柑橘类水果中的农药残留检测
- 格式:docx
- 大小:18.59 KB
- 文档页数:3
农药含量合格标准范围农药是农业生产中常用的一种化学物质,可以有效地控制害虫和病害,提高农作物的产量和质量。
然而,过量使用农药会对环境和人体健康造成严重的危害。
因此,为了保障农产品的安全和消费者的健康,各国都制定了严格的农药残留标准。
在中国,农药残留标准由国家卫生健康委员会和农业农村部联合发布。
根据《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2019)的规定,农产品中农药残留的最大限量是指在食品中允许存在的农药残留量的最高值,以毫克/千克(mg/kg)为单位。
不同的农产品和农药种类有不同的最大残留限量,具体标准如下:1. 蔬菜类:最大残留限量一般为0.01-5mg/kg,其中叶菜类和根茎类的最大残留限量较低,为0.01-0.5mg/kg;果实类和瓜果类的最大残留限量较高,为0.1-5mg/kg。
2. 水果类:最大残留限量一般为0.01-5mg/kg,其中柑橘类和浆果类的最大残留限量较低,为0.01-1mg/kg;热带水果类的最大残留限量较高,为0.1-5mg/kg。
3. 谷物类:最大残留限量一般为0.01-0.5mg/kg,其中稻谷和小麦的最大残留限量较低,为0.01-0.1mg/kg;玉米和大豆的最大残留限量较高,为0.05-0.5mg/kg。
4. 畜禽肉类:最大残留限量一般为0.01-0.1mg/kg,其中禽肉的最大残留限量较低,为0.01-0.05mg/kg;畜肉的最大残留限量较高,为0.05-0.1mg/kg。
需要注意的是,这些最大残留限量只是一个参考值,实际上,农产品中的农药残留量受到多种因素的影响,如农药的使用方法、剂量、作物品种、生长环境等。
因此,为了确保农产品的安全,消费者在购买农产品时应选择正规渠道,尽量选择有机农产品或者经过认证的绿色食品。
总之,农药残留是一个严重的食品安全问题,各国都在积极采取措施加强农药残留的监管和管理。
消费者也应该提高食品安全意识,选择安全、健康的农产品,共同维护食品安全。
3种水果果皮农药残留的初筛检测作者:林华锋梁奇柱张帝持王赛来源:《食品安全导刊·下》2024年第01期摘要:目的:应用试纸条速检法了解果皮中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留情况。
方法:采用试纸条速检法初步检测3种水果果皮中农药的残留量。
结果:番石榴、四季橘、新会茶枝柑青果的果皮农药残留筛检结果均为阴性;3年及以上的茶枝柑陳皮农药残留检测结果的阴性率≥88.89%,快速检测试纸条法和农药残留快速检测仪法对茶枝柑果皮农药残留筛检结果的一致性达到80%。
结论:快速检测试纸条法可以用于果皮中农药残留的初筛检测,并能为水果生产中农药的使用管理和进一步服务好农业的生产实践提供基础参考数据。
关键词:番石榴;四季橘;茶枝柑;农药残留;快速检测试纸条法Preliminary Screening and Detection of Pesticide Residues in Three Type of Fruit PeelsLIN Huafeng1,2, LIANG Qizhu2,3, ZHANG Dichi4, WANG Sai5(1.Institute of Food Safety and Nutrition, Jinan University, Guangzhou 510632, China;2.Jiangmen Xinhui Zhizhuan Agricultural Development Limited Company, Xinhui 529153,China;3.Jiangmen Xinhui Shuangshui Gan-Cheng Tea Factory, Xinhui 529154, China;4.Jiangmen Xinhui ShuangshuiYi-Pintang Tea Factory, Xinhui 529154, China; 5.Hainan University, Haikou 570228,China)Abstract: Objective: Using the rapid detection card method to understand the residues of organophosphorus and carbamate pesticides in fruit peels. Method: The rapid detection card methodwas used to preliminarily detect the residual levels of pesticides in the peels of three types of fruits. Result: The screening results of pesticide residues in the peel of Psidium guajava, Fortunella margarita, and young fruit of Xinhui Citrus reticulata Chachi were all negative. The negative rate of pesticide residue detection results of Citrus reticulata peel for 3 years and above was ≥ 88.89%. The consistency of pesticide residue screening results of Citrus reticulata peel by rapid detection test strip method and pesticide residue rapid detector method reached 80%. Conclusion: The rapid detection card method can be used for the initial screening and detection of pesticide residues in fruit peels,and can provide basic reference data for the management of pesticide used in fruit production and further serving agricultural production practices.Keywords: Psidium guajava; Fortunella margarita; Citrus reticulata Chachi; pesticide residues; rapid determining test paper在现代农业生产过程中,农药的使用能够大大地增加粮食产量,提高经济效益。
