纳米铁酸盐的制备研究——低温催化相转化法合成纳米级铁酸锌及表征

纳米铁酸锌的共沉淀法制备及其光催化性能张启伟【摘要】采用简便易行的共沉淀法制备了铁酸锌纳米颗粒,考察了其对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能.SEM和XRD分析结果表明,所制备的产品纯度较高,微观形貌为直径约100~200 nm的尖晶石型铁酸锌纳米颗粒;样品的FTIR谱图中有明显的金属-氧键的特征峰.所制备的纳米铁酸锌颗粒对亚甲基蓝溶液的光催化降解能力较强,弱酸性体系有助于染料溶液的降解.100 mL 10 mg/L的亚甲基蓝溶液在pH值为5,纳米铁酸锌催化剂加入量为30 mg,可见光光催化降解3h后的降解率达到92.1%.%Zinc ferrite nanoparticles were prepared by a facile coprecipitation method,and their photocatalytic performance on degradation of methylene blue solution was studied.SEM and XRD analyses show that the pre-pared products are spinel zinc ferrite with high purity and nanoparticles with about 100 to 200 nm in diame-ters.Moreover, FTIR spectrum has obvious characteristic peaks attributed to the metal-oxygen bonds.The prepared nanoparticles have strong ability to photocatalytic degradation of methylene blue solution, and the weak acid system was helpful to the degradation of dye solution.Under visible light irradiation for 3 hours,the photocatalytic degradation rate of methylene bluesolution(100 mL 10 mg/L, pH =5)reachs 92.1%after adding 30 mg of nano zinc ferrite.【期刊名称】《大连交通大学学报》【年(卷),期】2018(039)002【总页数】4页(P99-102)【关键词】铁酸锌;纳米颗粒;共沉淀;可见光催化;亚甲基蓝【作者】张启伟【作者单位】中国铁路济南局集团有限公司青岛机务段,山东青岛266021【正文语种】中文0 引言作为一种新型窄带隙半导体材料，纳米铁酸锌在磁性、光催化、储能等领域已得到广泛研究与应用. Deng等利用简便一步溶剂热法调控制备出单分散铁酸盐微球MFe2O4(M= Fe, Mn, Co, Zn)，这些亲水性和生物相容性微纳米材料在高级磁性材料、铁磁流体技术以及生物医学等领域将有广泛的应用[1]. Valenzuela等制备、表征了铁酸锌纳米材料，并研究了其对苯酚的光催化降解性能[2]. Sharma等和NuLi等分别制备并研究了铁酸锌作为Li离子电池电极材料的电化学性能[3- 4]. 铁酸盐纳米材料的制备方法有机械球磨法[5]、溶胶-凝胶法[6-7]、溶剂热法[8]、化学气相沉积法[9]和微波辅助燃烧法[10]等等，每种方法都有其优势与不足，如有的方法所制备的产品杂质较多，有的方法手续繁琐、操作费时，有的方法需要高温高压的苛刻反应条件等等.本文采用简便易行的共沉淀方法，制备出了纯净的尖晶石型颗粒状纳米铁酸锌，并研究了其对染料亚甲基蓝溶液的可见光光催化性能.1 实验部分1.1 药品及仪器Zn(NO3)2·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，NaAc，乙二醇，无水乙醇(均为分析纯)，X射线衍射仪(Shimadzu LabX-6000日本)，扫描电镜(Quanta 200 FEG美国)，傅里叶变换红外光谱仪(BRUKER VERTEX 70德国)，电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)，台式离心机(TG16-WS长沙湘仪离心机有限公司)，2000型分光光度计(尤尼柯(上海)仪器有限公司).1.2 铁酸锌纳米材料的制备方法称取4.04 g Fe(NO3)3·9H2O和1.48 g Zn(NO3)2·6H2O溶解在200 mL蒸馏水中，用氢氧化钠调节溶液pH值至9，磁力搅拌12 h并静置至出现明显分层. 使用台式高速离心机离心分离，去离子水洗涤4～5次.将所得到的沉淀80℃干燥12 h，取出沉淀置于坩埚中，650℃煅烧6 h.