高效液相色谱法测定西咪替丁注射液含量

・　３８・　武警医学院学报　Ａｃｔａ　Ａｃａｄｅｍｉａｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎａｅ　ＣＰＡＰＦ　第１６卷第１期２００７年１月　Ｖｏ１．１６　Ｎｏ．１　Ｊａｎ．２００７　

高效液相色谱法测定穿琥宁注射液含量　论著　

张　婷　，崔　颖　（１．中南大学湘雅医院药剂科，湖南长沙４１０００８；２．武警医学院药物化学教研室，天津３００１６２）　摘要：　【目的】建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁注射液含量。【方法】采用Ｄｉ　ｍ。　ｉｌ　Ｃｌ８柱，以０．１％枸橼酸　溶液一甲醇（３０：７０）为流动相，检测波长２５１　ａｍ。【结果】在１０—４００　ｇ，ｍｌ浓度范围内，穿琥宁的峰面积与其浓度　呈线性关系；方法回收率为１００．１１％，ＲＳＤ为０．７７％。【结论】本法可用于穿琥宁注射液的含量测定。　

关键词：高效液相色谱法；穿琥宁注射液　【文章编号】　１００８—５０４１（２００７）０１—００３８．０２　【中图分类号】　Ｒ９４４．１　【文献标识码】　Ａ　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｍｔｅｎｔ　ｏｆ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｅｈｙｄｒｏａｎｄｒｏｇｒａｐｈｏｌｉｄｅ　ｓｕｃｃｉｎａｔｅ　ｉｎ　ｉｔｓ　ｉｎ．　

ｊｅｃｔｉｏｎ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　

ＺＨＡＮＧ　Ｔｍｇ，ＣＵＩ　Ｙｍｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉａｎｇｙａ　Ｈｏｓｐｉｔａｌ　ｏｆ　舳ｇ衄ｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａ￣ｇｓｈａ　４１０００８，　

Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：【Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ】Ｔｏ　ｅｓｔａｂｈｓｈ　ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｏｎｆｅｎｔ　ｏｆ　ｐｏｔａｓｓｉｕｍ　ｄｅｈｙｄｒｏａｎｄｒｏ—　

ｇｒａｐｈｏｌｉｄｅ　ｓｕｃｃｉｎａｔｅ（ＤＡＳ－Ｋ）ｉｎ　ｉｔｓ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．【Ｍｅｔｈｏｄｓ】Ｔｈｅ　ａｓｓａｙ　Ｗａｓ　ｃｏｎｄｕｃｔｅｄ　ｏｎ　ａ　Ｄｉａｍｏｎｓｉｌ　Ｃｌ８　ｃｏｌｕｍｎ　ｗｉｔｈ　

验证性试验

实验二十一 高效液相色谱法测定安钠咖注射液的含量

一、实验目的

1.了解高效液相色谱仪的基本结构并熟悉仪器的操作方法。

2.掌握外标法的应用。

二、仪器与试药

1.仪器

美国PE型高效液相色谱仪

容量瓶 规格：50mL、100mL 刻度移液管 规格：5mL

2.试药

安钠咖注射液 规格：0.25g/支

咖啡因对照品 苯甲酸钠对照品 色谱甲醇 超纯水

三、实验内容：

1.色谱条件

色谱柱：Spherisorb-C18(5μm,250×4.6mm)

流动相：磷酸二氢钠（0.5mol/L）-甲醇（26:74）

流速：1.00mL/min

检测器波长： 220nm

2.操作步骤

（1）将色谱系统调节至正常测定状态（方法见实验二十七）；

（2）溶液的配制：

（ⅰ）对照品溶液的配制 分别称取105℃干燥至恒重的咖啡因和苯甲酸钠对照品适量，精密称定，用甲醇-水（25:75）溶解并定量稀释成含咖啡因和苯甲酸钠各约5mg/mL，作为贮备液。

（ⅱ）供试品溶液的配制 取安钠咖注射液数批，精密量取适量，用甲醇:水（25:75）定量稀释成含咖啡因0.2mg/mL。

（3）测定：用微量进样器取样20μL进样，连续测定三次。

（ⅰ）系统适用性试验：

理论塔板数按咖啡因计算应不低于2000，R、T符合要求。外标法定量。

（ⅱ）标准曲线的制作：

分别精密量取储备液0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL置50mL容量瓶中，用甲醇-水（25:75）稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件测定，记录色谱图，并以咖啡因和苯甲酸钠的峰面积为纵坐标（Y），浓度（X）为横坐标，进行线性回归。

回归方程（n=6）分别为：Y = 3.9097×104+1.86894×106×X

Y = 6.608×103+1.0808894×106×X

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

邵超

【摘 要】目的 建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法.方法 色谱柱为Waters

Sunfire CI8 柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(24:76)(每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g),流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃.结果 在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.87%(n=5),RSD为0.39%.结论 该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定.

