槐米中芦丁的提取
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槐米中芦丁的提取及分离工艺研究
槐米是一种常见的食品,其含有丰富的营养物质和活性成分。
其中,芦丁是一种具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物学活性的物质,具有重要的医药、保健和化妆品等应用前景。
本文针对槐米中芦丁的提取和分离工艺进行了研究,探讨最佳的工艺条件,为芦丁的应用提供基础研究。
一、实验材料和设备
实验材料:鲜槐米,浸提剂改性乙酸乙酯,乙醇,氯仿,芦丁标准品。
实验设备:电动磨、超声波清洗器、恒温水浴、滤纸、玻璃过滤器、烤箱、冷冻离心机。
二、实验步骤
(一)槐米粉的制备
取适量鲜槐米,洗净晾干,用电动磨将其磨成细粉,并通过40目筛后存放备用。
(二)芦丁的提取
将10g槐米粉加入100mL改性乙酸乙酯中,超声波清洗器中超声提取1小时,离心5000rpm,取上清液置于烤箱中,温度为60℃,使其蒸发干燥,得到槐米提取物。
将得到的槐米提取物溶于乙醇,放入分液漏斗中,用氯仿进行液液分离,收集上层乙醇相,用玻璃过滤器过滤,静置后收取沉淀,用乙醇重结晶,得到纯的芦丁。
三、结果与分析
本实验通过改性乙酸乙酯的超声波提取技术,能够快速高效地提取槐米中的芦丁,且分离出的芦丁为白色固体,与相应的标准物质具有相同的紫外光谱。
四、结论
本文所述提取芦丁的方法简便、快速,能够得到高纯度的芦丁,为槐米中芦丁的研究和应用提供了可靠的基础数据。
值得一提的是,提取工艺中的超声波清洗器和过滤器是较为常见的实验室设备,因此该方法具有较高的实际可操作性。
槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定槐⽶中芦丁的提取、分离和鉴定张景清(⼴西科技⼤学⽣物与化学⼯程学院⼴西柳州545006)1.摘要:本实验以槐⽶为原料,采⽤碱提酸沉法从槐⽶中提取芦丁,使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体作⽅法,并了解如何对黄酮类化合物鉴定。
该⽅法提取率⾼达26.3%,对提取的芦丁做了薄板识别及紫外分析,并与标准品做对⽐,结果表明提取的芦丁与标准品的纯度⼤致相等。
2.引⾔芦丁,亦称芸⾹苷,⼴泛存在于植物界中,现已发现的含芦丁的植物有50种以上,其中以槐⽶和荞麦叶中含量最⾼,可作为⼤量提取芦丁的原料。
芦丁属于黄酮类化合物,在⼼脑⾎管疾病的治疗上起到了举⾜轻重的作⽤,具有VP样作⽤。
有助于保持⽑细⾎管正常弹性,同时还有抗炎、抗病毒、抗氧化等作⽤。
其临床效果肯定,副作⽤少,同时也是⼀种植物原料药[1]。
黄酮类化合物的提取⽅法较多主要是依据其溶解性及酸性。
黄酮类化合物的提取⽅法⼀般有:①热⽔提取法②醇提法③碱提酸沉法④系统溶剂提取法本实验碱提酸沉法通过从槐⽶中提取芦丁,使我们学习和掌握提取和精制芦丁的具体操作⽅法,并了解如何对黄酮类化合物鉴定。
3.实验原理槐⽶中含芦丁、槲⽪素、皂苷、⽩桦、酯醇等多种成分。
芦丁是其主要成分,含量为16%-25%。
芦丁属于黄酮类化合物,结构中含有多个酚羟基,呈酸性,苷元为槲⽪素,糖基为芸⾹糖。
芦丁为浅黄⾊细⼩针状结晶,95-97℃脱⽔,熔点314℃,可溶于沸⼄醇、⽆⽔⼄醇、⼄酸⼄酯、丙酮,不溶于⽯油醚和⽔。
芦丁可溶于碱液中,呈黄⾊酸化后⼜析出,故可采⽤碱提酸沉法得到芦丁产品。
然后利⽤在冷⽔中不溶,在热⽔中微溶的溶解度差精制,可获得纯度⾼的微细针状结晶,最后利⽤芦丁、槲⽪素、及糖的性质予以鉴定。
4.实验部分4.1实验药品槐⽶(市售),氧化钙AR(西陇化⼯股份有限公司),盐酸AR(西陇科学有限公司),四硼酸钠AR(⼴东省台⼭市化⼯⼚),甲醇AR(天津市⼤茂化学试剂⼚),三氯甲烷AR(成都市科隆化学品有限公司),氯仿(分析纯,成都市科龙化⼯试剂⼚),⼄醇(分析纯)4.2实验仪器JJ200电⼦天平(常熟市双杰测试仪器⼚),SHZ-D(III)循环⽔式多⽤真空泵(河南爱博特科技发展有限公司),ZNLC-GS 130*60智能磁⼒搅拌器(河南爱博特科技发展有限公司),薄层⾊谱展开缸,紫外分析仪(上海嘉鹏科技有限公司)4.3实验步骤4.3.1芦丁的提取⽅法⼀:称取槐⽶10.0g,在研钵中稍加研碎后,置于500ml烧杯中,加⼊250ml⽔,加热搅拌下添加⽯灰乳,保持PH=8-8.5。
实验一槐米中芦丁的提取、分离和鉴定一、概述槐米系豆科植物槐树(Sophora japonica L.)的花蕾(槐米)。