反相高效液相色谱法测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶作者:江忠远张育乐曾启华来源:《湖北农业科学》2012年第07期摘要:建立了用反相高效液相色谱测定柑橘中磺胺二甲基嘧啶的方法。
结果表明,磺胺二甲基嘧啶能得到较好地分离,用外标法定量,在0.8~15.0μg/mL范围内与峰面积成良好线性关系,相关系数为0.9990,检测限为12.6ng/mL,方法可用于柑橘中磺胺二甲基嘧啶的测定。
关键词:反相高效液相色谱;柑橘;磺胺二甲基嘧啶中图分类号:O657.17+2文献标识码:A文章编号:0439-8114(2012)07-1456-02DeterminationofSulfamethazine inCitrusbyReversedPhaseHighPerformanceLiquidChromatographyJIANGZhong-yuan,ZHANGYu-le,ZENGQi-hua(ChemistryDepartment,ZunyiNormalCollege,Zunyi563002,Guizhou,China)Abstract:Areversedphasehighperformanceliquidchromatography(RP-HPLC)methodfortheseparationanddeterminationofthesulfamethazine wasdeveloped.Externalstandardmethod wasusedandthecalibrationcurvesshowedgoodlinearityovertherangeof0.8~15.0μg/mL(r=0.9990)forsulfamethazine.Thedetectionlimitwas 12.6ng/mLforsulfamethazine.Finallythismethodwasappliedforseparatinganddeterminingsulfamethazinnumincitrus.Keywords:reversedphasehighperformanceliquidchromatography(RP-HPLC);citrus;sulfamethazine随着现代医药科学的不断发展,在畜、禽、牧、水产及农产品等领域应用药物对动物进行预防疾病和治疗,以及促动物生长、提高饲料转化率等方面日益普遍。
水果农药的检测方法有哪些
水果农药的检测方法有以下几种:
1. 高效液相色谱法(HPLC):利用高效液相色谱仪检测水果中农药残留的含量。
该方法的优点是能够同时检测多种农药,并且灵敏度高。
2. 气相色谱法(GC):利用气相色谱仪检测水果中农药残留的含量。
该方法适用于检测具有挥发性的农药。
3. 液相质谱法(LC-MS):结合液相色谱和质谱仪的方法,可对水果中的农药进行定性和定量分析。
该方法具有高度灵敏性和选择性。
4. 酶联免疫吸附测定法(ELISA):利用特定的抗体对农药进行检测和定量分析。
该方法具有操作简单、快速和高效的特点。
5. 电化学法:通过测量农药分子在电极上的电化学信号变化来进行检测。
该方法具有快速、简便和高灵敏度的特点。
需要注意的是,不同的农药可能需要使用不同的检测方法,因此选择适当的方法需要根据具体的农药进行评估。
同时,农药检测方法的选择还受到样品处理、检测限、灵敏度、专业设备和技术要求等因素的影响。
水果农药残留检测标准
水果农药残留检测标准
水果是我们日常饮食中不可缺少的一部分,但由于生长的过程中可能会受到各种无法避免的伤害和病虫害的侵害,农业生产过程中农民会使用农药来保证果实的质量和产量。
然而,不当使用或过量使用农药可能对人体健康造成危害。
因此,需要对水果进行农药残留检测。
我国已经建立了适用于水果的农药残留最大限量标准(MRLs),以保障公众健康。
农药残留最大限量是指食品中最高允许残留量,一般是以毫克/千克或以国际单位(mg/kg或μg/kg)为计量单位。
以下是一些常见水果的农药残留限量标准:
1. 苹果:苹果中农药残留限量大于0.05mg/kg的有24种,其中氯氰菊酯、普通草甘膦、吡虫啉和乙草胺的限量为0.01mg/kg;
需要注意的是,限量标准仅仅是指控制农药残留的最高限度,而不是保证食品中不含有任何农药残留。
因此,农药残留检测对于保障公众健康非常重要。
常用的检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和液相质谱法等。
除此之外,为了进一步保障公众健康,我们也应该注意以下事项:
1. 选择证明质量可靠的农产品,例如国际认证、绿色食品等;
2. 彻底清洗水果,可以减少食品中农药残留的含量;
3. 避免使用“过期”的水果,这些水果的保存时间会增加农药残留的含量。
总之,饮食健康和公众健康之间存在着密不可分的关系。
通过建立农药残留最大限量标准和加强检测,可以最大限度地保障公众健康。
在日常生活中,我们也应该注意避免农药残留的风险,让水果更好地为我们服务。
高效液相色谱法测定六种柑橘类2,4-D的残留郑志福;曾炜;潘仲巍;吴樟金【摘要】建立了柑橘中农药2,4--氯苯氧乙酸(2,4-D)残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用乙酸乙酯超声波提取,硅藻土固相萃取预处理并富集浓缩10倍后HPLC分离测定.结果表明,测定2,4-D的线性范围是1.00~20.00 mg·kg-1,市售六种柑橘类水果中2,4-D含量在0.28~0.90 mg· kg-1,结果的相对标准偏差为0.6%~2.6%,2,4-D回收率为86%~92%.【期刊名称】《泉州师范学院学报》【年(卷),期】2013(031)006【总页数】4页(P24-26,33)【关键词】高效液相色谱;固相萃取;2,4-二氯苯氧乙酸;柑橘【作者】郑志福;曾炜;潘仲巍;吴樟金【作者单位】泉州师范学院化学与生命科学学院,福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,福建泉州 362000;泉州师范学院化学与生命科学学院,福建泉州 362000【正文语种】中文【中图分类】O252.632,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)是高效、内吸、高选择性的除草剂和植物生长调节剂.在高浓度时,广泛用于水稻、玉米、小麦等禾本科作物田中防除一年及多年生阔叶杂草.低浓度时,则能促进作物生长,是应用广泛的水果保鲜剂,主要用于增强果实抗病力、延缓果实衰老、延长水果贮藏期[1].2,4-D 作为除草剂和保鲜剂使用,会在作物和果实中产生残留.2,4-D 可以通过皮肤和呼吸系统进入体内,具有潜在的致癌性及致突变性,能刺激人体分泌大量的雌性激素,干扰内分泌系统,对生殖和免疫系统产生不良的影响.