所得产物用玛瑙研钵充分研磨成细小粉末状.1.3 铁酸锌纳米材料的表征方法通过SEM对制备出的纳米铁酸锌样品进行微观形貌和尺寸的观察和分析. 利用XRD对样品的纯度和晶体结构进行测试分析. 采用FTIR对样品中的化学键进行扫描分析.1.4 纳米铁酸锌的光催化性能测试以亚甲基蓝染料溶液作为目标污染物，首先利用分光光度计测定溶液的吸收光谱曲线，确定测定波长. 然后在室温条件下，一定量的催化剂铁酸锌颗粒加入亚甲基蓝染料溶液中(10 mg/L)，进行可见光光催化性能研究. 首先将反应溶液于暗室中搅拌40 min后到达吸附平衡，接着打开模拟太阳光源(氙灯)进行照射. 在3 h的光催化降解过程中，每间隔30 min 取3 mL反应液，以高速离心机(转速9 000 转/min，时间5 min)分离出催化剂得到澄清溶液. 测定反应液在亚甲基蓝溶液最大吸收波长处的吸光度值，通过计算公式R = (A0-At)/A0×100% 考察纳米铁酸锌颗粒对亚甲基蓝溶液的光催化性能. 其中：R为亚甲基蓝溶液的降解率，A0为溶液的起始吸光度，At为溶液在t时刻的吸光度.2 结果与讨论部分2.1 铁酸锌纳米颗粒的表征2.1.1 SEM表征(a)未研磨(b)研磨后图1 共沉淀法制备铁酸锌纳米材料的SEM图利用扫描电子显微镜对制备出的纳米材料进行了微观形貌表征. 从图1(a)中可以发现，产品的微观形貌是颗粒状，部分团聚成大块颗粒，经充分研磨后催化剂颗粒尺寸均为100～200 nm，且整体分散性较好(如图1(b)). 说明利用共沉淀法可以制备出颗粒尺寸均一、分散性较好的纳米铁酸锌光催化剂.2.1.2 XRD谱图通过特征衍射峰的位置和强度可以了解样品的晶型和纯度. 如图2所示，样品的各个衍射峰与尖晶石型铁酸锌样品的JCPSD标准卡片(22-1012)一一对应. 其中衍射角2θ角在29.78°、35.22°、36.78°、42.81°、53.19°、56.61°和62.18°处分别与铁酸锌的(220)、(311)、(222)、(400)、(422)、(511)和(440)晶面相对应. 谱图中未见杂质峰，说明所制备的纳米材料比较纯净.图2 共沉淀法制备铁酸锌纳米材料的XRD图2.1.3 FTIR分析纳米铁酸锌在4 000～450 cm-1范围内的红外光谱如图3所示. 在569 cm-1和465 cm-1两处的特征峰归属于铁酸锌晶体中Fe-O键和Zn-O键，说明尖晶石型铁酸锌被成功制备出来. 3405和1 447cm-1是吸附的水分子和表面羟基的特征峰，2 364 cm-1是空气中或催化剂表面吸附的痕量CO2的特征峰[11]. 此外2973和1 048 cm-1两处强度不高的杂质峰说明所制备的纳米铁酸锌催化剂纯度还是比较高的.图3 共沉淀法制备铁酸锌纳米材料的FTIR图2.2 纳米铁酸锌光催化性能考察2.2.1 亚甲基蓝溶液的吸收光谱曲线亚甲基蓝溶液的吸收光谱曲线如图4所示，在400～800 nm的可见光谱区有两个特征峰，668nm是其最大吸收波长，以此作为测定波长灵敏度比较高，误差较小. 因此，在668 nm处测定亚甲基蓝溶液的吸光度，在朗伯-比尔定律A=εbc中，当摩尔吸光系数ε和比色皿的厚度b为定值时，吸光度A与浓度c具有正比关系，所以通过吸光度A的变化可以计算亚甲基蓝溶液的光催化降解率.图4 亚甲基蓝溶液的吸收光谱曲线2.2.2 不同用量纳米铁酸锌对亚甲基蓝溶液的催化性能考察如图5所示，在没有催化剂只有氙灯照射的条件下，亚甲基蓝溶液的光降解率只有53.6%，在加入铁酸锌催化剂(加入量分别为10、30、50mg)的条件下亚甲基蓝溶液的光催化降解率迅速提高，在前半个小时降解速度最快，经过3 h的光催化降解后，30 mg的催化体系溶液的降解率最高，达到90.2%. 10 mg的催化剂用量不够，而50 mg的催化剂用量又过多，多余的催化剂影响了光的照射及染料的吸附和降解，使得光催化效率降低，所以纳米铁酸锌的最佳用量是30 mg.图5 不同催化剂用量对亚甲基蓝溶液降解率的影响2.2.3 溶液pH值对亚甲基蓝溶液降解率的影响亚甲基蓝溶液浓度为10 mg/L，催化剂的加入量为30 mg, 调节溶液的pH值，溶液的降解率如图6所示.溶液酸度在中性到酸性条件下，亚甲基蓝的降解率较高，而碱性条件不利于染料溶液的降解.在溶液pH值为5时，亚甲基蓝溶液的降解率最高达到92.1%. 亚甲基蓝水溶液的pH大约为7，在弱酸到中等酸度的条件下，过量的H+与结合生成进一步转化成OH·，而和这三种自由基均可氧化亚甲基蓝，提高了降解体系的光催化氧化能力，故pH值为5时溶液的降解率最高. 但是当体系的酸度进一步增加，pH下降到3时，溶液中H+的量增大，OH-的浓度显著降低，致使铁酸锌催化剂表面的活性基团OH·的数量减少，所以亚甲基蓝溶液被氧化的程度有所减弱. 而碱性条件不利于的生成，使得具有氧化性的自由基数量减少，亚甲基蓝溶液的降解率降低.