现代仪器分析
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现代仪器分析期末总结一、概述现代仪器分析是化学专业的一门重要课程,主要研究化学分析中所采用的现代仪器的原理、操作和应用等方面的知识。
通过该课程的学习,我对现代仪器分析技术有了更深入的了解和认识。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是应用现代仪器技术和计算机技术来对样品进行分析和检测的方法。
其核心原理是利用仪器的某一特定性质来对样品进行定性和定量分析。
常用的仪器分析技术有光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等。
光谱分析是利用物质与辐射相互作用时的一系列现象来进行分析的方法。
其中,紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等是常用的光谱分析方法。
色谱分析是利用物质在载气或液相流动中的迁移速度差异来分离和测定成分的方法。
其中,气相色谱、液相色谱是常用的色谱分析技术。
电化学分析是利用电化学电流和电势的变化来测量物质浓度的一种方法。
常见的电化学分析技术有电位滴定法、电流计时法、伏安法等。
质谱分析是利用粒子质量分选特性来对样品进行检测的方法。
常见的质谱分析技术有质子质谱、电喷雾质谱、飞行时间质谱等。
三、常用的仪器分析技术1. 紫外可见吸收光谱紫外可见吸收光谱是利用物质对紫外可见光的吸收特性进行分析的方法。
它有很多应用领域,如药物分析、环境监测、食品检测等。
通过紫外光谱的测定,可以得出物质的吸收峰位、吸光度、摩尔吸光系数等重要信息。
2. 气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术是将气相色谱和质谱两种分析技术结合起来,既可以进行物质的分离,又可以进行物质的鉴定。
该技术在环境、食品、生物、药物等领域有广泛的应用。
3. 电化学分析技术电化学分析技术是利用物质在电化学条件下的电流和电势的变化来分析物质的浓度、速度等性质的方法。
电化学分析技术广泛应用于电解质分析、电化学传感器、电池和电解等领域。
四、现代仪器分析的应用现代仪器分析技术在科学研究、工业生产和环境监测等方面有着广泛的应用。
在科学研究方面,现代仪器分析成为了研究领域的重要工具。
现代仪器分析1.绪论(一)分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的某种特征,以确定其化学结构与组成。
这种分析所依据的样品特征在分析可惜中就是分析信息。
(二)仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
(三)分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量有关的电学,光学,热学等物理,物化参数,一这些物理量承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信来号。
(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤(书上2 、3页)重点(五)仪器分析信息传递的四个环节:分析信息的加载、转化、关联与解析。
(六)分析仪器的四大结构:1.分析信号发生器 2.信号检测器3.信号处理器4.显示器(七)分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。
(八)根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。
2.光谱分析导论1.作用光:为了得到被测物质的有关信息,需要产生某种能量,以作用于待测物,可称为作用能量,能量的形式若是光则为作用光。
2.分析光:被测物与用于分析的能量发生相互作用,产生负载了分析信息的光信息。
3.光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