除此之外,2,4-D 能使血红细胞聚集,阻碍红细胞的携氧能力,损伤肌肉、肝脏、肾脏和脑组织,还会损害动物的眼睛、皮肤和黏膜[2].卫生部规定2,4-D 作为水果表面保鲜剂使用残留量≤2mg·kg-1[3].2012年4月,卫生部发文征求意见,拟撤销2,4-D 作为食品添加剂的使用,研究柑橘中2,4-D残留的测定方法具有重要意义.2,4-D 残留的检测常用气相色谱法[4-6],也有高效液相色谱法(HPLC)测定土壤[7]和环境水[8]中2,4-D的报道.本文采用硅藻土固相萃取对六种柑橘进行前处理后,HPLC测定其中的2,4-D残留量.1 实验部分1.1 仪器与设备1100高效液相色谱仪(美国,Agilent公司),配有紫外检测器(G1314A)和化学工作站;TGL-16G高速离心机(上海安亭);KQ-300VDB超声波清器(江苏昆山);二十位固相萃取装置(美国,Agilent公司).1.2 材料和试剂2,4-D 标准品(美国,SIGMA 公司),纯度≥98%;甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷为色谱纯;磷酸等为分析纯;水为超纯水;Bond Elut©Florisil固相萃取小柱(美国,Agilent公司),500mg,3mL;芦柑、冰糖橘、冰糖橙、福橘、贡橘、小金橘六种水果2012年12月于超市采购.2,4-D 标准溶液:配置100.00mg·L-1 2,4-D 甲醇溶液,用甲醇分别定容到1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00、20.00mg·L-1作为标准曲线用工作液.1.3 色谱条件检测器:紫外检测器;色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(5μm,4.6mm×150mm);柱温:25℃;检测波长:282nm;流动相:体积比为6∶4甲醇-磷酸水溶液(pH 3.0);流速:0.8mL·min-1;梯度洗脱程序:0~9.5min体积比为6∶4甲醇-水,9.5~15min甲醇;进样量:10.0μL.1.4 样品前处理柑橘皮切成约0.3cm×2cm 小条,称取20.0g于250mL圆底烧瓶中,加100mL乙酸乙酯,超声波30min.取上清液,20mL乙酸乙酯洗柑橘皮两次,合并有机相.乙酸乙酯相分5次加到50mL圆底烧瓶中45℃减压蒸干,加2mL乙酸乙酯超声波5min溶解,离心,取上清液待净化.Florisil小柱正己烷活化,2.0mL提取液上样,4.0mL体积比为4∶1乙酸乙酯-甲醇洗涤杂质,4.0mL甲醇洗脱2,4-D,收集第0.5~2.5mL甲醇,HPLC检测.1.5 回收率测定称取柑橘样品,添加2,4-D 浓度分别为0.50、1.00和2.00mg·kg-1,按样品1.4方法处理后按1.3色谱条件进行分析.2 结果与讨论2.1 HPLC色谱条件2,4-D 在282nm 有最大吸收,磷酸溶液pH 为3.0[8-10].橘皮中干扰物较多,流动相为6∶4甲醇-水,流速0.8mL·min-1时2,4-D 与干扰物达到基线分离,2,4-D 保留时间8.6min(图1和2).图1 10.0mg·L-1 2,4-D标样色谱图Fig.1 Chromatograms obtained for 2,4-D standard solution(10.0mg·L-1)图2 柑橘皮SPEFlorisil净化2,4-D残留色谱图Fig.2 Chromatograms obtained for 2,4-D in citrus samples cleaned-up by SPEFlorisil2.2 2,4-D 提取2,4-D 在甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯中溶解度大于1 000mg·kg-1,正己烷中只有30mg·kg-1.甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯提取效果差别不大,但甲醇、二氯甲烷萃取时杂质很多,本文采用乙酸乙酯提取.2.3 固相萃取条件2.3.1 固相萃取柱选择橘皮含多种有机物,乙酸乙酯提取液直接用HPLC 测定时,2,4-D 峰完全被杂质峰掩盖,无法定性定量.用硅藻土固相萃取柱净化,RT9.5干扰物基本除去,与RT7.8的干扰物能达到基线分离(图2).2.3.2 固相萃取洗脱条件 2,4-D 为羧酸类化合物,硅藻土对羧酸类化合物吸附能力很强.在硅藻土柱上,用8.0mL正己烷、乙酸乙酯、4∶1乙酸乙酯-甲醇洗脱,洗脱液均无2,4-D 检出.1∶1乙酸乙酯-甲醇洗脱,第4~8mL检测出2,4-D.甲醇洗脱,第0.5~2.5mL检测出2,4-D.采用4mL 4∶1乙酸乙酯-甲醇洗涤杂质,收集甲醇洗脱液第0.5~2.5mL进行HPLC测定.2.4 标准曲线2,4-D 工作液由浓度低到高,按1.3色谱条件测定(图1),每个浓度测定3次,以峰面积(A)的平均值对浓度(C)作图(图3).线性方程:A=29.18C-0.04,R2=0.999 8.2,4-D 甲醇标样浓度低于0.5mg·L-1时,峰面积小于15,且需手动积分,误差较大.2,4-D 残留国标≤2mg·kg-1,将样品富集浓缩10倍后测量,准确度较高.表1 芦柑中2,4-D添加回收率(n=3)Tab.1 Recoveries of 2,4-D in citrus(n=3)图3 2,4-D标准曲线Fig.3 Calibration curve of 2,4-D2.5 加标回收率取果园采摘不含2,4-D 芦柑样品,分别添加一定浓度2,4-D 标准溶液,按1.4方法处理后按1.3色谱条件进行HPLC测定,结果见表1.结果表明,硅藻土固相萃取柱对2,4-D 会有少量吸附,在2,4-D 浓度低时,回收率较低.2.6 六种柑橘类水果2,4-D 残留取市售六种柑橘类水果,按1.4方法处理后按1.3色谱条件进行HPLC测定,结果见表2.结果表明:六种水果果皮都检测出2,4-D 残留,这六种水果都使用2,4-D 保鲜处理,但含量低于国家食品添加剂使用标准2.0mg·L-1,可安全食用. 表2 六种柑橘类水果2,4-D残留Tab.2 Contents of 2,4-D in six citrus3 结论本文建立的柑橘中2,4-D 残留的高效液相色谱分析法,可用于柑橘表皮残留的2,4-D 进行有效的监测.经检测,市售六种柑橘类水果均含2,4-D,2,4-D 仍是柑橘类水果最普遍使用的防腐剂.2,4-D 作为防腐剂,最主要在果皮表面残留,在没有更安全有效的替代农药情况下,应该保留2,4-D 作为食品添加剂使用,但对于小金橘、陈皮等食用果皮的食品应限制2,4-D的使用.