SCD硫化学发光检测器
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荧光硫测定仪的工作原理
荧光硫测定仪是一种用于测定样品中硫含量的仪器。
它的工作原理基于荧光光谱技术。
荧光硫测定仪的工作原理如下:
1. 原料进样:首先,将待测样品加入测定仪的反应系统中。
2. 反应:在样品中添加化学试剂,使硫与试剂发生反应。
此反应会产生硫化物,例如硫化钠。
3. 荧光激发:通过控制荧光硫测定仪中的激发光源(例如氘灯)照射样品,使样品中的硫化物吸收光能。
4. 荧光发射:被激发的硫化物处于激发态,随后会发出荧光。
这些荧光的发射波长与硫化物浓度成正比。
5. 光谱分析:荧光硫测定仪会通过光谱仪器,如荧光光谱仪,对样品发出的荧光进行分析。
荧光光谱仪将测量样品中荧光的强度和发射波长。
6. 硫含量计算:通过与标准样品比较,可利用测得的荧光强度和发射波长,以及已知硫含量的标准样品,计算出待测样品中的硫含量。
总之,荧光硫测定仪通过测量荧光光谱中的发射波长和强度,从而确定样品中的硫含量。
该仪器具有快速、准确和非破坏性等优点,因此被广泛应用于工业、冶金、石油、化工等领域中对硫含量进行分析和监测。
硫化学发光检测器原理小伙伴们!今天咱们来唠唠硫化学发光检测器这个超有趣的东西哦。
你知道吗?硫化学发光检测器就像是一个超级侦探,专门寻找硫这个小调皮。
那它是怎么做到的呢?这得从硫的一些特性说起啦。
硫这个元素啊,在很多物质里都悄悄藏着呢。
当含有硫的化合物进入到硫化学发光检测器的时候,就像是走进了一个神奇的舞台。
在这个舞台里呢,含硫化合物首先要经历一个很特别的反应过程。
它会被一种特殊的氧化剂给氧化哦。
这个氧化剂就像是一个热情的舞者,一下子就把含硫化合物给带动起来了。
被氧化后的硫呢,就产生了一种新的化学物质,这个新物质可是有着独特的“光芒密码”的呢。
然后呢,这个新产生的带有“光芒密码”的物质就开始发光啦。
它发出的光可不是那种普普通通的光哦,就像是夜空中最独特的星星。
这个光有着特定的波长范围,就像每个人都有自己独特的指纹一样。
硫化学发光检测器就能够精准地捕捉到这个特定波长的光。
你可以想象一下,检测器里面就像是一个小小的光的世界。
那些发光的硫相关物质就像是在这个世界里闪烁的精灵。
检测器有一个超灵敏的眼睛,这个眼睛就是专门用来识别这些精灵发出的光的。
它能够把光信号转化成电信号。
这个过程就像是魔法一样,光的魔法变成了电的魔法。
而且哦,硫化学发光检测器对于硫的检测是超级专一的呢。
就好像它只对硫这个小宝贝情有独钟。
其他的物质在旁边晃悠,它都不会被干扰。
这就保证了它检测硫的准确性。
它在很多领域都有着超级重要的作用呢。
比如说在石油化工行业,石油里面有时候会含有硫化合物,硫化学发光检测器就能准确地告诉大家硫的含量。
要是硫太多了,那石油的质量可能就不太好啦,还可能会对环境造成污染呢。
还有在环境监测方面,它也很厉害。
空气中要是有含硫的污染物,它也能把这些坏家伙给揪出来。
这个硫化学发光检测器啊,就像是一个小小的卫士。
它默默地守护着我们的很多东西,从石油的质量到我们呼吸的空气。
它虽然看起来小小的,但是它的原理可是蕴含着大大的科学智慧呢。
化学发光检测仪原理引言:化学发光检测仪是一种常用于生物医学研究和临床诊断的仪器,它利用化学反应产生的发光信号来检测样品中的目标物质。
本文将介绍化学发光检测仪的原理及其应用。
一、化学发光原理化学发光是指在化学反应中,由于能量的释放而产生的可见光。
化学发光反应通常包括两个关键组分:底物和催化剂。
底物是一种能够通过化学反应释放能量的物质,而催化剂则能够促进底物的反应。
当底物与催化剂相遇并发生反应时,能量被释放出来,导致发光现象的产生。
二、化学发光检测仪的工作原理化学发光检测仪主要由光源、样品室、光学系统和信号检测系统组成。
其工作原理如下:1. 光源:化学发光检测仪通常采用高能量的光源,如氙灯或激光器。
光源发出的光经过滤波器,选择性地激发底物中的发光物质。
2. 样品室:样品室是放置待测样品的区域。
样品中含有待检测的目标物质,如蛋白质、核酸或荧光标记的抗体。
3. 光学系统:光学系统包括透镜、滤光片和光电探测器。
透镜用于聚焦光线,滤光片则用于选择性地过滤特定波长的光。
光电探测器用于接收经过滤波后的光信号,并将其转化为电信号。
4. 信号检测系统:信号检测系统用于测量光电探测器输出的电信号强度。
这些信号经过放大和处理后,可以得到与样品中目标物质浓度相关的信号强度。