4.光谱分析的分类(书上7页第二段)5.光的粒子性:光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克常数h联系起来的:若某种光的频率为v则光的每个光子的能量E为:E=hv=h*C*& =hc/λ式中:6.626*10^-27 erg.s=4.14*10^-15 eV.s因此,对于波长为λ的光,其每个光子的能量E由下式计算:E=1240/λ6.光谱分析中,负载分析信息的分析光光子的能量E负载了分子中两个能级的能量间距的特征信息:ΔE=E2-E1=hυ=hc/λ电子跃迁一般在1—20ev设ΔE=5ev 5=4.136*10-15*3*108/λλ=1.24*10-6m=1240nm7.光吸收定律;吸光度A= -lgT=ε*b*c比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系,需要一定的条件才能成立:(书上22—23页)3紫外-可见吸收光谱分析1.紫外-可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱,进行的定性、定量分析。
简述现代仪器分析的特点简述现代仪器分析的特点。
1、采用各种灵敏度高,性能好的分析方法。
2、采用现代技术,把分析工作与计算机应用紧密结合起来。
3、使用高效液相色谱仪和毛细管电泳仪等高精密仪器,以提高分析速度和准确度。
4、仪器分析正在向自动化、智能化发展。
5、实验室中正逐渐使用原子吸收光谱仪、等离子体发射光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪等新型分析仪器。
二、仪器分析的局限性1、试样的预处理过程复杂。
2、无法测定低含量物质,有些物质的含量仅为十万分之几,甚至是百万分之几,只有在高灵敏度的分析仪上才能检测出来。
3、对某些物质的干扰较大,如存在其它元素、基团等。
三、仪器分析的优势1、可以大大缩短分析时间。
2、可以提高分析速度。
3、可以对高含量物质进行微量分析。
4、避免了人为因素造成的误差。
四、仪器分析的主要特点:( 1)经济:耗能少、分析快、效率高、分析费用低。
( 2)精密:分析手段齐全、灵敏度高、准确度高。
( 3)多功能:广泛地与生产实践相结合。
五、仪器分析应用举例: 1、利用紫外可见分光光度法进行测定矿石中钛铁矿及黑钨矿等。
2、利用液相色谱法进行测定钢铁及矿石中的铬和锰。
3、利用气相色谱法进行测定白酒中甲醇含量。
六、仪器分析的趋势: 1、扩大仪器的应用范围,使更多的非金属材料都纳入到检测范围内。
2、开发新型的仪器,推动现代仪器分析技术的不断发展。
3、通过建立网络,实现信息共享。
4、增加仪器的可靠性、耐用性。
5、研究和开发用于痕量成分分析的仪器。
七、仪器分析的方法与分析类型分析方法就是为达到某种目的,借助于科学方法将试样中所含物质的特性转变为可以量测的特征参数或物理量。
分析类型就是分析过程中所使用的检测方法。
八、仪器分析的检测器指将分析测量值转换为可测量的输出的一组装置。
其功能是将分析测量值转换为与之对应的可观察或测量的输出。
九、仪器分析检测器的分类:分析器的分类:气体检测器、光学检测器、热检测器、湿度检测器、离子检测器等。
一、教案基本信息教案名称:《现代仪器分析》适用课程:分析化学课时安排:45分钟教学目标:1. 了解现代仪器分析的基本概念和原理。
2. 掌握常见现代仪器分析方法及其应用。
3. 培养学生的实验操作能力和分析问题能力。
教学内容:1. 现代仪器分析的基本概念和原理。
2. 紫外-可见光谱分析法。
3. 原子吸收光谱分析法。
4. 红外光谱分析法。
5. 质谱分析法。
教学方法:1. 讲授法:讲解基本概念、原理和仪器操作方法。
2. 案例分析法:分析具体案例,加深学生对仪器分析方法应用的理解。
3. 实验操作法:引导学生进行实验操作,培养实际操作能力。
教学准备:1. 教材或教学资源。
2. 实验仪器和设备。
3. 投影仪或白板。
教学过程:1. 引入:介绍现代仪器分析在科学研究和工业生产中的重要性。
2. 讲解:讲解现代仪器分析的基本概念、原理及各种分析方法的原理和应用。
3. 案例分析:分析具体案例,展示各种仪器分析方法在实际中的应用。
4. 实验操作:引导学生进行实验操作,培养实际操作能力。
5. 总结:总结现代仪器分析的方法及其在实际中的应用。
二、紫外-可见光谱分析法教学目标:1. 了解紫外-可见光谱分析法的原理。
2. 掌握紫外-可见光谱分析法的应用。
教学内容:1. 紫外-可见光谱分析法的原理。
2. 紫外-可见光谱分析法的应用。
教学方法:1. 讲授法:讲解紫外-可见光谱分析法的原理。
2. 案例分析法:分析具体案例,展示紫外-可见光谱分析法的应用。
教学准备:1. 教材或教学资源。
2. 实验仪器和设备。
教学过程:1. 引入:介绍紫外-可见光谱分析法在化学分析中的应用。
2. 讲解:讲解紫外-可见光谱分析法的原理。
3. 案例分析:分析具体案例,展示紫外-可见光谱分析法的应用。
4. 实验操作:引导学生进行实验操作,培养实际操作能力。
5. 总结:总结紫外-可见光谱分析法的原理及其应用。