参考文献:[1]ANASTASSIADESA M,SCHWACKB W.Analysis of carbendazim,benomyl,thiophana temethyl and 2,4-dichlorophenoxyacetic acid in fruits and vegetables after supercritical fluid extraction[J].Journal of Chromatography A,1998,825:45-54.[2]龚芳,席俊,职爱尼,等.2,4-D的毒性与残留检测方法研究进展[J].河南农业科学,2011,40(8):40-43.[3]中华人民共和国卫生部.GB 2763-2011 食品添加剂使用标准[S].北京:中国标准出版社,2011.[4]BAIM M A,HILL H H.Determination of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid in soils by capillary gas chromatography with ion-mobility detection [J].Journal of Chromatography A,1983,279:631-642.[5]陈友清,冯先桔.衍生化气相色谱法测定柑橘果实中的2,4-二氯苯氧乙酸[J].浙江柑橘,2003,20(1):43-45.[6]周艳明,李冬烨,胡睿.气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留[J].农药,2010,49(1):39-40.[7]DE AMRANTE O P,BRITO N M,DOS SANTOS T C R.Determinationof 2,4-dichlorophenoxyacetic acid and its major transformation product in soil samples by liquid chromatographic analysis[J].Talanta,2003,60:115-121.[8]赵伟,马玉坤.高效液相色谱测定环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法研究[J].化学工程师,2009,162(3):27-28.[9]方袁媛.HPLC法测定蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸[J].海峡药学,2011,23(2):44-46.[10]夏慧,陆自强,杨益众.高效液相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留[J].扬州大学学报,2011,32(4):86-89.。
cac 柑橘最大残留限量标准CAC(中国农业行业标准)是中国国家标准协会发布的一系列农产品质量和安全标准,旨在保护消费者的健康权益,规范农业生产和加工流程,确保农产品的质量和安全。
下面是CAC对柑橘最大残留限量标准的参考内容。
柑橘是中国一种重要的水果,被广泛种植和消费。
但随着农药使用的增加和农业生产的规模化,一些农药残留的问题也逐渐浮出水面。
柑橘有可能受到农药的残留,如果超过一定的安全限量,对人体健康可能造成潜在的风险。
因此,CAC制定了柑橘最大残留限量标准,以规范柑橘种植和加工过程,保障消费者的健康权益。
柑橘最大残留限量标准通常以农药名称和检测方法为基础,并规定了每种农药在柑橘上的残留限量。
以下是柑橘最大残留限量标准的相关参考内容:一、柑橘最大残留限量标准适用范围该标准适用于柑橘及其制品,包括柑橘果汁、柑橘加工品等。
二、柑橘最大残留限量的分类根据农药的毒性和风险评估,将柑橘最大残留限量分为两类:1. 临时最大残留限量(Tolerances):对新农药或新用途的农药,为了监测和评估其安全性,将暂时允许一定的农药残留限量。
2. 固定最大残留限量(MRLs):对已经有一定使用历史并认可安全性的农药,通过评估和监测确定其安全的最大残留限量。
三、柑橘农药最大残留限量的制定原则1. 农药残留应当尽可能降低到最低水平,特别是对风险较高的农药。
2. 农药残留限量应当以科学、技术、经济可行的方法进行测定和监测。
3. 农药残留限量应当基于相关研究和评估,并应当定期进行修订和更新。
四、柑橘农药最大残留限量的检测方法1. 国家标准应当包括对农药残留的检测方法。
2. 检测方法应当准确、可靠、重复性好以及适用于各种柑橘种类和处理情况。
五、养殖和农药使用管理规范1. 养殖和农药使用应当符合相关法律法规和标准规定。
2. 农业生产者应当记录农药的使用情况,并妥善保管使用记录和购买记录。
3. 农业生产者应当在农药使用前仔细阅读农药标签和说明书,并遵循正确的使用方法和剂量。
柑橘类水果中的农药残留检测我国是世界上最早栽培柑橘的国家,已经有4000年以上的历史。
我国柑橘的栽培于分布较广,有20个省(区)市(除台湾)有柑橘分布,以福建、浙江、湖南、四川、广西、广东、湖北、重庆、江西栽培较多,上海、云南、贵州次之。
从近年的情况看,区域布局有集中的趋势。
近年来我国水果的国际贸易十分活跃,但总体而言,我国在国际贸易中所占份额很小,价格低,竞争力差。
其主要原因之一就是我国水果农药残留检测结果超标问题严重。
苯丁锡、三唑锡、三环锡属于有机金属类农药,它们为触杀作用强的广谱杀螨剂,可杀灭幼螨、成螨和夏卵,对冬卵无效。
对光稳定,残效期长,对作物安全。
适用于防治果树、蔬菜的多种害螨。
它们属于剧烈神经毒物,残效期长.2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度一规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡,并规定其定量限为0.02mg/kg。
国家质检总局发布的2006[308]号文件规定检测两种农药的残留[92J。
有文献报道液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的苯丁锡、三唑锡(三环锡),但二者在220nm波长下容易受基体杂质的干扰,检测的灵敏度较低,并且在紫外光下易分解。
据报道格氏试剂(烷基卤化镁)衍生化后,用气相色谱法测定三唑锡(Azocylotin)和三环锡(Cyhexatin)19S.%。
SPE-气相色谱火焰光度法检测柑橘类水果中有机锡农药残留2.2实验部分2.2.1仪器和试剂岛津2010气相色谱仪配有火焰光度检测器(锡滤光片)和自动进样器旋涡混合器,SIGMA3K15高速冷冻离心机,Mettler-TOLEDOAE-240型精密电子天平,HGC-12型氮吹仪丙酮、二氯甲烷、正己烷均为色谱纯,乙基溴化镁苯丁锡、三唑锡、三环锡标准品纯度均大于98%冰乙酸、HBr为分析纯,硅胶柱.2.2.2实验方法2.2.2.1标准储备液的配置将苯丁锡用丙酮配成10pgjmL,三唑锡、三环锡用丙酮配成10yg/mL的混合标准储备液,于4℃保存。
