说明多晶、单晶及非单晶衍射花样的特征。

材料现代分析方法试题4（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。

滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。

2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。

劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。

3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。

也称原子散射波振幅。

它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。

它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。

原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。

因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。

4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。

5．什么是缺陷不可见判据? 如何用不可见判据来确定位错的布氏矢量? 答：缺陷不可见判据是指：0=⋅R g。

确定位错的布氏矢量可按如下步骤：找到两个操作发射g1和g2，其成像时位错均不可见，则必有g1·b ＝0，g2·b ＝0。

材料分析⽅法重点总结1.（1）试说明电⼦束⼊射固体样品表⾯激发的主要信号、主要特点和⽤途。

（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率（轻元素滴状作⽤体积），并说明原因。

（3）⼆次电⼦（SE）信号主要⽤于分析样品表⾯形貌，说明其衬度形成原理。

（4）⽤⼆次电⼦像和背散射电⼦像在显⽰表⾯形貌衬度时有何相同与不同之处?答：（1）背散射电⼦:能量⾼；来⾃样品表⾯⼏百nm深度范围；其产额随原⼦序数增⼤⽽增多.⽤作形貌分析、成分分析以及结构分析。

⼆次电⼦:能量较低；来⾃表层5－10nm深度范围；对样品表⾯形貌⼗分敏感.不能进⾏成分分析.主要⽤于分析样品表⾯形貌。

吸收电⼦:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电⼦的衬度互补.吸收电⼦能产⽣原⼦序数衬度，即可⽤来进⾏定性的微区成分分析.透射电⼦：透射电⼦信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进⾏微区成分分析.特征X射线: ⽤特征值进⾏成分分析，来⾃样品较深的区域俄歇电⼦: 各元素的俄歇电⼦能量值低；来⾃样品表⾯1－2nm范围。

适合做表⾯分析.（2）影响因素:电⼦束束斑⼤⼩,检测信号类型,检测部位原⼦序数.信号⼆次电⼦背散射电⼦吸收电⼦特征X射线俄歇电⼦分辨率 5～10 50～200 100～1000 100～1000 5～10对轻元素，电⼦束与样品作⽤产⽣⼀个滴状作⽤体积(P222图)。

⼊射电⼦在被样品吸收或散射出样品表⾯之前将在这个体积中活动。

AE和SE因其本⾝能量较低，平均⾃由程很短，因此，俄歇电⼦的激发表层深度：0.5～2 nm，激发⼆次电⼦的层深：5～10 nm，在这个浅层范围，⼊射电⼦不发⽣横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来，因为束斑直径就是⼀个成象检测单元的⼤⼩，所以它们的分辨率就相当于束斑直径。

BE在较深的扩展体积内弹射出，其分辨率⼤为降低。

X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率⽐BE更低。

第一章X射线物理学基础2、若X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A 。

4、为使Cu靶的K 3线透射系数是K”线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。

答：因X光管是Cu靶，故选择Ni为滤片材料。

查表得：科m a =49.03cm2 /g, m 3 = 290cm2/g, 有公式，，，故：，解得：t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/ 入Vk=6.626 X10-34 >2.998 M08/(1.602 M0-19 X0.71 M0-10)=17.46(kv)入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626 X10-34e为电子电荷，等于1.602 X10-19C故需加的最低管电压应声7.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。

7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴ 当x射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。

⑵当x射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射x射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。

⑶一个具有足够能量的x射线光子从原子部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系x射线，这种由x射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。

或二次荧光。

⑷指x射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所彳^的功W,称此时的光子波长入称为K系的吸收限。

材料现代分析方法试题7（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：欲使Cu样品产生荧光X射线辐射,V =1240/λCu=1240/0.15418=8042,V =1240/λCu=1240/0。

1392218=8907激发出荧光辐射的波长是0。

15418nm激发出荧光辐射的波长是0.15418nm2．判别下列哪些晶面属于［11]晶带：（0），（1），(231），（211）,(01），（13），(12），（12)，（01），(212)。

答：（0）（1）、（211）、（12)、(01)、（01）晶面属于［11]晶带，因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。

答：（0）(1）、（211）、(12）、（01）、（01）晶面属于[11］晶带,因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。

3．用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录？答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录.4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答:洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。

洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。

5．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。

答：常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）f. c. c h。

k. L. 奇偶混合b. c。

c h+k+L=奇数h。

c。

p h+2k=3n, 同时L=奇数体心四方 h+k+L=奇数6．透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么?答：透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成。

1、分析电子衍射与X 衍射有何异同？答：相同点：① 都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

② 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。

不同点：① 电子波的波长比x 射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角很小，约为10-2rad 。

而X 射线产生衍射时，其衍射角最大可接近2。

② 在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。

③ 因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

④ 原子对电子的散射能力远高于它对x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

2、倒易点阵与正点阵之间关系如何？倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系？ 答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相对应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵某一截面上阵点排列的像。

关系：① 倒易矢量g hkl 垂直于正点阵中对应的（hkl ）晶面，或平行于它的法向N hkl② 倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面③ 倒易矢量的长度等于点阵中的相应晶面间距的倒数，即g hkl =1/d hkl④ 对正交点阵有a *//a ，b *//b ，c *//c ，a *=1/a ，b *=1/b ，c *=1/c 。

⑤ 只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合的，即倒易矢量g hkl 是与相应指数的晶向[hkl]平行⑥ 某一倒易基矢量垂直于正交点阵中和自己异名的二基矢所成平面。

3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

证：如图，以入射X 射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O 处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G 落在厄瓦尔德球面上，则G 对应的晶面满足衍射条件产生衍射。

透射电镜习题答案及总结二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答：三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。

其中电子光学系统是其核心。

其他系统为辅助系统。

2、照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。

它应满足明场和暗场成像需求。

3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么？答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成、1）物镜：强励磁短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100120um，无磁金属制成。

作用：a、提高像衬度，b、减小孔经角，从而减小像差。

C、进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um，作用：对样品进行微区衍射分析。

4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节0—20倍作用a、控制电镜总放大倍数。

B、成像/衍射模式选择。

5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。

投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：a、景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。

焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。

答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。

如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。

5、简要说明多晶（纳米晶体）、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。

答：单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。

因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。

单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像。

材料分析方法课后答案周玉【篇一：材料分析方法考试重点】纹衍射的图样，条纹间距随小孔尺寸的变大，衍射的图样的中心有最大的亮斑，称为埃利斑。

2、差热分析是在程序的控制条件下，测量在升温、降温或恒温过程中样品和参比物之间的温差。

3、差示扫描量热法（dsc）是在程序控制条件下，直接测量样品在升温、降温或恒温过程中所吸收的或放出的热量。

4、倒易点阵是由晶体点阵按照一定的对应关系建立的空间点阵，此对应关系可称为倒易变换。

5、干涉指数在（hkl）晶面组（其晶面间距记为dhkl）同一空间方位，设若有晶面间距为dhkl/n（n为任意整数）的晶面组（nh，nk，nl）即（h,k,l）记为干涉指数。

6、干涉面简化布拉格方程所引入的反射面（不需加工且要参与计算的面）。

7、景深当像平面固定时（像距不变）能在像清晰地范围内，允许物体平面沿透镜轴移动的最大距离。

8、焦长固定样品的条件下，像平面沿透镜主轴移动时能保持物象清晰的距离范围。

9、晶带晶体中，与某一晶向【uvw】平行的所有（hkl）晶面属于同一晶带，称为晶带11、数值孔径子午光线能进入或离开纤芯（光学系统或挂光学器件）的最大圆锥的半顶角之余弦，乘以圆锥顶所在介质的折射率。

12、透镜分辨率用物理学方法(如光学仪器)能分清两个密切相邻物体的程度 13 衍射衬度由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度成为衍射衬度。

15质厚衬度由于样品不同区间存在原子序数或厚度的差异而形成的非晶体样品投射电子显微图像衬度，即质量衬度，简称质厚衬度。

制造水平。

（√）二、填空题6）按入射电子能量的大小，电子衍射可分为（高能电子衍射）、（低能电子衍射）及（反射式高能电子衍射）。

18）阿贝成像原理可以简单地描述为两次（干涉）：平行光束受到有周期性特征物体的衍射作用形成（衍射波），各级衍射波通过（物镜）重新在像平面上形成反映物的特征的像。

12）按照出射信号的不同，成分分析手段可以分为两类：x光谱和电子能谱），出射信号分别是（x射线，电子）。

材料现代测试方法习题1.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子2.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。