具有清热、凉血、止血的功效,用于治疗便血、痔血,尿血、血淋,崩漏,赤血痢下,风热目赤,痛疽疮毒,还可用于预防中风。
近年来被用作治疗高血压的辅助药物。
药理实验证明,槐花米具有调节毛细血管的渗透作用,抗炎作用,解痉、抗渍疡作用,影响脂质代谢,抗菌等多种生物活性。
槐花米中主要含有黄酮苷,皂苷、甾醇和鞣质等成分,其中芦丁(Rutin)含量最高,达12~20%。
主要化学成分的结构及理化性质:芦丁(rutin):C27H30O16·3H2O,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin):C15H10O7·2H2O,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
二、实验部分(一)实验目的1、通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物提取分离的原理和操作。
2、掌握酸水解将芦丁生成槲皮素的方法。
3、掌握芦丁与槲皮素的鉴别方法,聚酰胺薄膜的操作方法,电子天平的使用方法。
(二)实验原理1、芦丁的提取原理:芦丁中含有多个酚羟基,具有酸性,故用碱提酸沉法。
2、芦丁的分离原理:芦丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3、芦丁的鉴定原理:芦丁与槲皮素分别为黄酮类化合物的苷与苷元,用Molish反应可以进行鉴别,也可以利用聚酰胺的氢键吸附性质进行定性分析,Rf值也应不同。
(三)实验药材、仪器与试剂1、药材:槐米50g(每组)。
第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。
2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。
3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。
二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。
槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。
本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。
2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。
2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。
3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。
4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。
5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。
6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。
7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。
五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。
2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。
3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。
六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。
2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。
3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。
七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。
2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。
槐米中芦丁的提取注意事项
提取槐米中的芦丁需要注意以下几点:
1. 原料选择:选择质量好、成熟度合适、没有明显病虫害的槐米。