图6 溶液pH对亚甲基蓝溶液降解率的影响3 结论(1)利用简便易行的共沉淀方法制备出了尖晶石型铁酸锌纳米颗粒，直径约为100～200 nm，产品纯度较高；(2)所制备的纳米铁酸锌颗粒对亚甲基蓝溶液的光催化降解能力较强，弱酸性体系有助于染料溶液的降解；(3)100 mL 10 mg/L的亚甲基蓝溶液在pH值为5，纳米铁酸锌催化剂加入量为30 mg, 可见光光催化降解3 h后的降解率达到92.1%.参考文献：[1]DENG H, LI X L , PENG Q, et al. Monodisperse magnetic single-crystal ferrite microspheres [J]. Angew.Chem. Int. Ed.， 2005, 44: 2782-2785.[2]VALENZUELA M A, BOSCH P, JIMENEZ-BECERRILL J, et al. Preparation, characterization and photocatalytic activity of ZnO, Fe2O3 and ZnFe2O4 [J]. J. Photochem. Photobiol A., 2002, 148: 177-182.[3]SHARMA Y, SHARMA N, SUBBA RAO G V, et al. Li-storage and cyclability of urea combustion derived ZnFe2O4 as anode for Li-ion batteries [J]. Electrochim. Acta ，2008, 53: 2380-2385.[4]NULI Y N, CHU Y Q, QIN Q Z. Nanocrystalline ZnFe2O4 and Ag-Doped ZnFe2O4 films used as new anode materials for Li-ion batteries [J]. J. Electrochem. Soc., 2004, 151(7): A1077-A1083.[5]YANG H M , ZHANG X C, HUNG C H. Synthesis of ZnFe2O4nanocrystallites by mechanochemical reaction [J]. J. Phys. Chem. Solids, 2004, 65: 1329-1332.[6]VEITH M, HAAS M, HUCH V. Single source precursor approach for the sol-gel synthesis of nanocrystalline ZnFe2O4 and zinc-iron oxide composites [J]. Chem. Mater., 2005, 17: 95-101.[7]HERNANDEZ A, MAYA L, SANCHEZ-MORA E, et al. Sol-gel synthesis, characterization and photocatalytic activity of mixed oxide ZnO-Fe2O3 [J]. J. Sol-Gel Sci. Techn., 2007, 42: 71-78.[8]HU X L, YU J C, GONG J M, et al. α-Fe2O3 nanorings prepared by a microwave-assisted hydrothermal process and their sensing properties [J]. Adv. Mater., 2007, 19: 2324-2329.[9]TAHIR A A, WIJAYANTHA K G U, MAZHAR M, et al. ZnFe2O4 thin films from a single source precursor by aerosol assisted chemical vapour deposition [J]. Thin Solid Films, 2010, 518: 3664-3668.[10]SERTKOL M, KOSEOGLU Y, BAYKAL A, et al. Synthesis and magnetic characterization of Zn0.7Ni0.3Fe2O4 nanoparticles via microwave-assisted combustion route [J]. J. Magn. Magn. Mater., 2010, 322: 866-871.[11]PRADEEP A, PRIYADHARSINI P, CHANDRASEKARAN G. Sol-gel route of synthesis of nanoparticles of MgFe2O4 and XRD, FTIR and VSM study [J]. J. Magn. Magn. Mater., 2008, 320: 2774-2779.。