柑橘果实的食品安全与农药残留问题中国是全球最大的柑橘产区之一,柑橘作为我国主要的水果之一,深受人们喜爱。
然而,随着城市化进程的加快和环境污染的加重,柑橘果实的食品安全问题越来越受到人们的关注。
其中,农药残留问题尤为突出。
本文将从食品安全的重要性、农药使用情况以及柑橘果实农药残留问题的成因和解决途径三个方面来探讨柑橘果实的食品安全与农药残留问题。
食品安全问题一直是人们关心的焦点之一。
食品安全与人们的健康密切相关,一旦食品安全出现问题,就会对人们的身体健康产生重大影响。
柑橘果实作为广大人民群众日常生活中经常食用的重要水果之一,其食品安全问题备受关注。
柑橘果实的食品安全不仅涉及到农药残留的问题,还包括了化肥使用、农药滥用、投药量过高等多个方面。
在柑橘果实中,农药残留问题尤为严重。
农药是农民为保护作物免受病虫害侵害而使用的一种化学药剂。
在农业生产过程中,农民通常会使用农药来防治柑橘树上的害虫和病原体。
然而,不合理的农药使用方式和滥用农药的现象导致了柑橘果实中农药残留问题的严重性增加。
农药残留不仅会影响柑橘果实的品质,还会对人体健康造成潜在威胁。
长期食用农药残留过多的柑橘果实会增加患癌症等疾病的风险。
柑橘果实农药残留问题的成因多方面。
首先,农药的合理使用和管理能力不足。
由于农药市场普遍存在着不规范的生产销售环节,加上大多数农民的农药使用知识和技术水平较低,导致不少农民在农药使用过程中存在过量投药、滥用农药等现象。
其次,农药残留问题还与环境污染有关。
随着工业化进程的加快和城市化进程的扩张,柑橘果实种植区域周边的环境污染问题日益严重。
空气中的污染物和土壤中的重金属等有害物质容易被柑橘树吸收,从而导致果实上的农药残留超标。
解决柑橘果实农药残留问题需要多方面的努力。
首先,加强对农民的培训与指导,提高农民的农药使用水平和管理能力。
政府可以通过开展农民培训班、资讯宣传等途径,向农民传授农药正确使用的知识和技巧,以减少农药滥用和投药量过高的现象。
噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法李小娇;龚道新;成应向;游灵宁【摘要】建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量.试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg-1.空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05~2.5 mg·kg-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%~99.55%;果肉为97.06%~100.84%;全果为96.17%~97.38%;土壤中的回收率为95.41%~102.10%.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】4页(P849-852)【关键词】噻嗪酮;柑橘;土壤;残留分析;气相色谱法【作者】李小娇;龚道新;成应向;游灵宁【作者单位】湖南农业大学,资源环境学院,湖南,长沙,410028;湖南省环境保护科学研究院,湖南,长沙,410004;湖南农业大学,资源环境学院,湖南,长沙,410028;湖南省环境保护科学研究院,湖南,长沙,410004;湖南农业大学,资源环境学院,湖南,长沙,410028【正文语种】中文【中图分类】S681+.8噻嗪酮 (buprofezin),不属于苯甲酰脲类化合物[1],但能抑制昆虫的几丁质合成,具有很强的触杀和胃毒作用,对作物有一定的内渗能力。
噻嗪酮由噻二嗪类昆虫生长调节剂噻嗪酮制成,是蜕皮抑制剂,具有高选择性、高杀若虫活性,接触药剂的害虫死于蜕皮期。
噻嗪酮对雄性大白鼠急性经口LD50为2 198 mg·kg-1,雄性大白鼠急性经皮毒性大于5 000 mg·kg-1,根据世界卫生组织 (WHO)提出的农药毒性分级标准,噻嗪酮属于低毒类农药[2],对皮肤和眼睛无刺激作用。
噻嗪酮对鞘翅目、部分同翅目以及蜱螨目具有持效的杀幼虫活性。
水果和蔬菜中多种农药残留量的测定GB/T 5009.218-20081 范围•本标准规定了水果和蔬菜中211种农药残留量的测定方法(见表A.1和表A.2),以及水果和蔬菜中107种农药残留量的测定方法(见表B.1)•本标准适用于菠菜、大葱、番茄、柑橘、苹果中211种农药残留量的测定和苹果、梨、白菜、萝卜、藕、大葱、菠菜、洋葱中107种农药残留量的测定•水果和蔬菜中211种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表C.1和表C.2,水果和蔬菜中107种农药残留量测定方法的定量限(LOQ)参见表D.12 水果和蔬菜中211种农药残留量的测定2.1 原理•试样中用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经活性炭固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量2.2试剂和材料• 2.2.1 丙酮(C3H6O):残留级。
• 2.2.2二氯甲烷(CH2Cl2):残留级。
• 2.2.3 乙酸乙酯(C4H8O2):残留级。
• 2.2.4环己烷(Cyclo-C6H14):残留级。
• 2.2.5正己烷(n-C8H14):残留级。
• 2.2.6 甲醇(CH4O):残留级。
• 2.2.7苯(C6H6):残留级。
• 2.2.8氯化钠(NaCl):优级纯。
• 2.2.9无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。
• 2.2. 10氯化钠水溶液:20 g/L• 2.2. 11活性炭固相萃取柱(pesticarb):0.5 g,或相当者,使用前用5 mL正己烷预淋洗。
• 2.2. 12 211种农药标准品:纯度均≥93.5%,见表A.1和表A.2。
• 2.2. 13标准溶液• 2.2. 13.1标准储备液:分别准确称取适量的每种农药标准品,用丙酮或相应溶剂(见表A.1和表A.2)配制成浓度为500 μg/mL~1000 μg/mL的标准储备液。
该溶液可在0℃~4℃冰箱中保存12个月。
水果农药残留检测报告1. 简介水果是我们日常饮食中不可或缺的一部分,然而,农药残留问题一直是人们关注的焦点。
本文将介绍水果农药残留检测的步骤和方法,以确保消费者能够享用到安全的水果。
2. 样品采集样品采集是水果农药残留检测的第一步。
在采集样品时,应确保样品代表性和真实性。
以下是样品采集的步骤:1.选择典型水果:选择市场上常见的水果作为检测对象,如苹果、橙子等。
