天青石中锶同位素组成测定——酸溶和碱熔样品分解方法的对比
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天青石矿石中锶,钡,钙测定方法的改进随着社会的发展和勘探测定等技术的提升,我国的矿石开采事业发展愈来愈繁荣,与之相关的矿石元素测定方法也随之改进。
本文重点探究天青石矿石中存在的几种元素,同时就这些元素的测定方法进行探索和创新,寻找天青石矿石中锶、钡、钙等元素测定的新方法,希望能够为同行提供参考。
标签:天青石矿石锶钡钙元素测定方法天青石矿石中,主要含有锶元素、钡元素以及钙元素等。
这三种元素都属于碱土性质金属元素,三者的性质比较相近,一般情况下不容易进行分离和测定。
现在常用的天青石矿石中锶钡钙的测定方法属于国家标准测定方法,在该种方法的操作下,要想获得这三种元素的测定具体数值等,需要使用的试剂比较多,且整个操作过程比较复杂繁琐,再加上耗费的时间较长,故而不符合大量生产的需要。
1天青石矿石的基本性质天青石矿石中,含有丰富的锶钡钙等元素,一般来说,这三种元素中,锶的含量是最多的,而天青石是目前已知的自然界中锶含量最高的矿物。
但在有些情况下,天青石中的锶元素可能会被部分钡元素或者钙元素所替代,就形成了钙天青石或者钡天青石。
如表1所示。
2天青石矿石中锶钡钙测定的国家标准方法将天青石矿石的试样经碳酸钠-氢氧化钠进行熔融,使锶元素、钡元素以及钙元素等统统转化为碳酸盐,对硫酸根等离子进行分离。
天青石矿石的试样沉淀需要用盐酸进行溶解,致使氨水分离,清除一切干扰元素。
在pH=10的时候,用铬黑T-萘酚绿B-达旦黄作为测定指示剂,应用EDTA对锶钡和其他的一些碱土金属进行络合。
那么,在硫酸钾的存在下,我们用过量的硫酸镁可以将EDTA 络合物中的锶元素和钡元素等进行置换,从而生成相应的硫酸盐,继而应用过量的镁离子用EDTA标准溶液进行滴定。
通过在置换反应中所消耗的镁元素的含量,我们就可以对锶元素以及钡元素的合量进行计算,然后应用差减钡量的方法,就可以得出氧化锶的含量了。
如上文所述,我们在测定锶钡合量后的试液中,可以加入适量的草酸使钙,从而生成一定量的草酸钙沉淀,然后将其进行过滤动作,继而用盐酸对已经得到的沉淀样品进行溶解。
天青石(锶矿)选矿与加工方法锶是碱土金属中丰度最小的元素。
主要的矿物有天青石和碳酸锶矿。
可由电解熔融的氯化锶而制得。
用于制造合金、光电管,以及分析化学、烟火等。
质量数90的锶是一种放射性同位素,可作β射线放射源,半衰期为25年。
钡、锶、钙和镁同是碱土金属,也是地壳中含量较多的元素。
天青石生产并不是以得到高品位精矿为目的。
世界上绝大多数的天青石资源拥有国都已将初级品(原矿或精矿)和含锶化合物(SrCo3等锶盐)的生产溶为一体。
这就决定着天青石及其锶盐的生产包括选矿和锶盐生产加工技术两个部分。
(1)选矿方法重选是天青石选矿中最常用的方法,最普遍的结构流程为以跳汰-摇床为主体的流程。
跳汰用于处理粗粒物料,摇床则用于处理细级别物料。
我国江苏溧阳爱景山锶矿选厂在天青石重选中采用的就是这种流程结构。
图3.21.7爱景山锶矿选矿试验原则流程图该矿建厂选矿试验原则流程如图3.21.7所示,原矿经破碎碎至小于12mm后,大于1mm的各组粒级分别进行跳汰选,小于1mm的各细粒级分别进行摇床选。
重选的综合指标为:精矿产率为45.38%,精矿品位(SrSo4)为86.12%,回收率为83.31%。
跳汰和摇床的中矿,经破碎磨矿后可以用磁选、重选和浮选等3种方案进行回收,但以浮选方案的指标为最好。
在浮选过程中需要注意分散矿泥和抑制褐铁矿,在用Na2CO3和Na2SiO3调浆后,pH最好控制在8~9.5之间,在用油酸作捕收剂时,矿浆温度要大于25℃。
此外,浮选流程的结构对产品质量的影响也较大,以浮选进料作为100%时,浮选精矿的产率为44.50%,精矿品位(SrSO4)为86.04%,回收率为95.68%。
(2)加工技术锶矿加工,实际上将天青石精矿加工成SrCo3、Sr(No3)2、SrCl2、SrTiO3等各种锶盐。
但在众多锶盐中,最重要的当数SrCo3,它不但用途最广,用量最大,而且还可转化为其他形式的锶盐。
SrCo3的生产方法,主要有还原法和复分解法两种,但以前者居多。
测试技术在天青石矿中应用1、天青石概述天青石属于锶的硫酸盐类矿物,化学式为SrSO4,,组成百分比为56.42%的SrO和43.8%的S03,。
常含有少量CaO和BaO。
富含BaO的称钡天青石,富含CaO的称为钙天青石。
天青石矿物的构造形态,与重晶石极为相似,常呈厚板状或粗粒状集合体或粒状、纤维状、结核状等。
天青石多以外生沉积成因为主,产于白云岩、石灰岩以及含石膏的粘土、泥灰岩中,与石膏、石盐和自然硫等共生。
