用是中和反应中产生的酸性物质，有利于分离有机相和水相。

3. 无水氯化钙的作用是干燥有机相，去除其中的水分。

4. 实验过程中，注意安全操作，避免发生意外事故。

七、实验总结通过本次实验，我们学习了以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法，掌握了分馏和水浴蒸馏的基本操作技能。

环己烯的制备实验报告
实验目的，通过实验制备环己烯，并观察其物理性质和化学性质。

实验原理，环己烯是一种重要的有机化合物，其制备方法有多种，本实验采用了环己酮和磷酸的酸催化下脱水反应制备环己烯。

实验步骤：
1. 将环己酮溶解在适量的乙醇中，得到环己酮溶液。

2. 将磷酸缓慢加入环己酮溶液中，并搅拌均匀。

3. 将反应混合物加入冰水中，并用分液漏斗分离有机相。

4. 将有机相经过干燥剂干燥，得到环己烯。

实验结果：
1. 得到产物为无色液体，具有特殊气味。

2. 通过气相色谱仪检测，确认产物为环己烯。

3. 环己烯的沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。

实验讨论：
通过本实验，成功制备了环己烯，并确认了其物理性质和化学性质。

环己烯是一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用价值。

本实验采用了简单的实验步骤，制备出了高纯度的环己烯，为进一步研究其性质和应用奠定了基础。

实验结论：
本实验通过环己酮和磷酸的酸催化脱水反应成功制备了环己烯，得到的产物为无色液体，具有特殊气味。

通过气相色谱仪检测，确认了产物为环己烯。

环己烯的
沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。

这些结果为环己烯的进一步研究和应用提供了重要的参考。

总结，本实验成功制备了环己烯，并对其物理性质和化学性质进行了初步的研究。

环己烯作为一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用前景，本实验为其进一步研究和应用奠定了基础。

环己烯的制备实验报告实验报告：环己烯的制备引言：环己烯是一种重要的有机化合物，在化学合成和工业生产过程中有着广泛的应用。

环己烯的制备方法有很多，其中一种是通过脱水缩聚环己醇制备。

本实验旨在通过这一方法制备环己烯，并对产物进行鉴定和纯化。

实验部分：1.实验仪器和试剂准备：实验仪器：反应釜、冰浴器、冷凝器、分液漏斗等。

实验试剂：环己醇、浓硫酸、无水氯化钠、无水氯化钙等。

2.实验步骤：a.在反应釜中加入环己醇（XmL），并加入浓硫酸（YmL）作为催化剂，将体系搅拌均匀。

b.将反应釜与冷凝器连接，用冰浴器对反应釜进行冷却。

c.开始加热并持续反应一段时间，同时观察反应进展情况。

d.反应结束后，冷却反应釜，然后将反应物转移到分液漏斗中。

e.加入等量的无水氯化钠水溶液，充分摇匀。

f.分液漏斗中的有机相放到无水硫酸钠干燥瓶中干燥。

g.用无水氯化钙脱水，再次进行过滤，取得纯净的环己烯。

3.结果与讨论：通过上述实验操作，我们成功合成了环己烯。

反应过程中，环己醇与浓硫酸发生脱水反应，生成环己烯。

催化剂硫酸能够促使水分子离去，从而实现环己烯的制备。

在实验过程中我们观察到反应过程会产生大量的气体，这是水分子的脱去所导致的。

分离无水环己烯的过程中，我们采用分液漏斗与无水氯化钠的水溶液进行有机相和水相的分离，有机相中含有环己烯。

通过无水硫酸钠的干燥和无水氯化钙的脱水处理，最终得到纯净的环己烯。

结论：通过本实验的操作，我们成功地制备了环己烯。

同时本实验还可以加深我们对脱水缩聚反应的理解以及相关的实验操作技术。

通过进一步的实验研究，可以探究更多关于环己烯的性质和应用。

[1] DeJong H. Bonding Dissociation Energies of Organic Molecules: [beta]-Hydrogen Atom. Science, 1977, 198, 1343.[2]生有机化学实验，吕仪等。

环己烯的合成
一、实验目的
1.熟悉环己醇脱水制备环己烯的原理及反应装置
2.掌握易挥发液体有机化合物的蒸馏，洗涤与分液等操作技能
二、实验原理
本实验由环己醇在浓磷酸的作用下脱水制得环己烯，醇的脱水可以使用氧化铝在350-500℃之间进行催化脱水，也可以使用硫酸、无水氯化锌等脱水剂脱水。