纳米铁酸锌的制备与应用Preparation and Application of nano-ZnFe2O4徐国财,戴明虎,姚宝慧,张晓梅,邢宏龙,石建军(安徽理工大学化工学院,安徽淮南232001)XU Guo-cai,DAI Ming-hu,YAO Bao-hui,ZH ANG Xiao-mei,XIN H ong-long,SH I Jian-jun英文地址摘要:以乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和一水合乙酰丙酮锌(Zn(acac)2#H2O)为主要原料,用均匀共沉淀法制备ZnFe2O4纳米晶粒。

XRD表明,这是由细小的晶种组成的粒径在70-100nm的ZnFe2O4晶体颗粒。

再利用甲基丙烯酸甲酯(MMA)分散乳液聚合,得到粒径在30-70nm具有核壳结构的纳米ZnFe2O4/P MMA复合粒子。

关键词:铁酸锌;纳米晶;纳米复合材料;聚甲基丙烯酸甲酯文献标识码:A文章编号:1001-4381(2009)Suppl2-0029-03Abstr act:ZnFe2O4nanocrystalline was prepared by mono crystal Fe(acac)3and Zn(acac)2#H2O as the raw mater ials with homogeneous co-precipitation method.XRD showed that ZnFe2O4nano crystal materials with70-100nm diameter was composed of micr o crystal with5nm diameter.T hen nano-Zn-Fe2O4/PMMA composite materials was prepared by dispersing emulsion polymerization of MMA, TEM showed the composite particles with a clear core shell str ucture with70-100nm diameter.Key words:ZnFe2O4;nanocrystalline;nanocomposite;PMMA铁酸锌(ZnFe2O4)是一类以Fe()氧化物为主要成分的复合氧化物,具有正尖晶石结构[1-2]。

纳米铁酸锌ZnFe2O4的制备及其性能的研究苏州大学学位论文独创性声明本人郑重声明:所提交的学位论文是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。

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纳米铁酸锌的制备及其性能的研究中文摘要随着科学技术的不断进步,无线电通讯、计算机等各种高新电子产品得以广泛应用,不同波长的电磁波充斥于大气环境中,对于微波吸收材料的研究越来越受到人们的关注。

尖晶石型纳米铁酸锌是一类重要的吸波材料,它在抗电磁波辐射中可以作为优良的吸波剂,同时也是一类重要的催化剂。

本文利用溶胶.凝胶法和共沉淀法制备纳米铁酸锌粉体。

通过.热分析、射线衍射、透射电子显微镜和扫描电子显微镜对纳米级的粉体结构和形貌进行了研究。

在此基础上进行了,,的掺杂实验,并研究了掺杂后纳米铁酸锌复合物的吸波、光催化等综合性能,为吸波纺织品的研究提供了重要参考。

主要研究工作和成果如下:以硝酸锌,硝酸铁,尿素,氨水等为原料,利用溶胶.凝胶法和共沉淀法制备纳米铁酸锌前躯体,选择最佳的制备工艺,并通过不同的煅烧温度制备出尖晶石型的纳米铁酸锌颗粒。