2.样品数量:根据检测要求,确定所需样品的数量。
3.样品来源:从不同地区的农田或超市采集样品,以保证样品的多样性。
4.样品标识:每个样品都应标明采样地点、日期和水果品种等信息。
3. 样品处理样品处理是检测前的重要步骤,它能够有效去除水果表面的杂质和外部农药残留。
以下是常用的样品处理方法:1.清洗:用流水洗净水果表面的污垢和杂质。
可以使用无香味洗涤剂,但不可使用含有农药成分的洗涤剂。
2.剥皮:对于有皮的水果,如苹果,可以将皮剥掉,以去除表面农药残留。
3.切块:将水果切成均匀的小块,以保证样品的代表性。
4. 农药提取农药提取是检测中的关键步骤,它能够将水果中的农药残留物提取出来,以便后续分析。
以下是常用的农药提取方法:1.溶剂提取:将样品与合适的溶剂(如甲醇、乙醇等)混合,使用超声波或搅拌等手段进行提取。
2.固相萃取:使用固相萃取柱,将样品中的农药残留物吸附在柱上,然后用适当的溶剂洗脱。
3.萃取液浓缩:将提取得到的萃取液浓缩,以减少溶剂的使用量,并便于后续分析。
5. 检测方法水果农药残留的检测方法多种多样,常用的方法包括质谱分析、色谱分析等。
以下是常用的检测方法:1.气相色谱质谱联用(GC-MS):该方法结合了气相色谱和质谱的优势,能够精确测定水果中的农药残留物。
2.液相色谱质谱联用(LC-MS):该方法适用于极性物质的检测,能够检测到更多种类的农药残留。
3.高效液相色谱(HPLC):该方法能够对水果中的农药残留物进行快速、准确的分离和测定。
6. 结果分析与判定得到检测结果后,需要对结果进行分析和判定。
第43卷第3期世界农药2021年3月World Pesticide ·47·技术创新气相色谱法同时检测柑橘中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究邢 平1,徐艳飞1,王灿灿1,来 祺2(1.南京红太阳股份有限公司,江苏南京 211300;2.南京农业大学,江苏南京 210014)摘要:采用GC-ECD建立了同时测定柑橘中毒死蜱和氯氰菊酯的残留分析方法,以期为快速测定柑橘中的农药残留提供技术支撑。
用含0.1%乙酸的乙腈提取柑橘全果、果肉样本中毒死蜱和氯氰菊酯,用气相色谱仪(ECD)进行同时检测。
结果表明,毒死蜱和氯氰菊酯浓度在0.01~5 mg/kg时此方法线性良好,毒死蜱和氯氰菊酯在柑橘全果和果肉中的平均回收率为76.3%~101.2%,相对标准偏差为1.4%~11.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg。
该方法具有较高的准确度和精密度,可适于柑橘中毒死蜱和氯氰菊酯残留检测。
关键词:毒死蜱;氯氰菊酯;柑橘;气相色谱;残留分析中图分类号:TQ453 文献标志码:A 文章编号:1009-6485(2021)03-0047-05DOI:10.16201/10-1660/tq.2021.03.07Simultaneous determination of chlorpyrifos and cypermethrinresidues in citrus by GC-ECDXING ping1, XU Yanfei1, WANG Cancan1, LAI Qi2(1.Nanjing Red Sun Co., Ltd., Nanjing 211300, China;2. Nanjing Agricultural University, Nanjing 210014, China)Abstract:A method for detecting simultaneously chlorpyrifos and cypermethrin residue in citrus fruit was established in order to provide the basis for the rapid detection of pesticide in citrus. Chlorpyrifos and cypermethrin were extracted from whole orange fruit and pulp samples with acetonitrile containing 0.1% acetic acid and detected simultaneously by gas chromatography with electronic capture detector (ECD). The results showed that there existed a good linear relationship between the concentrations of chlorpyrifos or cypermethrin and peak areas within the concentration of 0.01~5 mg/kg, the average recovery was 76.3%~101.2%, and the relative standard deviation (RSD) was 1.4%~11.7%, the minimum detection concentration was 0.02 mg/kg. This method has high accuracy and precision, and can meet the requirements of the pesticide residue detection in the citrus.Keywords: chlorpyrifos; cypermethrin; citrus; gas chromatography; residue analysis作者简介:邢平(1975-),男,江苏南京人,硕士,高级工程师,研究方向:质量管理、应用技术研究、产品注册等。
欧盟进口水果柑橘类标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:欧盟是世界上最大的水果市场之一,每年从全球各地进口大量水果。
柑橘类水果由于口感好、风味独特,深受消费者喜爱。
为了确保欧盟市场上水果的质量和安全,欧盟对进口的柑橘类水果制定了严格的标准。
欧盟进口柑橘类水果的标准主要包括以下几个方面:质量要求、食品安全标准、包装标准和信息标签等。
欧盟对进口柑橘类水果的质量要求非常严格。
根据欧盟相关法规,柑橘类水果在运输过程中不得受到任何损坏,表皮应该完整,无烂、裂、疤痕和变形等情况。
柑橘类水果的外观应该鲜亮,没有腐烂、发霉等现象。
柑橘类水果的大小、形状、颜色等也需要符合欧盟的相关标准。
欧盟对进口柑橘类水果的食品安全标准有严格的要求。
水果的农药残留应该符合欧盟规定的标准,不能超出允许的最大残留限量。
必须保证水果的卫生安全,确保不含有病原体、重金属、致癌物等有害物质。
