研究生核磁实验(2015)

核磁共振实验发现的背景所谓核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。

核磁共振的发现，跟核磁矩的研究紧密相关。

1911年，卢瑟福根据a 粒子散射实验提出核原子模型后，直到原子光谱的超精细结构发现以后，1924年泡利才正式提出，原子光谱的超精细结构是核自旋与外电子轨道运动相互作用的结果；原子核应具有自旋角动量和磁矩。

斯特恩创造了分子束方法，对核磁矩作过重要研究。

1933年他和弗利胥（O.Frisch ）、爱斯特曼（I.Estermann ）等人用分子束实验装置测量氢分子中质子和氘核的磁矩。

所得结果表明质子磁矩比狄拉克电子理论预言的大2.5倍而氘核磁矩则在0.5到1个核磁子之间。

氘核是由质子和中子组成的，由此即可推测中子也有磁矩。

这说明尽管中子整体不带电，其内部却有电荷分布和电流效应。

这些实验事实，激励了其他人对核的电磁特性的探索。

拉比的分子束磁共振方法对斯特恩实验作了重大改进。

改进的关键在于利用了共振现象。

二十年代末，拉比访问欧洲时，就在斯特恩的实验室里工作了一年，研究原子磁矩的测量。

1929年，他回到哥伦比亚大学开展原子束分子束的研究。

后来他受到荷兰物理学家哥特（C.J.Gorter ）的启发，并于1938年把哥特射频共振法应用于分子束技术，创立了分子束共振法。

拉比对分子束磁共振方法的研究和布洛赫对核磁共振的研究都是受到了斯特恩的启发。

分子束磁共振方法在1945-1946年间又取得了突破性的进展，这就是通过磁共振的精密测量，发现了核磁共振。

人物介绍图11.1 布洛赫图11.2 珀塞尔布洛赫 Felix Bloch 珀塞尔 Edward Purcell1905-1983瑞士裔美国人斯坦福大学理论和实验物理学家1952年诺贝尔物理学奖-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现1912-1997美国麻省理工学院实验物理学家1952年诺贝尔物理学奖-因发展了核磁精密测量的新方法及由此所作的发现布洛赫1905年10月23日出生于瑞士的苏黎世，上完中学后，他本来想当一名工程师，于是就直接进入苏黎世的联邦工业大学。

核磁共振类实验实验报告一、实验目的本次核磁共振类实验的主要目的是通过对样品进行核磁共振（NMR）测试，了解核磁共振的基本原理和实验操作方法，获取样品的结构和化学环境等相关信息，并对所得数据进行分析和解释。

二、实验原理核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中，由射频电磁场引起磁能级跃迁而产生的共振现象。

在NMR实验中，常用的原子核有氢核（＾1H）、碳-13核（＾13C）等。

当样品置于恒定磁场中时，原子核会产生不同的能级。

射频电磁波的频率与原子核在磁场中的进动频率相等时，就会发生共振吸收，从而在仪器上检测到信号。

化学位移是NMR中的一个重要概念，它反映了原子核周围电子云密度的差异。

不同化学环境中的原子核，其共振频率会有所不同，表现为在谱图上的化学位移不同。

此外，耦合常数也是NMR谱图中的重要参数，它反映了相邻原子核之间的相互作用。

三、实验仪器与试剂1、仪器核磁共振波谱仪样品管移液器2、试剂测试样品（如某种有机化合物）四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的样品，溶解于适当的溶剂中。