该反应可逆，为使这一反应有利于产物生成，可以使环己烯一生成即从反应混和物中连续蒸出。

由于环己烯易挥发，为了防止外逸，需要将接收瓶置于冰水中。

反应式：
H
O
可能的副产物是醚和烯烃的聚合物。

三、仪器与试剂
1.仪器圆底烧瓶(50mL)，分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，真空接液管，梨形瓶，分液漏斗，锥形瓶，热源，温度计（100℃)。

2.试剂环己醇(C.P.)，85﹪磷酸，5﹪碳酸钠溶液，氯化钠(C.P.)，无水氯化钙(C.P.)。

四、实验步骤
50mL
5.2mL
环己烯
2.0mL85%
磷酸
沸石
慢慢升温至沸顶部温度小于90。

C
中和
过滤混合均匀搭装置, 见下图接受瓶置冰水中馏出液蒸馏产品五、注意事项
1.在收集和转移环己烯时，最好保持充分冷却，以避免因挥发而损失；
2.蒸馏已干燥的产品，所用仪器应充分干燥；
3.磷酸的腐蚀性非常大，不可触及皮肤；
4.环己烯是易燃物，而且颇具有挥发性，要注意勿让火焰靠近接收瓶。

有机化学实验环己烯的制备一、实验目的:学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。

二、实验原理：环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯，本实验是以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯的。

三、实验步骤：加料：在50mL干燥的圆底烧瓶中加入10g环已醇(10.4mL约0.1mol) 4mL浓磷酸(或2mL浓硫酸)和几粒沸石，充分振摇使之混合。

安装装置：安装分馏装置，分馏柱为短分馏柱(或改用两球分馏柱)。

用50mL锥形瓶作接收器,置于冰水浴中。

用小火加热混合物至沸腾,控制分馏柱顶部馏出温度不超过90℃，慢慢地蒸出生成的环己烯和水(混浊液体)。

若无液体蒸出时，可把火加大。

当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时,即可停止加热。

全部蒸馏时间约需1h。

将馏出液用约1g精盐饱和，然后加入3~4mL5%的碳酸钠溶液中和微量的酸(或用约0.5mL20%的氢氧化钠溶液)。

分层：将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。

干燥：放出下层的水层,上层的粗产品转人干燥的小锥形瓶中,加入1~2g无水氯化钙干燥之。

将干燥后的粗环己烯(溶液应清亮透明)滤入50mL蒸馏烧瓶中,加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏6,用一干燥小锥形瓶收集80~85℃的馏分。

称量：产量38~4.6g(产率46%~56%)。

四、注意事项：◆脱水剂可以是磷酸或硫酸。

磷酸的用量必须是硫酸的一倍以上，但它却比硫酸有明显的优点:一是不生成碳渣，二是不产生难闻气体(用硫酸则易生成SO副产物)。

◆由于环已醇在常温下是黏稠状液体(mp24℃),若用量筒量取(约12mL)时应注意转移中的损失，可用称量法。

若用硫酸时，环已醇与硫酸应充分混合，否则，在加热过程中可能会局部炭化。

◆最好用油浴加热,使蒸馏烧瓶受热均匀。

因为反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水10%)环已酿与环已烯形成北沸物(沸占64.9℃含环已醇30.5%)环已醇与水形成共沸物(97.8含水80%)。

