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二组分固---液相图的绘制

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《物理化学实验》讲义 第三部分 实验 德州学院化学系 王敦青 二

组分固---液相图的绘制

一、实验目的

1.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2.了解热分析法测量技术。

3.掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。 二、预习要求

了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 三、实验原理 测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，

每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程

中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生

之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应

的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。

图1 根据步冷曲线绘制相图

拐点后，开始有固体凝固出来，液相成分不断变化，平衡温度也不断随之改变，直到达到其低 共熔点温度，体系平衡，温度保持不变（平台）；直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻

微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

见图2。遇此情况，可延长DC线与AB线相交，交点E即为转折点。

图3是二元金属体系一种常见的步冷曲线。

当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3

段）。当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。在最低共熔

混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。当融熔液完全凝固形

成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。若图III-5-4中的步冷曲线为图III-5-5中总组拐点：相变温度 平台 A+L B+L L

A+B 《物理化学实验》 ：王敦青 第三部分：实验

1 成为P的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G点，为纯固相开始析出的状态。水平段3~4相当于相图中H点，即低共熔物凝固的过程。因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷

却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。 四、仪器药品

1.仪器

硬质玻璃样品管（石英管），3个 数字温度计（SWJ-IB） 1个 SWKY数字控温仪，1个 托盘天平 1台 KWL-08可控升降温电炉 1台 炉膛保护筒 1个 2.药品 Sn(化学纯，熔点232℃=505k)； Bi(化学纯，熔点271℃=544k)；石腊油

1

2

34

5tT

HG

PTT

B %1000 图2 有过冷现象时的步冷曲线图 图3 步冷曲线 图4两组分金属固液相图

五、实验步骤

1.样品配制

用感量0.1g的台称分别称取一定量的纯Sn、纯Bi，配制含锡25%（纯Sn10g、纯Bi30g）、50%

（纯Sn、纯Bi各20g）、75%（纯Sn30g、纯Bi10g）的铋锡混合物共40g，分别混合均匀，装入3个硬质玻璃样品管内,加入适量石蜡油（约3克）,以将金属全部覆盖且以防止金属加热过程中接触

空气而氧化。 。 2. 连接仪器

将测量仪器连接好。

将SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉连接好，接通电源。将电炉置于外控状态。 3. 测量样品的步冷曲线

分别测定三种样品的步冷曲线

（1）把不锈钢炉膛保护筒放进炉膛内，然后把料管和传感器（PT100）放在保护筒内。SWKY数

字控温仪置于“置数”状态，设定温度为320C（参考值），再将控温仪置于“工作”状态。“加热量调节”旋钮顺时针调至最大，使样品熔化。 （2）待温度达到设定温度后，保持2-3分钟，再将传感器取出并插入玻璃试管中。

（3）将数字控温仪置于“置数”状态，“加热量调节”旋钮逆时针调至零，停止加热。电炉置

于内控状态。调节“冷风量调节”旋钮（电压调至6-8 V左右），使冷却速度保持在6C/min—8/min，

设置控温仪的定时间隔，30秒记录温度一次，当温度降至230--220C，可将“冷风量调节”旋

钮（电压调至3-4 V左右），使冷却速度保持在3C/min—4C /min，直到步冷曲线平台以后，降温至100C, 结束一组数据，得出该配比样品的步冷曲线数据。 （4）重复（1）--（3）。一次测出所配各个样品的步冷曲线数据。

（5）根据所测数据，绘出相应的步冷曲线图。在进行Sn、Bi二组分体系相图的绘制。注出相

图中各区域的相平衡。

六、数据记录和处理 A

D 《物理化学实验》 ：王敦青 第三部分：实验

2 0 % 25 % 75 % 100 %

T t T t T t T t

数据处理：

1.根据表1作温度（T）—时间（t）的曲线（步冷曲线图）。

2.找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值。

3.查出各拐点温度和平台温度和已知纯Bi、纯Sn的熔点，以温度为纵坐标，以质量百分数为

横坐标，绘出Sn—Bi合金相图。从相图中找出低共熔点的温度和低共熔混合物的成分。 七、注意事项

1.用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质,石蜡油也易炭化,一般不超过

金属的熔点的30～50℃;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不

出。

2.冷却速度不宜过快,以防步冷曲线转折点不明显. 3.在体系冷却过程中总组成不能发生变化，要防止挥发、氧化、或熔入其它杂质等。 4.加热时 ，将传感器置于炉膛内；冷却时，将传感器放入玻璃试管中，以防温度过冲。

【思考问题】

1. 试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因。

2. 何谓步冷曲线法？用步冷曲线法测绘相图时，应注意哪些问题？

3. 为什么在不同组分的融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同？ 4. 作相图还有哪些方法?