【期刊名称】《江西医药》

【年(卷),期】2011(046)007

【总页数】2页(P605-606)

【关键词】高效液相色谱法;含量测定;西咪替丁胶囊

【作 者】邵超

【作者单位】236015,阜阳,安徽省阜阳市食品药品检验所

【正文语种】中 文

【中图分类】R927.2

西咪替丁为组织胺H2受体阻滞剂，可抑制基础胃酸及各种刺激引起的胃酸分泌等。《中国药典》2010年版[1]，西咪替丁胶囊的含量测定采用紫外分光光度法，该方法繁琐影响因素较多。近年未见高效液相色谱法测定西咪替丁胶囊含量的相关报道。本文建立了高效液相色谱法测定西咪替丁胶囊含量的方法，并进行了方法学考察，同时用高效液相色谱法与中国药典规定的检验方法进行比较，结果一致。本方法操作简便、专属性高、重现性好，可以替代紫外分光光度法。

1 仪器与试药

仪器Waters e2695高效液相色谱仪、Waters 2998紫外检测器、Empower色谱数据处理系统 （美国Waters公司）。甲醇为色谱纯，磷酸、已烷磺酸钠为分析纯，水为超纯水。西咪替丁对照品 (批号：100158-200204，中国药品生物制品检定所)，西咪替丁胶囊，规格为0.2 g （某制药有限公司，批号：101101；100908，某制药有限公司，批号：20100301）。

HPLC法测定西咪替丁注射液有关物质的研究

【摘 要】目的：分析与探讨HPLC法对西咪替丁注射液有关物质的测定。方法：通过HPLC法测定，色谱条件为：色谱柱：SHIMADZU shim-pack C18，甲醇－0.05mol/L己烷磺酸钠溶液为流动相，（3.5±0.1）为磷酸调节PH值，检测波长为319nm，1ml•min-1的流速。结果：5~1000μg/ml 浓度范围内，西咪替丁呈良好线性关系，99.86的加样平均回收率，RSD为0.38%。结论：研究表明，HPLC法可靠、准确，相比于标准法，HPLC能够取得令人满意的结果，值得在西咪替丁注射液有关物质测定中应用与推广。

【关键词】西咪替丁；HPLC；含量；有关物质

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867（2015）-11-042-02

应用于临床中的西咪替丁注射液本身属于一种H2受体颉颃剂，一般用其治疗消化道溃疡。目前以国家药监局部颁标准为测定西咪替丁的国家级标准。这种标准是通过紫外分光光度法对西咪替丁含量进行测定，通过薄层色谱法对西咪替丁注射液有关物质进行检测[1]。具有较差的专属性。本文通过高效液相色谱（HPLC）法控制西咪替丁注射液含量及有关物质，测定结果显示，该方法具有较高专属性，而且存在快速、简便、准确以及优良重现性等优势，比较适合当作控制西咪替丁注射液质量的有效方法。

1.仪器与试药

所选用仪器为美国Water公司生产的Waters 2998紫外检测器、Waterse2695 高效液相色谱仪以及Empower 色谱数据处理系统，Mettler AG-135 电子天平，分析纯为已烷磺酸钠、磷酸，色谱纯为甲醇，水为超纯水。3批西咪替丁注射液（分别为上海现代哈森药业公司、徐州莱恩药业有限公司及山东方明药业公司生产）。

2.测定方法与结果

2.1.色谱条件

5μm，（4.6×150）mm的Waters Sunfire CI8 柱为色谱柱，比例为24：76的甲醇-水为流动相，即每100ml西咪替丁注射液中含0.94g乙烷磺酸钠，与0.3ml磷酸，1.0ml/min的流速，220mm的检测波长，30℃的柱温，10μl的进样量。