三、原子吸收光谱分析法教学目标:1. 了解原子吸收光谱分析法的原理。
《现代仪器分析技术》教学大纲一、课程概述《现代仪器分析技术》是化学及相关专业的核心课程之一,旨在培养学生对现代仪器分析技术的基本理论、原理和应用能力。
通过本课程的学习,学生将深入了解现代仪器分析技术的发展历程、基本操作方法和常见仪器的原理,并能应用这些技术进行定性和定量分析。
二、教学目标1.掌握常见仪器的原理和操作方法,包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
2.理解现代分析技术的基本原理,如电化学分析原理、光谱分析原理、色谱分离原理等。
3.能够应用现代仪器分析技术进行定性和定量分析。
4.培养学生的实验操作技能、数据分析能力和科学研究能力。
5.培养学生的创新意识和团队合作精神。
三、教学内容1.现代仪器分析技术的发展历程2.光谱仪及其应用:紫外可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱等。
3.色谱仪及其应用:气相色谱、液相色谱和高效液相色谱等。
4.质谱仪及其应用:质谱原理、质谱仪的构造和性能、质谱谱图解析等。
5.电化学仪器及其应用:电极电位、电解质溶液及电导性、电化学分析方法等。
6.核磁共振仪及其应用:核磁共振原理、核磁共振仪的构造和性能、核磁共振谱图解析等。
四、教学方法与手段1.理论讲授:通过课堂讲授介绍仪器分析技术的基本理论和原理。
2.实验操作:通过实验教学使学生掌握仪器的操作技能和数据处理能力。
3.课堂讨论:引导学生积极参与讨论,提高学生的思维能力和分析问题的能力。
五、教学评价与考核1.平时成绩:包括出勤情况、课堂表现、课堂作业等。
2.实验成绩:考察学生的操作技能、实验报告撰写能力以及数据处理能力。
3.期末考试:考察学生对仪器分析技术基本理论和应用的掌握情况。
六、教材与参考书目1.主教材:《现代仪器分析技术导论》2.参考书目:-《仪器分析基础》-《仪器分析》-《现代仪器分析技术导论》-《光谱学基础与应用》-《色谱分析基础与技术》-《质谱分析基础与技术》七、教学进度安排第一周:课程概述,现代仪器分析技术的发展历程第二周:光谱仪及其应用第三周:色谱仪及其应用第四周:质谱仪及其应用第五周:电化学仪器及其应用第六周:核磁共振仪及其应用第七周:复习与总结。
现代仪器分析方法
现代仪器分析方法包括:
1. 液相色谱法(HPLC):用于分离和测定液体和溶液中的化学成分。
2. 气相色谱法(GC):用于分离和测定气体和挥发性液体中的化学成分。
3. 质谱法(MS):用于确定化合物的分子式、结构和质量。
可以与色谱法结合使用,例如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
4. 原子吸收光谱法(AAS):用于测定金属元素的含量和浓度。
5. 荧光光谱法:测量物质在吸收紫外或可见光后放射出的荧光。
6. 红外光谱法(IR):用于确定物质中的官能团和分子结构。
7. 核磁共振光谱法(NMR):用于确定物质的分子结构和官能团。
8. X射线衍射法(XRD):用于确定物质的结晶结构。
9. 表面分析技术(如扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)):用于观察和分析材料的表面形貌和结构。
10. 热分析技术(如差示扫描量热仪(DSC)和热重分析(TGA)):用于测量材料在不同温度下的热稳定性和热性质。
这些现代仪器分析方法在科学研究、环境监测、食品安全、制药和化工等领域广泛应用。
现代仪器分析第一章绪论学习目的:1.应掌握各类仪器分析方法的基本原理、分析仪器的结构、工作原理和功能2.掌握仪器定性和定量分析的方法3.了解各类仪器优缺点4.加强基本技能训练和能力的培养分析化学:获取物质的化学、物理或物理化学性质的信息,以确定物质的组成和结构一般可分为化学分析和仪器分析现代仪器分析:则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法(学习如何识别分析信号)现代仪器分析特点:1.准确、灵敏、快速、自动化程度高2.分析样品用量少,可进行无损分析3.已建立遥测分析方法4.由成分分析发展到有关空间分布,微观分布,形态分布,化学结构等特征分析形态分析:是指将某种金属在介质中存在的各种状态及其含量加以研究、分析的分析过程例子:甲基贡>Hg+2(游离形态)5.从静态观察到动态追踪观察6.不同仪器分析技术的联用常用的仪器分析方法跟据分析的原理,通常可以分为以下几大类:光分析法光谱和非光谱光仪器分析法UV-VIS、IR、X-衍射法电化学分析法分离分析法色谱和质谱气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、超临界流体色谱法(SFC)现代仪器:微型化、专用化、多维化、智能化、在线分析、无损分析仪器分析局限性:1.