5.步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔物及合金等的转折点各有几个?曲线形状有

何不同?为什么? 6.通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分折法很难测得确准相图，为什么? 在25%

和75%的二样品的步冷曲线中的第一个转折点哪个明显? 为什么?《物理化学实验》 ：王敦青 第三部分：实验

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二组分体系气液相图实验的改进

二组分体系气液相图实验的改进

二组分体系气液相图实验的改进

【摘要】：文章通过对二组分体系相图实验的实验准备和学生分组的改进，使整个实验几乎没有废液产生，真正做到实验绿色化。并改变现有实验的加热方式，消除实验过程中的安全隐患。取得较好的教学效果。

【关键词】：物理化学; 实验改进; 绿色化学; 双液体系

随着科技的迅猛发展，人们越来越意识到环境保护的重要性。化学家正努力探寻着化学发展的新方向--绿色化学。所谓绿色化学是研究如何从化学反应的设计、反应的进行、产物的使用及废弃过程中使污染减少到最小的新兴科学，是一门从源头上阻止污染的化学，被认为是未来化学发展的方向[1]。

化学是一门以实验为基础的学科，在化学实验过程中，产生或释放有毒、有害的物质不可避免地对环境造成污染。目前，大部分化学实验室都是一个环境的污染源，虽然人们的环保意识增强，化学实验产生大量的废液、废渣等集中处理，但处理成本较高，对环境还是造成很大的污染。作为高等院校化学化工专业的学生，若不具备绿色化学意识，对实验过程中产生的各种残渣、废液任意处置，既污染环境，又造成资源浪费，违背可持续发展的社会意识。因此，如何减少化学实验污染，与绿色化学零距离接触，将绿色化学融合于化学课程教材改革和课堂教学改革中，使绿色化学成为化学教育的一个重要的组成部分，这是当前化学教育面临的一项崭新课题。

大学物理化学实验《二组分体系气液相图》是一个重要的化学实验。该实验使用无水乙醇和环己烷试剂，在沸点仪中将两种试剂配成不同组成的混合物，测定混合物的沸点和气液相组成，绘制出二组分体系的气液相图。通常每组要产生100mL混合液废液，试剂用量也较大[2]。一直以来，实验结束后，这些废液或弃或交与专业的废液处理部门处理。既增加教学成本，也可能对环境造成污染，在学生中也造成不好的影响。吴燕等人[3]，用往废液中加水再蒸馏的方法，回收环己烷和乙醇，并回用于物理化学实验。但还是不能从源头上阻止废液的产生。文章通过改进实验试剂准备和学生实验分组的方法使试剂用量及废液最少，并改变加热方式使实验更安全。

二组分系统气液平衡温度-组成图的绘制

二组分系统气液平衡温度-组成图的绘制

一、实验目的

1.测定在常压下环己烷-乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点组成图。

2.确定系统的恒沸温度及恒沸混合物的组成。

3.了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折光仪的使用方法。

二、实验原理

对于完全互溶的双液系，其沸点不仅与外压有关，还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷（B）-乙醇（A）系统，用沸点仪直接测量一系列不同液态混合物的气液平衡温度，并收集少量馏出物与蒸馏液，分别用阿贝折光仪测定折射率，利用环己烷（B）-乙醇（A）二组分系统的折射率-组成工作曲线，查出对应与折射率的组成。通过测得的数据绘制出环己烷-乙醇系统气液平衡时的沸点-组成图。

双液系相图 沸点仪

三、仪器与试剂

仪器：沸点仪一套，NTY-2A型数字式温度计一套，YP-2B精密稳流电源一套，阿贝折射仪一套，HK-1D型恒温水槽一套。

试剂：无水乙醇（A.R）,环己烷（A.R）,不同组成环己烷-乙醇混合物。

四、实验步骤

1.开启恒温水槽，设定水温为30℃，供阿贝折射仪使用。

2.加入试剂，盖好加料口的塞子，使电热丝及温度传感器浸入纯无水乙醇中。

3.开冷凝水，温度传感器连接NTY-2A型数字式温度计，加热丝连接YP-2B精密稳流电源。调节稳流电源电流，加热至沸腾。液体沸腾后，蒸气逸出，经冷凝后流入球形室，将球形室内的液体倾回沸点仪内，并反复2-3次，待温度读数恒定后记下沸点冰停止加热。