将溶液转移至样品管中，确保样品管内无气泡。

2、仪器调试打开核磁共振波谱仪，设置仪器参数，如磁场强度、射频频率等。

进行匀场操作，使磁场均匀性达到最佳状态。

3、样品测试将样品管放入仪器中，启动测试程序。

等待仪器采集数据，获取NMR谱图。

4、数据处理对所得谱图进行基线校正、相位调整等处理。

标注化学位移和耦合常数等重要参数。

五、实验结果与分析1、氢谱（＾1H NMR）分析观察谱图中的峰形、峰位和峰强度。

根据化学位移值确定不同类型的氢原子。

分析耦合常数，判断相邻氢原子的关系。

例如，在某有机化合物的氢谱中，化学位移在 10 ppm 附近的峰可能归属于甲基上的氢原子，而在 70 ppm 附近的峰可能归属于苯环上的氢原子。

耦合常数的大小和模式可以提供关于氢原子之间连接方式的信息。

核磁共振实验报告小组成员：一．实验目的1.了解磁共振设备结构。

2.了解磁共振设备软件的使用。

3.分析比较不同物质的T1，T2值。

二．实验原理1.本实验所使用小型核磁设备磁场强度为0.5T。

2.该设备包括谱仪，射频柜，梯度柜和一个主机。

其中谱仪中有线圈，样品通过试管放在谱仪中进行检测。

梯度柜有三个旋钮调整磁场的均匀性。

3.核磁成像的原理是根据物质中的氢原子成像，自由水所表现出的特征是T1和T2均长，即含水量多的物质T1，T2均长。

三．实验步骤1.开启总电源，开主机。

2.待设备正常工作后，进入数据采集界面。

3.打开射频柜，将被测样品放入试管中，放入谱仪。

4.测量T2.(1)调整中心频率，由于刚开机，噪音大，所以需要过一段时间之后调整中心频率。

(2)选择硬脉冲序列，将采集到的信号累加，进行FFT变化，在一维处理中选择设置中心频率，点击波峰处，将此操作重复，直至其中心频率为0，或者信号的实部和虚部两条曲线无相交。

此步骤目的为将久为开机的设备从偏共振状态变为共振状态。

(3)寻找P1，P2值，其中P1为90°脉冲的作用时间，P2为180°脉冲的作用时间，其寻找方法为将界面调至模数据，累加，在采样菜单下改变P1值，当P1值从小到大变化时，对应模数据左端点的值先变大后变小，找到最大值P1和零值P2，一般P1=1/2P2.(4)选择硬脉冲CPMG序列，填入步骤5中所测得的P1，P2值，并且调整其他数值。

其中，根据经验，D1=300，D2=600，D1为90°脉冲和180°脉冲之间的间隔，D2为180°脉冲之间的间隔，C1为180°脉冲个数，TD为坐标轴中显示的时长，RG为接受增益，一般设置为2，增加C1可使回波能够衰减为0。

设置完这些参数后，累加，观察所示波形，若回波噪音过大或不能衰减为0，需重新设置步骤(4)中的参数，保存.fid文件，退出该数据采集软件。

核磁共振实验报告摘要：核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象。

本实验在了解核磁共振原理的基础上，利用扫频法观察氢核的核磁共振现象，并测定其g 因子。

同时比较掺入顺磁物质浓度不同的水样品，观察它们的吸收信号的差异。

观察甘油等样品的氢核共振吸收信号，及用HF 样品观测氟核的核磁共振信号，并测定其g 因子。

关键词：核磁共振 扫频法 g 因子 吸收信号引言：核磁共振是指受电磁波作用的原子核系统在外磁场中能级之间发生共振跃迁的现象，产生的内因是原子具有自旋角动量和磁矩。

泡利在1924年提出核自旋的假设，1930年为埃斯特曼在实验上得到证实，表明原子核具有电荷分布，还有自旋角动量和磁矩。

早期的核磁共振电磁波主要采用连续波，灵敏度较低，1966年发展起来的脉冲傅里叶变换核磁共振技术，将信号采集由频域变为时域，从而大大提高了检测灵敏度。

目前，核磁共振已经广泛地应用到许多学科领域，是物理、化学、生物、临床诊断、计量科学和石油分析与勘探等研究中的一项重要实验技术，是分析测量不可缺少的实验手段。

正文：一、实验原理： 1、共振吸收当核自旋系统处于直流磁场Bz 中时，由于核自旋系统和Bz 之间的相互作用，核能级发生塞曼能级分裂。

上下能极差：△E zB g N ⋅⋅=μ 式（1）若在垂直Bz 方向上加一个频率为v 的射频场B1，当射频的量子能量hv 与塞曼能级分裂△E 正好相等，满足△E v B g N h z =⋅⋅=μ 式（2）时，即发生能级间的核自旋粒子由E1到E2的受激跃迁。