2. 清洁处理:在提取过程之前,应对槐米进行清洁,去除杂质和灰尘等。
3. 切碎处理:将槐米研磨成适当的颗粒大小,以方便后续的提取过程。
4. 提取方法选择:芦丁的提取一般可以采用酒精提取、水提取、超临界流体提取等方法。
根据实际情况选择适合的提取方法。
5. 操作温度控制:提取过程中,应根据芦丁的理化性质和提取方法的要求控制合适的温度,避免温度过高或过低对芦丁的分解或热不稳定性造成影响。
6. 时间控制:提取时间的长短对提取效果有一定的影响。
根据不同的提取方法和需求,控制提取时间合适。
7. 槐米与提取剂的比例:槐米与提取剂的比例也会影响到提取效果。
根据实际情况调整比例,达到较好的提取效果。
8. 环境保护:在提取过程中应注意环境保护,避免对环境造成污染。
9. 实验设备清洁:提取过程中的实验设备应保持清洁,避免杂质的污染。
10. 合理储存:提取后的芦丁样品应储存在干燥、阴凉的地方,避免阳光直射和潮湿,以免对芦丁的稳定性造成影响。
以上是提取槐米中芦丁时需要注意的一些事项,具体操作还需根据实际情况和提取方法的要求进行调整。
槐米中芦丁的提取,分离与鉴定实验报告一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100:热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃,能溶解于冷乙醇,易溶于沸乙醇,可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟,并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
实验一槐米中芦丁的提取、分离与鉴别一、实验目的(1)掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
(2)掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
二、实验原理芦丁(Rutin)亦称芸香苷(Rutisude),广泛存在于植物界中。
现已发现含芦丁的植物约有70余种,如烟叶、槐花米、荞麦叶、蒲公英中均含有大量的芦丁。
尤以槐花米和荞麦叶中含量最高,可作为提取芦丁的原料,使用最多的是槐花米。
槐花米为豆科植物槐(Sophora japonica L)的花蕾,所含主要成分为芦丁,含量可达23.5%,槐花开放后降至13.0%,其次含有槲皮素、三萜皂甙、槐花米甲素、乙素、丙素等。
芦丁具有维生素P样作用,可降低毛细血管前壁的脆性和调节渗透性,临床上用于毛细血管脆性引起的出血症,并常作高血压症的辅助治疗药。
芦丁(Rutin)为淡黄色细小针状结晶,mp.174℃~178℃(含三分子结晶),188℃(无水物)。
溶解度情况如下:水:1:10000(冷),1:200(热)甲醇:1:100(冷),1:9(热)乙醇:1:300(冷),1:30(热)吡啶:1:11.7(冷),易溶(热)不溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,易溶于碱液中呈黄色,酸化后复析出。
可溶于浓硫酸、浓盐酸,加水稀释复析出。
芦丁可溶于热水,难溶于冷水,其分子结构中具有较多的酚羟基,显弱酸性,在碱液中易溶解,而在酸性条件下,易析出沉淀,故本实验采用碱溶解酸沉淀的方法自槐米中提取芦丁。
再利用其在冷热水中溶解度的差别采用沸水为结晶溶剂进行精制。
利用芦丁可被稀酸水解,生成苷元和糖,通过颜色反应、薄层层析等方法进行检识和确认芦丁。
三、实验内容(一)芦丁(芸香苷)的提取1. 取1.5g石灰粉(CaO),置于干净的小研钵中,加入10mL水研成乳液备用。
称取槐米20g,于1000m1烧杯中,加0.4%硼砂水溶液200mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH 8~9,加热至微沸,维持pH值20-30分钟,趁热抽滤,弃去滤渣,冷至60-70℃用浓盐酸调至pH4-5,放置过夜,减压过滤,得粗芦丁(滤饼用水洗3-4次),干燥后得粗品。
槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米是一种常见的食材,被广泛应用于中餐和糕点中。
近年来,人们开始对槐米中的营养成分进行深入研究。
其中,槐米中的芦丁引起了科学家们的兴趣。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有多种保健功效。