仪器比较昂贵2.仪器分析是一种相对的分析方法一般需要待测组分的标准物质或标准谱图来作对照(填空题)3.大量的样品前处理操作仍需要由化学分析法来完成微量元素(AAS AES AFS)原子成分鉴定:营养成分氨基酸、糖、脂肪酸(LC、GC)色谱重金属(AAS AES AFS)原子有害成分环境污染、农药残留(LC、GC)色谱结构鉴定——UV、IR、NMR、MS仪器分析过程的三个主要环节:1—3步:了解样品性质与分析目的,明确需要的分析信息,选定分析技术,建立分析方法4—5步:通过分析,取得分析的原始数据6—9步:处理分析数据,提取有用的信息(如物质的组成、含量、结构等)标准曲线:是待测物质标准溶液的浓度(或含量)与仪器响应信号的关系曲线线性范围:标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度的范围称为该分析方法的线性范围如何绘制标准曲线?1.配制一系列待测物质的标准溶液2.在给定的实验条件下,分别测得其仪器响应值(如吸光度A)3.以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标绘制A-C标准曲线精密度一般用测定结果的标准偏差S表示检出限:即检测下限,是指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出待测物质的最低量。
现代仪器分析与应用引言:现代仪器分析是研究化学物质和生物系统的基本组成、结构及其性质的一种重要手段。
随着科学技术的不断发展,各种先进的仪器和分析方法逐渐应用于化学分析、环境监测、药物研发、生物学研究等领域。
本文将对现代仪器分析与应用领域进行探讨。
一、现代仪器分析的发展历程现代仪器分析的发展可以追溯到19世纪,当时以化学分析为主要手段。
20世纪初,光谱学的发展使得我们可以通过物质的光谱特性来分析其组成和结构。
20世纪60年代后,质谱仪的出现引发了一场仪器分析的革命。
随着计算机技术的发展,各种仪器的自动化和智能化程度不断提高,使得仪器分析的速度和准确性有了显著提高。
二、常见的现代仪器分析方法1.质谱法:质谱法是一种通过分析物质的质谱图谱来确定其分子结构和组成的方法。
质谱法广泛应用于生物医学、食品安全、环境监测等领域。
2.核磁共振(NMR):核磁共振是通过测量分子中的原子核在磁场中的共振现象来确定物质的结构和性质。
核磁共振广泛应用于有机合成、药物研发以及材料科学领域。
3.液相色谱法(HPLC):液相色谱法是利用溶液中固定相和液相之间的相互作用来分离和鉴定化合物的方法。
液相色谱法广泛应用于药物分析、环境监测以及食品安全检测等领域。
4.气相色谱法(GC):气相色谱法是通过将样品挥发成气体,然后通过固定相中一系列与样品成分有选择的相互作用进行分离和鉴定的一种方法。
气相色谱法广泛应用于石油化工、环境监测以及食品安全检测等领域。
三、现代仪器分析在不同领域的应用1.化学分析:现代仪器分析在化学分析领域的应用非常广泛。
它可以通过测量物质的光谱、质谱、核磁共振谱等来确定其组成和结构,同时还可以测量物质的各种化学性质。
化学分析在无机化学、有机化学、生物化学、分析化学等领域都有重要应用。
2.环境监测:现代仪器分析在环境监测领域的应用主要用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物。
通过使用质谱仪、液相色谱仪、气相色谱仪等仪器,可以精确测量出环境中的微量污染物,为环境保护和资源利用提供科学依据。
现代仪器分析在金属有机化合物研究方面的应用
摘要:
分析仪器是人类认识世界的关键手段,是现代科学技术研究的重要支撑,科
学技术的突飞猛进和现代分析仪器及其相关技术的发展密不可分
[1]
核磁共振仪
核磁共振( Nuclear Magnetic Resonance,NMR)波谱学是一门发展非常迅速的科学。
最早于1946 年由哈佛大学的伯塞尔( E . M . Pu r cell )和斯坦福大学的布洛赫( F . Bloc h ) 等人用实验所证实[ 1 ]。
两人由此共同分享了1952 年诺贝尔物理学奖[ 2 ]。
核磁共振技术可以提供分子的化学结构和分子动力学的信息,已成为分子结构解析以及物质理化性质表征的常规技术手段[ 3 ],
核磁共振氢谱具有所需样品量少、灵敏、快速和精确等特点,它成为波谱学分析方法的重要组成部分。
核磁共振主要是由原子核的自旋运动引起的。