如下图：氢核塞曼分裂图从射频场吸收能量而产生核磁共振吸引，即低能级核磁矩可吸收射频能量而跃迁到高能级，这就是共振吸收，式（2）为核磁共振条件。

由于Bz固定，通过调节射频频率v满足式（2）的共振条件，此时频率称为共振频率，此种方法称为扫频法。

2、弛豫过程共振吸收能破坏能级粒子数的热平衡分布而趋向饱和。

因为在共振吸收过程中，低能级粒子跃迁到高能级，使高、低能级粒子数分布趋于均等，这时共振吸收信号消失，粒子系统处于饱和状态。

实验 核磁共振实验在1946年，美国哈佛大学教授珀塞尔（E ²M ²Purcell ）和斯坦福大学教授布洛赫（F ²Bloch ），他们用不同的方法同时发现了核磁共振（nuclear magnetic resonance ），简称“NMR ”。

由于这项发明工作是各自独立地完成的，因此两人分别获得了1952年的诺贝尔物理学奖。

如今，“NMR ”已在物理、化学、生物学、医学和神经学等方面获得了广泛的应用。

在研究物质的微观结构方面已形成了一个科学分支——核磁共振波谱学。

利用核磁共振成像技术，美国加州福尼亚大学洛杉机分校的教授们做出了老年痴呆症的脑电图，人们可以清楚地看到老年痴呆症患者大脑灰白质损失从轻微阶段发展到严重阶段的过程。

因此2003年诺贝尔医学奖授予了两位研究“NMR ”的科学家：劳特波尔和彼德曼斯菲尔德。

实验目的1．测定氢核（¹H ）的“NMR ”频率（υH ），理解“NMR ”的基本原理及其条件，精确测定出其恒定外加磁场的大小（B 0）。

2．测定氟核（19F ）的“NMR ”频率（υF ），测定氟原子的三个重要的参数－旋磁比（υF ）、朗德因子（g F ）、自旋核磁矩（μI ）。

实验原理本实验以氢核和氟核为研究对象，下面以氢核为例，应用量子力学的理论，阐明核磁共振的基本原理。

概括地说，所谓“NMR ”，就是自旋核磁矩（μI ）不为零的原子核，在恒定外磁场的作用下发生塞曼分裂，这时如果在垂直于外磁场方向加上高频电磁场（射频场），当射频场的能量（h υ）刚好等于原子核两相邻能级的能量差时（ΔE ），则射频场的能量被原子核吸收，从而产生核磁共振吸收现象，称之为“NMR ”。

1、单个核的核自旋与核磁矩原子核内所有核子的自旋角动量与轨道角动量的矢量和为I P ，其大小为 )1(+=I I P I ⑴ 其中I 为核自旋量子数，人们常称I 为核自旋，可取I = 0，1/2，1，3/2，……。

实验名称：核磁共振（NMR ）分析实验一、实验目的1．了解核磁共振的基本原理；2．学会分析核磁共振谱图。

二、实验原理1．核磁共振现象与共振条件原子的总磁矩j μ 和总角动量j P 存在如下关系22B j j j je e B e g P g P P m h e e m πμμγμγ=-==为朗德因子，、是电子电荷和质量，称为玻尔磁子，为原子的旋磁比对于自旋不为零的原子核，核磁矩j μ 和自旋角动量j P 也存在如下关系2N I N I N I Ipe g P g P P m hπμμγ=-==按照量子理论，存在核自旋和核磁矩的量子力学体系，在外磁场0B 中能级将发生赛曼分裂，相邻能级间具有能量差E ∆，当有外界条件提供与E ∆相同的磁能时，将引起相邻赛曼能级之间的磁偶极跃迁，比如赛曼能级的能量差为02B h E γπ∆=的氢核发射能量为h ν的光子，当0=2B hh γνπ时，氢核将吸收这个光子由低塞曼能级跃迁到高塞曼能级，这种共振吸收跃迁现象称为“核磁共振”。