实验四正丁醚[内容提要]本实验以正丁醇为原料，以浓硫酸为脱水剂来制备正丁醚。

由于原料正丁醇和产物正丁醚的沸点都比较高，因此在实验中采用控制加热温度、并将生成的水或水的共沸物不断蒸出的方法来促使平衡的移动，以提高产率。

使用分水器可以达到这一目的。

实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用、水分离器的使用等基本操作。

[目的要求]1. 掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。

2. 学习使用带有水分离器的实验操作。

[实验关键]1. 控制好反应温度。

2. 碱洗时，不要剧烈地振摇分液漏斗，否则会形成乳浊液而难以分层。

3. 洗涤时，一定要除净粗产物中未反应的正丁醇。

4. 粗产物要干燥完全。

[预备知识]醇是有机合成中常用的溶剂和萃取剂。

脂肪族低级单纯醚通常由两分子醇在酸性脱水催化剂存在下发生分之间脱水来制备。

实验室常用浓硫酸作为脱水剂，此外，还可以用磷酸、芳香族磺酸或离子交换树脂等作为脱水剂。

该法适用于从低级伯醇制备单纯醚，反应室SN2反应；用仲醇制醚时产量不高；用叔醇为原料，则主要发生分子内脱水生成烯烃的反应。

该类反应时可逆反应，因此，在实验操作上通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。

同时，必须严格控制反应温度，以减少副产物烯烃剂二烷基硫酸酯的生成。

此外，用浓硫酸做脱水剂时，由于浓硫酸的氧化作用，往往会有少量氧化产物和二氧化硫生成。

混合醚和冠醚通常用Williamson合成法制备，即用卤代烷、磺酸酯及硫酸酯与醇钠或酚钠反应，该反应是一个SN2反应。

工业上常采用在脱水催化剂（氧化铝、硫酸铝等）存在下进行气相醚化来制备醚。

[反应式]2CH3CH2CH2CH2OH→(CH3CH2CH2CH2) 2O+H2O可能的副反应有：CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2=CH2+H2OCH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2COOH+SO2+ H2OSO2+ H2O→H2SO3[药品]正丁醇5毫升0.054摩尔浓硫酸1毫升无水氯化钙，碳酸氢钠，氯化钠。

环己烯的制备10级药学XXX 学号28100204指导老师王志才摘要：环己醇在磷酸的催化作用下和加热的情况下生成环己烯，反应中和分馏中要控制好温度。

将环己烯萃取出来，然后用块状氯化钙进行干燥，且一定要彻底，最后进行蒸馏，进行折光率测定。

关键词：环己醇、环己烯、蒸馏1.实验部分1.1主要试剂和材料环己醇、磷酸（85﹪）、饱和食盐水、无水氯化钙、10﹪的碳酸钠 100毫升的圆底烧瓶、分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、磨口具塞锥形瓶、温度计、加热浴（北京市永明医疗仪器厂）、红外光谱仪1.2加料与安装装置将25g环己醇，10ml85%的磷酸和几粒沸石装入干燥的100ml圆底烧瓶内，充分振荡使其混合均匀。

将分馏装置按正确的方式连接，分馏柱顶部的温度计用于监测顶部的温度，混合后溶液呈黄色。

1.3环己醇脱水生成环己烯通冷凝水，徐徐升温使混合物沸腾，此时有含水的浑浊状液体馏出，分液柱中有油状液体回流。

控制分馏柱顶部温度不超过90℃，大部分时间为60—70℃。

至烧瓶内有白色烟雾出现时停止加热，移去热源。

用量筒测量镏出液体中水层与油层的体积数，测出其值为20.2ml。

蒸馏瓶中余液呈棕黄色，过段时间后变为棕色。

1.4环己烯的分离纯化将馏出液先用食盐水饱和，再用10%的碳酸钠中和微量的酸。

将液体移入分液漏斗，静止分层，分出水层（下层）后，将油层由分液漏斗上口倾入干燥的100ml的烧杯中，加入2g块状无水氯化钙，套上保鲜膜，至液体澄清透明。

将干燥后的环己烯液体滤入干燥的100ml蒸馏瓶中，投入几粒沸石后加热蒸馏，用浸入冷水的干燥锥形瓶接收，收集80—85℃的馏分。

称量环己烯溶液质量，并记录。

1.5测定蒸馏后环己烯的折光率将红外光谱仪先用丙酮擦拭，涂上制备的环己烯溶液，调节红外光谱仪，至图像清晰，读出示数并记录。

2.结果与讨论结果：称量所得环己烯的产量为12.1g，理论产值为20.5g，则产率为59%。

测定的折光率为1.475.讨论：从实验的结果分析，产率为59%，与预计的产量相比偏低，原因是多方面的，主要有有机物的反应是复杂的，有很多的副反应影响了产量，其次，在操作过程中有部分的产物损耗，导致产量偏低。

环己烯的制备实验报告一、实验目的1、学习以环己醇为原料，通过脱水反应制备环己烯的原理和方法。

2、熟练掌握分馏、蒸馏、萃取等基本操作技能。

3、了解有机化合物制备过程中的产率计算和产物纯度分析方法。

二、实验原理在浓硫酸存在下，环己醇发生分子内脱水反应生成环己烯。

反应式如下：C₆H₁₁OH （环己醇）→ C₆H₁₀（环己烯）＋ H₂O本实验采用浓硫酸作为脱水剂，同时浓硫酸也起到催化剂的作用。

反应过程中需要控制温度，以避免发生副反应，如生成环己醚等。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（100 mL）、直形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶（100 mL）、蒸馏头、温度计（200℃）、接引管、量筒（10 mL、50 mL）、电热套、铁架台、石棉网等。