铁酸锌的制备及光催化作用研究现状
王冬斌;梁精龙;王新蕊;李慧;王晶
【期刊名称】《粉末冶金技术》
【年(卷),期】2022(40)4
【摘要】为提高铁酸锌的催化效率,可采用增加比表面积、优化表面形貌的方法,也可将铁酸锌与其他材料结合,获得更为高效实用的光催化剂。

文章对铁酸锌复合改性方式和不同形貌铁酸锌的制备方法进行了分析,并对改性后颗粒粒径不均问题和未来研究方向做了讨论和展望。

将铁酸锌与其他物质复合,制备出活性高且性能稳定的复合光催化剂,可提升复合材料的催化能力,缓解铁酸锌催化活性低的问题。

制备不同形貌的铁酸锌,可增加铁酸锌的比表面积,提高铁酸锌催化效率。

【总页数】6页(P296-301)
【作者】王冬斌;梁精龙;王新蕊;李慧;王晶
【作者单位】华北理工大学冶金与能源学院
【正文语种】中文
【中图分类】TB31
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收稿日期:2018-12-25基金项目:国家自然科学基金项目(51768018)作者简介:鲁秀国(1964—),男,教授,博士,研究方向为水污染控制的研究。

酸洗废液制备纳米铁酸锌及光催化实验研究鲁秀国,张耀,盘贤豪,朱芃芃(华东交通大学土木建筑学院,江西南昌330013)摘要:以铁作还原剂、氯酸钠作氧化剂预处理盐酸酸洗废液,利用共沉淀法制备铁酸锌(ZnFe 2O 4)前驱体,而后在不同温度下煅烧得到纳米ZnFe 2O 4晶体,将ZnFe 2O 4用于光降解玫瑰红B 染料的实验研究中。

结果表明,高温条件下制备的纳米ZnFe 2O 4具有较好的晶型和分散性,同一温度下煅烧得到的产品粒径均匀。

在对玫瑰红B 模拟废水的光催化处理中,0.2g/L 的ZnFe 2O 4用量,表现出较好的催化性,经4次重复实验后,其催化效率仅降低10%左右,表明ZnFe 2O 4具有良好的稳定性。

关键词:盐酸酸洗废液;共沉淀法;ZnFe 2O 4;玫瑰红B中图分类号:载703文献标志码:A 第36卷第3期2019年6月华东交通大学学报Journal of East China Jiaotong University Vol.36No.3Jun .,2019文章编号:1005-0523(2019)03-0099-05盐酸酸洗废液是指为了清除金属表面氧化物,采用盐酸对钢铁表面进行酸洗处理时而产生的废液[1]。

该酸洗废液含有大量的H +,Cl -,Fe 2+以及少量的Zn 2+,Mn 2+,Fe 3+等金属离子,如不妥善处理,进入环境中,将严重污染水环境以及土壤环境。

目前,对酸洗废液的处理方法,主要是物理法和化学法。

物理法应用较多的是焙烧法[2]、蒸发法[3]和结晶法[4]。

但物理法的工艺复杂,运行成本高,对废液中的金属离子资源化利用率较低。

化学法主要是通过化学反应将酸洗废液中的金属离子转化成化工产品[5],目前,酸洗废液被广泛研究应用于铁系混凝剂[6]或者制备铁系颜料[7]等材料。

铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能分析作者：杨家旺李甘来源：《速读·上旬》2017年第11期摘要：对溶胶-凝胶法加以运用，进行铁酸锌纳米微粒催化剂的制备，并对DTA-TG，IR，XRD与BET比表面测试等方法加以应用，围绕铁酸锌纳米微粒的制备及其催化性能进行分析，以供参考。