由上可知，核磁共振发生和条件是电磁波的圆频率为00B ωγ=。

2．用扫场法产生核磁共振在实验中要使0=2B hh γνπ得到满足不是容易的，因为磁场不是容易控制，因此我们在一个永磁铁0B 上叠加一个低频交谈磁场sin m B B t ω=，使氢质子能级能量差()0sin 2m hB B t γωπ+有一个变化的区域，调节射频场的频率ν，使射频场的能量h ν能进入这个区域，这样在某一瞬间等式()0sin 2m hB B t γωπ+总能成立。

由下图可知，当共振信号非等间距时共振点处()0sin m hB B t γωπ+，sin m B t ω未知，无法利用等式求出0B 的值。

调节射频场的频率ν使共振信号等间距时，共振点处sin =0m B t ω，0=2B hh γνπ，0B 的值便可求出。

三、实验仪器核磁共振波谱仪由永久磁铁、扫场线圈、边限振荡器（包括探头）、数字频率计和示波器等组成。

核磁共振分析测试技术实验报告实验名称：核磁共振姓名：学号：专业：实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩：一、实验目的：1、掌握核磁共振的一般原理；2、了解核磁仪器的使用方法；3、掌握核磁氢谱碳谱谱图的解析方法。

二、实验原理原子核除具有电荷和质量外，约有半数以上的元素的原子核还能自旋。

由于原子核是带正电荷的粒子，它自旋就会产生一个小磁场。

具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中，它们就会发生相互作用，结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动，这种运动称为进动。

自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比，即ω0=γH0，式中γ为旋磁比，是一个以不同原子核为特征的常数，即不同的原子核各有其固有的旋比γ，这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。

从上式可以看出，如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中，设法测出其进动频率ω0，就可以求出旋磁比γ，从而达到定性分析的目的。

同时，还可以保持ω0不变，测量H0，求出γ，实现定性分析。

图1 核磁共振波谱仪原理图核磁共振波谱仪就是在这一基础上，利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定，定量分析和动物学研究等方面。

它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合，是研究测定有机和无机化合物的重要工具。

如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时，则自旋核将吸收其辐射能而产生共振，即所谓核磁共振。

吸收能量的大小取决于核的多少。

这一事实，除为测量γ提供途径外，也为定量分析提供了根据。

具体的实现方法是：在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。

两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化，即H0在一定范围内可变。

另置一能量和频率稳定的射频源，它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上，并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。

在样品无吸收时，则接收的能量为一定值；如果有吸收，就会给出一个能量吸收信号。

但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。

射频的频率是固定的，要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能，就只有改变H0，使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率，即ω=ω0。

核磁共振类实验实验报告（一）核磁共振（二）脉冲核磁共振与核磁共振成像第一部分 核磁共振基本原理1.核磁共振磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在稳恒磁场作用下对电磁辐射能的共振吸收现象。

如果共振是由原子核磁矩引起的，则该粒子系统产生的磁共振现象称核磁共振（简写作NMR ）;如果磁共振是由物质原子中的电子自旋磁矩提供的，则称电子自旋共振（简写ESR ）,亦称顺磁共振(写作EPR)；而由铁磁物质中的磁畴磁矩所产生的磁共振现象，则称铁磁共振（简写为FMR ）。