进口柑橘类水果的包装也受到欧盟的严格监管。
包装箱应该符合欧盟的包装标准,避免因包装不当产生挤压变形等情况。
包装材料必须符合食品安全要求,不能影响食品质量。
欧盟要求进口柑橘类水果的信息标签应该清晰明了,包括产品名称、品种、产地、生产商信息、净重、保质期、保存方法等。
这些信息不仅有助于消费者了解产品的相关信息,也有助于监管部门进行追溯和监管。
欧盟对进口柑橘类水果的标准非常严格,这既是为了保护欧盟消费者的健康和安全,也是为了保护欧盟本地水果生产者的利益。
只有符合欧盟标准的柑橘类水果才能够进入欧盟市场,同时也为消费者提供了更加安全、放心的水果选择。
希望未来欧盟与全球各国的合作能够进一步提高水果质量,促进全球水果贸易的发展。
第二篇示例:欧盟进口水果柑橘类标准作为世界上最大的进口市场之一,欧盟对进口水果柑橘类的标准要求非常严格。
这些标准旨在确保进口水果的质量和安全性,同时也保护欧盟本地产业和消费者的利益。
本文将介绍欧盟进口水果柑橘类的标准及相关要求。
欧盟对进口水果柑橘类的质量标准非常严格。
超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘及柑橘精油中4种农药残留孔志强;董丰收;刘新刚;徐军;龚勇;单炜力;郑永权【摘要】A simple and rapid method was developed for the simultaneous determination of 4 residues, imidacloprid, carbendazim, prochloraz and β-cypermethrin, in citrus fruit and citrus essential oil. The residues were extracted from samples with acetonitnle and cleaned up with dispersive method on primary secondary amine, then detected by ultra liquid chromatography-mass spectrometry under multiple reaction monitoring mode, and quantified by matrix-match standard solution. Average fortified recoveries in samples were found in the range of 72. 6% -113. 3% at three fortified levels from 0. 01 to 1 mg/kg, with relative standard deviations of 0. 9%-19. 6% (n = 5). The limits of detection (LOD) of these four pesticides were in the range of 0. 02 -0. 6 μg/kg, while limits of quantification (LOQ) were in the range of 0. 06-2 μg/kg.%建立了柑橘及柑橘精油中吡虫啉、多菌灵、咪鲜胺和高效氯氰菊酯4种农药的多残留分析方法.前处理方法以乙腈为提取剂、N-丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC- MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,4种农药的平均回收率为72.6%~113.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为0.9%~19.6%;方法检出限(LOD)在0.02~0.60 μg/kg范围内;定量限(LOQ)在0.06~2.00μg/kg范围内.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(040)003【总页数】4页(P474-477)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;农药残留;柑橘精油【作者】孔志强;董丰收;刘新刚;徐军;龚勇;单炜力;郑永权【作者单位】中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193;农业部农药检定所,北京100125;农业部农药检定所,北京100125;中国农业科学院植物保护研究所,农业部农药化学与应用重点开放实验室,北京100193【正文语种】中文我国柑橘种植面积和产量分别约占世界柑橘总面积和总产量的39%和31.6%,位列世界第一[1]。
柑橘类水果中的农药残留检测
我国是世界上最早栽培柑橘的国家,已经有4000年以上的历史。
我国柑橘的栽培于分布较广,有20个省(区)市(除台湾)有柑橘分布,以福建、浙江、湖南、四川、广西、广东、湖北、重庆、江西栽培较多,上海、云南、贵州次之。
从近年的情况看,区域布局有集中的趋势。
近年来我国水果的国际贸易十分活跃,但总体而言,我国在国际贸易中所占份额很小,价格低,竞争力差。
其主要原因之一就是我国水果农药残留检测结果超标问题严重。
苯丁锡、三唑锡、三环锡属于有机金属类农药,它们为触杀作用强的广谱杀螨剂,可杀灭幼螨、成螨和夏卵,对冬卵无效。
对光稳定,残效期长,对作物安全。
适用于防治果树、蔬菜的多种害螨。
它们属于剧烈神经毒物,残效期长.2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度一规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡,并规定其定量限为0.02mg/kg。
国家质检总局发布的2006[308]号文件规定检测两种农药的残留[92J。
有文献报道液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的苯丁锡、三唑锡(三环锡),但二者在220nm波长下容易受基体杂质的干扰,检测的灵敏度较低,并且在紫外光下易分解。
据报道格氏试剂(烷基卤化镁)衍生化后,用气相色谱法测定三唑锡(Azocylotin)和三环锡(Cyhexatin)19S.%。
SPE-气相色谱火焰光度法检测柑橘类水果中有机锡农药残留
2.2实验部分
2.2.1仪器和试剂
岛津2010气相色谱仪配有火焰光度检测器(锡滤光片)和自动进样器
旋涡混合器,
SIGMA3K15高速冷冻离心机,
Mettler-TOLEDOAE-240型精密电子天平,
HGC-12型氮吹仪
丙酮、二氯甲烷、正己烷均为色谱纯,
乙基溴化镁
苯丁锡、三唑锡、三环锡标准品纯度均大于98%
冰乙酸、HBr为分析纯,
硅胶柱.