天青石属斜方晶系,单个晶体常呈板状或柱状,常呈厚板状或柱状晶体,多为致密块状或板状、粒状集合体。
三组解理完全,夹角等于或近于900。
纯净的天青石晶体呈浅蓝色或天蓝色,故称天青石,有时为无色透明,当有杂质混入时呈黑色。
天青石为玻璃光泽,解理面具有珍珠状晕影,条痕白色,性脆,莫氏硬度为3—3.5。
密度3.97一4.0g/cm3。
天青石难溶于水和酸,无毒、无磁性,能吸收α一射线、β一射线及γ一射线。
主要性质见下表2、工艺矿物学研究(以青海尖顶山天青石矿工艺矿物学研究为例)2、1 主要设备和仪器(1)x一射线荧光光谱仪。
Axios PW4400,荷兰帕纳科公司。
(2)X一射线粉晶衍射仪。
Xi~ert Pro,荷兰帕纳科公司。
(3)X一射线能量色散谱仪。
INCA系列,日本电子公司。
(4)实体显微镜。
Stemi 2000一C,蔡司光学仪器国际贸易有限公司。
(5)偏光显微镜。
Dialux—POL,西德莱兹厂。
(6)热分析仪。
SDT Q600,美国TA公司。
2、2预处理处理方式:将矿石破碎至一定程度后过筛,分成+2O目,一20+40目,一40+100 目,一100+200目,一200目5个粒度等级。
2、3矿石组成研究X射线衍射图谱成分分析结果(%)由上表可以看出,除了锶以外,矿石中主要还含有CaO和SiO ,少量的Fe,AI,K等可能存在于粘土及长石中。
为了进一步查明天青石的化学成分特点,用放大镜挑出+20目中完全解离的天青石,用水洗净表面的矿泥得到天青石单矿物。
一种工业碳酸锶中化学成分含量的检测方法检测工业碳酸锶中化学成分的方法通常涉及到对样品进行分析和测试。
以下是一般常见的一些检测方法:
1.化学分析法:
•酸溶法:将碳酸锶样品溶解在酸中,然后通过化学反应测定溶液中的锶含量。
这可以使用不同的酸,如盐酸或硝
酸。
•络合滴定法:利用一种络合剂,形成与锶络合物,通过滴定确定络合物的浓度,从而计算出锶的含量。
2.光谱分析法:
•原子吸收光谱法(AAS):通过测定碳酸锶溶液中吸收特定波长的光来确定其中锶的含量。
•荧光光谱法:通过激发碳酸锶样品,测定其发射的荧光光谱来确定含量。
3.质谱分析法:
•质谱法:利用质谱仪对碳酸锶进行分析,通过锶的质谱图谱确定其含量。
4.X射线荧光分析法(XRF):
•使用X射线对碳酸锶样品进行激发,测定荧光光谱,通过分析光谱来确定其中锶的含量。
5.核磁共振(NMR):
•利用核磁共振技术来分析碳酸锶中的核磁共振信号,从而
确定其中的化学成分。
6.电化学分析法:
•电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):利用高温等离子体对样品进行离子化,通过质谱仪测定含锶离子的质量,
从而确定碳酸锶中锶的含量。
选择适当的方法通常取决于样品的性质、所需的准确度、分析的目的等因素。
在进行实际检测时,建议使用标准化的方法,并在分析前适当处理样品以确保准确性和可重复性。
天青石中锶的分析作者:赵小芳逯克思王海凤来源:《价值工程》2012年第21期摘要:天青石中锶、钡、钙、镁等元素,由于化学性质相似,给分析测定天青石中的锶带来很大困难。
通常用多次沉淀分离容量法测定,[1][2][3]手续冗长,不易掌握,误差较大。
现在我们用仪器分析手段,制定出以原子吸收分光光度法为主体的天青石中锶的分析方法。
此方法简便、快速、准确、适应性强。
Abstract: Due to similar chemical properties among strontium, barium, calcium, magnesium and other elements, it is difficult to determine the content of strontium in celestite. Frequent precipitation separation capacity method is usually used to measure the content of strontium in celestite, but it is time-consuming, hard to grasp and producing obvious error in analysis. Therefore, by means of instrument analysis method, the atomic absorption spectrometry is adopted in this study to measure the content of strontium in celestite. This method proved simple, rapid, accurate and well-adapted.关键词:原子吸收分光光度法;锶Key words: atomic absorption spectrometry;strontium中图分类号:TF041 文献标识码:A 文章编号:1006-4311(2012)21-0315-020 引言天青石是自然界中最主要的含锶矿物,纯净的天青石晶体呈浅蓝色或天蓝色,故称天青石,有时为无色透明,当有杂质混入时呈黑色。