4.在冷凝管上口冷凝液取样口插入干燥的长吸液管吸取球形小室中的气相冷凝液，迅速测其折光率。用另一根干燥的短吸液管，待沸点仪冷却后，从沸点仪的加料口吸取蒸馏液迅速测其折光率。实验完毕，将沸点仪中溶液倒回原瓶。

5.同法完成1、2、3、4、5、6、7、8及纯环己烷实验。

6.实验结束，关闭电源及水源。

五、数据记录与处理

室温:17.7 ℃ 大气压:101.73KPa

二组分简单共熔系统相图的绘制

二组分简单共熔系统相图的绘制

实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制

一、实验目的：

1. 用热分析法绘制Sn-Zn相图

2. 熟悉热分析法的测量原理

3. 掌握热电偶的标定和测温技术

二、实验原理：

本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固液平衡相图。在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图。

在冷却过程中，常出现过冷现象，布冷曲线在转折点出现起伏，遇此情况可通过作图法找到正常的转折点。

用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。

三、仪器与试剂：

仪器 ： 镍铬-镍硅热电偶1支；U-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只； 坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。

试剂 ：锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。

四、实验步骤：

（1）热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的捏个丝，参照教材制作热电偶。（实验室已制作）。

（2）配置样品：100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn。

（3）安装：安装仪器并接好线路。

（4）加热溶化样品，制作步冷曲线：依次测1100%Bi；100%Sn；100%Zn；45%Sn+55%Zn；75%Sn+25%Zn；91.2%Sn+8.8%Zn ；95%Sn+5%Zn；样品的步冷曲线。

装了样品的玻璃管放在加热炉中，接通电炉电源，调节变压器，待样品完全熔化后，再升高温度50℃，停止加热，然后把样品从加热炉里拿出放在冷却炉中。

二组分系统气液平衡温度—组成图的绘制

二组分系统气液平衡温度—组成图的绘制

宁波工程学院

物理化学实验报告

专业班级 化工10班

姓名 序号 实验日期 2012.3.6

同组姓名 指导老师

实验名称 二组分系统气液平衡温度—组成图的绘制

一、 实验目的

1. 测定在常压下环己烷—乙醇系统的气液平衡数据，绘制系统的沸点—组成图。

2. 确定系统的恒沸温度及恒沸混合物组成。

3. 了解阿贝折射仪的测量原理，掌握阿贝折射仪的使用方法。

二、 实验原理

液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。本实验采用环己烷（B）—乙醇（A）系统，其沸点—组成图属于具有最低恒沸点的类型（如下左图所示）。在101325Pa下，环己烷的沸点为80.75℃，乙醇的沸点78.37℃，最低恒沸点为64.8℃，最低恒沸点混合物的组成（摩尔分数）为xB=0.55。

实验采用的是沸点仪装置，如上右图所示。它是一只带有回流冷凝管的长颈圆底烧瓶，冷凝管底部有球形小室用以收集冷凝下来的气相样品。烧瓶上的加料口用于混合物的加入和液相样品的吸取。电热丝直接浸在混合物中加热混合物，温度传感器浸在液面下。

用沸点仪直接测定一系列不同组成液态混合物的汽液平衡温度，并收集少量镏出物和蒸馏液，分别用阿贝折光仪测定折射率，利用环己烷（B）—乙醇（A）二组分系统的折射率—组成工作曲线，查出对应于样品折射率的组成。

三、 实验仪器、试剂

仪器：沸点仪1套，NTY-2A型数字式温度计1套，YP-2B 精密稳流电源1套，阿贝折射仪1套，HK-1D型恒温水槽1套。

试剂：无水乙醇（A.R），环己烷（A.R）。不同组成环己烷—乙醇混合物。

四、 实验步骤

1. 开启恒温水槽，设定水温为30℃，供阿贝折射仪使用。

2. 加入试剂，盖好加料口塞子，使电热器及温度传感器浸入液