本实验旨在探究槐米中芦丁的含量及其对人体的潜在益处。
实验一:槐米中芦丁的提取首先,我们收集了新鲜的槐米样本,并将其研磨成粉末状。
然后,我们使用乙醇作为溶剂,将槐米粉末浸泡在其中。
经过搅拌和过滤,我们得到了槐米乙醇提取物。
接下来,我们使用高效液相色谱法(HPLC)对槐米乙醇提取物中的芦丁进行定量分析。
结果显示,槐米中的芦丁含量为每克10毫克。
这一发现表明,槐米是一种富含芦丁的食材。
实验二:芦丁的抗氧化性质芦丁被广泛认为具有抗氧化作用,能够帮助人体对抗自由基的侵害。
为了验证这一假设,我们进行了一系列的实验。
首先,我们使用2,2-联氨基二苯基-1-苦肼(DPPH)自由基清除实验来评估芦丁的抗氧化能力。
结果显示,芦丁能够有效清除DPPH自由基,表明其具有明显的抗氧化活性。
其次,我们进行了DNA损伤实验。
通过将DNA暴露在过氧化氢的作用下,我们模拟了细胞内自由基对DNA的损伤。
然后,我们添加不同浓度的芦丁溶液,并观察DNA的损伤程度。
结果显示,芦丁能够显著减轻DNA的损伤,说明其具有保护细胞核酸免受自由基攻击的能力。
实验三:芦丁的抗炎作用芦丁还被认为具有抗炎作用,能够减轻炎症反应。
为了验证这一假设,我们进行了一系列的实验。
首先,我们使用细胞培养技术,将人类巨噬细胞暴露在炎症刺激物(如细菌脂多糖)的作用下。
然后,我们添加不同浓度的芦丁溶液,并观察细胞的炎症反应。
结果显示,芦丁能够显著抑制炎症反应,并减少炎性细胞因子的释放。
其次,我们使用小鼠模型进行了体内实验。
我们给小鼠注射炎症刺激物,并同时给予不同剂量的芦丁。
结果显示,芦丁能够显著减轻小鼠的炎症反应,表明其具有抗炎作用。
结论通过本实验,我们发现槐米中富含芦丁,并且芦丁具有抗氧化和抗炎作用。
槐米中芦丁的提取方法
提取槐米中的芦丁可以采用以下方法:
1. 热水浸提法:将槐米粉末加入适量的热水中,浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。
滤液中含有芦丁等水溶性成分。
2. 乙醇浸提法:将槐米粉末加入适量的乙醇中,加热回流浸泡一段时间后,用滤纸或布过滤,收集滤液。
滤液中含有芦丁等乙醇溶性成分。
3. 超声波辅助浸提法:将槐米粉末与适量的溶剂(如水、乙醇)混合后,利用超声波的作用加速浸提过程。
超声波的振动作用可以促使槐米中的芦丁等成分更好地溶解在溶剂中。
4. 色谱法:使用柱色谱或液相色谱等分离方法,将浸提得到的槐米滤液进行进一步分离和纯化,得到纯度较高的芦丁。
这些方法都是一些常用的提取槐米中芦丁的方法,根据需要可以选择适合的方法进行实验操作。
槐米芦丁提取分离的原理
槐米芦丁是一种从槐米中提取和分离的活性成分,其原理如下:
1. 原料选择:选择优质、新鲜的槐米作为提取的原料,其中含有丰富的槐米芦丁。
2. 研磨:将槐米进行研磨,将其转变为较为均匀的粉末状态,增加提取效果。
3. 提取溶剂选择:选择适当的有机溶剂,例如乙醇或乙醚,作为提取溶剂。
该溶剂能够有效溶解槐米芦丁。
4. 提取方法:将研磨后的槐米与提取溶剂混合,放入提取器中,在一定的温度和时间条件下进行提取。
提取的过程中,溶剂与槐米之间发生物质交换,将槐米芦丁逐渐溶解到溶剂中。
5. 分离:待提取完成后,通过特定的操作方法,将溶剂与槐米芦丁分离。
常见的分离方法包括蒸馏、浓缩、萃取等。
6. 纯化:将分离得到的槐米芦丁进行纯化,去除杂质,提高纯度。
纯化方法包括结晶、凝胶层析、薄层色谱等。
7. 干燥:将纯化后的槐米芦丁进行干燥,去除残留溶剂,使其呈粉末状。
常用
的干燥方法包括真空干燥、喷雾干燥等。
通过以上步骤,可以从槐米中提取和分离得到槐米芦丁,用于药物开发、保健品生产等领域。
这种提取和分离的原理是基于物质溶解、萃取、分离等化学过程的基础上进行的。
槐米中芦丁的提取摘要:目前,从槐米中提取芦丁可采用的提取方法有水提取法、有机溶剂提取法、碱提酸沉法和微波法等,其中以碱提酸沉法最为常用。
故本文用碱提酸沉法对影响芦丁提取的提取液浓度和纯化温度做一探讨,以提高芦丁的提取效率,避免资源浪费。
并经过实验证明,本实验用NaOH溶液为溶剂提取芦丁,并经精制后纯度较高,污染少,成本低,操作简单实用,为大量提取芦丁提供一定的参考依据。