原子核磁矩与自旋的概念是1924年泡利（Pauli ）为研究原子光谱的超精细结构而首先提出的。

核磁共振现象是原子核磁矩在外加恒定磁场作用下，核磁矩绕此磁场作拉莫尔进动，若在垂直于外磁场的方向上是加一交变电磁场，当此交变频率等于核磁矩绕外场拉莫尔进动频率时，原子核吸收射频场的能量，跃迁到高能级，即发生所谓的谐振现象。

研究核磁共振有两种方法：一是连续波法或称稳态法，使用连续的射频场（即旋转磁场）作用到核系统上，观察到核对频率的感应信号；另一种是脉冲法，用射频脉冲作用在核系统上，观察到核对时间的响应信号。

脉冲法有较高的灵敏度，测量速度快，但需要快速傅里叶变换，技术要求较高。

以观察信号区分，可观察色散信号或吸收信号。

但一般观察吸收信号，因为比较容易分析理解。

从信号的检测来分，可分为感应法，平衡法，吸收法。

测量共振时，核磁矩吸收射频场能量而在附近线圈中感应到信号，则为感应法；测量由于共振使电桥失去平衡而输出电压的即为平衡法；直接测量共振使射频振荡线圈中负载发生变化的为吸收法。

本实验用连续波吸收法来观察核磁共振现象。

2.核磁共振的量子力学描述核角动量P 由下式描述， （1） 式中， ηρ)1(+=I I P π2h =ηI 是核自旋磁量子数，可取0，1/2，1，...对H 核，I=1/2。

核自旋磁矩μϖ与P 之间的关系写成P ϖϖ⋅=γμ （2） 式中，称为旋磁比e 为电子电荷；p m 为质子质量；J g 为朗德因子。

实验报告核磁共振实验实验报告：核磁共振实验一、实验目的核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）技术在化学、生物、医学等领域都有着广泛的应用。

本次实验的主要目的是通过实际操作，深入了解核磁共振的基本原理和实验方法，掌握利用核磁共振技术进行物质结构分析的技能，并对实验结果进行准确的分析和解释。

二、实验原理核磁共振是指处于外磁场中的原子核系统受到相应频率的电磁波作用时，在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。

原子核具有自旋，自旋会产生磁矩。

当原子核置于外加磁场中时，核自旋会产生不同的能级分裂。

在射频场的作用下，当射频场的频率与原子核的进动频率相等时，就会发生共振吸收，从而可以检测到核磁共振信号。

对于氢原子核（质子），其共振频率与外加磁场强度成正比，可表示为：＼＼omega ＝＼gamma B_0＼其中，＼（＼omega\）是进动频率，＼（＼gamma\）是旋磁比，＼（B_0\）是外加磁场强度。

三、实验仪器与试剂1、核磁共振仪器：包括超导磁体、射频发生器、探测器、数据采集与处理系统等。

2、样品：选择了常见的有机化合物，如乙醇、乙酸等。

四、实验步骤1、样品准备：将适量的样品装入核磁共振样品管中，确保样品均匀分布。

2、仪器调试：打开核磁共振仪器，设置合适的磁场强度、射频频率等参数，进行匀场操作，以获得均匀的磁场。

3、数据采集：将样品管放入仪器中，启动数据采集程序，采集核磁共振信号。

4、数据处理：对采集到的数据进行处理，如傅里叶变换，得到核磁共振谱图。

五、实验结果与分析1、乙醇的核磁共振谱观察到了乙醇中甲基、亚甲基和羟基上氢原子的共振信号。

通过化学位移、峰面积和耦合常数等信息，可以推断出乙醇分子中不同氢原子的化学环境和相互作用。

2、乙酸的核磁共振谱清晰地分辨出了乙酸中甲基和羧基上氢原子的信号。

分析化学位移和峰形，了解乙酸分子的结构特征。

六、实验误差分析1、磁场不均匀性：可能导致谱线加宽，影响化学位移和峰形的准确性。