三、化学发光检测仪的应用化学发光检测仪在生物医学研究和临床诊断中有着广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:1. 免疫分析:化学发光检测仪可以用于检测血清中的抗体或抗原,用于诊断感染性疾病或自身免疫性疾病。
2. 基因检测:通过将荧光标记的探针与待测样品中的特定基因序列结合,化学发光检测仪可以用于检测基因突变或基因表达水平。
3. 蛋白质研究:化学发光检测仪可以用于测量蛋白质的相互作用、酶活性或浓度,从而帮助研究蛋白质的功能和调控机制。
4. 药物筛选:化学发光检测仪可以用于高通量筛选药物候选化合物,以寻找新的药物治疗方案。
结论:化学发光检测仪利用化学反应产生的发光信号来检测样品中的目标物质。
采用安捷伦双等离子体硫化学发光检测器根据 ASTM D5623 检测轻质石油液体中的含硫化合物应用简报作者Rebecca Veeneman 和 Angela Smith 安捷伦科技公司摘要使用配置有 Agilent 8355 双等离子体硫化学发光检测器 (SCD) 的 Agilent 7890B 气相色谱仪检测汽油样品中的含硫化合物。
8355 SCD 可提供 0.01 至 10 ppm 的线性等摩尔响应。
可轻松检测低至 2 ppb 的含硫化合物。
实验部分Agilent 7890B 气相色谱仪配置有经脱活处理的分流/ 不分流进样口、Agilent 7650A 自动液体进样器和 Agilent 8355 SCD 。
用异辛烷稀释购自 Sigma-Aldrich Corporation 的纯化合物来制备储备液,浓度约为 10000 ppm 。
使用 Agilent 7696A 样品前处理工作台用异辛烷将储备液稀释至 0.1-100 ppm 。
表 1 中列出了化合物信息。
对于线性分析,将 22 种分析物分成五组,每种分析物具有 0.1 ppm 、 1 ppm 、10 ppm 和 100 ppm 这几个浓度水平,用以获得最佳分离度和峰鉴定。
然后将化合物混合并稀释为 20 ppb 和 10 ppm ,用于展示色谱属性(分离度)和实际检测限。
向每组混合物中加入内标,以确保每次运行具有可重现性。
前言石油化工行业高度依赖于在各个生产环节中检测硫的含量。
在整个精炼过程中需要密切监测石油原料及产品中存在的含硫化合物。
含硫化合物通常具有难闻的气味,可能对设备造成破坏,并且它们具有腐蚀性,对下游处理十分不利。
对于过程控制来说,鉴定和检测不同的含硫化合物极其重要。
配备有硫化学发光检测器 (SCD) 的气相色谱仪 (GC) 能够快速且有效地在各个精炼阶段鉴定和定量含硫化合物。
有多种检测器可用于检测含硫化合物,但 SCD 提供了最具特异性和灵敏度的分析方法。
双等离子体硫化学发光检测器和氮化学发光检测器对气相色谱分析,具有无可比拟的稳定性,选择性和灵敏度2氧气氧气空气空气到检测器到检测器催化剂过量的氢气过量的氧气氢气+柱流出物双等离子体NCD 氢气+柱流出物双等离子体SCD新的双等离子体技术355硫化学发光检测器(355 SCD )双等离子体技术双等离子体技术是利用双火焰等离子体的燃烧,优化样品基质的燃烧,生成一氧化硫或一氧化氮。
提供以下卓越的特性:•稳定性•含碳背景下的选择性•灵敏度•等摩尔和线性响应•没有淬灭概述安捷伦的硫化学发光检测器(355 SCD )是目前测定含硫化合物最灵敏的选择性色谱检测器。
355 SCD 基于专利技术,对硫化合物等摩尔线性响应,不受大多数样品基质的干扰。
SCD 这些独特的性能使之广泛用于各种样品中的硫化合物分析,并得到了认可。
新的双等离子体燃烧室和控制器明显增加了355 SCD 的性能,易于使用,减少了维护。
概述安捷伦的硫化学发光检测器(355SCD )和氮化学发光检测器(255NCD )是目前测定硫化合物和氮化合物最灵敏的选择性检测器。
安捷伦科技通过开发具有专利权的/基于专利技术的双等离子体检测模式,增强355SCD 和255NCD 的效能,便于使用,现在可用于新的双等离子体燃烧室和控制器。
双等离子体燃烧室和控制器紧密的双等离子体结构以提高效率、减少维护和增加低的温度安全装置的特点提高检测技术。
燃烧室容易安装在大部分品牌的气相色谱仪上,一体化的结构易于维护。
双等离子体控制器具有在线的电子流量控制器,控制和功能的电子显示以及小的占地面积。
新的双等离子体系统使所有化学发光检测器易于使用并提供了最快的启动速度。
3色谱图1. 汽油中的硫化合物专利技术355 SCD :硫化合物燃烧生成的一氧化硫,一氧化硫进一步与臭氧发生化学发光反应,独特的燃烧过程可产生一般裂解方法无法达到的高温(>1800°C )。