关键词:芦丁;槐米;碱提酸沉法Abstract : At present, extracted from Huaimi rutin use a method of extracting waterextraction, organic solvent extraction, alkali and acid precipitation and microwave, with alkali and acid precipitation method is most commonly used. Therefore, this paper alkali and acid precipitation method of extracting rutin affect the extraction concentration and purification of liquid temperature do a study, Rutin to enhance the extraction efficiency and avoid wasting resources. And experiments show that the experimental NaOHsolution as solvent extraction rutin, and refined by high purity, less pollution, low cost,simple and practical, for the extraction of Rutin provide a frame of reference.Key words : Rutin, Huaimi, Alkali acid deposition method1 前言槐米系豆科sophora属植物,槐花为豆科落叶乔木槐树的花朵或花蕾,又名槐米、槐蕊等。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定※实验三槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
槐花米为豆科植物槐花的未开放花蕾。
味苦性凉,具清热、凉血、止血之功。
槐花的主要化学成分为芦丁,又名芸香甙,含量可达12-16%。
芦丁是由槲皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose)〔为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱水合成的苷。
为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用。
可降低毛细管前壁的脆性和调节渗透性,有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,临床上用作毛细管脆性引起的出血症,并常用作防治高血压病的辅助治疗剂。
现在国处也常用芦丁作食品及饮料的染色剂。
一、实验目的1.通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握芦丁的一种提取、精制方法及提制过程中防止甙水解的方法。
3. 掌握黄酮甙水解生成甙元的方法及二者之间的分离。
4.熟悉芦丁、槲皮素的结构性质、检识方法和纸层析鉴定方法。
二、实验原理本实验主要是利用芸香苷中含有较多的酚羟基,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出芸香苷结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芸香苷对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
芦丁可被稀酸水解,生成槲皮素及葡萄糖、李糖,并能通过纸层析鉴定。
芦丁及槲皮素还可通过化学反应及紫外光谱鉴定。
三、实验材料槐米、石灰乳、0.4%硼砂水溶液、2%的硫酸溶液、浓盐酸、正丁醇、醋酸、氨水、1%的氢氧化钠溶液、1%的三氯化铝乙醇溶液、1%的葡萄糖溶液、1%的鼠李糖溶液、1%芸香苷乙醇溶液、1%槲皮素乙醇溶液、95%乙醇、碳酸钡、广泛pH试纸、中速层析滤纸等。
从槐米中提取芦丁的工艺流程槐米,这个名字听上去是不是有点陌生?其实,它就是那种白白胖胖的果实,常常挂在槐树上,像个小小的果冻。
说到芦丁,很多人可能也没太在意,但它可是有不少好处的,尤其是在保健方面。
今天,咱们就来聊聊从槐米中提取芦丁的那些事儿,轻松又有趣,让你听得津津有味,脑袋里记得清清楚楚。
1. 槐米的采集1.1 采集时机首先,槐米的采集可得讲究点。
一般来说,槐米在夏天成熟的时候,颜色变得金黄、圆滚滚的,那时候就是最佳采摘时机。