目前研究最多的是1H的核磁共振,它也叫做质子磁共振(Proton Magnetic Resonance) ,简称为PMR或1H-NMR 。
在有机物分子中,处于不同化学环境的氢原子具有的化学位移δ不同,即在谱图上出现的位置不同,因此核磁共振氢谱图中,吸收峰的数目表明了有几种不同类型的氢原子,吸收峰的面积比或积分曲线的高度比就等于它们的数目比。
清楚什么样的氢原子化学环境相同成为利用核磁共振氢谱推知有机物分子结构的关键。
核磁共振技术在有机合成中,不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定,在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用[ 7]。
核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分布状况,通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用,从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系,对有机合成反应机理的研究重要是对其产物结构的研究和动力学数据的推测来实现的[ 8]
1 色谱质谱联用仪
色谱是利用混合物中各个物质在色谱固定相和流动相之间不同的分配作用,使不同的组分在两相间反复分配从而实现混合物分离的方法,其在分析化学、有机化学、生物化学的领域有着广泛的应用[21][22][23]。
质谱法是将物质粒子电离成粒子,通过适当的稳定或变化的电磁场将它们按照空间位置、时间先后等方式实现质荷比分离,通过检测其强度来进行定性定量分析的方法[16]。
质谱法检测灵敏度高,无需标样,可通过谱库检索来定性,也可根据目标化合物质谱的特征峰来确定分子结构。
在众多的分析方法中,质谱法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度的普适性方法。
色谱-质谱联用充分发挥了色谱的分离作用和质谱高灵敏度的检测功能,可以实现对混合物更准确的定量和定性分析,同时也简化了样品的前处理过程,使样品制备更加简便。
色谱-质谱联用包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS),这两种方法互为补充,适用于不同性质化合物的分析。
气质联用技术是最早商品化的联用仪器,适用于小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物,其质谱仪器的电离源一般采用电子轰击电离(EI)源。
液质联用主要适用于大分子、难挥发、热不稳定、高沸点化合物的分析,主要包括蛋白质、多肽、聚合物等[22]。
气相色谱-质谱联用仪
在气相色谱中,被逐次洗脱出来的组分在色谱图中是以峰的形式来记录。
有关组分的信息通过测量色谱图中该组分峰的峰高和峰面积来确定,这些对应着检测到的组分量以及该组分通过色谱柱的时间。
一方面气相色谱能够高效的分离混合物但并不善于鉴定各个组分;另一方面质谱监测器善于鉴别单一的组分却难以鉴别混合物。
气相色谱-质谱联用法结合了气相色谱和质谱的优点,弥补了各自的缺陷,因而具有灵敏度高、分析速度快、鉴别能力强等特点,可同时完成待测组分的分离和鉴定,特别适用于多组分混合物中未知组分的定性定量分析、化合物的分子结构判别、化合物分子量测定。
2高效液相色谱-质谱联用仪
液相色谱-质谱联用技术是以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统,将分离技术与检测技术联结起来的一种新型技术。
色谱为混合物提供了最有效的分离选择,但很难得到物质的结构信息。
而质谱能提供物质的结构信息,但被分析的样品需要纯化,这对于质谱很难实现。
因此,通过把液相色谱与质谱联接起来使用可以弥补这两种仪器各自的缺点。
此技术将汇聚了液相色谱对复杂样品的高分离能力及质谱的高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的能力。
近年来,液质联用在技术及应用方面取得了很大进展,在药物分析、食品分析和环境分析、医药研究等各领域应用越来越广泛,且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的优点,液相色谱质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用。
而HLPC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有分析范围广、灵敏度高、检测限低、分析时间快等特点,
