片剂和注射剂的含量分析.
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药物分析含量测定结果的计算原料药 以实际百分含量表示:片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示:标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量═%100⨯⨯标示量平均片重取样量测得量m m注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示:1. 原料药含量测定结果的计算 (1)滴定分析法① 直接滴定法: (无空白)T ——滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克数V ——滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL ) F ——浓度校正因子W ——供试品的质量 (g)例1:P 93 例题例2:非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L )滴定,用去20.00mL 。
每1mL 亚硝酸钠液(0.1mol/L )相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。
计算非那西丁的含量为(E )A. 95.55%B. 96.55%C. 97.55%D. 98.55%E. 99.72%%100⨯=WTVF百分含量%72.99%1003630.0101.01010.000.2092.17%3=⨯⨯⨯⨯=-非那西丁%100⨯=取样量测得量百分含量m m %100%⨯=标示实测标示量c c 标准实际c c F =② 剩余滴定法 (做空白)V 0——滴定时,空白消耗滴定液的体积(mL ) 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式例1:P 94 例题例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量。
先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ,回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ,空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。
求供试品的含量,每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。
(2)紫外分光光度法① 吸收系数法例——P 122:(1)对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg ,精密称定,置250mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL ,置100mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算,即得。
药物分析含量计算一、原料药(百分含量)1、容量法注:W:取样量 F:浓度矫正因子T:滴定度(每毫升标准溶液中相当于被测物质的质量。
)aA + bB → cC + dD例1:用直接滴定法测定阿司匹林原料药的含量,若供试品的称量为W(g),氢氧化钠滴定液的浓度为C(mol/L),消耗氢氧化钠滴定液的体积为V(mL),每1mL 的氢氧化钠滴定液(0、1mol/L)相当于18、02mg 的阿司匹林,则含量的计算公式为( B )。
A 、B 、C 、D 、E 、 例2:碘量法测定V C 含量时,若V C 的分子量为176、13,每1mL 碘滴定液(0、1mol/L)相当于实际质量W %=取样量 ×100%= V·F·T W ×100% 理论浓度 实际浓度F= ↓ 标准液 ↓ 被测物 T A/B =b/a·W B ·M 百分含量= V ×C ×18、02×10-3W ×100%百分含量= V ×C ×18、02×10-3 0、1×W×100% 百分含量= 百分含量= 百分含量= V ×C ×18、02 0、1×W×100% V ×C ×18、02×0、1 W ×100%V ×C ×18、02 ×100%WV C 的质量为:BA 、4、403mgB 、8、806mgC 、17、61mgD 、88、06mgE 、1、761mg2、紫外法:E 1%1cm :当吸光物质溶液浓度为1%(1g/100mL),液层厚度为1CM 时,一定条件下的吸收度。
例:对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg,精密称定,置250mL 容量瓶中,加0、4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度后,摇匀,精密量取5mL,置100mL 容量瓶中,加0、4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度后,摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数为715计算,即得,若样品称样量为m(g),测得的吸收度为A,则含量百分率的计算式为( A )。