355SCD 这项专利技术使气相色谱或超临界色谱对含硫化合物的分析具有极高的灵敏度。
《天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法》行标编制说明海南出入境检验检疫局二0一二年四月十日天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法编制说明1、任务来源和起草单位本标准为国家认证认可监督管理委员会2011年度下达的检验检疫行业标准制修订计划《天然气中各种形态硫的测定—气相色谱-SCD法》(计划编号2011057)。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口,由海南出入境检验检疫局主持制订。
2、编制的目的和意义2.1编制本标准的目的作为清洁、高效、绿色能源的天然气,硫化物的存在不仅污染环境、危害健康,还会腐蚀管线。
做好硫化物含量的测定,有效控制天然气中硫化物含量,是一项非常重要的工作。
目前此法已经相当广泛的在科研方面的应用,国际和国外已形成了相应的方法标准体系,而目前国内但尚无相关权威的国家标准,也无相关的行业标准,导致许多用户在使用时无标准可依。
编制本标准将填补气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器(DualPlasmaSulfurChemilumineneeDeteetor,DP-SCD)测定天然气中硫化物标准的空白,为石油化工生产行业、检测行业和广大用户企业提供一种快捷简便、准确高效的硫化物测定标准方法。
2.2天然气测定形态硫的意义天然气和精炼气中。
硫化物的种类比较多,一般含有一定数量的无机硫,主要是H2S;其次是有机硫化物,如COS、CH3SH、CH3SCH3、CH3SCHS等化合物【1】。
天然气(NGA)及液化气(LPG)中的有机硫化物是有害物资,燃烧后生成二氧化硫容易造成大气污染和环境污染,如形成酸雨等。
硫醇是一类酸性的弱极性化合物,有很大的腐蚀性,能够腐蚀和破坏液化气燃烧系统并直接腐蚀材质。
因此天然气及气体燃料脱硫很有必要,脱硫后的成分分析及结果对脱硫技术及工艺有重要的参考意义。
准确地测定这些硫化物的含量是非常重要的,不仅有利于过程控制,质量控制,及产品的更新发展,对于石化行业中的基础研究也是非常重要的。
汽油中元素硫的GC-SCD分析方法吴梅;史军歌;田松柏【摘要】采用硫化学发光检测器气相色谱法(GC-SCD)建立了测定汽油中元素硫的气相色谱分析方法.考察了色谱拄温度、样品基质等因素对汽油中元素硫分析的影响,并对元素硫在高温状态下的形态进行了定性分析.结果表明,在高温环境下,元素硫存在S2、S4、S6,S7、S8多种形态,且温度越高,元素硫越容易形成小分子硫同素异形体.采用该方法测定质量浓度在2~70 mg/L范围的元素硫时,色谱峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,定量标准曲线的线性相关系数R2为0.9992,最低检测限为1.0 mg/L,元素硫的加标回收率为93%~105%,同时具有较好的重复性,符合色谱分析的一般要求.%A method for determination of elemental sulfur in gasoline by gas chromatography with sulfur chemiluminescence detector (GC-SCD) was established.The effects of injection and oven temperatures,sample matrix on the elemental sulfur analysis were investigated,as well as the qualitative analysis of sulfur allotropes at high temperature.The results showed that the sulfur allotropes of S2,S4,S6,S7,S8 were found at high temperature,and the higher the temperature,the more small sulfur allotropes occurred.An external standard quantitative formula for elemental sulfur was established with the linear range of 2-70 mg/L and the correlation coefficient more than 0.9958.Values of the recovery by standard addition method were in the range of 93%-105%.The repeatability of the method is good and the lower detection limit was 1.0 mg/L,which could meet the requirements of routine analysis.