2.2.2实验方法
2.2.2.1标准储备液的配置
将苯丁锡用丙酮配成10pgjmL,三唑锡、三环锡用丙酮配成10yg/mL的混合
标准储备液,于4℃保存。
2.2.2.2色谱分析条件
色谱柱:RXT-I(30mx0.25mmx0.25pun):进样口温度为280℃,火焰光度检测器温度为300℃,以氮气为载气,载气流速为1.0niUmin,氢气流速为100rrtL/min,空气流速为80mL/min,尾吹气流速为5.0mjjmin。
进样方式:不分流进样,进样量:lpL。
2.2.2.3试样制备
剥离样品表皮,取可食部分,将其收集于烧杯中,用均质机均质后保存于冰箱中待用。
2.2.2.4提取和净化
提取I:称取试样约59,置于50mL离心管中,加入5mL水、10mL丙酮一乙酸溶液(99:1,V们和10mL正己烷,旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min。
将有机相层转移至50mL离心管中,再用2x5mL 正己烷重复提取残渣,合并正己烷萃取液于离心管中,35℃氮气吹干。
提取II:称取试样约59,置于50mL离心管中,加入5mL水、5mLHBr、5mL丙酮及10mL正己烷,旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min.将有机相层转移至50mL离心管中,再用2x5mL正己烷重复提取残渣,合并正己烷萃取液于离心管中,35℃氮气吹干.
衍生:向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物,并加入0.5mL乙基溴化镁,静置15min。
加入lmol/L 的盐酸液4mL,充分混匀.静置片刻,移取上清液于玻璃离心管中.再用5mL正己烷重复提取两次,合并正己烷提取液于离心管中,35℃氮吹仪上吹干。
净化:向玻璃离心管中加入3mL正乙烷溶解残渣,过预先用3mL丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱,二氯甲烷一正己烷混合液洗脱,收集上样渡和洗脱液于小试管中,在35℃氮吹仪上吹至近干,准确加入ImL 正己烷溶解定容,供GC测定。
2.2.3结果与讨论
2.2.
3.1提取剂的选择
柑橘类样品除水分含量高外,还带有颜色,且品种不同颜色也不同,这些都给提取和分析测定样品中有机锡类农药的带来了麻烦。
且苯丁锡、三唑锡(三环锡)难溶于多种有机试剂,易溶于丙酮,二氯甲烷。
考虑到二氯甲烷的毒性较之
丙酮要大。
为了能够将残留在柑橘类水果中微量的目标物提取出来,因此本文比较了丙酮一正己烷、丙酮一石油醚的提取回收率。
相对而言,石油醚的提取效率与正己烷相当,但由于石油醚提取基质中色素较多,不利于下一步的净化过程,综合考虑,选择正己烷作为提取剂。
由于苯丁锡、三唑锡(三环锡)在不同酸性条件下的提取效率差别较大,因此选择比较了不同的酸度条件下的提取效率(见表2.1)
2.1不同酸性条件下提取剂正己烷的回收率结果
Table2.1Theresultsofdifferentextractionundertheacidconditionrcovery
2.2.
3.2衍生剂的选择
有机锡类农药沸点高不能直接进行气相色谱分析。
针对有机锡类化合物的测定主要是通过衍生化反应将其转化成无机锡,再进行测定。
常用的衍生试剂主要有有几下几种:
(1)格林试剂:目前格林试剂用于衍生有机锡化合物主要有如甲基化、乙基化、丙基化、丁基化。
乙基化这种试剂已经用于测定食品中的三唑锡和三环锡残留,如日本厚生劳动省的公定方法用乙基溴化镁乙醚溶液进行乙基化,中国商检行业标准用甲基碘化镁进行甲基化。
格林试剂没有市场销售的商品化的产品出售,并且必须在完全无水条件下合成,由于甲基格林试剂进行衍生反应产生的有机锡化合物易挥发,在前处理过程中会大量损失,甲基衍生方法的另一限制是它不能用于衍生自然存在的甲基丁基锡化合物,因为这样可能造成形态的混淆阿.
(2)四乙基硼酸钠乙基化
这种方法是一种利用四乙基硼酸钠(NaBEt4)进行乙基化反应衍生的方法,达种方式在加入衍生试剂NaBEt后可以直接进行提取,不须分解过量的衍生试剂,衍生反应与有机相提取可以同时进行,但使用NaBEt4衍生时,需配制新鲜的NaBEq,pH值不易调节,而且NaBEt4价格较贵,这些都限制了NaBEt4衍生法的推广应用。
(3)氢化衍生
利用NaBffi在酸性环境中将有机锡转化为相应的氢化物。
但由于氢化物稳定性差,所以氢化衍生常用在线方法。
结合低温色谱,这些衍生技术可测定丁基锡,还可测定高挥发性有机锡如甲基锡等。
但此法对于样品及检测手段都有极高的要求,给日常检测分析带来不便。
根据江西出入境检验检疫局技术中心实际情况,检测柑橘中的有机锡大多是批处理,且NaBEt4价格不合适,氢化衍生对色谱仪器要求较高,综合考虑,选择市售的乙基溴化镁正己烷溶液进行乙基化衍生反应。
反应如下:
由于有机锡类化合物除四基锡外均具有高沸点不易挥发的特性,在提取过程中需将其酸解,而三唑锡在水环境中即可水解成三环锡。
二者与HBr反应如下:三唑锡在水环境中转化为三环锡。