2、试剂环己醇（分析纯）、浓硫酸（98%）、氯化钠（分析纯）、无水氯化钙（分析纯）、5%碳酸钠溶液。

四、实验步骤1、在 100 mL 圆底烧瓶中，加入 100 mL（约 01 mol）环己醇和 5 mL 浓硫酸，充分摇匀，放入几粒沸石。

2、安装好分馏装置（分馏柱、温度计、冷凝管等），缓慢加热混合物至沸腾，控制温度在 85 90℃之间进行分馏，将生成的环己烯和水的混合物蒸出。

3、当反应瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，停止加热。

将馏出液倒入分液漏斗中，用 5%碳酸钠溶液中和至中性，然后再用适量的氯化钠饱和溶液洗涤，以除去残留的碳酸钠和未反应的醇。

4、分出有机相，用无水氯化钙干燥。

5、安装好蒸馏装置，将干燥后的液体进行蒸馏，收集 80 85℃的馏分，即为环己烯产品。

五、实验现象与记录1、加热混合物后，溶液逐渐变热，有气泡产生。

2、分馏过程中，温度计示数在 85 90℃之间有馏分蒸出，馏出液滴入接收瓶中。

3、用碳酸钠溶液中和时，有气泡产生，溶液由酸性变为中性。

4、用氯化钠饱和溶液洗涤时，溶液出现分层。

5、蒸馏过程中，温度达到 80℃左右时，开始有馏分蒸出。

六、数据处理与结果分析1、环己醇的密度为 09624 g/mL，摩尔质量为 10016 g/mol，则 100 mL 环己醇的质量为：100 mL × 09624 g/mL ＝ 9624 g物质的量为：9624 g ÷ 10016 g/mol ≈ 0096 mol2、实际收集到的环己烯的体积为_____ mL，假设其密度为 08102 g/mL，则其质量为：＿____ mL × 08102 g/mL ＝＿____ g物质的量为：＿____ g ÷ 8214 g/mol ＝＿____ mol3、产率计算：产率＝（实际得到的产物的物质的量÷理论上应得到的产物的物质的量）× 100%＝（＿____ mol ÷ 0096 mol）× 100% ＝＿____ ％4、结果分析（1）如果产率较低，可能的原因有：分馏温度控制不当，导致副反应发生；反应时间不足，未反应完全；洗涤和干燥过程中损失较多产物等。

环己烯的制备一、实验目的1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。

2、了解分馏的原理及实验操作。

3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。

二、实验原理OH+ H 2O OH2+ H 2O主反应副反应主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。

分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离。

详细的原理参见P88－89。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图圆底烧瓶刺形分馏柱温度计直形冷凝管接引管锥形瓶蒸馏头水浴温度计直形冷凝管接引管锥形瓶图1　反应装置图2　蒸馏装置图3　分液漏斗五、实验流程图10ml5ml85%80－85度馏分H 3PO六、实验步骤在50毫升干燥的圆底（或茄形）烧瓶中，放入10ml 环己醇(9.6g ，0.096mol)、5ml85%磷酸，充分振摇、混合均匀。

投入几粒沸石，按图1安装反应装置，用锥形瓶作接受器。

将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃，馏出液为带水的混合物。

当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。

全部蒸馏时间约需40min 。

将蒸馏液分去水层，加入等体积的饱和食盐水，充分振摇后静止分层，分去水层（洗涤微量的酸，产品在哪一层？）。

将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１－２克无水氯化钙干燥。

实验一 环己烯的制备一、实验目的1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法。

2、了解简单蒸馏和分流的原理，初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及实验操作。

3、掌握分液漏斗的使用方法及用干燥剂干燥液体的方法。

二、实验原理1、天然气石油是烷烃的主要天然来源。

工业上由石油烃的高温裂解和催化脱氢-制取烯烃，低碳烯烃的混合物经过分离提纯可获得单一的烯烃。

在实验室中，烯烃主要是有醇脱水和卤代烷卤化脱氢两种方法制得本实验采用第一种方法，由环己醇脱水制备环己烯本实验采用对甲基苯磺酸作为催化剂，是一个可逆反应，为提高反应产率，利用一边反应一边分馏的方法，将环己烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。

环己烯的制备反应如下：一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。

2、试剂的物理常数由表可以看出：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。

但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。

为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过+ H 2O 主反应73℃。

三、实验仪器及试剂仪器：圆底烧瓶50ml 25ml 直形冷凝管磁力搅拌锅分液漏斗125ml 蒸馏头接液管磨口锥形瓶50ml 温度计电热套试剂：环己醇氯化钠5%碳酸氢钠溶液无水氯化钙对甲基苯磺酸硅油四、实验装置图图1 反应装置图2 蒸馏装置图3 分液漏斗五、实验步骤、现象记录1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4g对甲基苯磺酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。

2、加热回流、蒸出粗产物产物电磁搅拌下，油浴加热（180~190℃），采用边反应边蒸馏的收集产物的方式，控制分馏柱顶部的温度不超过73℃，馏出液为带水的混浊液。

当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。