关键词：铁酸锌纳米微粒；制备；催化性能一、实验部分首先，选择40mL1mol/L的Fe（NO3）3溶液和10mL2mol/L的Zn（NO3）2溶液，在充分混合之后，将金属与柠檬酸物质的量比例为1∶1.5的柠檬酸络合剂掺加到溶液中，形成配合物溶胶，将pH值控制在4～5的范围内，并在353K水浴条件下将溶液水分蒸干，使配合物聚合而成凝胶，然后在393K条件下将水分烘干，然后研磨得到的干凝胶，最后在773K马弗炉中进行焙烧，待两小时后则得到铁酸锌纳米微粒催化剂，呈浅棕红色。

在测定催化剂活性时，对固定床反应器加以运用，按照1mL的催化剂用量进行数次实验，床层温度为873K，CO2/乙苯=10，采用气相色谱热导来测定生成物，其中气相产物与液相产物分别用13X分子筛柱和涂溃5%有机皂与邻苯二甲酸二壬酯6201型红色担体进行分析，按照393K设置柱温，内标为对二甲苯。

二、结论1.差热—热重分析在实验中，金属离子与柠檬酸络合而成溶胶，然后向凝胶进行转化，其网络结构会逐渐包络住分散系中的水和有机物，进而获得纯的复合氧化物，因采取加热方式对凝胶进行处理。

在获取热处理信息时，首先要在空气环境中，按照程序升温热处理形式对393K环境烘干而得的Zn-Fe干凝胶进行处理，最终得到DTA-TG曲线，具体如下图所示。

根据上图可知，在573K条件时，DTA出现了大的放热峰，在相应温度范围内，TG曲线发生急剧失重，究其原因，在于配体柠檬酸热分解，氧化燃烧发热。

当温度超过673K时，TG 曲线趋于稳定，此时DTA曲线的吸热与放热峰不再出现，因此可知已经完全分解。

纳米晶铁酸锌和铁酸镧的合成与表征纳米晶铁酸锌和铁酸镧是一种新型的材料，在各种领域都具有潜在的应用前景。

本文将着重介绍纳米晶铁酸锌和铁酸镧的合成与表征。

纳米晶铁酸锌的合成纳米晶铁酸锌的制备方法很多，其中最常用的是水热法。

在水热合成体系中，常常使用铁盐和锌盐作为原料，加入适量的碱来调节溶液的pH值，然后在高温高压下反应数小时，最终得到纳米晶铁酸锌。

此外，还可以采用溶胶凝胶法、共沉淀法、焙烧法等方法制备纳米晶铁酸锌。

在这些方法中，溶胶凝胶法的制备过程比较简单，而共沉淀法的制备过程中还可以对反应条件进行改变以得到不同形态的纳米晶铁酸锌。

纳米晶铁酸锌的表征我们可以使用多种手段对纳米晶铁酸锌进行表征，包括X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、红外光谱（IR）等。

通过XRD可以确定纳米晶铁酸锌的晶体结构和晶体尺寸。

以铁酸锌为例，其XRD谱图的五个峰位对应的晶面距分别为2.771、1.937、1.515、1.200、1.080，属于典型的六方晶系结构。

透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜可以观察纳米晶铁酸锌的形貌和尺寸。

我们可以看到纳米晶铁酸锌颗粒的晶体尺寸通常在10到100纳米之间，并且具有良好的结晶性。

红外光谱可以探测纳米晶铁酸锌的结构和化学成分。

在铁酸锌的红外光谱中，我们可以观察到振动模式为Zn-O 的吸收峰，以及振动模式为Fe-O的吸收峰，与XRD的结果相符。

铁酸镧的合成铁酸镧的制备方法也比较多，其中一种常用的制备方法是共沉淀法。

在这个方法中，通常使用硝酸镧和硝酸铁为前驱体，将它们加入一定量的氨水中反应，得到沉淀，然后经过洗涤、干燥、焙烧等步骤得到铁酸镧。

另外，还可以使用溶胶凝胶法、物相反应法等方法制备铁酸镧。

溶胶凝胶法制备的铁酸镧颗粒尺寸比较小，并且有较好的均匀性和纯度。

铁酸镧的表征铁酸镧的表征方法与铁酸锌类似，同样可以采用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、红外光谱等方法。