维生素c及其制剂的分析
(一)鉴别:
1.与硝酸银试液反应:生成银的黑色沉淀;
2.与二氯靛酚钠试液反应:使试液颜色消失;
3.红外光谱法。
(二)检查:
1.溶液澄清度和颜色:易氧化变色;
2.铁和铜检查:铁盐和铜盐存在会加速维生素c氧化分解,采用原子吸收分光光度法检查。
标准加入法取样品两份,一份作为供试品溶液b,另一份加入标准铁溶液作为对照溶液a.在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a,b应小于(a-b)。
限量为百万分之二。
铜的检查方法相似,限量为百万分之五。
(三)含量测定:
碘量法滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素c受空气中氧的氧化作用减慢,但仍需立即滴定。
?用新沸的冷水作为溶剂,减少水中溶解氧的影响。
维生素C制剂的分析:
1.片剂:检查含量测定相同
2.注射液:注射液常规检查项目
碘量法:与原料药相似。
滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
-(⼀)⼀般检查1.⽚剂1)外观、⾊泽和硬度完整光洁、均匀和适宜;2)重量差异的检查指按规定称量⽅法测得每⽚的重量与平均⽚重之间的差异程度。
(1)重量差异限度见表平均⽚重重量差异限度0.30g以下 ±7.5%0.3g以上(含0.3g) ±5%(2)检查法:取药⽚20⽚,精密称定总重量,求平均⽚重X后,再分别精密测定各⽚的重量。
每⽚重量和平均⽚重相⽐较(凡⽆含量测定的⽚剂,每⽚重量应与标⽰⽚重⽐较),超出重量差异限度的药⽚不得多于2⽚,并不得有⼀⽚超出限度的⼀倍。
糖⾐⽚与肠溶⽚应在包⾐前检查⽚芯的重量差异,符合规定后⽅可包⾐。
包⾐后不再检查重量差异。
(3)注意事项:避免吸湿和污染。
凡规定检查含量均匀度的⽚剂不再进⾏重量差异的检查。
3)崩解时限的检查:指固体制剂在规定的介质中,以规定的检查⽅法进⾏检测,崩解溶散⾄⼩于2.0mm碎粒(或溶化、软化)所需的时间限度。
(1)检查装置:升降崩解仪,附录ⅩA(2)检查⽅法:⽚剂、糖⾐⽚、薄膜⾐⽚或浸膏⽚、肠溶⾐⽚、泡腾⽚各有规定和⽅法。
凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再进⾏崩解时限检查。
2.注射剂的⼀般检查1)装量检查灌封注射液式应按表适当增加装量,保证注射液⽤量不少于标⽰量。
除另有规定外,供多次⽤量的注射液,每⼀容器的装量不得超过10次注射量,增加的装量应能保证每次注射⽤量。
(1)检查⽅法 2.0ml或以下者,取供试品5⽀;2~10.0ml,3⽀;10.0以上者,2⽀。
⼲燥注射剂(预经标化),不得少于其标⽰量。
⽆菌粉末的装量差异检查⽅法:5⽀,除去标签、铝盖、容器外壁⽤⼄醇洗净、⼲燥,开启时注意避免玻璃等异物落⼊,分别迅速称定,倾出内容物,容器可⽤⽔、⼄醇洗净,在适宜条件下⼲燥,再分别称定。
求出每1瓶(⽀)的装量与平均装量。
⽐较,应符合表的规定。
3)澄清度检查除另有规定外,按照卫⽣部标准规定进⾏检查,应符合规定。
4)⽆菌检查:附录ⅪH项下的⽆菌检查法进⾏检查,应符合规定。
1.含量均匀度(contentuniformity)系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末等制剂每片(个)含量偏离标示量的程度。
凡检查此项不再检查装量差异。
1)含量均匀度检查所用方法为含量测定方法时检查结果判定除另有规定外,取供试品10片(个),按照各药品项下规定的方法,分别测定每片(个)以标示量为100的相对含量X,求其均值X和标准差S以及标示量预均值之差的绝对值A(A=100-X);如A+1.80S≤15.0,则供试品的含量均匀度符合规定;若A+S>15.0,则不符合规定;若A+1.80S>15.0,且A+S<15.0,则应另取20片(个)进行复试,根据初试结果计算30片(个)的均值X、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A;如A+1.45S≤15.0,则供试品的含量均匀度符合规定;若A+1.45S>15.0,则不符合规定。
若该药品项下规定含量均匀度的限度为+_20%或其他百分数,应将上述各式判断式中的15.0改为20.0或其他相应值,但各判断式中的系数不变。
2)含量均匀度检查所有的方法与含量测定方法不同时,且未能从响应值(如吸收度)求出每片(个)含量时检查结果的判定,可取供试品10片(个)照该药品含量均匀度项下规定的方法,分别测定,得仪器测定法的响应值Y(可为吸收度、峰面积等),求其均值Y。
另由含量测定法测得以标示量为100的含量XA,由XA除以响应值的均值Y,得比例系数K(K=XA/Y)。
将上述诸响应值Y与K相乘,求得每片标示量为100的相对百分含量X(X=KY),同上法求得X 和S以及A,计算,判定结果,即得。
2.溶出度检查溶出度(dissolution)系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
检查此项不检查崩解时限。
评介药物制剂质量的一个内在指标,是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。