3红外光谱仪
近红外光谱技术最初于1800年被英国物理学家赫谢耳(williamFHershel)[7]发现,是
人们最早发现的非可见光区域,
近红外光( Near Infrared,NIR) 是指波长介于可见光区与中红外区之间的电磁波,波长范围780 ~2526nm,习惯上将近红外区划分为近红外短波(780一1100nm)和近红外长波(1100一2526nm)两个区域。
该光区的吸收带主要是由低能电子跃迁含氢原子团( 如N-H、O-H、C-H) 的伸缩弯曲振动的倍频及组合频吸收产生[2-4]。
不同基团(如甲基、亚甲基、苯环等)或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别。
当有机物中的物质分子受到近红外线照射时,其中的含氢基团产生振动使光的部分能量被吸收,由于吸收带波长位置与吸收谱带的强度反映了分子结构的特点,因此近红外光谱法可用于鉴定未知物的结构组成,同时吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,还可用以进行定量分析或纯度鉴定[1] 对某些无近红外光谱吸收的物质,也能够通过其共存的本体物质的近红外光谱变化,间接地反映其信息近红外检测技术具有快速、高效、环保、操作简便、无损、可检测内容广泛、对环境无污染、测试成本低等优点,被广泛应用于农业、食品、石油化工、环境、医药等生产领域[1~5]
4单晶衍射仪
晶体是由分子或原子、离子在空间作严格的周期性规律排列构成的固体物质。
晶体的这种周期性结构使得它具有确定的熔点,有规则的几何外形,各问异性,均匀性等特点。
正由于晶体的这种周期性结构也使它拥有特殊的对称元素一平移(T),同时也是晶体区别于其它固体物质(如非晶态物质)的重要依据。
晶体的平移对称元素间相互组合,可以形成14种平移群,这反映了晶体的周期性分布特征,其中包括7个初基点阵(三斜、简单单斜、简单正交、六方、三方;简单四方、简单立方)和7个带心点阵(底心单斜、底心正交、体心正交、面心正交、体心四方、体心立方及面心立方)、单晶X-射线衍射测试可以测定单晶的结构.晶体结构测定中使用的X射线,通常是由高速运动的电子轰击阳极靶产生的。
晶体对X射线的衍射效应是由于通过晶体的X射线被组成晶体的原子散射后所产生的次级射线间的相干散射而造成的。
晶体样品的质量直接关系收集的数据是否可用.在挑选晶体样品时,应选择有光泽没有裂缝表面上没粘有碎晶单独的一颗晶体[1].晶体的大小也影响数据的质量,应选择合适大小的晶体
单晶的结构分析可以提供一个化合物在固态中的所有原子的精确空间位子,包括原子的连接方式分子构型、键长、键角、分子内氢键和扭转角等信息,从而为化学生物医药材料地质等学科研究提供重要的信息[1-5].因此,通过单晶X-射线衍射测试,可以确定晶体内部原子( 分子离子) 的空间排布及结构对称性,从而探讨各种化合物的微观结构与宏观性能的关系[1]
5 扫描电子显微镜
电子显微镜按照结构和用途可分为透射电子显微镜、扫描电子显微镜、反射电子显微镜和发射电子显微镜等。
相对于光学显微镜和其他电子显微镜而言,扫描电子显微镜具有可直接观察样品表面的三维立体结构、放大倍数从10 倍到几十万倍、图像便于存储等很多优点。
此外,扫描电子显微镜和能谱分析仪结合起来,可在实现对样品形态观察的同时,进行化学元素测定分析。
扫描电子显微镜是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号,再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度,就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图. 如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号,就可以由计算机做进一步的处理和存储. 扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察,因而在设计上突出了景深效果,一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面
扫描电镜的代表性功能是它的二次电子形貌衬度像。
二次电子像的分辨率、景深都远远高于光学显微镜。
扫描电镜可以在比微米尺寸更小的范围获得高倍率的、立体感强的、直观的显微形貌像。
除二次电子像,扫描电镜可以带多种附件,可以在形貌观察的同时作成分分析、结构分析、电特性分析。
它操作简单、使用方便,因此,扫描电镜往往是在光学显微镜不能达到要求时微观分析及检测的首选。
下图为晶体的扫描电镜图。