可别着急,早了可不行,等到它完全成熟,掉下来可就不好找了。
朋友们,采集的时候可得小心,别让那些虫子给咬了,这可不是我们想要的“饕餮盛宴”。
1.2 采集方法说到采集的方法,老实说也没啥特别的,最常见的就是用手摘。
你可得小心翼翼的,像捡到宝一样,轻轻地把槐米摘下来,放进篮子里,别让它们碰到硬物,不然就碎了,没法用了。
手头有个小剪刀,效果会更好,简直是个“采摘小能手”!当然,边采摘边吃也是很正常的,果香四溢,真让人欲罢不能。
2. 槐米的处理2.1 清洗与晾干采集完后,接下来就是处理了。
槐米可不能直接用,要先洗干净!找个大水桶,把槐米放进去,泡一泡,然后轻轻搅动,让那些小沙子、杂质全都浮上来。
然后,捞出来,冲洗几遍,水清了就好。
接着,放在阳光下晾干,晒得透透的,这样才能确保后面的提取更顺利。
2.2 粉碎与浸泡晾干之后,咱们就得开始粉碎了。
找个搅拌机,把槐米放进去,磨成细细的粉,像小孩子吃的米粉一样,滑滑的、细腻的。
粉碎好后,接着要浸泡,这可是个关键步骤哦。
把粉末放在清水中,慢慢浸泡,水要多一些,搅拌得当,等个几个小时,让槐米的精华充分释放。
3. 芦丁的提取3.1 过滤与浓缩时间一到,咱们就来过滤。
找个细网筛,把浸泡后的混合物倒上去,慢慢过滤,把液体和残渣分开。
液体中就有咱们想要的芦丁啦。
接着,把过滤后的液体放在锅里,慢慢加热,记得火不要太大,不然容易煮干。
这个过程就叫浓缩,浓缩到一定程度,水分减少,芦丁的浓度就提高了。
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定(一)实验目的要求1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理1.芦丁的提取原理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。
也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。
芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。
也可采用醇溶水沉法进行精制。
3. 芦丁的鉴定原理(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml 园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。
(五)实验步骤1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。
残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
工业化槐米中芦丁提取工艺
工业化槐米中芦丁提取工艺一般分为以下几个步骤:
1.选择优质的槐米原料,清洗、晾干备用。
2.采用适当的方法将槐米粉碎,获得细小粉末。
3.采用乙醇或其他有机溶剂将粉末浸泡,提取其中的芦丁成分。
浸泡
时间、浸泡溶液浓度等条件需经过多次试验确定。
4.使用过滤器将浸泡液过滤,得到含芦丁的溶液。
5.使用旋转蒸发器将溶液中的有机溶剂去除,获得芦丁浓缩物。
6.对浓缩物进行再次过滤、净化、干燥等处理,获得高纯度的芦丁提
取物。
需要注意的是,芦丁的提取工艺需要依据实际情况进行针对性调整,
以获得最佳的提取效果和产品质量。
同时,提取过程中需要注意安全问题,避免火灾、中毒等意外事故的发生。
O HO
O HO O
OH
OH
O
HO
OH
CH2
HO
O
OH
OH
HO
O
H3C
槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定
一、实验目的
1.掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。
2.掌握重结晶及过滤等基本操作。
3.学习芦丁及槲(hū)皮素的鉴定方法。
二、实验原理
芦丁(Rutin)亦称芸香苷,广泛存在于植物组织中,其中以槐花米和荞麦叶含量较高,槐米中含量高达12~16%,是提取芦丁的最佳原料。
芦丁有减少毛细血管通透性的作用,临床上用作毛细血管止血药和高血压病的辅助治疗药物。
近年来,芦丁及槲皮素作为抗癌药物的研究,取得了大量成果。
芦丁属黄酮苷,其结构如下:
芦丁为淡黄色针状结晶,含有三分子结晶水(C27H36O16·3 H2O),熔点为177~178 ℃,无水物熔点为190~192 ℃,难溶于冷水,微溶于冷乙醇,可溶于热水和热乙醇中。