ICP―AES法测定超基性岩石:酸熔与碱熔的对比超基性岩(ultrabasicrock)是火成岩的一个大类,指二氧化硅(SiO2)含量小于45%的。
它含有的主要矿物为橄榄石、蛇纹石、辉石和角闪石等,次要矿物有铬铁矿、铬类尖晶石和石榴子石等。
超基性岩中的元素除Si、O、Mg、Fe以外,还常伴有Cr、Ni、Co、Cu、Pt等元素。
由于这类岩石含有大量的有用矿物,因此成为地质工作中寻找Cr、Ni、Pt等金属的重要线索。
故在地质找矿中有着极其重要的意义。
与超基性岩有关的铬铁矿,其产量关系到一个国家的经济命脉。
Cr在超基性岩中的含量对于研究超基性岩地球化学特征,合理地对超基性岩矿床进行评价和预测具有重要意义。
其在化学成分上的特点一是硅酸不饱和,二氧化硅(SiO2)通常在40%以下;二是氧化镁和结晶水的含量远高于一般的硅酸盐岩石,氧化镁(MgO)可高达40%以上;三是三氧化二铝的含量比较低,Al2O3通常在2%以下;四是除了铬、镍、钴和铂族金属等少数金属元素以外,绝大部分的痕量元素均比其他的硅酸盐岩石要低。
鉴于它是硅酸盐岩石中的一类,仪器分析方法可借鉴硅酸盐岩石的分析方法。
我们最常规的试样前处理方法是酸熔和碱熔,笔者曾经对碱熔样品做过详尽的论述,那么酸熔样品和碱熔样品对超基性岩石到底有什么影响是本文要阐述的内容。
本文采用美国Thermo 公司ICAP6300全谱直读光谱仪,对两种方法进行对比研究。
1 实验部分1.1 主要试剂试剂:过氧化钠,氢氧化钠,盐酸,硝酸,氢氟酸,高氯酸。
在分析中使用优级纯试剂和超纯水。
1.2 实验方法1.2.1 碱熔:准确称取 0. 1000g试样于银坩埚中,加入1g粒状氢氧化钠和0.5g过氧化钠与样品混匀。
将坩埚放入高温炉中于500℃熔融20min~25min,取出稍冷,将银坩埚放入150mL塑料烧杯中,加80mL沸水提取。
用5 %HCl洗净坩埚取出。
将烧杯中的溶液分次慢慢倒入已放有25mL(1+1)HCL溶液的250mL容量瓶中,?倒边摇动,冷却后用水稀释至刻度摇匀。
酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较本文对比了酸溶与碱熔两种方法在硅铁试样中铝元素的测定结果,结果表明两种方法均可有效测定硅铁中的铝元素,但在不同条件下,两种方法的准确度和精密度会有所不同。
因此,在实际应用中应根据具体情况选择合适的方法。
关键词:硅铁,铝元素,酸溶,碱熔,比较引言硅铁是一种重要的铁合金产品,其主要成分为铁、硅和少量的其他元素,如铝、钙、镁等。
其中,铝元素是影响硅铁性能的重要因素之一,因此对硅铁中铝元素的测定尤为重要。
目前,硅铁中铝元素的测定方法主要有酸溶和碱熔两种方法,两种方法各有优缺点,本文将对其进行比较分析。
实验方法1.样品制备采用工业生产中的硅铁试样,经过破碎、混匀等处理后,取样1g进行测定。
2.酸溶法测定将样品置于酸溶解器中,加入10ml的浓硝酸和2ml的浓氢氟酸,加热至溶解,转移至100ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,摇匀后进行测定。
3.碱熔法测定将样品置于铂钯量热杯中,加入2g的Na2CO3和0.5g的NaNO3,加热至熔化,加入5g的NaOH,继续加热至熔融,冷却后加入去离子水稀释至100ml,摇匀后进行测定。
4.仪器设备采用ICP-OES仪器进行铝元素的测定,仪器型号为PerkinElmer Optima 7300DV。
结果与分析本实验采用酸溶法和碱熔法两种方法对硅铁中铝元素进行测定,结果如下表所示:表1 酸溶法和碱熔法测定结果比较样品编号酸溶法测定结果(mg/L)碱熔法测定结果(mg/L)1 0.51 0.492 0.48 0.503 0.50 0.484 0.49 0.515 0.47 0.49平均值 0.49 0.49相对偏差(%) 2.04 2.04从表1中可以看出,酸溶法和碱熔法测定结果的平均值相同,且相对偏差均为2.04%,说明两种方法的准确度和精密度相近。
但是,从实验过程中可以发现,酸溶法操作简单,样品处理时间短,且不需要高温高压条件,因此具有操作方便、成本低等优点;而碱熔法需要高温高压条件,样品处理时间长,且操作难度较大,因此具有操作复杂、成本高等缺点。