【期刊名称】《石油学报(石油加工)》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】6页(P320-325)【关键词】色谱;硫化学发光检测器;元素硫;汽油;同素异形体【作者】吴梅;史军歌;田松柏【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083【正文语种】中文【中图分类】TQ227近年来进口原油总量逐年增加,其中含硫、高硫原油数量不断上升,导致粗汽油中的硫含量相应增加,含硫化物结构也发生了变化。
硫化学发光检测器( SCD)
(一)硫化学发光检测嚣对硫化物的检测
1.检测原理和检测器构成
硫化学发光检测器(sulfur chemilucminescence detector,SCD)是目前公认的检测硫最灵敏、选择性最宽的检测器。
其检测原理如下。
从柱子洗脱出的含硫化合物跟载气一起流人燃烧室,在高温下(>1800℃)燃烧成so,然后和臭氧03发生反应形成激态so2,后者衰变至基态,发出特征的蓝色光谱(280-420nm);
光波hv通过滤光片后被光电倍增管接收进行检测,从而实现对硫的检测。
SCD的结构示意图如图5-19所示。
主要由燃烧室、反应室、臭氧发生器以及相关的气路组成。
燃烧室为不锈钢材质,位于色谱仪的顶部,直接和色谱柱相连,以消除色谱峰的拖尾和减小系统的死体积,避免柱效降低。
燃烧室的作用是把硫化合物裂解氧化成SO和其他产物。
为了避免烃类物质在燃烧室内部积炭,配置有一个除焦阗,定期把积炭物除掉。
反应池的作用是使SO和臭氧O3发生反应生成SO2,通过一探头把这S02吸入至反应池中进行反应。
臭氧发生器的功能是为燃烧室提供反应所需要的臭氧。
此外还有辅助设备真空泵,以便完成上述物质的传送。
为了同时测定烃类化合物和含硫化合物,燃烧炉可装有FID检测器。
来自柱子的流出物先通过FID,然后进入SCD进行检测。
这种联合检测同时得到硫和其他烃类化合物的信息,而且省掉了分流装置,简化了操作。
2 SCD的性能特征
(l)对硫检测的线性响应和等摩尔响应从反应机理可以得知.SCD对硫的响应是线性响应,其响应值随着硫浓度的增大而线性地增大,并且是等摩尔响应。
不管含硫化合物的结构如何,只要是摩尔值相同的硫化物都产生相同的响应值。
这个特征使定量测定十分方便简单。
而FPD是非线性响应,定量测定很不方便。
(2)一流的灵敏度和选择性SCD的灵敏度一般小于0.5pg/s(s),优于FPD 1个量级。
对烷烃、氯代烷烃的选择性高达l07g(S)/g(C),也优于FPD,因而不受大量基体样品的干扰。
表5-14为两种检测器对某些硫化物检测限的比较。
(3)无猝灭作用所谓猝灭作用是指当非硫化物与硫化物一起或部分进入测硫检测器时,经常出现硫响应值下降,甚至完全消失的现象。
其实质是激发态分子的失活。
这与火焰熄火是两种不同的概念。
SCD具有良好的猝灭作用。
表5-15为某些气体硫化物在有烃(或co2)和无烃(或C02)时的响应值之比。
SCD均在1左右,而FPD表现出明显的猝灭现象,特别是烃对甲硫醇。
SCD的缺点一是价格高,二是操作比较麻烦,维护工作量比较大。
当然,在经费充足的情况下,SCD是值得考虑的。
(二)SCD在气体分析中的应用
SCD的应用像FPD -样,主要用在石油、天然气、裂解气、炼厂气以及高纯气中痕量形态硫或总硫的测定,例如美国ASTMD5504规定SCD作为测定天然气中硫化物组分的检测器。
各种组分的最小检测限为10×lo-9,如硫化氢、羰基硫、二氧化硫、甲硫醇、乙硫醇、二甲基硫化物、二硫化碳、2一丙基硫醇、2一甲基一2一丙基硫醇、l丙基硫醇、乙基甲基硫化物、2一丁基硫醇、硫醇、二乙基硫化物、1-丁基硫醇、二甲基二硫化物、二乙基二硫化物等。
图5-20为聚合级丙烯中痕量硫化物的测定色谱图。
色谱柱为GasPro,15m×0.32mm,柱温50℃,不分流进样器,进样体积1mL。