3.衍射产生的充分必要条件是（满足布拉格方程且不存在消光现象）。

4.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法）和（标准花样对照法）。

5.扫描电子显微镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪的英文字母缩写分别是（SEM）、（TEM）、（XRD）。

6. 电磁透镜的像差有球差、色差和像散。

7. 透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电源系统。

8. 所谓扫描电镜的分辨率是指用（二次电子）信号成像时的分辨率?三、填空题1.下列方法中，X射线衍射线分析可用于测定方解石的点阵常数。

2.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用波谱仪型电子探针仪，3. 透射电镜的两种主要功能：表面形貌和晶体结构四、名词解释1. 分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离2. 明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像3. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应4. 特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。

5. 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K 层填补空白，剩下的能量不是以辐射6. 二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。

7. 表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度8. 热分析:是指在温度程序控制下，测量物质的物理性质（参数）随温度变化的一类技术9. 透射电镜：以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种高分辨率本领、高放大倍数的电子光学仪器五、基本概念题1.产生X射线需具备什么条件？答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

材料分析技术知识点例题精析练习题(含答案) 第一章节知识点1.名词解释：晶面指数用于表示一组晶面的方向，量出待定晶体在三个晶轴的截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距的倒数，把它们简化为最简的整数h,k,l，就构成了该晶面的晶面指数。

晶向指数表示某一晶向（线）的方向。

干涉面为了简化布拉格公式而引入的反射面称为干涉面。

2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。

排序后：（100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3当波长为λ的x射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（hkl）反射线的波程差又上多少？相邻两个（hkl）晶面的波程差为nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差为λ。

4原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。

它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。

它反应了原子将X射线向某一方向散射时的散射效率。

关系：z越大，f越大。

因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。

第二章节知识点1、名词解释：（1）物相在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分称为“相”。

在这里，更明白的表述是：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相。

（2）K系辐射处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。

原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。

当K电子被打出K层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N……层的电子将填充K层空位，产生K系辐射。

试说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理多晶、单晶和厚单晶衍射花样的特征及其形成原理多晶是由多个单晶构成的晶体，其特征在于晶胞大小和晶面法向间的差异。

当一个多晶物体放置在X射线聚焦处时，晶胞和晶面间的差异会导致X射线在物体表面反射出多个衍射花样，这些衍射花样的形状和数量取决于晶胞大小和晶面法向的变化，因此，衍射花样可以用来分析物体的组成成分、结构和性质。

单晶是由一个晶胞组成的晶体，晶胞之间没有大小和晶面的差异，因此，单晶衍射花样的形状和数量都是固定的，只有晶胞中原子的排列顺序不同，才会产生不同的衍射花样。

厚单晶是由多层单晶组成的晶体，每层单晶之间的厚度相差较大，晶胞大小和晶面法向也有所不同，因此，每一层的衍射花样都会有所不同，而且整个厚单晶会产生多个较大的衍射花样，而这些衍射花样的形状和数量取决于每层单晶的厚度、晶胞大小和晶面法向的变化。

晶体衍射花样形成的原理是：当X射线照射到晶体表面时，X射线与晶体表面上的晶胞和晶面间的变化会导致X射线发生多次反射和衍射，从而形成衍射花样。

衍射花样的形状取决于晶胞大小和晶面法向的变化，而数量取决于多晶物体的晶胞结构。

而单晶的衍射花样数量是固定的，只有一条晶面，它只能产生一系列的衍射束来表示。

多晶衍射花样是由多个晶体构成，每个晶体都有自己的晶面，这些晶面可以合并，并且不同的晶面之间有不同的晶面间距，这就导致多晶的衍射花样非常多，它可以产生多种衍射束，每一种衍射束都代表了一种特定的衍射花样。

厚单晶衍射花样是由一块厚的单晶组成，它有多个晶面，这些晶面之间有一定的间距，它可以产生大量的衍射束，来表示特定的衍射花样，其原理就是晶体衍射原理，当晶体把X射线折射并发射出来时，这些X射线会被晶体的晶面所反射和折射，形成不同的衍射束，从而形成衍射花样。