此外,还难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。
易溶于碱性溶液中呈黄色,酸化后又析出。
本实验利用芦丁在冷热水和冷热乙醇中溶解度的差异进行提取与精制。
芦丁在不同溶剂中的溶液度:
芦丁的紫外吸收波长(CH3OH溶液):λmax = 259mm,266nm sh,299nm sh,359nm。
槲皮素(Quercetin)是芦丁水解得到的黄酮苷元,是芦丁药用功能的主要部分,大多数黄酮类物质都具有较高的药用价值。
槲皮素为黄色结晶,含两分子结晶水(C15H10O7·2 H2O),熔点313~314 ℃,无水
物熔点为316 ℃。
可溶于甲醇、乙酸、吡啶、丙酮、乙酸乙酯等溶剂,不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。
在沸腾的无水乙醇中溶解度为4.4 ,在室温下乙醇中的溶解度为0.35 。
可利用槲皮素在冷热乙醇中的溶解度差进行提纯。
槲皮素的结构式如下:
槲皮素的紫外吸收波长(CH 3OH 溶液):λmax = 259nm ,266nm ,299nm ,359nm 。
三、实验步骤 (一)芦丁的提取
取15 g 槐米研成粉状,置烧杯中,加水300 mL ,煮沸30分钟(注意适量加水,补充蒸发损失),趁热过滤,滤渣再提取两次(每次用水250 mL ,煮沸15分钟),过滤,合并滤液,放置24小时,使沉淀完全析出。
过滤,粗产物用少量水洗涤,得芦丁粗品,烘干,称重,计算提取率。
(二)芦丁的精制
将芦丁粗品研细,倒入圆底烧瓶中,加入100 mL 95% 乙醇,加热回流至芦丁完全溶解,再加少量活性炭回流10分钟,然后趁热过滤于另一圆底烧瓶中,得黄色澄清溶液。
蒸馏滤液并回收乙醇,待溶液剩10~15 mL 时停止加热,将浓缩液倒入小烧杯中,用少量乙醇洗涤烧瓶,将洗涤液合并于小烧杯中,放置使结晶完全析出。
过滤(滤液回收),得芦丁精品,烘干,称重,计算产率,测其熔点。
(三)芦丁水解制取槲皮素
取芦丁精品1.0 g 于烧杯中,研细,加30%乙醇水溶液150 mL ,再加浓盐酸4 mL ,加热煮沸30分钟(注意观察)。
放置冷却,过滤,水洗至滤液呈中性,烘干,称重,计算产率。
测其熔点(如质量不合格,可用75%乙醇重结晶),计算产率。
(四)性质试验
取芦丁及槲皮素精品少许,用95%乙醇溶解,作为样品溶液,进行下列试验,并比较两者试验结果的差异。
1.Molish 反应
取两试样各l mL ,各加入10%α—萘酚溶液10滴,充分摇匀,将试管倾斜,沿管壁慢慢加入1 mL 浓硫酸,勿摇,观察溶液界面的颜色变化。
O
OH
HO
OH
OH
O
OH
2.盐酸锌粉(镁粉)反应
取两试样各10滴,分别加锌粉少许,滴加浓盐酸,观察颜色变化(在白瓷板上进行)。
3.FeCl3反应
取两试样各10滴,分别加入1%FeCl3溶液1~2滴,观察颜色变化(在白瓷板上)。
4.A1C13反应
取两试样各10滴,分别加入1%AlCl3乙醇溶液1~2滴,观察颜色变化并检查荧光反应(在白瓷板上)。
(五)芦丁及槲皮素的紫外光谱测定
取精制样品10 mg,溶于10 mL光谱纯甲醇中,进行紫外光谱分析,扫描波长为200~400 nm,将扫描所得谱图及最大吸收峰数据与标准数据对照。
(六)芦丁及槲皮素的红外光谱测定
取精制样品约l mg,用KBr压片法进行红外光谱分析,将所得谱图与标准谱图对照,并解释光谱图中的主要特征峰。
(七)芦丁及槲皮素的液相色谱测定
HPLC法测定芦丁的含量时,常用的流动相系统为甲醇-冰醋酸溶液,比例一般为:
①美国WATERS 600E 系统;流动相为甲醇-水-冰乙酸(40:57.5:2.5);色谱柱为μBondapak C18柱(10μm ,3.90mm×300mm);柱温为室温;检测波长为254nm。
②Waters高效液相色谱;流动相为甲醇-水-冰乙酸(45:53:2);色谱柱为luna 5μ C18柱;检测波长为355nm;柱温为30℃。
五、思考题
1.重结晶的主要步骤是什么?每步的目的是什么?操作中应注意哪些问题?
2.如何确定重结晶溶剂的用量?
3.写出实验(一)、(二)、(三)中所需仪器的名称和规格。
4.本实验中,重结晶所用仪器是否需要干燥?为什么?
5.如何选择产品和仪器的干燥方法?
6.芦丁水解时,盐酸的作用是什么?乙醇的作用是什么?
7.为什么芦丁提取时用水作溶剂,而重结晶时用乙醇作溶剂?
8.述固液萃取的影响因素。